ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТРОМЕТР Российский патент 1995 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к рентгеноспектральным приборам для исследования элементного состава вещества на легкие (Z < 20) элементы.

Известен флуоресцентный рентгеновский спектрометр, содержащий рентгеновскую трубку, держатель пробы, фокусирующий кристалл-монохроматор и детектор рентгеновского излучения. Этот спектрометр не является вакуумным, что не позволяет производить анализ на легкие элементы из-за сильного поглощения мягкого рентгеновского излучения в воздухе. Если же элементы спектрометра установить в вакуумной камере, то габариты спектрометра значительно увеличатся [1].

Известен флуоресцентный рентгеновский спектрометр, в котором для упрощения конструкции кристалл-анализатор и детектор рентгеновского излучения с невакуумноплотным окном расположены внутри вакуумной камеры спектрометра, а источник рентгеновского излучения и держатель образца с образцом - вне вакуумной камеры. При этом в вакуумной камере выполнено щелевое отверстие для входа рентгеновского излучения, перекрытое тонким невакуумноплотным окном. За счет использования в спектрометре малого расстояния от фокуса рентгеновской трубки до образца и от образца до щелевого отверстия вакуумной камеры поглощение рентгеновского излучения в воздухе на пути от источника до образца и от образца до щелевого отверстия незначительно [2].

Недостатками такого спектрометра являются громоздкость вакуумной камеры, необходимость непрерывной откачки ее в процессе работы с помощью вакуумного насоса для поддержания вакуума, а также необходимость непрерывной продувки рабочего газа из специального баллона через объем детектора рентгеновского излучения.

Целью изобретения является упрощение конструкции флуоресцентного рентгеновского спектрометра для анализа легких элементов.

Указанная цель достигается тем, что в флуоресцентном рентгеновском спектрометре, содержащем вакуумированный корпус, кристалл-анализатор и детектор рентгеновского излучения, установленные внутри корпуса с приводами их перемещения по фокусирующей окружности, и держатель образца с источником рентгеновского излучения, установленные вне вакуумированного корпуса, вакуумированный корпус заполнен слабопоглощающим электроположительным газом, например водородом, входные окна корпуса спектрометра выполнены из тонких невакуумноплотных, например лавсановых, пленок, внутри корпуса расположена дополнительная вакуумированная камера, также заполненная слабопоглощающим электроположительным газом, кристалл-анализатор и окна детектора размещены внутри дополнительной камеры, отделенной от объема основного корпуса входным щелевым отверстием, перекрытым тонким невакуумноплотным, например лавсановым, окном, а расстояния по ходу лучей между входным окном основного корпуса и дополнительной камеры не превышают величины 1/М, где М - линейный коэффициент ослабления излучения в воздухе для наиболее легкого анализируемого химического элемента.

Кроме того, для достижения той же цели детектор рентгеновского излучения выполнен отпаянным.

Новое качество, достигаемое при заполнении вакуумированного корпуса спектрометра слабопоглощающим электро- положительным газом при атмосферном давлении, состоит в том, что ввиду малой площади щелевого входного окна камеры спектрометра объем камеры может быть выполнен полностью замкнутым, т. е. позволяет обходиться без громоздкого баллона для продувки камеры, а также в том, что детектор рентгеновского излучения с тонким невакуумноплотным окном может быть выполнен замкнутым также без использования громоздкого баллона с рабочим газом. Другое новое качество, достигаемое при расположении внутри камеры спектрометра, заполненной электроположительным газом, дополнительной замкнутой камеры, заполненной тем же слабопоглощающим электроположительным газом, состоит в увеличении срока службы спектрометра без существенного снижения интенсивности излучения за счет частичного прохождения воздуха через невакуумноплотное входное окно первой камеры, поскольку путь излучения между соседними окнами двух камер мал.

На чертеже представлена одна из возможных форм выполнения флуоресцентного рентгеновского спектрометра в соответствии с изобретением.

Вакуумированный корпус 1 спектрометра с входным окном 2 из невакуумноплотного, слабопоглощающего материала, например лавсана, заполнен слабопоглощающим электроположительным газом, например водородом. Детектор 3 рентгеновского излучения с тонким невакуумноплотным окном 4, например из лавсана, выполнен отпаянным и заполнен рабочим газом (неоном или аргоном). Спектрометр также содержит источник 5 первичного излучения (рентгеновскую трубку) и прободержатель 6 с анализируемым образцом.

Внутри основного вакуумированного корпуса установлена дополнительная замкнутая камера 7, также заполненная слабопоглощающим электроположительным газом, например водородом, с входным окном 8, закрытым слабопоглощающим невакуумноплотным материалом, например лавсановой пленкой. Кристалл-анализатор 9 установлен внутри дополнительной вакуумированной камеры.

