СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРОПРОВОДНОСТИ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 1994 года по МПК G01N25/18 

Изобретение относится к теплофизическим измерениям и может быть использовано для определения температуропроводности жидкостей и твердых материалов, в том числе для массового и экспрессного контроля теплофизических параметров электронно-оптических элементов и теплоотводов из алмазов и других материалов твердотельной технологии при их аттестации.

Известен способ определения температуропроводности, при котором на плоскую поверхность образца воздействуют сфокусированным лазерным импульсом с гауссовым распределением плотности энергии по радиусу [1] . После прекращения воздействия получают информацию о релаксации терморельефа поверхности образца в пятне воздействия. Для этого облучают его поверхность зондирующим световым пучком и регистрируют временную зависимость угла отклонения отраженного пучка, на основании чего вычисляют температуропроводность.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ определения температуропроводности с помощью тепловых решеток [2] . Указанный способ основан на возбуждении тепловой дифракционной решетки в образце путем воздействия на него коротким лазерным импульсом, имеющим пространственно-периодическое распределение плотности энергии по своему сечению (например, в виде штрихов с синусоидальным профилем). Вследствие поглощения частиц лазерной энергии в веществе образуется тепловая решетка, а за счет температурной зависимости его показателя преломления - фазовая дифракционная решетка с периодом, равным периоду возбуждения. Созданную таким образом решетку облучают одновременно светом зондирующего лазера непрерывного действия и наблюдают закон изменения интенсивности одного из дифрагированных максимумов (+1 или -1 порядка). Расчеты показывают, что при небольшой дифракционной эффективности решетки (не выше 5% ) закон изменения интенсивности дифракции во времени в +1 или -1 порядок описывается экспонентой
I₁= I_о e , где I_о - начальное после окончания действия "греющего" лазерного импульса значение интенсивности дифрагированного света непрерывного лазера;
τ₀= - постоянная экспоненциального затухания дифракции;
λ_o - период тепловой решетки;
κ - температуропроводность вещества.

Таким образом, согласно [2] и всем дальнейшим модификациям метода измерение температуропроводности вещества сводится к измерению периода тепловой фазовой дифракционной решетки и постоянной экспоненциального затухания дифракции τ_o одного их дифрагированных максимумов.

При уменьшении размеров исследуемого образца, например, до 0,5 мм и менее, что часто встречается в практике, происходит увеличение расходимости дифрагированного максимума за счет дифракции света зондирующего лазера на краях тепловой решетки. Это приводит к тому, что величина τ_o зависит не только от периода решетки и искомой температупроводности вещества, но и от конкретного поперечного положения фотоприемника (или фильтрующей диафрагмы) относительно пятна дифракции. Ошибки положения фотоприемника в приемной плоскости приводят к двойным ошибкам определения κ.

Установить точно фотоприемник или фильтрующую диафрагму относительно пятна дифракции представляется сложной задачей, так как каждый измеряемый образец, выполненный обычно в виде пластинки, имеет свою клиновидность, поверхностные дефекты или внутренние неоднородности, которые приводят к неконтролируемому поперечному смещению дифрагированного максимума или искажению его формы. В этих условиях необходима юстировка положения фотоприемника для каждого конкретного образца, что приводит к потере точности измерений, а также к снижению производительности измерений.

В основу изобретения положена задача определения температуропроводности образцов малых размеров (0,5 мм и менее) с присущими им поверхностными дефектами и внутренними неоднородностями.

Эта задача решается так, что по способу определения температуропроводности материалов, основанному на формировании в образце тепловой дифракционной решетки путем облучения его лазерным импульсом, имеющим пространственно-периодическое распределение плотности энергии в образце, одновременном освещении образца светом зондирующего лазера непрерывного действия и определении по измеренным значениям периода тепловой решетки и времени затухания интенсивности дифрагированного света температуропроводности образца, измеряют расстояние между центрами дифракционных максимумов + и - первого порядков с помощью термочувствительной пластинки, установленной на место образца, выделяют свет, дифрагированный в оба дифракционных порядка, диафрагмой с двумя отверстиями, расположенными друг от друга на измеренном расстоянии, и регистрируют время затухания результирующего сигнала от выделенных дифракционных максимумов.

Объясняется это следующим. Очевидно, что независимо от оптических свойств образца, состояния его поверхностей, наличия внутренних неоднородностей или клиновидности расстояние между +1 и -1 порядками дифракции в плоскости диафрагмы остается постоянным. В результате действия перечисленных выше факторов может произойти лишь смещение этих порядков как целого или искажение распределения света в них, притом одинаковым образом.

Согласно известной теории фурье-преобразований в оптике каждой точке в плоскости диафрагмы соответствует своя решетка в плоскости образца. Следовательно, увеличение расходимости дифракционных максимумов (например, за счет дифракции света на краях тепловой решетки ограниченного размера) свидетельствует на языке фурье-преобразования о наличии в образце дополнительных (кроме основной) дифракционных решеток с периодами, отличающимися от периода λ_o основной решетки. Каждая из этих решеток релаксирует со своим временем
τ_i= .

