Способ обезвоживания этилового спирта Советский патент 1991 года по МПК C07C31/08 C07C29/82 

НА ВЫДЕЛЕНИЕ СПИРТА

Изобретение относится к химии, в.частности к области осушки растворителей, касается обезвоживания этилового спирта и может быть использовано в химической, электронной промышленности.

Обезвоженный этиловый спирт находит широкое применение в различных областях народного хозяйства, а частности при получении различных кремнийорганмческих продуктов (тетраэтоксисилана, этилсмли- ката и др.). В производствах названных продуктов используют обезвоженный (абсолютированный) этиловый спирт, содержание влаги и бензола в котором не должно превышать по 0,3 мас.% каждого. В производстве тетраэтоксисилана и других крем- нийорганических продуктов используют абсолютированный этиловый спирт, который получают в настоящее время а промышленности,

В процессе получения различных крем- нийорганических жидкостей, например по- лизтилсилоксановых, а также лаков образуется большое количество водных стоков, содержащих наряду с другими органическими растворителями до 15% этилового спирта. В результате регенерации растворителей из таких водных стоков получают этиловый спирт - отход производства, который содержит основного вещества 94-95 мас.%, воды 4-7% и толуола 0,1-0.3%.

Для возврата зталового спирта - отхода в производстве тетраэтоксисилана - необходимо провести осушку его до содержания влаги не более 0,3 мас.%.

Известен способ обезвоживания (абсо- лютирования) этилового спирта экстрактивной ректификацией с использованием з качестве экстрактивного агента этиленглм- коля и триэтиленгликоля 1,

Процесс проводят при давлении 50-760 мм рт.ст.

Известен способ абсолютирования этилового спирта методом ззеотропной ректификации в присутствии в качестве азеотропообразующего агента дизтипсвсго эфира. Поскольку азеотроп дмэтиловый эфир-вода содерх ит 1,3 мас.% зоды, то для интенсификации процесса его ПРОВОДЯТ при давлении 8-11 атм 2. Это значительно усложняет аппаратурное оформление процесса.

Известен также способ обезвоживания этилового спирта путем азеотропной ректификации исходной смеси в присутствии ззе- отропообразующего агента - бензола с. последующим отделением дистиллата - тройного азеотропа спирт - вода - м дальнейшим разделением дистиллата на

органический и водный слои, после чего водный слой подвергают ректификации.

Таким образом технологическая схема содержит из основного оборудования три

ректификационные колонны и два сепаратора 3.

Недостатком способа являются большие энергетические затраты (три ректифи- кацмсниые колонны, две из которых

перерабатывают водные растворы) на процесс.

Наиболее близким предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ обезвоживания эти5 левого спирта с использованием бензола а качестве азеотропообразующего агента с получением дистиллата - тройного азеотропа этиловый спирт - вода - бензол, с последующим его разделением на органический

0 и водный слои и обработкой водного слоя дистиллата водой. Абсолютный спирт выделяют в виде кубового продукта 4,

Однако простое добавление воды к водному слою не позволяет выделить бензол,

5 так как отделившийся в силу измененной растворимости бензол находился в водной системе в диспергированном виде. Некоторая коагуляция диспергированных капелек бензола наблюдается через примерно сут ки

0 расслаивания, однако отделить органический слой - бензол практически не удается, так как при сливании водного слоя опять образуется эмульсия.

Добавление воды согласно известному

5 способу позволяет снизить концентрацию спирта и, соответственно, бензола в водной фазе дистиллата, однако при этом необходимо добавить воды к водному слою в соотношении более 1 м дальнейшая перегонке

0 образующих водных стоков становится

энергетически менее выгодным процессом

по сравнению с ректификационным выделекием бензола из водного слоя дистиллата от

Опроцесса абсолютироаания этанола.

5 Целью изобретений является интенсификация разделения, уменьшение водных стоков и снижение энергетических затрат. Указанная цель достигается тем, что обезвоживание этилового спирта ведут лу0 тем азеотропной ректификации исходной смеси в присутствии азеотропообразующего агента - бензола с получением дистиллата - тройного азеотропа этиловый спирт - вода - бензоп с последующим его разделе5 нием на водный и органический слои, обработкой водного слоя дистиллэта смесью водь ч бензолом при их массовом соотношении 1:0,2-0,6:0,2-0,3 соответственно.

На чертеже приведена схема установки абсолютирования этилового спирта.

Установка для осуществления способа состоит из колонны 1 эффективностью 30 т. тарелок, сепаратора 2 и емкости 3 для регенерации бензола. Исходную смесь подают на 20 т. тарелку, считая от куба колонны. Дистиллат - тройной азеотроп этиловый спирт- вода - бензол с температурой кипения 64°С после конденсации направляют в сепаратор 2, гдз он самопроизвольно расслаивается на два слоя. Органический слой возвращают в колонну 1 азеотропной осушка спирта в виде флегмы. Водный слой дис- тиляата из сепаратора 2 направляют на регенерацию бензола в емкость 3, в которую подают воду и бензол в массовом отно- шении к исходной смеси 0,2-0,6 и 0,2-0,3 соответственно. Бензол в емкость подают единовременно и при последующих о ера- цичх регенерации бензола из водного слоя дистиллата используют его повторно в не- обходимых соотношениях. Выделенную из водной фазы дистмллата часть бензола возвращают в колонну азеотропной осушки спирта для подли-.ки ее агентом. Присутствие бензола способствует более четкому де- лению образующихся смесей на соответствующие жидкие фазы, при этом водный слой содержит меньше мелкодисперсной органической фазы, Водный слой после отделения органического бензола, со- держащий 27-37% спирта, 1-1,5% бензола, направляют на узел регенерации спирта ректификацией. Налич/ie небольшого оста- гочного количества бензола в регенерированное спирте увеличивает содержание воды на 0,5%, что практически нэ сказывает влияния на работу колонны абсолютировакия при додаче его вместе с исходной смесью.

