СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ВЯЗКОУПРУГОПЛАСТИЧНЫХ СИСТЕМ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1996 года по МПК G01N11/10 

Изобретение относится к измерительной технике для проведения исследований и экспресс-контролю в области реологии дисперсных и композиционных систем, находящихся в вязко-текучем состоянии, и может быть использовано для определения реологических характеристик лаков, красок, различных строительных текучих материалов, продуктов нефтехимии и т.д.

В практике реометрии известны способ и устройство определения реологических характеристик путем погружения зонда под действием постоянной нагрузки в испытуемую среду.

К их недостаткам относятся низкая точность и узкий диапазон измерений, лимитированный минимальным грузом, невозможность определения важнейшего реологического параметра предельного напряжения сдвига, высокая трудоемкость и длительность проведения опытов, особенно при снятии кривых течения и реокинетических зависимостей.

Прототип устройства (консистометр Гепплера) содержит нагруженный навеской постоянной массы шток с зондом, например шаром, помещенным в емкость в виде цилиндрического стаканчика с испытуемым образцом, установленной в термокамере, смонтированной в корпусе прибора.

При проведении эксперимента шток с рабочим телом под действием постоянной нагрузки погружается в исследуемую среду. Движение штока происходит по цилиндрическим направляющим, что вносит погрешность в результат измерений за счет сил трения. В процессе опыта определяются путь, проходимый штоком, и время погружения шара. Глубина погружения составляет от 1 до 2 см. При этом считается, что постоянная скорость перемещения шара устанавливается практически мгновенно, т. е. не учитывается разгонный участок, который может составлять 0,1 см и более. Поэтому при вычислении скорости движения рабочего тела допускается ошибка до 10%
За один опыт производится измерение вязкости при заданной нагрузке. Поэтому снятие кривой течения требует больших затрат времени и использования большого количества цилиндрических стаканчиков с образцами. При этим же причинам консистометр не применим для корректного определения реологических характеристик структурирующихся во времени систем, т.е. снимать их реокинетику. Кроме того, консистометр не позволяет определять предельное напряжение сдвига дисперсных систем и вязкие свойства низкомолекулярных жидкостей, так как величина минимальной нагрузки ограничена массой штока с шариком, равной 250 г. Таким образом, к недостаткам прототипа следует отнести низкую точность и узкий диапазон измерений, невозможность определения важнейшего реологического параметра предельного напряжения сдвига, высокая трудоемкость и длительность проведения опытов, особенно при снятии кривых течения и реокинетических зависимостей.

В изобретении устранение указанных недостатков осуществляется за счет применения упругих элементов, которые позволяют испытывать образец дополнительно еще в режиме переменных во времени нагрузок.

Деформирование образца в режиме переменной нагрузки осуществляется путем приложения к рабочему телу постоянной заданной величины нагрузки, непрерывно компенсируемой во времени развитием прогиба в упругих элементах, на которых подвешено вместе с постоянным грузом рабочее тело. Приложенная постоянная нагрузка в каждый момент времени уравновешивается упругими силами пружин, соответствующими достигнутому к этому моменту их прогибу, и реакцией сопротивления среды погружаемому в нее рабочему телу. В таком режиме испытаний образца непрерывно увеличивается прогиб упругих элементов и, следовательно, непрерывно снижается воздействие на рабочее тело, что приводит к непрерывно возрастающему падению его скорости погружения. Расчет реологических параметров (напряжения и скорости сдвига) производится соответственно по величине прогиба пружин и значению его производной по времени. Вязкость определяется как частное от деления напряжения сдвига на скорость сдвига. Способ позволяет также определить такие реологические характеристики, как текучесть и предельное напряжение сдвига.

Применение упругих элементов расширяет диапазон измерений, так как нижний предел предлагаемых нагрузок принципиально становится неограниченным и существенно повышает точность. Благодаря тому, что в одном эксперименте нагрузка изменяется от максимальной, равной массе постоянного груза, до нулевой, отвечающей максимальному прогибу упругих элементов, удается снять весь спектр реологического поведения системы, соответствующей этому изменению нагрузки. Отсюда следует, что применение упругих элементов снижает трудоемкость исследований и сокращает время их проведения. Прогиб пружин в одном опыте, как правило, не превышает 0,1 см, т.е. погружение рабочего тела происходит на такую глубину, что позволяет многократно использовать объем образца, протяженность которого по глубине кюветы достигает до 2 см и более, что обеспечивает получение реокинетических зависимостей в процессах длительного термостатирования образца.

Применение различных по конструкции и жесткости типов пружин и соответствующих конструкций стержня обеспечивает реализацию измерений практически в любом диапазоне определяемых параметров и различных режимов погружения в образец зонда, который может иметь форму шара, конуса, плоской тонкой пластины, тонкостенного цилиндра и других используемых в реометрии геометрических форм.

