СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ СОСТОЯНИЯ СРЕДЫ Российский патент 1994 года по МПК G01N21/00 G01N33/48 G01N33/543 A61B6/00 A01G7/00 

Изобретение относится к неконтактным методам исследования характеристик среды, преимущественно биологического происхождения и/или контактирующей с биологическими объектами среды, параметры которой определяют жизнедеятельность данных биологических объектов.

Изобретение может быть использовано для определения состава и свойств сред, содержащих химические и биологические компоненты, в целях научных исследований и контроля технологических процессов, в частности, в микробиологии, иммунологии, химии и биохимии, для экологического мониторинга.

Известен способ измерения параметров состояния среды, включающий задание контрольных зависимостей сигнала отклика от параметров состояния среды, зажигание разряда между исследуемой средой и электродной пластиной, по короне которого судят на основании известных зависимостей о величине того или иного параметра среды.

Однако данный способ почти не пригоден для исследования параметров биологических сpед, поскольку при таком воздействии велика вероятность разрушения среды или существенного изменения ее параметров.

Также известен способ измерения параметров состояния среды, преимущественно для биологических или биофизических исследований, который является наиболее близким к заявленному, включающий задание контрольных зависимостей сигнала отклика от параметров состояния среды, воздействие на одну из сторон структуры, выполненной из металлической пленки, нанесенной на подложку, потоком электромагнитного излучения, с расположением упомянутой среды со стороны металлической пленки упомянутой структуры, возбуждение в металлической пленке поверхностной электромагнитной волны (ПЭВ) и формирование сигнала отклика от данной структуры, по сравнению которого с контрольными зависимостями судят об измеряемых параметрах.

Преимуществом данного способа является то, что измерения можно проводить без разрушения любой среды, что существенно расширяет класс решаемых задач. Однако в данном случае сигнал отклика представляет собой оптический сигнал, поскольку обусловлен изменением характеристик отраженного от металлической пленки пучка излучения в условиях резонансного возбуждения ПЭВ в пленке. Для регистрации сигнала отклика, связанного с отраженным пучком излучения, требуется специальный измерительный канал, включающий оптическую схему с фотоприемным устройством, что делает реализацию данного способа довольно сложной. При заданном расположении элементов оптической схемы динамический диапазон измеряемой величины определяется шириной резонансной кривой, что обусловливает крайне ограниченную область применимости каждого конкретного измерительного устройства. Применение перестраиваемых оптических схем для регистрации отраженного пучка позволяет расширить диапазон измерений. Но в данном случае это возможно лишь за счет большей громоздкости измерительной схемы, а также резкого усложнения способа, связанного с необходимостью введения в процесс измерения переюстировки и переналадки последней, что ведет также к снижению точности и разрешающей способности измерений. Таким образом, применение для получения сигнала отклика отраженного пучка излучения ведет к усложнению и удорожанию методик измерений и измерительных устройств, ухудшает их предельные характеристики, качество и эксплуатационные параметры. Перечисленные факторы являются существенными недостатками указанного способа.

Целью изобретения является усовершенствование эксплуатационных параметров способа, в частности, повышение точности и разрешающей способности измерений, расширение области применимости способа и диапазона измеряемых параметров, обеспечение удобства, дешевизны и быстроты процесса измерения за счет применения компактных и недорогих средств измерения, которые могут быть изготовлены на базе промышленной технологии микроэлектроники.

Данная цель достигается тем, что в твердотельной структуре в качестве подложки, на которую нанесена металлическая пленка (непосредственно либо через промежуточный слой с большим чем у металла удельным сопротивлением), используют слой полупроводника, регистрируют электрический сигнал непосредственно в цепи между металлической пленкой и слоем полупроводника, при этом данный электрический сигнал используют в качестве сигнала отклика от упомянутой структуры.

