СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТУРАЛЬНЫХ ШАМПУНЕЙ Российский патент 1995 года по МПК A61K7/08 

Предполагаемое изобретение относится к гигиенической косметике и касается производства жидких моющих средств.

Известны способы получения жидких моющих средств как на основе натурального сырья, так и синтетических ПАВ.

Например, гель для принятия душа (Blyssac I) HAPP2. 1986. V.23. N 8. P. 41-46, содержащий смесь глицерида каприловой кислоты с октаэтиленгликолевым эфиром каприновой и каприловой кислот (Лабра-зол) - 5,0%; пчелиный воск и ПЭГ-400 - 1,5%, ПЭГ-6000 - дистеарат - 0,5%, диэтаноламиды кислот кокосового масла - 3,0%; готовится нагреванием до 60^оС (плавление) полиэтиленгликольдистеарата, добавлением в него при перемешивании пчелиного воска и ПЭГ-400, а затем ПЭГ-6000 -- дистеарата и диэтаноламидов кислот кокосового масла.

Или основа гериатрического моющего средства (для лиц с сухой, склонной к опрелостям, увядающей кожей) Schoenberg T. // Soop Cosmet. Chem. Spec. 1983. V. 59. N 5. P.33-37, 95 // Cosmer Toilet. 1985. V.100. N 5. P53, 54, 56-58, содержащая динатрийлаурилэтоксисульфосукцинат (35%) - 35% ундециленамидоэтилсульфосукцината динатриевая соль (Маканейт-ИМ) (40%) - 3%; алкиламидопропилкарбоксибетаин (кокос. ) (40%) - 6%; вода и пр. - до 100,0, которая готовится простым смешением ПАВ с расчетным количеством воды. Щелочью или лимонной кислотой рН доводят до 6,0, затем вводят краситель, консервант и отдушку.

Однако в мировой практике в качестве основ моющих средств личной гигиены предпочтение отдается ПАВ на базе природного воспроизводимого сырья. В наше стране наиболее распространены 2 способа получения жидкого мыла на натуральной основе (ТИ 10 - РСФСР 18-61-89).

В чистый котел подают подогретый до 80-90^оС соапсток и одновременно дают 40%-ный раствор каустика. Омыление ведут при перемешивании острым паром. По окончании омыления отбирают пробу на анализ. Готовое мыло разливают в бочки, цистерны.

Варка жидкого специального мыла калийного.

В чистый котел загружают 30%-й раствор КОН из расчета проведения нейтрализации загруженных жирных кислот на 70%. На раствор соды при тщательном перемешивании паром подают постепенно жирные кислоты.

После связывания едкой щелочи, что определяется органолептически или при помощи спиртового раствора фенолфталеина, доомыление проводят поташем, который в котел подают отдельными порциями, регулируя вязкость мыльной массы. При содержании поташа в массе не более 2,5% омыление считается законченным. Необходимо поддерживать избыток едкой щелочи 0,10-0,2% в течение всего процесса омыления. После контрольного кипячения мыло в котле доводят до требуемых параметров (массовая доля жирных кислот не менее 40%, массовая доля свободного едкого калия не более 0,1%) путем добавления при кипячении необходимого количества воды и небольшого количества жирных кислот (если массовая доля едкого калия превышает 0,1%).

Такое мыло имеет следующую рецептуру: жирные кислоты соапстока 30%, масляный отстой - 10%; вода - до 100,0.

Наиболее близок к заявляемому способу получения жидких мыл, описанный в Руководстве по технологии получения и переработки растительных масел и жиров (труды ВНИИЖ, том IV, Ленинград, 1975, с. 335-336), который состоит из следующих стадий:
1) Приготовление основы.

Приготовленная основа должна содержать, %: жирных кислот 26-28; свободного КОН не более 0,05; К₂СО₃ не более 0,7; неомыленного жира не более 0,05.

2) Обработка основы.