Схема устройства показана на чертеже.

На основании 1 установлены термокамера 2 и колонна 3 с маховиком 4, вращающий винт, находящийся внутри колонны и перемещающий каретку 5 с закрепленным на ней измерительным блоком 6, снабженным механизмами 7 и 8 для автономного прецизионного передвижения вверх и вниз датчика 9 и укрепленных частей упругих элементов 10, с которыми соединен зажимаемый тормозом 11 стержень 12. Стержень 12, движение верхнего конца которого регистрируется датчиком 9, имеет площадку для постоянного груза 13 и заканчивается зондом 14, погруженным в образец 15, помещенный в кювету 16. Механизмы 7 и 8 снабжены микрометрическими винтами или другими конструктивными элементами, обеспечивающими точную подачу закрепленных пружин 10 и датчика 9. В измерительной блоке 6 смонтирован раздвижной тормоз 11, служащий для зажатия и удержания стержня в строго вертикальном направлении по оси емкости при установке рабочего тела в испытуемую среду до опыта и извлечения его из емкости с образцом после опыта. Опускание и подъем рабочего тела производится вращением винта с помощью маховика 4. Далее тормоз 11 включает зонд 14 в эксперимент, путем освобождения стержня 12 и выключает его из работы на любой стадии проведения опыта, зажимая стержень.

С помощью предлагаемых способа и устройства возможно проведение следующих операций и режимов измерений реологических характеристик. Например, определение предела текучести, производится следующим образом. При застопоренном стержне 12 с грузом 15 поднимают механизмом 9 закрепленные части пружин на уровень, соответствующий такому их прогибу, который полностью уравновешивает приложенную к рабочему телу нагрузку, т.е. в этом случае снятие удерживающего стержень усилия зажима не приводит к погружению рабочего тела в образец и показания датчика 9 остаются на нулевой отметке. После этого освобождают стержень от тормоза и плавным опусканием с помощью механизма пружин постепенно нагружают рабочее тело до тех пор, пока стержень не придет в движение, регистрируемое датчиком 9, сигнал от которого может подаваться на самописец либо через аналого-цифровой преобразователь на электронно-вычислительное устройство и т. п. Как показывают проведенные эксперименты, длительность процесса измерения предела текучести составляет 30.60 с, что в десятки и сотни раз меньше периода определения этого параметра при использовании методов пенетрации и других способов, в которых необходимо дожидаться полной остановки рабочего тела.

Назначение: предназначено для проведения исследований и экспресс-контроля в области реологии дисперсных и композиционных систем, находящихся в вязко-текучем состоянии. Сущность изобретения: устройство содержит основание, на котором размещены термокамера с обогреваемой емкостью для исследуемой системы и колонна. Над емкостью укреплен с возможностью вертикального перемещения под действием нагрузочного узла вертикальный стержень. На одном конце стержня укреплен зонд, а другой конец механически связан с датчиком перемещения стержня. Датчик снабжен механизмом автономного перемещения в вертикальной плоскости. Нагрузочный узел выполнен в виде тела постоянной массы, установленного на площадке, укрепленной на стержне, и упругих элементов, один конец которых выполнен с возможностью соединения со стержнем, а другой укреплен на дополнительном механизме автономного перемещения. Способ включает деформирование исследуемой системы посредством нагруженного рабочего тела постоянной массы и упругих элементов. Измеряют величину перемещения стержня и величину деформации упругих элементов, с использованием которых рассчитывают реологические характеристики. 2 с. п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ определения реологических характеристик вязкоупругопластичных систем, включающий деформирование исследуемой системы посредством нагруженного рабочего тела постоянной массы, измерение величины перемещения рабочего тела в исследуемой системе и определение искомых характеристик расчетным путем, отличающийся тем, что нагружение рабочего тела дополнительно осуществляют действием упругих элементов, определяют величину их деформации, с использованием которой рассчитывают искомые характеристики. 2. Устройство для определения реологических характеристик вязкоупругопластичных систем, содержащее основание, на котором размещены термокамера с обогреваемой емкостью для исследуемой системы и колонка, на которой над емкостью укреплен с возможностью вертикального перемещения под действием нагрузочного узла вертикальный стержень, на одном конце которого укреплен зонд, а другой конец механически связан с датчиком перемещения стержня, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит механизм автономного перемещения датчика в вертикальной плоскости, а нагрузочный узел выполнен в виде тела постоянной массы, установленного на площадке, укрепленной на стержне, и упругих элементов, один конец которых выполнен с возможностью соединения со стержнем, а другой укреплен на дополнительном механизме автономного перемещения.