При этом электрический сигнал регистрируют на склоне резонансной кривой зависимости величины упомянутого сигнала, по крайней мере от одной из координат направления потока и/или частоты электромагнитного излучения, причем используют расходящийся, или коллимированный поток электромагнитного излучения, который может быть как монохроматическим, так и немонохроматическим, а также линейно поляризованным, а подачу этого потока могут осуществлять как непосредственно, так и через оптическое волокно. Для расширения диапазона измерений изменяют одну из угловых координат направления потока электромагнитного излучения относительно указанной структуры либо частоту электромагнитного излучения.

Для повышения точности и селективности измерений на поверхности или над поверхностью металлической пленки со стороны, противоположной расположению слоя полупроводника, размещают слой вещества с заданными зависимостями его параметров от величины и типа внешнего воздействия, которое прикладывают к данному слою вещества. В частности, над поверхностью металлической пленки располагают по крайней мере один слой вещества для связывания по крайней мере одного компонента среды.

Максимальной простоты и компактности средств возбуждения ПЭВ в металлической пленке упомянутой структуры достигают тем, что поверхность металлической пленки со стороны, противоположной расположению слоя полупроводника, выполняют пространственно модулированной.

Следует подчеркнуть, что в данном случае поток электромагнитного излучения возбуждает ПЭВ в металлической пленке, нанесенной на полупроводниковую подложку, и осуществляется регистрация электрического сигнала непосредственно между металлической пленкой и полупроводником, т.е. в данном случае в одной твердотельной структуре совмещены чувствительный элемент измерительного устройства и фотоприемник, что позволяет избежать измерений параметров отраженного пучка излучения. Следовательно, отсутствуют какие-либо вторичные каналы регистрации оптических сигналов, в то время как реализация приемов прототипа основана на измерении параметров отраженного от металлической пленки пучка излучения и характеризуется принципиальными недостатками, перечисленными выше, требует более сложных средств измерения и более трудоемких операций.

Таким образом, очевидно преимущество заявляемого способа перед известным в части усовершенствования эксплуатационных параметров способа, в том числе в части более простой методики регистрации упрощения и удешевления процесса измерения за счет применения компактных и недорогих средств измерения, которые могут быть изготовлены на базе промышленной технологии микроэлектроники, повышения точности и разрешающей способности измерений при обеспечении широкого диапазона измеряемых параметров.

На фиг. 1 показана схема, реализующая заявленный способ; на фиг. 2 - зависимость сигнала отклика от угловой координаты направления падения потока электромагнитного излучения на металлическую пленку; на фиг. 3 - зависимость сигнала отклика от конкретного параметра исследуемой среды.

Заявленный способ схематично реализуется следующим образом.

В соприкосновение с тестируемой средой 1 вводят твердотельную структуру 2. Важнейшими элементами структуры 2 являются металлическая пленка 3 и полупроводниковая подложка 4, которые могут как непосредственно граничить между собой, так и быть разделенными тонким слоем промежуточного материала 5. Последний с удельным сопротивлением, повышающим удельное сопротивление пленки 3, иногда специально вводят для задания желаемого омического сопротивления перехода металл - полупроводник. К пленке 3 и подложке 4 через омический контакт 6 присоединяют электрические выводы 7 и 8 соответственно, посредством которых структуру 2 подключают к измерительной цепи как фотоэлемент либо как фотодиод. Регистрируемой величиной служит электрический (вольтовый) сигнал.

Среда 1 может помещаться для тестирования в некоторую специальную кювету либо наоборот структура 2 может привноситься в среду 1. При этом важно лишь то, чтобы хотя бы часть среды 1 находилась по отношению к пленке 3 со стороны, противоположной расположению полупроводника 4.

Источником электромагнитного излучения 9 (как правило, видимого или инфракрасного диапазона) на поверхности пленки 3, обращенной к среде 1, возбуждают поверхностные электромагнитные волны (ПЭВ). Возбуждение ПЭВ сопровождается резонансным усилением электрического сигнала. Регистрируя этот сигнал и сопоставляя его отличительные особенности (например, величину, положение максимума в зависимости от угла падения либо частоты излучения) с контрольными зависимостями от некоторого параметра среды, определяют величину последнего.