В основу добавляют необходимое количество отдушки, спирта и воды.

3) Отстаивание.

Из котла для парфюмирования жидкое мыло поступает в емкости для выстаивания в течение 24 ч. После чего прозрачное мыло, отвечающее техническим условиям, передается для фасовки.

Время омыления - около 76 ч.

Общее время выпуска мыла - около 100 ч.

Однако процесс производства данного мыла очень длителен, требует больших затрат тепла, электроэнергии, воды. Жидкое мыло, получаемое в результате, обладает выраженной способностью тормозить репаративные процессы в коже, раздражает слизистую оболочку глаза, обладает местнораздражающим действием на кожу. Это объясняется щелочной реакцией мыла, его неизбирательным моющим действием, в результате которого с кожи удаляются не только грязь, но и жировые компоненты, что сопровождается возникновением ощущения чрезмерной сухости кожи, стянутости и глянцевитости (для кожи лица), появлением шелушения и проявлением раздражений. Таким образом, существующая схема производства жидких натуральных мыл не может обеспечить получение высококачественного продукта, применение которого, как средства личной гигиены, не вызывало бы отрицательных воздействий на организм.

Предлагаемым изобретением решается задача разработки эффективного способа получения натуральных шампуней с использованием растительных добавок и смеси ПАВ с целью уменьшения времени процесса приготовления мыла и улучшения его качества.

Цель достигается тем, что в процессе получения натуральных шампуней используются смесь поверхностно активных веществ, растительные добавки (раститель- ные экстракты). Причем в качестве смеси ПАВ использована оптимальная для данной цели композиция, включающая, %: синтанол или НМС-243 или метаупон 25-50; окись амина 2,5-5,5; перламутровый концентрат 72,5-44,5.

Применение указанных добавок позволяет ускорить процесс омыления жировой основы в 7-8 раз, т.к. ПАВ проявляют свойства катализаторов процесса омыления и созревания мыльной основы и одновременно служат носителями биологически активных веществ растительных экстрактов за счет солюбилизирующей способности. То есть используемая смесь ПАВ является средой для растворения вспомогательных пережиривающих добавок, биологически активных веществ и одновременно важным фактором избирательного моющего действия натуральных шампуней по отношению к кожному и волосяному покрову.

При соответствующем введении в стандартное основное мыло смеси ПАВ, комплексона и растительных экстрактов, они оказывают коррегирующее действие, восстанавливая нормальные темпы регенерации кожи, уменьшая вредное воздействие мыльной основы на организм.

Предлагаемый способ получения натуральных шампуней (натуральных жидких мыл) состоит из следующих стадий: подготовка жирового сырья; приготовление рабочих растворов едкого кали; омыление жирового сырья с получением мыльной основы, введение ПАВ, комплексона, лимонной или уксусной кислоты в конце варки; доведение основы конденсатом до 20%; вызревание мыльной основы и фильтрации при необходимости (выпадение осадка); ввод растительных экстрактов, отдушки, спирта; расфасовка.

Подготовка жирового сырья заключается в гидратации масел (жиров) для вывода из них веществ, определяющих появление осадков, в основном фосфатидов. Щелочная рафинация может иметь место в случае сильно прогорклых масел.

Для омыления масел обычно используют 10-20%-ные или 40%-ные растворы едкого кали.

Основа для шампуней представляет собой клеевое мыло и должна удовлетворять следующим техническим условиям:
Массовая доля жирных кислот, % 18-23
Массовая доля неомы- ленного жира, %, не более 0,05
Массовая доля свобод- ного едкого кали, не более, % 0,08
Массовая доля углекис- лого калия, не более 0,7
Омыление жирового сырья проводят в реакторах с мешалками или емкостях, снабженных подводом острого пара. При омылении в пустом реактор с мешалкой предварительно загружают часть масла (жира) 70-80% с водой примерно 1:1 и перемешивают до образования эмульсии. При этом реактор постоянно обогревается паром через рубашку. Одновременно может проводиться подача острого пара. Затем порциями при работающей мешалке подается расчетное количество раствора едкого кали. При омылении в емкостях первая половина КОН подается в виде 10-20% -ного раствора, а вторая в виде 40-50%-ного раствора. Раствор щелочи приготавливается на конденсате. После омыления первой порции масла в реактор непрерывно из мерников подаются одновременно масло (жир), раствор едкого кали и вода. В процессе омыления в мыльной массе должен быть постоянно небольшой избыток щелочи (0,4-0,8%). Этот избыток необходим для предотвращения образования кислых мыл и комков.

