ЛАБОРАТОРНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССА ЭКСТРАКЦИИ Российский патент 1994 года по МПК G01N33/03 

Изобретение относится к лабораторному оборудованию для исследования процессов экстракции и может быть использовано при определении качества растительного сырья методами спектроскопии экстрактов.

Известна установка для проведения процесса экстракции, содержащая экстрактор с размещенным в нем концентратором колебаний, связанным с источником ультразвука, сборника мисцеллы и емкость для подачи экстрагента.

Эта установка обладает высокой эффективностью экстракции, но не пригодна для лабораторных исследований из-за неполного отделения экстрактивных веществ и невозможности количественной оценки состава экстракта при противоточной экстракции в непрерывном потоке, а также обладает низким уровнем техники безопасности из-за отделения экстрагента от обрабатываемого сырья вне корпусной емкости, что приводит к утечкам растворителя и повышению уровня токсичности, пожаро- и взрывоопасности.

Наиболее близкой к изобретению по технической сущности является лабораторная установка для исследования процесса экстракции, содержащая установленные в термостатируемом корпусе экстрактор и сменные сборники мисцеллы, конденсатор растворителя, связанный с экстрактором и корпусом соответственно по жидкой и газовой фазам.

Эта установка позволяет определить полностью все экстрактивные вещества и установить количественный состав для каждой отдельной пробы сырья и этапа процесса, однако обладает низкой производитель- ностью из-за медленного протекания процесса экстракции без наложения ультразвуковых колебаний на экстрагируемое сырье, низкой информативностью из-за замерзания мисцеллы при ее удалении из корпуса и сублимационных искажений состава экстракта, а также низким уровнем техники безопасности из-за сброса в атмосферу экстрагента при отделении экстракта из мисцеллы.

Целью изобретения является повышение производительности.

Цель достигается тем, что лабораторная установка для исследования процесса экстракции, содержащая установленные в термостатируемом корпусе экстрактор и сменные сборники мисцеллы, конденсатор растворителя, связанный с экстрактором и корпусом, соответственно по жидкой и газовой фазам, снабжена источником ультразвука с концентратором колебаний и фильтрующей перегородкой, установленной в экстракторе с возможностью его деления на два отсека, причем концентратор установлен в экстракторе вдоль вертикальной оси, нижний конец концентратора размещен у выходного отверстия экстрактора, а конденсатор подсоединен к корпусу по газовой фазе посредством компрессора.

Это позволяет повысить производительность за счет обработки экстрагируемого сырья ультразвуком и отсутствия смерзания экстракта, повысить информативность за счет отсутствия сублимационных искажений состава экстракта и улучшить технику безопасности за счет откачки растворителя в конденсатор из герметического корпуса, исключающей его утечки в атмосферу.

На чертеже показана схема установки.

Лабораторная установка для исследования процесса экстракции содержит установленные в общем термостатируемом корпусе 1 сменные сборники 2 мисцеллы, расположенные на поворотной платформе 3, и экстрактор 4, разделенный фильтрующей перегородкой на два отсека и снабженный источником 6 ультразвука, соединенным с концентратором 7 колебаний, проходящим по оси через полость, таким образом, что его нижний конец размещен у выходного отверстия экстрактора. Установка также содержит емкость 8 подпитки и конденсатор 9 экстрагента, по жидкой фазе соединенный с экстрактором 4, а по газовой фазе через компрессор 10 - с корпусом 1, в котором выполнены соответствующие герметичные люки 11 и 12 для загрузки сырья в экстрактор 4 и замены сборников 2.

Установка работает следующим образом.

Через люк 11 в корпусе 1 в открытый верхний отсек экстрактора 4 загружают навеску исследуемого растительного сырья, затем закрывают экстрактор 4 и люк 11, после чего из емкости 8 в экстрактор 4 подают растворитель, сжиженный газ который, проходя через сырье, растворяет экстрактивные вещества, содержащиеся в обрабатываемом сырье, при этом концентратор 7, колебаемый от источника 6 с ультразвуковой частотой, озвучивает верхний отсек экстрактора 4, вскрывая растительные клетки при кавитационном изменении давления, и ускоряя процесс экстракции за счет облегчения доступа экстрагента к содержащему клетки. Далее мисцелла фильтруется из сырья фильтрующей перегородки 5 и очищенная поступает в нижний отсек экстрактора 4, из которого распыляется через выходное отверстие экстрактора 4 с торцовой поверхности концентратора 7 в сборник 2, подставленный под него платформой 3. Работающий компрессор 10 создает разрежение в корпусе 1, что обеспечивает испарение экстрагента из распыленной мисцеллы при увеличении поверхности массообмена и его отвод в конденсатор 9, где он отжимается и поступает в экстрактор 4 для повторной обработки сырья, что повышает производительность исследований за счет ускорения процесса экстракции, проводимого в проточном растворителе. Чистый экстракт стекает в сборник 2. Для отбора проб в процессе экстракции сборник 2 может быть заменен при повороте платформы 3. При завершении испытаний перекрывают подачку экстрагента из конденсатора 9, а компрессором 10 откачивают его остатки из корпуса 1 до выравнивания давления в корпусе 1 и атмосферного, после чего через люк 12 извлекают пробы экстракта в сборниках 2, сборники ставят обратно, после чего можно проводить следующее испытание. Таким образом, поскольку в сборник 2 поступает чистый экстракт без экстрагента, то исключая замерзание проб при выемке из корпуса 1, сублимационные искажения экстракта отсутствуют, утечки экстрагента в окружающую среду исключены. Это повышает производительность и информативность исследований и повышает технику безопасности, особенно при использовании токсичных и горючих растворителей, таких как окислы азота, алифатические предельные углеводороды, непредельные и ароматические углеводороды, галогенопроиз- водные углеводородов.

Опытная проверка показала, что за счет повышения производительности и информативности исследований предлагаемая установка по сравнению с прототипом позволяет снизить в 3-5 раз расход исследуемого сырья, сократить погрешность количественного определения состава экстракта в 5-10 раз, а также повысить технику безопасности за счет исключения попадания растворителей в окружающую среду.

Назначение: лабораторное оборудование для исследования процессов экстракции, может быть использовано при определении качества растительного сырья методом спектрометрии экстрактов. Сущность: установка содержит термостатируемый корпус, в котором размещены экстрактор с источником ультразвука и концентратором колебаний, проходящим насквозь через его полость, разделенную фильтром на два отсека, и сменные сборники, а также конденсатор экстрагента, соединенный по жидкой фазе с экстрактором, а по газовой фазе через компрессор с корпусом. 1 ил.

ЛАБОРАТОРНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССА ЭКСТРАКЦИИ, содержащая установленные в термостатируемом корпусе экстрактор и сменные сборники мисцеллы, конденсатор растворителя, связанный с экстрактором и корпусом соответственно по жидкой и газовой фазам, отличающаяся тем, что, с целью повышения производительности, она снабжена источником ультразвука с концентратором колебаний и фильтрующей перегородкой, расположенной в экстракторе с возможностью его деления на два отсека, причем концентратор установлен в экстракторе вдоль вертикальной оси, нижний конец концентратора размещен у выходного отверстия экстрактора, а конденсатор подсоединен к корпусу по газовой фазе посредством компрессора.