СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СВЕТОЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГОЛОГРАФИЧЕСКИХ ОПТИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ Российский патент 1996 года по МПК G03C1/74 

Изобретение относится к изготовлению светочувствительных материалов, используемых в голографии и специальной фотографии, предназначенных для изготовления голографических оптических элементов (ГОЭ) сферической формы, требующих высокой оптической точности и чистоты поверхности слоя.

Основным требованием, которое предъявляется к ГОЭ, является высокая разрешающая способность элементов, которая зависит от точности поверхности светочувствительного материала, на котором регистрируется этот элемент.

В последнее время значительно расширилась сфера применения фотографических материалов в науке и технике и возросли требования к качеству этих материалов. В настоящее время для отечественных светочувствительных материалов по своим регистрирующим свойствам не уступают зарубежным аналогам, однако из качество все же часто не соответствует современному уровню требований. Одной из причин низкого качества следует считать ограниченные возможности существующего эмульсионно-поливного оборудования и применяемых способов нанесения фотографических композиций.

Современные фотографические материалы, изготавливаемые на форматной подложке, различаются по своей структуре, толщинам слоев и физическим свойствам наносимых сред. Для получения заданных характеристик конкретного слоя необходимо применение различных способов изготовления. При изготовлении светочувствительных материалов для точных оптико-фотографический систем важное значение имеют толщина и равномерность слоя. Эти показатели в основном формируются в процессе нанесения слоя.

Известен способ изготовления светочувствительных материалов для получения ГОЭ путем нанесения на подложку расплава светочувствительной композиции на основе хромированной желатины и формования светочувствительного слоя. Нанесение на подложку расплава светочувствительной композиции осуществляют капиллярным способом, при этом на подложку накладывают ограничители толщины слоя (устанавливают зазор) и жестко закрепляют формующую плексигласовую пластину. После введения расплава светочувствительной композиции в зазор между подложкой и формующей плексигласовой пластиной композицию студенят и формующую пластину отделяют. В результате на подложке остается слой светочувствительной композиции, на которой после высушивания можно производить запись оптической голографической информации (Applied Optics v. 12, N 2, 1973, р. 232). Недостатком этого способа является то, что плексигласовая формующая пластина, обладающая гидрофобным свойством, не может быть обработана до высокой оптической точности и чистоты поверхности с допусками на оптическую деталь вследствие того, что органическое стекло и другие пластмассы имеют такие общие для полимеров физико-механические свойства, как низкая твердость, теплопроводность и, наоборот, высокий коэффициент теплового расширения. Кроме того, применяемый капиллярный способ, основанный на эффекте втягивания расплава слоя в зазор между подложкой и формующей поверхностью, не позволяет заполнить всю поверхность подложки, когда ее размеры достаточно велики, и не исключает появления пузырей вследствие неравномерной скорости проникновения расплава слоя в зазор. Светочувствительные материалы, полученные указанным способом, имеют настолько большие ошибки поверхности, что невозможно определить их с интерференционной точностью. В свою очередь ГОЭ, полученные на этом материале, имеют настолько большие волновые аберрации, что не удовлетворяют даже минимальным требованиям.

Известен способ изготовления светочувствительных материалов для получения ГОЭ [1] путем нанесения на подложку расплава светочувствительного слоя, в котором перед нанесением на подложку расплава светочувствительного слоя в него дополнительно вводят ПАВ-продукт конденсации изооктифенола и полиэтиленгликоля (ОП-7), а формование светочувствительного слоя проводят наложением на расплава светочувствительной композиции полированной стеклянной пластины, которую предварительно обрабатывают диметилдихлорсиланом.

В предложенном способе могут быть использованы разные светочувствительные композиции, например хромированная желатина, галоидсеребряные эмульсии с введенными оптическими сенсибилизаторами к видимой области спектра.

Введение ОП-7 приводит к возможности чрезвычайно легкого отделения подложки от формующей пластины, что позволяет применить в качестве формующей пластины гидрофобизированное силикатное стекло вместо органического стекла и бездефектно отделить подложку со слоем. Это в свою очередь способствует получению высокого оптического качества поверхности слоя, что значительно уменьшает или исключает волновые аберрации ГОЭ, зарегистрированные на этом материале.

В качестве формующей пластины используют стеклянную пластину, поверхность которой также, как и поверхность подложки полируют с высокой оптической точностью и чистотой обработки, с требуемыми допусками на оптические детали. На силикатном стекле можно получить поверхность, имеющую высокую точность и чистоту, так как оно прочно, стабильно выдерживает значительные колебания температуры и влажности. Процесс гидрофобизации стеклянной пластины заключается в обработке ее поверхности раствором кремнийорганического соединения диметилдихлорсилана.