В этих условиях наличие, например, клиновидности образца смещает дифракционные максимумы +1 и -1 порядков относительно фиксированных отверстий диафрагмы и таким образом каждое отверстие пропускает излучение, дифрагированное на тепловой решетке с периодом λ_i≠ λ_o При измерении κ по способу, взятому в качестве прототипа, это ведет к ошибке измерения температуропроводности, причем
₌ .

Если регистрировать излучение двух дифракционных максимумов, то картина радикально меняется. Выше было отмечено, что оба дифракционных максимума "привязаны" друг к другу и изменяются в зависимости от оптического качества образца параллельным образом. Это приводит к тому, что изменения периода тепловой решетки для двух отверстий диафрагмы одинаковы по величине и противоположны по знаку. Это дает основание для записи следующих выражений для двух дифракционных максимумов:
I₊₁= I0+

Предположим, что I₊₁^о ≈ I_-1^о (это справедливо, если распределение энергии в дифракционном максимуме симметрично относительно его центра, что почти всегда имеет место на практике), а также что ≪ 1. Это условие легко выполнить с помощью простой подъюстировки положения диафрагмы. Тогда несложные преобразования дают для суммарного светового потока I₊₁+I_-1= 2I_о e . Из последнего соотношения следует, что независимо от искажающих факторов измерения по-прежнему дают время жизни решетки τ_o, соответствующее периоду решетки λ_o. Тем самым увеличивается точность измерений и одновременно снимаются ограничения на размеры измеряемого образца. Кроме того, интенсивность сигнала увеличивается вдвое, что также ведет к повышению точности измерений.

В случае невыполнения условия I₊₁^о ≈I_-1^о измеряют результирующую интенсивность дифракции путем перемножения двух сигналов + и - первого порядков. При таком варианте не имеет значения соотношение интенсивностей дифракционных максимумов, так как при ¹.

I₊₁·I_-1= I0+

Таким образом, при перемножении сигналов дифракции получают результирующий сигнал с начальным значением I₊₁^о I_-1^о и затухающий с постоянной времени τ_o /2.

На фиг. 1 представлены два варианта схемы, реализующей способ; на фиг. 2 показана экспериментальная зависимость τ от поперечного положения фильтрующей диафрагмы, передвигаемой в ее плоскости по линии, соединяющей центры двух отверстий, в случае измерения τ при приеме излучения одним из двух отверстий (кривые I и II) и в случае приема излучения одновременно двумя отверстиями (кривая III).

Импульсный лазер 1 излучает короткие световые импульсы с длиной волны, попадающей в полосу поглощения образца 2. Блок 3 формирует в плоскости образца световое поле с необходимой пространственной конфигурацией. Он может быть выполнен, например, в виде интерферометра, строящего в плоскости образца эквивалентные интерференционные полосы. Образец 2 одновременно зондируют светом непрерывного лазера 4 (например, гелий-неонового). Вследствие формирования тепловой решетки зондирующий пучок испытывает дифракцию в +1 и -1 порядки 5 и 6. Период решетки обычно выбирают в пределах 50-150 мкм, поэтому условие Брэгга не оказывает влияния на интенсивность обоих порядков даже на толщинах образца до 2 мм.

Согласно предлагаемому способу измерения начинаются с определения расстояния между дифракционными максимумами +1 и -1 порядков. Для этого вместо диафрагмы 7 в ее плоскость помещают матовую стеклянную пластинку с микрометрической шкалой. Вместо измеряемого образца помещают специальную пластинку высокого оптического качества, изготовленную из материала, дающего заметную дифракцию при воздействии на нее лазером 1. Это может быть стеклянная пластинка толщиной 1-2 мм, окрашенная в соответствии с длиной волны излучения лазера, либо поглощающий полимерный слой и т. д.

Рассматривая в микроскоп одновременно шкалу и оба дифракционных максимума, измеряют расстояние l между этими максимумами. Зная расстояние от образца до плоскости измерения, по известной длине волны лазера 4 определяют период решетки λ_o. Далее вместо матовой пластинки помещают диафрагму 7 с двумя отверстиями диаметром не более 0,5-1 мм, расположенными на таком же расстоянии друг от друга, что и измеренное значение l, и совмещают оба отверстия с положением двух дифракционных максимумов.

Таким образом, за диафрагму 7 проходит только свет, дифрагированный на тепловой решетке. Далее согласно фиг. 1а дифрагированный свет с помощью линзы 8, строящей изображение образца в плоскости фотоприемника, поступает на фотоприемник 9. На фотоприемнике 9 происходит суммирование интенсивностей двух дифракционных максимумов.