При стабильно действующем производстве шампуней желательно в реакторе для омыления в качестве катализатора оставлять часть мыльной основы (мыльного клея). В этом случае создаются хорошие условия для эмульгирования подаваемого масла и следовательно качественного омыления.

Для того, чтобы мыльная основа была подвижна, необходимо присутствие в ней свободного электролита. Таковым является поташ (К₂СО₃), снижающий вязкость мыльной массы и одновременно играющий роль умягчителя жесткой воды и придающий жидкому мылу определенную консистенцию. Загрузка поташа производится после проведения омыления 80-90% всего используемого масла.

По окончании подачи всего необходимого количества масла, щелочи и воды продолжается подогрев всей массы при температуре 100^оС (слабое кипение) до получения прозрачного клея и исчезновения пены.

В это время производят загрузку комплексона, смеси ПАВ (синтанол, или метаупон, или НМС-243, 25-50%, окись амина 2,5-5,5%; перламутровый концентрат (72,5-44,5%), в результате чего происходит доомыление остатков неомыленного масла, являющегося основной причиной мутности мыльной массы. Применение данной смеси ПАВ обусловлено их способностью концентрироваться на границах раздела фаз и образовывать мицеллы. Происходит уменьшение упорядоченности воды, прилегающей и неполярным хвостам неассоциированных молекул жировой основы и доомыление остатков неомыленного масла идет без дополнительного нагревания и без дальнейшей обработки едким кали. Т.е. благодаря предложенной смеси ПАВ, обладающей дифильным строением, выступающей в данном случае в роли катализатора процесса омыления жировой фазы, стадия омыления проходит в 7-8 раз быстрее, что позволяет снизить расход электроэнергии, пара, воды. Использование данной смеси ПАВ, комплексона значительно ускоряет выпуск готовой мыльной основы.

Если содержание жирных кислот в готовой мыльной основе будет выше 25%, необходимо разбавить основу конденсатом.

После омыления в реакторе, мыльная основа перекачивается в вызреватель, где отстаивание (вызревание) омыленной массы происходит до 24 ч, и при необходимости проводится фильтрация омыленной массы перед подачей в реактор для парфюмирования. При использовании предложенной смеси ПАВ процесс созревания мыльной основы протекает на уровне молекулярного взаимодействия до стабилизации структуры мыльной основы.

Так как процесс омыления проводят при избыточном содержании щелочи, рН омыленной массы колеблется между 8 и 9. Возникает необходимость освобождения мыльной основы от избытка щелочи, т.к. щелочное мыло вызывает раздражение кожи, ломкость волос, аллергические реакции. В предлагаемом способе это достигается введением кислотосодержащих компонентов, в том числе лимонной или уксусной кислот и растительных добавок, богатых свободными жирными кислотами, при температуре 45-50^оС с интенсивным перемешиванием до завершения связывания свободной избыточной щелочи (рН 7-8). Главным отличием предлагаемого способа на этапе нейтрализации от традиционного является применение растительных добавок, в качестве которых могут применяться углекислотные и водно-спирто-глицериновые экстракты лекарственных растений. Связывание свободной щелочи происходит на молекулярном уровне за счет диссоциации двойных связей ненасыщенных жирных кислот растительных экстрактов, за счет чего растительные добавки становятся естественными составными частями мыльной основы и равномерно распределяются в ней, проявляя свои биологически активные свойства при использовании натурального шампуня потребителем. То есть растительные добавки выступают в роли одновременно витаминизирующих пережиривающих и нейтрализующих компонентов. Лимонная или уксусная кислоты традиционно вводятся в косметические изделия для корректировки рН. Однако, в комплексе с растительными добавками, они выступают в качестве консерванта витаминов, стеаринов, токоферолов и других ПАВ, содержащихся в экстрактах, и вместе с ними оказывает влияние на окислительно-восстановительные процессы, происходящие в коже.