Приведенный выше способ изготовления светочувствительных материалов для получения голографических оптических элементов путем нанесения на подложку расплава светочувствительной композиции на основе желатины и формования светочувствительного слоя заключается в том, что на формующую полированную стеклянную гидрофобную вогнутую пластину с радиусом кривизны поверхности 120 мм, стрелой прогиба 3 мм, рабочим диаметром 60 мм наливают расплав бихромированной желатины с введенным в него раствором ОП-7 в количестве 0,2% от веса желатины, т.е. 2 мл на 100 мл расплава, устанавливают проволочки диаметром 150 мкм для ограничения толщины слоя, накладывают на расплав выпуклую стеклянную подложку с теми же параметрами кривизны обратного знака так, чтобы они вкладывались друг в друга. Затем расплав студенят, отделяют стеклянную подложку со слоем от формующей пластины сдвиганием.

Высушенный светочувствительный материал повторяет качество поверхности формующей пластины: общая ошибка N0,3 на диаметре 60 мм, местная ΔN 0,1. Проявление экспонированных слоев осуществляют купанием в 5%-ном растворе триэтаноламина и обезвоживанием слоя в 50- и 100%-ных растворах изопропилового спирта при 20^оС. Сушку производят на центрифуге в течение 5 мин. На изготовленном таким образом регистрирующем материале записывают голографическое фокусирующее зеркало с f 60 мм и рабочей длиной волны 440 нм с помощью когерентного источника света с длиной волны 440 нм. Разрешающая способность полученного ГОЭ характеризуется волновой аберрацией с N0,3 и местной ошибкой ΔN 01, интерференционной полосы.

Недостатком указанного способа является то, что: для больших диаметров (больше 100 мм) съем формующей поверхности деформирует рабочий слой; для больших диаметров (больше 100 мм) элементов высокой точности изготовления сферичности стоимость формующей поверхности высока; для больших диаметров (больше 100 мм) сферических элементов с асферикой съем сдвигом формующей поверхности без деформации рабочего слоя невозможен.

В предлагаемом способе изготовления светочувствительных материалов для получения ГОЭ рабочий слой заданной толщины на поверхности заготовки получают путем вытеснения наносимой светочувствительной эмульсии, имеющей заданную температуру (30-45) ^. 0,2^оС и вязкость (1-100 сантипуаз), полностью заполнившей рабочий объем установки нанесения несмешивающейся жидкостью с плотностью, меньшей плотности расплава светочувствительной композиции и имеющей ту же температуру. В качестве светочувствительной композиции используется бихромированный желатин (плотность ρ 1,02^. 10^-3 кг/м³), а в качестве несмешивающейся жидкости может быть применен гептан (плотность ρ0,6-0,7 ^.10^-3 кг/м³). Заготовка для получения ГОЭ представляет собой стеклянную вогнутую сферическую подложку. Поверхность подложки полируют с оптической точностью и чистотой обработки, с требуемыми допусками на оптические детали. Заготовка может быть сплошной или иметь отверстие в центре, которое закрывается пробкой, конструктивно соответствующей профилю и глубине отверстия. Диаметр сферической подложки от 100 до 10 000 мм с радиусом сферы от 70 до 30 000 мм.

Осуществление способа производится на специально изготовленной установке, которая состоит из следующих частей: корпуса, основания корпуса, выполненных в виде цилиндрического стакана с плоским дном, крышки корпуса, рассекателя, штуцера распределительного внутреннего и штуцера распределительного внешнего, кантователя, винтов регулирования уровня.

В предлагаемом способе изготовления светочувствительных материалов для получения ГОЭ сферическую подложку устанавливают в цилиндрическом корпусе установки вогнутой рабочей поверхностью, обращенной к дну корпуса, причем ось вращения сферической подложки расположена перпендикулярно дну корпуса.

Рабочая камера установки образована ограничивающими поверхностями, которые состоят из вогнутой рабочей поверхности заготовки и внутренней поверхности корпуса.

Корпус, основание корпуса и его крышка при установленной заготовке стягиваются стяжными болтами и образуют над верхней поверхностью заготовки и под корпусом водяные рубашки, в которые через соответствующие штуцеры подводится и отводится жидкость (вода обессоленная), создавая заданный температурный режим установки.

В основании корпуса крепится рассекатель, задающий направление потоку обогревающей (охлаждающей) жидкости во внутренней части основания.