В основе данного способа лежат следующие физические явления.

Как известно, ПЭВ на границе раздела сред, в частности металла (пленки 3) и диэлектрика (среды 1), возбуждаются путем преобразования падающего p-поляризованного электромагнитного излучения от источника 9 посредством призмы Rn_призмы sin θ =R_пэв (1), или решетки на поверхности металла (пленки 3): Rn sin θ + mG = R_пэв, (2) где R = = - волновой вектор падающего излучения частотой ω и длиной волны λв вакууме;
n - показатель преломления диэлектрической среды;
n_призмы - показатель преломления призмы;
θ - угол падения излучения на решетку или на выходную грань призмы;
m - целое число (m≠0);
G = - обратный вектор решетки периода Λ , а
R_пэв= ± ⁽"+""-"

Равенства (1) и (2) описывают положение резонансного максимума эффективности преобразования (доли энергии излучения, преобразованной в энергию ПЭВ) в зависимости от R, n и θ . При изменении какого-либо из этих параметров (например, n) изменяется положение резонанса (резонансные значения R и θ ); при изменении же данного параметра в пределах ширины резонансной кривой резко изменяется величина эффективности преобразования. Отсюда следует способ определение n граничащей с пленкой 3 металла среды.

Во-первых, n среды можно определять на основе измерения значений θ и ω, при которых наблюдается резонанс эффективности преобразования излучения в ПЭВ на границе среда 1 - металл 3. Сопоставляя эти значения с расчетными или экспериментальными контрольными зависимостями резонансных значений θ и ω от показателя преломления n среды, можно найти значение последнего.

Во-вторых, можно выставить θ и ω так, чтобы величина эффективности преобразования соответствовала склону резонансной кривой для среды с известным значением n=n_о. Величина n тестируемой среды 1 определяется относительно n_о на основе измерения разности относящихся к n и n_o значений эффективности преобразования в пределах резонансной кривой и сопоставления ее с соответствующей контрольной зависимостью n.

На практике удобнее измерять не саму эффективность преобразования, а какой-либо зависящий от нее сигнал.

Такой сигнал легко получить, если металлическая пленка 3 совмещена с подложкой 4 из полупроводникового материала. В этом случае величина эффективности преобразования излучения в ПЭВ определяет величину электрического сигнала, снимаемого с выводов 7 и 8, присоединенных непосредственно к пленке 3 и подложке 4. При этом пленка 3 и подложка 4 образуют структуру 2, аналогичную фотоприемнику Шоттки. Структура 2, как и фотоприемник, может подключаться через указанные выводы в качестве фотодиода либо фотоэлемента. Отличается же она тем, что сигнал с нее имеет резонансный максимум в условиях возбуждения ПЭВ на границе раздела среда - металл.

Природа связи между ПЭВ и электрическим сигналом здесь может быть различной.

Механизм, основанный на поглощении ПЭВ в пленке металла, генерации в ней горячих носителей заряда и эмиссии последних в полупроводник через барьер Шоттки (туннелировании либо прохождении над энергетическим барьером), известен. Такие носители увлекаются полем барьера внутри полупроводника и обусловливают электрический отклик структуры. При этом энергия кванта излучения была меньше ширины запрещенной зоны полупроводника. Отмечалось, что в этом случае излучение для возбуждения ПЭВ может подаваться на пленку металла как через воздух, так и через полупроводник.

В случае, когда энергия кванта излучения больше ширины запрещенной зоны полупроводника, возможно образование электронно-дырочных пар в полупроводнике либо непосредственно за счет проникновения ПЭВ в полупроводник, либо за счет обратного преобразования ПЭВ в излучение на границе металл - полупроводник и поглощения последнего полупроводником. Электронно-дырочные пары разделяются полем барьера Шоттки и обусловливают фотоотклик. Очевидно, излучение для возбуждения ПЭВ здесь может подаваться только со стороны, противоположной полупроводнику.