П р и м е р 1. Обезвоживание этилового спирта.

Опыт а. В ректификационную колонну эффективностью 30 т. тарелок подают 165 г/ч этилового спирта - отхода, содержащего мас.%: основное вещество 93,79; вода 6,0; примеси толуола с хлорбензолом в сумме 0,3 на 20 т. тарелку, Сверху колонны отбирают 191 г/ч дистиллата - тройного азеотропа, состава мас.%: спирт 18,2; вода 7,6; бензол 74,2. После самопроизвольного разделения его в сепараторе на органическую и водную фазы в соотношении 6 органическую часть возвращают в колонну в виде флегмы. Водные стоки, содержащие 49,5 мас.% спирта, 38,5 мас.% воды и 12 мас.% бензола, отби- рают в количестве 26 г/ч в делительную воронку.

Опыт б. К 50 г водных стоков от разделения дистиллата - тройного азеотропа спирт- вода - бензол в делительной воронке добавляют 25 г воды и 10 г бензола, тщательно перемешивают и после 20 мин расслаивания водную часть сливают, а бензол используют при повторных операциях регенерации бензола из водных стоков дистиллата в указанном соотношении. Выделенный из водной части дистиллата бензол (5,79 г) собирают в емкость и используют его для подпитки колонны азеотропной осушки спирта по мере надобности. Из куба колонны отбирают абсолютный этиловый спирт в количестве 142 г/ч, содержащий мас.%: влага 0,2; бензол 0,2-0,3; основное вещество 99,13; примеси толуола и хлорбензола 0,3-0,4.

Результаты двух опытов а и б согласно примеру 1 даны в табл. 1.

В табл. 2 приведены примеры 2-12. иллюстрирующие требуемые соотношения воды и бензола при проведении процесса регенерации бензола из водного слоя от разделения дистиллата - тройного азеотропа колонны осушки спирта.

Воду добавляют в соотношении к исходной смеси 0,2-0,6. Увеличение этого соотно- шения более 0,6 становится нецелесообразным, так как количество образующихся водных стоков увеличивается (табл. 2, пример 9). При уменьшении соотношения подаваемой воды (табл. 2, пример 5) водный слой содержит в 5 раз больше бензола, при этом не происходит выделение бензола из водной части дистиллата - тройного азеотропа спирт - вода - бензол. Кроме того, наличие повышенного содержания бензола в водном слое отрицательно сказывается на качество регенерированного этилового спирта (будет больше содержать воды) и соответственно снизит выход абсо- лютированного спирта. Как указывалось, добавление бензола способствует процессу отделения бензола, входящего в состав водных стоков дистиллата - тройного азеотропа, при обработке его водой. Соотношения бензола и водных стоков целесообразно поддерживать в пределах 0,2-0,3. Увеличение его приводит (табл. 2, примеры 6, 8, 12) к тому, что при многократном его использовании будет накапливаться спирт, так как отбираемая для подпитки часть бензола значительно меньше части бензола, используемого для проведения процесса (примеры 6, 8 - отбирается для подпитки 2.68-2,7, а остается 52,68-24,14 г соответственно).

Уменьшение соотношения смеси и бензола (менее 0,2) нецелесообразно, так как не происходит полного расслаивания образующейся смеси на фазы, они содержатся друг j flpyre в виде эмульсии (табл. 2, пример 7).

Таким образом, обработкой водного слоя дистиллата после конденсации и расслаивания, представляющего собой гетерогенный азеотроп этанол - вода - бензол, водой в присутствии добавляемого в систему единовременно бензола удается выделить и отделить из образующегося водного раствора бензол, не прибегая к такому энергоемкому процессу, как ректификация, и, тем самым, снизить энергозатраты на процесс абсолютирования этанола. Формула изобретения Способ обезвоживания этилового спирта, путем азеотропной ректификации

0

в присутствии бензола с выделением абсолютного этанола в виде кубового продукта и дистиллата - тройного аэеотропа этиловый спирт - вода - бензол, с последующим его выделением на органический и водный слои, обработкой водного слоя дистиллата водой, отличающийся тем, что, с целью интенсификации разделения, уменьшения водных стоков и снижения энергетических затрат, обработку водного слоя дистиллата проводят водой в присутствии бензола при их массовом соотношении 1 ;0,2-0,6:0,2-0,3 соответственно.

Изобретение относится к химической технологии, в частности к обезвоживанию этилового спирта. Цель - интенсификация разделения, уменьшение водных стоков и снижение энергетических затрат. Обезвоживание ведут азеотропной ректификацией в присутствии бензола с выделением абсолютного этанола в виде кубового продукта и дистиллата - тройного азеотропа этиловый спирт -вода-бензол с последующим его разделением на органический и водный слои. Водный слой дистиллата обрабатывают водой в присутствии бензола при их массовом соотношении 1:(0,2-0,6):(0,2-0,3). 2 табл., 1 ил. ю ( Ь ю ВОДА БЕНЗОЛ Водный слой