Дно корпуса и основание корпуса стягиваются внешним распределительным штуцером по центральной оси, образуя герметично разделенные полости для водяной рубашки основания и рабочей камеры нанесения светочувствительной эмульсии.

В центре плоского дна основания корпуса, внутри внешнего распределительного штуцера вдоль его оси установлен штуцер распределительный внутренний. Внутренний распределительный штуцер состоит из двух коаксиальных трубок, перпендикулярных дну основания корпуса. Конец наружной трубки установлен на уровне дна корпуса, а внутренняя трубка жестко связана с винтом регулирования расстояния между ее концом и вогнутой поверхностью подложки.

Рабочая часть установки крепится на полуосях кантователя, имеющего винты регулирования положения заготовки по уровню.

Предлагаемый способ изготовления светочувствительных материалов для получения ГОЭ заключается в следующем.

Сферическую заготовку устанавливают внутри корпуса установки вогнутой рабочей поверхностью, обращенной к дну корпуса. С помощью винтов регулирования уровня выверяют (регулируют) положение кантователя на горизонтальность положения заготовки внутри корпуса установки. Ось вращения заготовки должна иметь отклонение от вертикали в пределах 0-5^о.

Затем установку поворачивают на 90^о до вертикального ее положения и, следовательно, до горизонтального положения оси заготовки.

Циркулирующей жидкостью заполняют водяные рубашки, доводя температуру установки до заданной.

Светочувствительной композицией заполняют рабочую камеру нанесения до полного устранения пузырьков воздуха, который выходит через боковые штуцеры. Подача композиции осуществляется через штуцер распределительный внешний, например, насосом.

Затем при помощи кантователя поворачивают установку на 90^о так, что основание корпуса снова оказывается внизу, контролируют горизонтальность заготовки и сразу же осуществляют процесс вытеснения светочувствительной эмульсии несмешивающейся жидкостью. При этом подача несмешивающейся жидкости осуществляется через штуцер распределительный внутренний. Подача несмешивающейся жидкости осуществляется насосом, имеющим производительность 0,05-2,5 л/мин. Отклонение величины подачи от заданной не должно превышать 1%
Давления жидкостей под заготовкой и над ней должны быть взаимоуравновешены.

Вытеснение светочувствительной эмульсии осуществляется через штуцер распределительный внешний. Слив вытесненной эмульсии должен быть максимальным. Слив несмешивающейся жидкости из рабочей камеры нанесения осуществляют через внешний штуцер.

Процесс студенения рабочего (нанесенного) слоя осуществляется путем одновременной подачи охлажденной воды в водяные рубашки и охлажденной вытесняющей жидкости в рабочую камеру установки. В качестве охлажденной жидкости используется деионизованная вода марки Б (ОСТ 11.02.9.003-90).

Подсушивание нанесенного рабочего слоя осуществляют путем подачи предварительно отфильтрованного сжатого воздуха от магистрали сжатого воздуха для приборов КИПиА в рабочую камеру. При этом сброс отработанного воздуха осуществляют через сливное отверстие внешнего распределительного штуцера установки.

Толщина наносимых слоев в сухом виде 0,1-10,0 мкм. Этот способ характеризуется высокой производительностью, равномерностью наносимых слоев, позволяет получать ГОЭ больших диаметров (более 100 мм) и прост в реализации.

Использование: голография. Сущность изобретения: сферическую подложку располагают вертикально, заполняют расплавом светочувствительной композиции рабочий объем, образованный внутренней вогнутой рабочей поверхностью подложки и ограничивающими поверхностями, затем при горизонтальном расположении подложки осуществляют вытеснение расплава светочувствительной композиции несмешивающейся жидкостью с плотностью, меньшей плотности расплава композиции, при этом внутренняя вогнутая рабочая поверхность обращена вниз. Студенение нанесенного слоя осуществляют путем одновременной подачи охлажденной воды в водяные рубашки установки нанесения рабочего слоя и охлажденной вытесняющей жидкости в рабочий объем установки. Подсушивание рабочего слоя осуществляют путем подачи сжатого воздуха в полость, ограничивающую рабочую поверхность на установке нанесения рабочего слоя.

Способ изготовления светочувствительных материалов для получения голографических оптических элементов путем нанесения на внутреннюю поверхность сферической подложки расплава светочувствительной композиции, отличающийся тем, что сферическую подложку располагают горизонтально внутренней поврехностью вниз, формируют рабочий объем между внутренней поверхностью подложки и ограничивающими поверхностями, заполняют рабочий объем расплавом светочувствительной композиции, затем вытесняют расплав светочувствительной композиции несмешивающейся жидкостью с плотностью, меньшей плотности расплава светочувствительной композиции.