Таким образом, показатель преломления n среды 1 можно определить, регистрируя и сравнивая с контрольной величиной положение максимума фотоэлектрического сигнала, снимаемого со структуры металл 3 - полупроводник 4 в условиях возбуждения ПЭВ, при сканировании по угловой координате направления излучения относительно структуры 2 либо по частоте излучения. Для измерений n в пределах ширины резонансной кривой предпочтительнее иной режим работы. Если направление и частоту излучения выбрать на склоне резонансной кривой соответствующей зависимости фотоэлектрического сигнала, то структура будет работать как непосредственный преобразователь величины n среды 1 в фотоэлектрический сигнал. Соответственно, регистрируя сигнал и используя предварительно снятую контрольную зависимость его от n, можно измерить n среды 1. В этом режиме чувствительность по n пропорциональна крутизне склона резонансной кривой. Ширина же динамического диапазона по n наоборот пропорциональна ширине резонансной кривой. В ширину резонансной кривой вносят вклад расходимость излучения и спектральная ширина источника 9 излучения. Очевидно, для достижения максимальной чувствительности следует использовать монохроматическое и коллимированное излучения. Для расширения же динамического диапазона можно использовать расходящееся (сходящееся) либо спектрально уширенное излучение.

Очевидно, рассмотренный выше принцип измерения n прилегающей к пленке металла 3 среды 1 может быть распространен на любой ее параметр, связанный с показателем преломления. Прежде всего, это относится к плотности среды, а также к концентрации того или иного примесного компонента этой среды. В частности, таким образом можно измерять концентрацию питательного компонента раствора для выращивания микроорганизмов либо отслеживать процесс развития самих этих микроорганизмов.

Для измерения параметров состояния среды предлагаемым способом не обязательно, чтобы тестируемая среда 1 непосредственно граничила с пленкой 3 металла. На поверхность металла 3 может быть нанесен слой 10 с заданными зависимостями его показателя преломления или связанных с ним параметров от величины и типа внешнего воздействия, в частности от воздействия тестируемой среды 1. Наиболее характерный пример - слой 10, связывающий частицы компонента, концентрацию которого в среде 1 требуется измерить : слой 10 фталоцианина определенного вида для измерения концентрации окислов азота в газовой среде 1, слой 10 антигена для связывания антител из раствора при проведении иммунологического анализа им т. п. Указанный слой 10 может применяться и наряду с другими промежуточными слоями 11, нанесенными на его поверхность и (или) на поверхность металла. Последние могут вводиться для вспомогательных целей, например защиты металла или слоя 10 от агрессивных компонентов среды 1, улучшения адгезии и пр. Волновой вектор ПЭВ в такой сложной многослойной системе уже не описывается простым выражением (3). Зависимость R_пэв от n среды 1 для не слишком большой суммарной толщины слоев 10 и 11, отделяющих среду 1 от металла 3, продолжает иметь место, хотя и становится слабее по мере ее возрастания. В пределе больших суммарных толщин слоев 10 и 11 структуры 2, зависимость положения резонанса от n среды 1 сохраняется лишь через тангенциальную составляющую Rnsinθ волнового вектора падающего на решетку излучения в (2) либо через соответствующую компоненту волнового вектора излучения, падающего на призму, Оговорка должна быть сделана лишь для случая, когда излучение для возбуждения ПЭВ подают не со стороны среды, а со стороны полупроводника при суммарной толщине слоев 10 и 11, существенно превышающих глубину проникновения в них ПЭВ - в этих условиях положение резонанса не зависит напрямую от n среды 1. Но, так или иначе, оно зависит от измеряемого параметра среды 1 опосредованно, через показатель преломления адекватным образом выбранного слоя 10. Во всех случаях, все вышесказанное относительно способа измерения продолжает иметь силу.

