СПОСОБ СКЛЕИВАНИЯ ПЛАСТИНЫ CdHgTe С САПФИРОВОЙ ПОДЛОЖКОЙ Российский патент 1994 года по МПК C09J5/00 

Изобретение относится к химии, в частности к способам склеивания с использованием фтополимеризующейся композиции и предназначено для склеивания пластины Cd_xHg_1-xTe с сапфировой подложкой при изготовлении фотоэлектрических полупроводниковых приемников.

Известен способ склеивания пластины Cd_xHg_1-xTe с сапфировой подложкой с использованием фотоотверждаемой композиции.

Этот способ включает нанесение фотоотверждаемой композиции на склеиваемые поверхности и УФ-облучение обычно под лампой ультрафиолетового излучения длиной волны 180-400 нм. Однако, комплекс свойств полученных клеевых соединений не удовлетворяет предъявляемым к ним требованиям по криостойкости (-269 - 150^оС), химической стойкости к растворителям и адгезионной прочности к полированному сапфиру (не менее 10,0 МПа).

Наиболее близким по технической сущности является способ склеивания пластины Cd_xHg_1-xTe с сапфировой подложкой, заключающийся в том, что на склеиваемые поверхности наносят эпоксидиановую смолу ЭД-20 с 1-4 мас.ч. трифенилсульфонийгексафторфосфата в качестве фотоинициатора на 100 мас.ч. смолы и облучают ультрафиолетовым излучением интенсивностью 10 Вт/см² под лампой ДРТ-1000.

Соединения Cd_xHg_1-xTe с полированной сапфировой подложкой, получаемые данным способом, обладают требуемыми криостойкостью, химической стойкостью к растворителям и адгезионной прочностью.

Недостатком способа является наличие по периметру склейки отвержденного утолщения клея ("вытека"), который значительно осложняет проведение дальнейшей химико-механической полировки более мягкого, чем клей, материала Cd_xHg_1-хТе для получения требуемой толщины полупроводниковой пластины 15 мкм (вместо 400 мкм первоначальной толщины).

Целью изобретения является предотвращение образования твердого "вытека".

Указанная цель достигается тем, что в известном способе склеивания пластины Cd_xHg_1-xTe с сапфировой подложкой, включающем нанесение на склеиваемые поверхности фотоотверждаемой композиции на основе эпоксидиановой смолы и сульфониевого производного гексафторфосфата в качестве фотоинициатора, соединение склеиваемых поверхностей и воздействие через подложку излучением, наносят композицию, содержащую на 100 мас.ч. смолы 5-10 мас.ч. сульфониевого производного гексафторфосфата, и воздействуют лазерным излучением в ультрафиолетовом диапазоне мощностью по крайней мере не менее 10⁵ Вт/см².

Закономерности между количественным изменением в композиции производного, видом облучения и получаемым новым свойством выявлены не были.

Воздействие лазерного излучения в ультрафиолетовом диапазоне мощностью не менее 10⁵ Вт/см² приводит одновременно к фотополимеризации клея между сапфировой подложкой и пластиной Cd_xHg_1-xTe и к его сублимации с открытой поверхности. Предположительно, при воздействии высокомощного когерентного лазерного излучения на открытую пленку клея - "вытек" при заявленной концентрации фотоинициатора происходит нетривиальное резонирующее взаимодействие сульфониевого производного гексафторфосфата с излучением, которое вызывает сублимацию полимера с подложки. При концентрации производного менее 5% олигомер отверждается, но "вытек" не удаляется, при концентрации производного более 10% в силу ограниченной растворимости его в олигомере появившийся осадок рассеивает излучение, композиция плохо отверждается в толщине слоя, "вытек" сублимируется не полностью. При мощности излучения менее 10⁵ Вт/см² "вытек" не удаляется.

Таким образом, твердый "вытек" клея по периметру склейки не образуется за счет проявления нового свойства - сублимации под воздействием лазерного излучения в ультрафиолетовом диапазоне указанной мощности.