После введения кислотосодержащих компонентов и нейтрализации свободной щелочи (корректировки рН до 7-8) вводят спирт или спиртсодержащие растительные экстракты, отдушку и при необходимости часть ПАВ заменяют перламутровым концентратом.

Традиционно спирт вводится в жидкие мыла как стабилизатор консистенции и консервант. В предлагаемом способе спирт или спиртсодержащие растительные экстракты служат средой для глубокого проникновения ПАВ в кожу через верхний слой эпидермиса и поры, т.е. создает среду для более интенсивного воздействия ПАВ растительных экстрактов на организм.

Использование в предлагаемом способе производства натуральных шампуней комплексона, данной смеси ПАВ, растительных добавок, лимонной или уксусной кислоты и спирта или спиртсодержащих растительных экстрактов предоставляет возможность целенаправленно заменять некоторую часть выделяемых кожей липидов на вносимые в шампунь ПАВ с целью обеспечения большей эластичности и гладкости кожного покрова и улучшения состояния волос.

Ниже приведено обоснование выбранного способа приготовления натурального шампуня.

В связи с задачей разработки эффективного способа получения натуральных шампуней с использованием растительных добавок и смеси ПАВ, уменьшения времени процесса приготовления мыла и улучшения его качества было использовано математическое планирование по ортогональным латинским прямоугольникам. Варьированию подвергались: вид моющей основы, наличие смеси ПАВ и комплексона, время омыления жировой основы, рН-стабилизирующий компонент. Остальные традиционные стадии процесса получения жидких мыл (созревание, парфюмирование) фиксировали на одном уровне. Показателями качества, использованными для обработки данных математического анализа были выбраны - оценка моющей способности жидкого мыла, рН готового продукта.

Матрица планирования эксперимента приведена в табл.1.

Было проведено 16 опытов, определено качество 16 полученных образцов по их моющей способности, рН мыла, содержанию свободных ненасыщенных жирных кислот.

Моющую способность проверяли путем стирки (мытья) образца белой шерстяной ткани, погруженного предварительно в 10%-ный гексановый раствор искусственного загрязнителя на 20 мин и затем высушенного при комнатной температуре. Остаточное содержание жировых загрязнений определяли длительным двухчасовым экстрагированием образцов ткани в аппарате Сокслета петролейным эфиром или другими низкокипящими растворителями. Содержание загрязнений определяли по массе образца до и после экстракции. Газохроматографический анализ эфирной вытяжки дал информацию относительно удерживания субстратом разных фракций искусственного жирового загрязнителя. рН шампуня определяли на рН-метре.

Содержание свободных ненасыщенных жирных кислот является показателем качества жидкого мыла по биологически активным компонентам и наравне с рН мыла и его моющей способностью определяет потребительские свойства продукта как "пережиривающая" добавка. Содержание кислот определяли методом ГЖХ.

Исследования качества полученных образцов натурального шампуня показали улучшение моющих свойств, значительное снижение рН и оптимальное содержание биологически активных веществ при резком уменьшении времени омыления жировой основы, если в конце процесса омыления применять данную смесь ПАВ, комплексон, лимонную или уксусную кислоту (время омыления уменьшается в 7-8 раз). При введении в процессе нейтрализации свободной избыточной щелочи в мыльную основу наряду с лимонной или уксусной кислотой растительных экстрактов лекарственных растений рН готового продукта составляет 6,5-7,5, что близко к оптимальному значению рН кожи и волос.