В принципе, способ можно реализовать также на основе ПЭВ, возбуждаемых на поверхности металлической пленки 3, обращенной к полупроводнику 4, при надлежащем соотношении их диэлектрических проницаемостей. Чувствительность таких ПЭВ к параметрам среды 1, однако, ниже, чем в случаях, обсуждавшихся выше, из-за сильного спадания интенсивности ПЭВ в толще металла 3.

Заявленный способ применим также к измерению таких параметров среды 1, которые не связаны с ее показателем преломления n, а влияют на поляризацию излучения. Таким параметром, в частности, может являться концентрация поляризационно-активного компонента среды 1. Если величина вращения направления поляризации излучения при прохождении его через среду 1 зависит от измеряемого параметра среды 1, то составляющая сектора поляризации излучения, которая вносит вклад в возбуждение ПЭВ, и, следовательно, величина сигнала также зависят от измеряемого параметра. В таком случае необходимо применение линейно поляризованного излучения.

Для ряда задач целесообразно подавать излучение к среде 1 через оптическое волокно. Это позволяет обеспечить простую настройку по направлению излучения, а также обеспечить пожаровзрывоопасное исполнение измерительной головки для тестирования соответствующих сред.

Конкретный пример применения предлагаемого способа.

Измерялась концентрация раствора сахарозы в дистиллированной воде. Использовалась периодически профилированная структура 2, образованная нанесением тонкой пленки 3 Ag на подложку 4 n-GaAs с периодом синусоидального гофра 0,46 мкм. Структура 2 в корпусе размещалась в оправе с угловой шкалой и нониусом, обеспечивающими точность измерения углового положения на уровне 0,05^о. На корпусе фотоприемной структуры 2 была смонтирована кювета для тестируемого раствора в форме клина с углом 23^о так, что между кюветой и поверхностью серебра находился воздушный промежуток. ПЭВ на границе воздух-серебро возбуждались излучением He-Ne лазера ЛГН-203 (длина волны 0,6328 мкм, мода ТЕМ_оо, расходимость 0,65^о, мощность 1,65 мВт). На структуру 2 подавалось отрицательное смещение величиной 1,4 В ("+" на n-GaAs, "-" на Ag) от источника питания ВИП-010. Сигнал с нагрузки 40 кОм регистрировался на экране осциллографа CI-69 с входным сопротивлением 1 МОм.

Были сняты контрольные зависимости различных видов. На фиг. 2 для различных заданных концентраций сахарозы представлены зависимости вольтового сигнала от угловой координаты ν направления падения излучения (отсчитываемой от положения, в котором направление излучения нормально поверхности Ag). Если снять аналогичную зависимость для неизвестной концентрации сахарозы, то из сравнения положения ее максимума с положениями максимумов на фиг. 2 можно определить эту концентрацию, Так, в кювету поместили раствор известной концентрации сахарозы и нашли для него положение максимума в аналогичной зависимости: ν =11,15±0,05^о. Положение максимума соответствует концентрации 19,5% ±1,5% . Видно, что динамический диапазон измеряемых концентраций при такой методике не имеет принципиальных ограничений. Точность же в данном случае ограничивается способом сканирования и отсчета угла посредством шкалы с нониусом и может быть значительно улучшена применением для этих целей электромеханических сканеров.

Для более точного определения концентрации использовались также контрольные зависимости иного вида, которые были сняты для фиксированных угловых положений структуры 2. Для положения, выставленного по уровню сигнала 800 мВ при ν =12,2^о, на фиг. 3 приведена зависимость от концентрации сахарозы вольтового сигнала, представляющего собой отстройку от уровня 800 мВ, взятую, для наглядности, с противоположным знаком. В диапазоне концентраций от 0 до 1,5% зависимость линейна с коэффициентом 40 мВ/% с точностью 0,5 мВ. Приведенная зависимость использовалась для исследования второго неизвестного раствора. При сканировании по углу максимум сигнала для этого раствора наблюдался при 11,85±0,05^о, что близко к положению максимума для нулевой концентрации. Заменив в кювете чистую воду на исследуемый раствор, зарегистрировали сигнал величиной 43±0,5 мВ. По контрольной зависимости фиг. 3 нашли искомую концентрацию: 1,075± 0,013%. Приведенная точность соответствует точности измерения показателя преломления раствора на уровне 1,2˙10^-5 и может быть улучшена по крайней мере на порядок стабилизацией уровня мощности лазера и применением соответствующих электронных средств подавления шумов.