Для экспериментальной проверки заявляемого способа были приготовлены фотополимеризующиеся композиции на основе следующих смол:
продукт ЭД-20 (олигомеризованный диглицидиловый эфир дифенилолпропана, ГОСТ 10597-87);
СЭДМ-3 (продукт ЭД-20), модифицированный силанолом, ОСТ6-05-448-80;
УП-650Д (диглицидиловый эфир циклогексендиола, ТУ6-05-24-130-81).

В 100 мас.ч. смолы растворяли 5-10 мас.ч. следующих сульфониевых производных гексафторфосфата в качестве фотоинициатора: трифенилсульфоний гексафторфосфат (ТСГФ, ТУ88 УССР 192-87) и паратиофенилсульфоний гексафторфосфат (ПТТОГФ).

Фотоинициатор предварительно растворяли в ацетоне или метиленхориде, после чего совмещали с эпоксидной смолой до полного растворения при вакуумировании в течение 5 ч при 1^.10^-3 Торр и последующего вымораживания растворителя жидким азотом.

Склеивали полированные сапфировые подложки диаметром 20-30 мм толщиной 0,5 мм с пластинами Сd_xHg_1-xTe диаметром 15-20 мм толщиной 0,4 мм. Клей наносили толщиной 5-10 мкм. Склеиваемые детали совмещали под небольшим давлением и через сапфировую подложку воздействовали сфокусированным лучом лазера с размером пятна 0,1-1,0 см, сканируя по периметру склейки в местах "вытека" клея.

В качестве источника лазерного излучения использовали лабораторный твердотельный неодимовый (Nd) лазер на иттриево-алюминиевом гранате (ИАГ) при накачке на синих красителях. Длина волны 355-532 нм, выходная энергия ≈ 250 мДж/импульс, максимальная мощность 25 МВт, частота повторения импульсов 10-20 Гц, длительность импульса ≈ 10 нс.

Может быть использован импульсный лазер на галогенидах инертных газов с эксимерным излучением неустойчивых молекул (У.Дьюли, Лазерная технология и анализ материалов. М.: Мир. 1986). Длина волны XeF-лазера 351 нм, выходная энергия 0,08 Дж/импульс, частота повторения импульсов 100 Гц, длительность импульса 10-20 нс.

Конкретные режимы и результаты склеивания приведены в таблице.

Как видно из таблицы, заявляемые условия проведения склеивания позволяют получить склейку без твердого "вытека" (примеры 1-8), недостаточное или избыточное количество фотоинициатора в композиции, а также малая мощность лазера не позволяют предотвратить образование твердого "вытека" (примеры 9-11).

Таким образом, использование предлагаемого изобретения обеспечивает склейку без твердого "вытека", что значительно упрощает технологию изготовления фотоприемника на основе Cd_xHg_1-xТе и повышает процент выхода годных на операции склеивания.

Использование: при изготовлении фотоэлектрических полупроводниковых приемников. Сущность изобретения: при склеивании пластины Cd_xHg_1-xTe с сапфировой подложкой на склеиваемые поверхности наносят композицию, содержащую на 100 мас.ч. смолы 5 - 10 мас.ч. сульфониевого производного гексафторфосфата, соединяют склеиваемые поверхности и воздействуют через подложку лазерным излучением в ультрафиолетовом диапазоне мощностью 10⁵-10⁷ Вт/см². 1 табл.

СПОСОБ СКЛЕИВАНИЯ ПЛАСТИНЫ С САПФИРОВОЙ ПОДЛОЖКОЙ, включающий нанесение на склеиваемые поверхности фотоотверждаемой композиции на основе эпоксидиановой смолы и сульфониевого производного гексафторфосфата в качестве фотоинициатора, соединение склеиваемых поверхностей и воздействие через подложку излучением, отличающийся тем, что, с целью предотвращения образования твердого "вытека", наносят композицию, содержащую на 100 мас.ч. эпоксидиановой смолы 5 - 10 мас.ч. сульфониевого производного гексафторфосфата, и воздействуют лазерным излучением в ультрафиолетовом диапазоне мощностью 10⁵ - 10⁷ Вт/см².