УСТАНОВКА ДЛЯ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ИЗМЕРЕНИЙ СПЕКТРАЛЬНОГО КОЭФФИЦИЕНТА ДИФФУЗНОГО ОТРАЖЕНИЯ Российский патент 1994 года по МПК G01N21/85 

Изобретение относится к фотометрии и может быть использовано для измерения спектрального коэффициента диффузного отражения (направленно-полусферического) при высоких температурах нагрева образца отсчетным методом по однолучевой схеме.

В абсорбционной фотометрии известны фотометры и спектрофотометры для измерения спектрального коэффициента диффузного отражения, имеющие в качестве элемента оптической схемы интегрирующий фотометрический шар. При измерении он обеспечивает усреднение потока излучения, отраженного рассеивающим образцом внутрь шара. Приемник излучения измеряет величину освещенности стенки шара, пропорциональную коэффициенту диффузного отражения образца [1] .

Недостатком известных приборов является то, что они конструктивно не предназначены и не позволяют измерять диффузное отражение при высоких температурах нагрева образца.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является интегральный шаровой фотометр, состоящий из источника излучения, модулятора, осветительной системы и установленных по ходу излучения монохроматора, сферического зеркала, фотометрического шара и приемника излучения, а также держателя образца и нагревательного элемента. Образец с плоской поверхностью закреплен вплотную к рабочему отверстию в стенке шара. Излучение из выходной щели монохроматора фокусируется сферическим зеркалом в плоскости образца, проходя через входное отверстие в шаре. Нагрев образца осуществляется кондуктивным способом с помощью нагревательного элемента, расположенного позади него [2].

Измерения при заданной температуре выполняются по точкам спектра отсчетным методом по однолучевой схеме. Поочередно устанавливая эталон и образец измеряют относительный коэффициент диффузного отражения. Величина абсолютного коэффициента диффузного отражения может быть измерена при замене эталона заглушкой с поверхностью, аналогичной внутренней поверхности шара.

Однако известный фотометр имеет следующий недостаток. Он не позволяет выполнять измерения при температурах нагрева образца выше 250^оС. Нагрев выше этой температуры влечет снижение точности измерений из-за неизбежного нагрева внутренней поверхности шара, а, следовательно, изменения отражательных свойств его покрытия.

Кроме того, принцип измерения направленно-полусферического диффузного отражения, когда держатель с образцом при измерении должен быть вплотную к отверстию в фотометрическом шаре, находится в техническом противоречии с требованием равномерного нагрева образца до высокой (более 1000^оС) температуры, т.к. обеспечить такой нагрев можно лишь поместив держатель с образцом в печь. При этом, сколько-нибудь длительный разрыв по времени между окончанием нагрева и моментом измерения недопустим, из-за быстрого остывания (высвечивания) образца по известному закону.

Целью изобретения является повышение точности измерения и расширение функциональных возможностей установки.

Указанная цель достигается тем, что в установке, содержащей источник излучения, модулятор, осветительную систему и установленные по ходу излучения монохроматор, сферическое зеркало, фотометрический шар и приемник излучения, а также держатель образца и нагревательный элемент, последний выполнен в виде шахтной печи, а держатель установлен в ней с возможностью перемещения вдоль ее оси, причем он изготовлен из платины с выемкой для образца таким образом, что соотношение объемов держателя и выемки не менее 50: 1. Образец и выемка имеют одинаковые размеры, а держатель соединен с вертикальным штоком, который приводится в движение внешним приводом. При этом, перемещаясь на расстояние L, держатель переводится в положение измерения за время подъема t_n.

Контроль температуры нагрева образца - двухступенчатый. В стадии нагрева держателя с образцом в печи - с помощью термопары, а при измерении диффузного отражения - ИК радиометром. Приемный зонд радиометра установлен над фотометрическим шаром, против отверстия в нем для измерения температуры, перпендикулярно к поверхности образца.

Измерение температуры на этой стадии синхронизировано с измерением коэффициента диффузного отражения.

При измерении поочередно устанавливают эталон (заглушку) и подводят нагретый держатель с образцом к отверстию в шаре, выполняя измерения отсчетным методом по точкам спектра.

Нагреватель выполнен в виде шахтной печи, а держатель установлен в ней с возможностью перемещения вдоль ее оси, причем он изготовлен из платины с выемкой для образца таким образом, что соотношение объемов держателя и выемки не менее 50:1.

В предлагаемой установке держатель образца проявляет новое свойство - служит аккумулятором тепловой энергии, что препятствует быстрому охлаждению нагретого образца за счет "подкачки" его энергией, запасенной держателем при нагреве в печи. Известно, что теплоемкость предмета при заданной удельной ее величине, пропорциональна объему этого предмета. Расходование энергии происходит при подъеме держателя и измерении, т.е. когда держатель находится вне печи.

Температура образца при измерении падает по известному закону. Поэтому регистрация ее ИК радиометром с заданным быстродействием и синхронизация его работы с записью результатов измерения коэффициента диффузного отражения делает возможным измерение требуемого параметра при температуре образца с заданной точностью.

Таким образом, использование в качестве нагревательного элемента шахтной печи и держателя - аккумулятора в сочетании с синхронным контролем температуры образца, обеспечивает функциональную неразрывность нагревательного и измерительного блоков установки. Это позволяет выполнять температурные измерения спектрального коэффициента диффузного отражения с заданной точностью в широком температурном интервале более 1000^оС.