Таким образом, использование заявленного способа позволяет проводить измерения параметров состояния среды с высокой точностью без принципиальных ограничений на ширину динамического диапазона. Предлагаемый способ отличается от других, основанных на ПЭВ резонансе тем, что не подразумевает канала измерения оптического сигнала и сложных оптических схем с необходимостью юстировки двух пучков излучения. Более того, данный способ позволяет реализовать режим непосредственного преобразования измеряемой величины в электрический сигнал. Обеспечивается возможность быстрого проведения измерений не только в лабораторных, но и в бытовых, производственных и полевых условиях. Измерения могут проводиться недорогими средствами, производство которых реализуемо на базе промышленной технологии микроэлектроники.

Использование: изобретение относится к неконтактным методам исследования характеристик среды преимущественно биологического происхождения и/или контактирующей с биологическими объектами среды, параметры которой определяют жизнедеятельность данных биологических объектов. Сущность изобретения: потоком электромагнитного излучения возбуждают поверхностную электромагнитную волну в металлической пленке, расположенной на поверхности полупроводникового слоя. При этом исследуемая среда находится в области распространения излучения и/или поверхностной электромагнитной волны. Регистрируют электрический сигнал в цепи между указанными пленкой и слоем полупроводника. Параметры данного сигнала соответствуют параметрам среды, которые определяют путем сравнения данного сигнала с контрольными зависимостями. 13 з.п.ф-лы, 3 ил.

1. СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ СОСТОЯНИЯ СРЕДЫ, включающий задание контрольных зависимостей отклика от параметров состояния среды, воздействие на одну из сторон структуры, выполненной из металлической пленки, нанесенной на подложку, потоком электромагнитного излучения с расположением упомянутой среды со стороны металлической пленки упомянутой структуры, возбуждение в металлической пленке поверхностной электромагнитной волны и формирование сигнала отклика от данной структуры, по сравнению которого с контрольными зависимостями судят об измеряемых параметрах, отличающийся тем, что в качестве подложки используют слой полупроводника, регистрируют электрический сигнал в цепи между металлической пленкой и слоем полупроводника, при этом данный электрический сигнал используют в качестве сигнала отклика от упомянутой структуры. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что между металлической пленкой и слоем полупроводника располагают промежуточный слой, удельное сопротивление которого превышает удельное сопротивление упомянутой металлической пленки. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что на поверхности или над поверхностью металлической пленки со стороны, противоположной расположению слоя полупроводника, размещают слой вещества с заданными зависимостями его параметров от величины и типа внешнего воздействия, которое прикладывают к данному слою вещества. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что изменяют одну из угловых координат направления потока электромагнитного излучения относительно указанной структуры. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что изменяют частоту электромагнитного излучения. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что электрический сигнал регистрируют на склоне резонансной кривой зависимости величины упомянутого сигнала от по крайней мере одной из координат направления и/или частоты потока электромагнитного излучения. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют расходящийся или сходящийся поток электромагнитного излучения. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют коллимированный поток электромагнитного излучения. 9. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют поток монохроматического электромагнитного излучения. 10. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют поток немонохроматического электромагнитного излучения. 11. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют поток линейно поляризованного электромагнитного излучения. 12. Способ по п.1, отличающийся тем, что подачу потока электромагнитного излучения к среде осуществляют через оптическое волокно. 13. Способ по п.1, отличающийся тем, что на поверхности металлической пленки или над ней располагают по крайней мере один слой вещества для связывания по крайней мере одного компонента среды. 14. Способ по п. 1, отличающийся тем, что поверхность металлической пленки со стороны, противоположной расположению слоя полупроводника, выполняют пространственно модулированной.