Когда результирующий сигнал от выделенных дифракционных максимумов получают перемножением двух сигналов + и - первого порядка (фиг. 1б) используют два фотоприемника 9, преобразующих их в электрические сигналы, а перемножение осуществляется с помощью мультипликатора 10 аналогового или цифрового типа.

Для подтверждения эффективности предлагаемого способа проведен эксперимент по схеме фиг. 1а. Источником импульсного излучения служили лазер на алюмо-иттриевом гранате с модулированной добротностью. Длительность импульса 15 нс. Для формирования необходимого распределения лазерной энергии служил двухзеркальный интерферометр, который обеспечивал образование интерференционной картины с периодом λ_o= 67 ± 0,7 мкм и диаметром 0,5 мм. Образцом служила пластинка, изготовленная из стекла К8 толщиной 0,8 мм, окрашенная для поглощения лазерной энергии на длине волны 1,06 мкм. Образец был предварительно аттестован по температуропроводности в Институте метрологии им. Д. И. Менделеева (г. Санкт-Петербург) и его паспортное значение κ составило 4,99 ˙ 10^-3 ± 5% см²/с. Зондирование тепловой решетки осуществлялось гелий-неоновым лазером мощностью 1 мВт. Приемно-измерительная часть включала ФЭУ, цифровой осциллограф и персональную ЭВМ с соответствующим программным обеспечением. В качестве термочувствительной пластинки использована пластина из стекла марки НС-11 (нейтральный светофильтр) толщиной 2,5 мм. Такая толщина была выбрана для получения ярких дифракционных максимумов, что уменьшает ошибки в измерениях расстояния между порядками l. Это расстояние было измерено и составило 8,75 мм при расстоянии от образца до диафрагмы 462 мм. Была изготовлена диафрагма с двумя отверстиями диаметром 1 мм и расстоянием между ними 8,75 мм, которая юстировалась относительно положения дифрагированных максимумов.

Наличие искажающего фактора, вызванного неконтролируемой клиновидностью образцов, имитировалось в эксперименте смещением изготовленной диафрагмы 7 относительно дифракционных максимумов в направлении вдоль линии, соединяющей отверстия. Измерены значения τ для каждого из отверстий и для двух отверстий одновременно. Результат приведен на фиг. 2, из которой по кривым I и II видно, что смещение диафрагмы в случае приема излучения только одним отверстием (как в прототипе) приводит к существенному изменению τ, а следовательно, и κ в пределах ±10% . В то же время прием излучения одновременно двумя отверстиями позволил стабилизировать величину τ, что дает в соответствии с приведенной выше формулой значение κ= 5,01 ˙10^-3 см²/с. Это с точностью 1% соответствует паспортному значению температуропроводности для данного образца.

(56) Авторское свидетельство СССР N 1545761, кл. G 01 N 25/18, 1990.

Авторское свидетельство СССР N 568303, кл. G 01 N 25/18, 1978.

Изобретение может быть использовано для массового и экспрессного контроля теплофизических параметров электронно-оптических элементов из алмазов и других материалов твердотельной технологии при их аттестации. Предложен способ определения температуропроводимости материалов, основанный на формировании в образце тепловой дифракционной решетки путем облучения его лазерным импульсом, имеющим пространственно-периодическое распределение плотности энергии в образце, одновременном освещении образца светом зондирующего лазера непрерывного действия и определении по измеренным значениям периода тепловой решетки и времени затухания интенсивности дифрагированного света температуропроводности образца. Для обеспечения возможности определения температуропроводимости образцов малых размеров с присущими им поверхностными дефектами и внутренними неоднородностями измеряют расстояние между центрами дифракционных максимумов + и - первого порядков с помощью термочувствительной пластинки, установленной на место образца, выделяют свет, дифрагированный в оба дифракционных порядка, диафрагмой с двумя отверстиями, расположенными друг от друга на измеренном расстоянии, и регистрируют время затухания результирующего сигнала от выделенных дифракционных максимумов. 2 ил.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРОПРОВОДНОСТИ МАТЕРИАЛОВ , включающий фоpмиpование в обpазце тепловой дифpакционной pешетки путем облучения его лазеpным импульсом, имеющим пpостpанственно-пеpиодическое pаспpеделение плотности энеpгии в обpазце, одновpеменно освещение обpазца светом зондиpующего лазеpа непpеpывного действия и опpеделение, по измеpенным значениям пеpиода тепловой pешетки и вpемени затухания интенсивности дифpагиpованного света, темпеpатуpопpоводности обpазца, отличающийся тем, что измеpяют pасстояние между центpами дифpакционных максимумов + и - пеpвого поpядков с помощью теpмочувствительной пластинки, установленной на место обpазца, выделяют свет, дифpагиpованный в оба дифpакционных поpядка, диафpагмой с двумя отвеpстиями, pасположенными дpуг от дpуга на измеpенном pасстоянии, и pегистpиpуют вpемя затухания pезультиpующего сигнала от выделенных дифpакционных максимумов.