На чертеже представлена схема установки.

Излучение от источника 1, промодулированное по амплитуде модулятором 2, направляется осветительной системой 3 в монохроматор 4, а затем сферическим зеркалом 5 , фокусируется в плоскости образца 6, установленного вплотную к отверстию в фотометрическом шаре 7. Также вплотную к другому отверстию в шаре установлен приемник 8 излучения, измеряющий усредненную освещенность внутренней стенки шара. Самописец 9 фотометра регистрирует полученный результат. Экраны 10 препятствуют прямой засветке приемника из входного отверстия шара и от образца. Последний уложен в выемку держателя 11, который соединен с вертикальным штоком 12, приводимым в поступательное движение внешним приводом (на чертеже не показан). Держатель с образцом при нагреве опущен в шахтную печь 13 с нагревателями 14.

Печь установлена под фотометрическим шаром против отверстия для образца. В момент подъема штока с держателем автоматическая заслонка 15 теплозащиты отводится в сторону. Измерение температуры образца в печи осуществляется термопарой (на чертеже не показана) или иным способом. Снижение температуры нагретого образца в процессе измерения регистрируется самописцем 16 ИК радиометра. Приемный зонд 17 радиометра установлен над фотометрическим шаром против отверстия для измерения температуры, перпендикулярно к поверхности образца.

Определяющие параметры установки: постоянные времени усилителей приемной части фотометра и радиометра определяются расчетным или экспериментальным путем (подбором) исходя из теплоемкости держателя образца, температуры нагрева, а также точности измерений.

Экспериментально установлено, что держатель, изготовленный из платины (или ее сплавов), проявляет свойство быть аккумулятором тепловой энергии для образца, уложенного в выемку держателя при условии, что соотношение объемов держателя и выемки (образца) не менее 50:1. Форма держателя не имеет решающего значения. Однако, последний должен иметь близкие размеры по высоте, ширине и длине. В этом случае запасенный тепловой энергии оказывается достаточно для "подкачки" образца в течение измерения.

Для отсечения фонового излучения от нагретого образца применяется модуляция потока излучения от источника. Эталон или заглушка устанавливается в рабочее положение без держателя, с помощью пружинного прижима.

Измерения спектрального коэффициента диффузного отражения на предлагаемой установке выполняются следующим образом.

Печь с держателем и уложенным в него образцом в виде диска, диаметром 30-40 мм и толщиной 2-10 мм нагревается до температуры Т, при этом Т≥Т_о + Δ Т, где Т_о - начальная температура образца, Δ Т - величина перегрева образца. Величина перегрева Δ Т определяется падением температуры образца за время t_o, где t_o=t_n+t_u, где t_n - время необходимое для подъема держателя из печи, а t_u - время для измерения коэффициента диффузного отражения. Экспериментально установлено, что при потребном времени t_o=3-4 с, перегрев Δ Т составляет 150-250^оС в зависимости от величины Т_о. Установив эталон, снимают отсчет 100% для длины волны λ_о. После удаления эталона, нагретый держатель с образцом поднимается в положение измерения и синхронно включаются самописцы фотометра и радиометра. При этом, за время t_u самописцы вычертят на диаграммных лентах два отрезка кривых, соответственно характеризующих изменение коэффициента R_λ^диф диффузного отражения и падение температуры Т
R_λ^диф=f₁(t) и T=f₂(t).

Поскольку запись кривых изменения коэффициента диффузного отражения и падения температуры синхронизированы, заданной температуры Т_о на кривой Т= f₂(t) можно поставить в соответствие значение R на кривой
R_λ^диф=f₁(t).

После измерения держатель опускается в печь для дальнейшего нагрева, а заслонка теплозащиты возвращается в исходное положение.

Поочередно устанавливая в положение измерения эталон и нагретый образец, выполняют измерения спектрального коэффициента диффузного отражения для заданных точек спектра отсчетным методом.

При абсолютных измерениях вместо эталона устанавливается заглушка.

Использование предлагаемой установки обеспечивает повышение точности измерений и расширение функциональных возможностей.

Использование: фотометрия, для измерения спектрального коэффициента диффузорного отражения при высоких температурах нагрева образца. Сущность изобретения: в установке, содержащей источник излучения, модулятор, осветительную систему и установленные по ходу излучения монохромат, сферическое зеркало, фотометрический шар и приемник излучения, а также держатель образца и нагревательный элемент, последний выполнен в виде шахтной печи, а держатель установлен в ней с возможностью перемещения вдоль ее оси, причем он изготовлен с выемкой для образца. 1 ил.

УСТАНОВКА ДЛЯ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ИЗМЕРЕНИЙ СПЕКТРАЛЬНОГО КОЭФФИЦИЕНТА ДИФФУЗНОГО ОТРАЖЕНИЯ, содержащая осветительную систему с источником излучения и модулятором и установленные по ходу излучения монохроматор, сферическое зеркало и фотометрический шар с отверстием для ввода излучения и отверстиями для установки образца и фотоприемника, а также держатель образца с нагревательным элементом, отличающаяся тем, что нагреватель выполнен в виде печи, ось которой совпадает с осью фотометрического шара, проходящей через центр отверстия для установки образца, а держатель установлен в ней с возможностью перемещения вдоль этой оси, причем он выполнен с выемкой для образца на поверхности, обращенной к отверстию для установки образца.