Причем в процессе проведения эксперимента выявлена зависимость между содержанием и соотношением CO₂ и водно-спирто-глицериновых экстрактов лекарственных растений и рН готового продукта. Оптимальные значения рН шампуня получены при соотношении CO₂- и водно-спирто-глицериновых экстрактов 1: 20-1:40.

Исследования моющего действия модельных композиций натурального шампуня подтвердили, что полярные водорастворимые компоненты загрязнений и эпидермиса удаляются почти нацело. В значительной мере удаляются глицериды жирных кислот и алифатические кислоты. Применение на стадии омыления новых жидких растительных масел (соевое, рапсовое), животного жира (норка, песец) или их смесей позволяет получить мыло высокого качества, не вызывающего чрезмерной сухости, ощущения стянутости после мытья кожи, не вызывающего образования перхоти и ломкости волос. Эти качества мыльной основы закрепляются и углубляются при введении в основу предложенной смеси ПАВ, комплексона и растительных добавок.

Кроме того, в процессе разработки новой технологии получения натуральных шампуней, определилась возможность замены (полной или частичной) спирта на водно-спирто-глицериновые экстракты лекарственных растений на стадии разбавления и парфюмирования жидкого мыла.

Таким образом, процесс получения натурального шампуня существенно отличается от прототипа значительным выигрышем во времени и существенным улучшением качества шампуня. Готовый продукт обладает высокой биологической активностью и хорошими моющими свойствами по сравнения с жидкими мылами, полученными традиционным способом, а также выступает в роли своеобразного ополаскивателя, т.к. высокое содержание воскоподобных веществ в СО₂-экстрактах обеспечивает создание защитной пленки на волосах, гарантирует хорошее расчесывание и легкое укладывание в прическу. Т.е. разработанный способ получения натуральных шампуней гарантирует производство такого продукта, который может использоваться людьми с истощенными, секущимися, сухими волосами. Кроме того, предложенный способ отличается от традиционного значительной экономией спирта, электроэнергии, пара, воды.(cм.табл.2).

Изобретение относится к косметике и касается производства средств для мытья тела и волос. Данным изобретением решается задача разработки эффективного способа получения натуральных шампуней на основе натуральных растительных и животных масел с использованием растительных добавок и минимального количества ПАВ с целью замены шампуней, разработанных на основе синтетических ПАВ, вызывающих аллергические реакции, сухость кожи и волос, учащение случаев себорреи и другие негативные реакции организма. Разработанный способ позволяет получить продукт, обладающий высокой биологической активностью и хорошими (избирательными) моющими свойствами по сравнению с другими средствами, полученными традиционными способами, а также обладает кондиционирующими свойствами ополаскивателя, обеспечивая создание защитной пленки на истощенных, секущихся, сухих волосах, гарантирует упругость кожи. Предлагаемый способ получения натурального шампуня экономически эффективен. Полученные разработанным способом шампуни могут быть использованы для волос любого типа и длины. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТУРАЛЬНЫХ ШАМПУНЕЙ, включающий подготовку сырья, омыление, парфюмирование и выстаивание, отличающийся тем, что в процессе омыления жировой основы используют смесь поверхностно-активных веществ, комплексон, лимонная или уксусная кислота, а на стадии парфюмирования вводят растительные кислотосодержащие компоненты. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что состав смеси поверхностно-активных веществ содержит синтанол или НМС-243 или метаупон, окись амина, перламутровый концентрат при следующих количественных соотношениях компонентов, вес.%:
Синтанол или НМС-243 или метаупон - 25,0 - 50,0
Окись амина - 2,5 - 5,5
Перламутровый концентрат - 44,5 - 72,5
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растительных кислотосодержащих компонентов используют CO₂ - и водно-спирто-глицериновые экстракты в соотношении 1:20 - 1:40.