Флуоресцентный рентгеновский спектрометр работает следующим образом.

Первичное рентгеновское излучение рентгеновской трубки возбуждает флуоресцентное излучение анализируемого образца, помещенного в прободержатель 6. После прохождения входного окна 2 основного корпуса 1 спектрометра и входного окна 8 дополнительной замкнутой камеры 7, разделенных слоем слабопоглощающего электроположительного газа, излучение попадает на кристалл-анализатор, который из спектра образца отражает заданную спектральную линию, излучение которой фокусируется на входном окне 4 детектора 3.

После прохождения окна 4 спектральная линия регистрируется в объеме детектора 3, сигнал которого далее отрабатывается в средствах обработки.

Поскольку слабопоглощающий газ, заполняющий корпус 1 спектрометра, является электроположительным, например водород, проникновение со временем некоторого количества этого газа через невакуумноплотное тонкое окно детектора не приводит к выходу его из строя. С другой стороны, обычно большой объем корпуса спектрометра по сравнению с рабочим объемом детектора приводит к обеспечению длительной работы детектора без замены его рабочего газа. Так, при обычно имеющих место объеме детектора 420 см³, площади его окна 0,2 см², объеме корпуса спектрометра 400 см³ и толщине лавсановых пленок входного окна корпуса спектрометра и детектора 4 мкм время работоспособности детектора составляет 6000 сут. За время, равное 1 году, количество воздуха, натекающего в корпус спектрометра, составляет по объему 1%, что вызывает ослабление излучения, например алюминия, равное 15% при длине пути излучения 15 см, что вполне допустимо. Учитывая, что дополнительная камера 7 сама по себе отделена от основного корпуса тонкими окнами 4 и 8 и учитывая малые расстояния, равные 1/М, между окнами 2 и 8, а также окнами 4 и 8, натекание воздуха в объем камеры 7 через окно 2 вплоть до 10% не приводит к существенному ослаблению излучения, при этом увеличивается срок службы газонаполняемых камеры и корпуса спектрометра.

Так, например, при площади окон 2, 4 и 8, равной 0,2 см², и толщинах окон 2 и 4 - 3 мкм, а окна 8 - 1 мкм и объеме внутренней камеры 200 см³ и расстоянии между окнами 2 и 8, равным 0,5 см, диффузия воздуха в корпус и внутреннюю камеру приведет к 15% ослаблению излучения алюминия через 6 лет, что соответствует обычному сроку службы спектрометра.

Описанный флуоресцентный рентгеновский спектрометр позволяет проводить регистрацию излучения легких элементов без вакуумного насоса и без баллона с газом для детектора. Ввиду отсутствия перепада давления в камере спектрометра ее корпус может быть выполнен из тонкого материала, что облегчает ее вес и упрощает конструкцию.

Использование изобретения: в рентгенофлуоресцентном анализе. Сущность изобретения: спектрометр содержит источник 5 излучения, основной корпус 1 с размещенной внутри него камерой 7 с окном 8, заполненные слабопоглошающим рентгеновское излучение электроположительным газом при атмосферном давлении, внутри камеры размещены кристалл-анализатор 9 и входное щелевое окно 4 детектора 3, размещенное напротив входного окна 2 корпуса, расстояние между окнами 2 и 8 корпуса и камеры не превышает величины 1/ M, где M - линейный коэффициент ослабления в воздухе рентгеновского излучения наиболее легкого определяемого элемента. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТРОМЕТР, содержащий замкнутый корпус с входным окном из рентгенопрозрачного материала, кристалл-анализатор и детектор с входным окном из рентгенопрозрачного материала, установленные внутри корпуса, с приводами их перемещения по фокусирующей окружности, держатель образца и источник рентгеновского излучения, установленные вне корпуса, отличающийся тем, что корпус заполнен слабопоглощающим рентгеновское излучение электроположительным газом при атмосферном давлении, входные окна корпуса и детектора выполнены из невакуумно-плотного материала, дополнительно введена замкнутая камера, заполненная слабопоглощающим рентгеновское излучение электроположительным газом при атмосферном давлении, внутри которой размещены кристалл-анализатор и входное окно детектора с щелевым окном, размещенным напротив входного окна корпуса и выполненным из рентгенопрозрачного невакуумно-плотного материала, при этом расстояние между окнами корпуса и камеры не превышает величины 1/M, где M - линейный коэффициент ослабления в воздухе рентгеновского излучения наиболее легко определяемого элемента. 2. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что детектор рентгеновского излучения выполнен отпаянным. 3. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что в качестве слабопоглощающего рентгеновское излучение электроположительного газа выбран водород. 4. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что в качестве рентгенопрозрачного невакуумно-плотного материала использована лавсановая пленка.