ЛАЗЕРНЫЙ ИНТЕРФЕРЕНЦИОННЫЙ РЕФРАКТОМЕТР Российский патент 1996 года по МПК G01N21/45 

Изобретение относится к области измерительной техники, в частности к устройствам для измерения абсолютных значений показателей преломления оптически прозрачных газообразных и жидких сред, и может быть использовано в области метрологии и при создании эталонов рефрактометрических постоянных.

Известен лазерный интерференционный рефрактометр для проведения абсолютных измерений, содержащий источник излучения и расположенные последовательно по ходу излучения светоделительный блок, контрольную кювету, внутри которой параллельно ее оптической оси установлен вал с отражателем, концевые переключатели, второй отражатель и средства фоторегистрации [1] Недостатком этого устройства является невысокая точность измерения, обусловленная неточным определением величины перемещений вала с помощью концевых переключателей.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является лазерный интерференционный рефрактометр, содержащий лазер и расположенные последовательно по ходу излучения светоделительный блок, блок кювет, состоящий из вакуумируемой полости с входным окном и отделенной от нее перегородкой контрольной кюветы с задней стенкой, внутри которых параллельно оптической оси блока кювет установлен подвижный вал с двумя стойками и тремя отражающими триппль-призмами, с возможностью перемещения, с помощью механизма перемещения, в гидравлических уплотнениях перегородки и задней стенки контрольной кюветы, подвижную полупрозрачную пластину модулятора с тремя отражающими поверхностями и средства фоторегистрации, при этом первая и вторая триппль-призмы установлены на стойках вала симметрично относительно его оси в контрольной кювете, а третий отражатель установлен на торце подвижного вала в вакуумированной полости [2] Недостатком устройства-прототипа является его относительно невысокая точность измерения, обусловленная достаточно большой удаленностью триппль-призм от светоделительной полупрозрачной пластины, угловыми смещениями вала в процессе перемещения, а также деформациями вала в условиях воздействия повышенных температур.

Целью изобретения является повышение точности измерения с одновременным упрощением его конструкции и процесса настройки.

Цель предлагаемого устройства лазерного интерференционного рефрактометра, содержащего лазер и расположенные последовательно по ходу излучения светоделительный блок, блок кювет, состоящий из вакуумируемой полости с входным окном и отделенной от нее перегородкой контрольной кюветы с задней стенкой, внутри которых параллельно оптической оси блока кювет установлен подвижной вал с двумя стойками и тремя триппль-призмами, снабженный механизмом перемещения в гидравлических уплотнениях перегородки и задней стенки контрольной кюветы, подвижную полупрозрачную пластину модулятора с тремя плоскими отражающими поверхностями и средства фоторегистрации, при этом первая и вторая триппль-призмы установлены на стенках вала симметрично относительно его оси в контрольной кювете, а третья триппль-призма установлена на торце подвижного вала в вакуумируемой полости, достигается тем, что механизм перемещения дополнительно снабжен самофиксирующими направляющими с возможностью прижимания подвижного вала к гидравлическим уплотнениям, вакуумированная полость выполняется внутри контрольной кюветы, так что входное окно является общим для этой полости и контрольной кюветы, стойка подвижного вала выполнена изогнутыми, так что первая и вторая триппль-призмы располагаются в одной плоскости, перпендикулярной оптической оси блока кювет, с третьей триппль-призмой, полупрозрачная пластина модулятора с тремя плоскими отражающими поверхностями располагается вне блока кювет между светоделительным блоком и входным окном вакуумированной полости.

Кроме того, поставленные цели достигаются за счет использования в качестве гидравлических уплотнений сильфонных уплотнений.

На чертеже показана схема предлагаемого устройства.

Лазерный интерференционный рефрактометр содержит источник излучения (лазер) 1, светоделительный блок 2, блок кювет 3, состоящий из вакуумируемой полости 4 с входным окном 5 и отделенной от нее перегородкой 6 контрольной кюветы 7 с задней стенкой 8. Внутри блока кювет 3 параллельно его оптической оси установлен подвижный вал 9 с первой 10 и второй 11 стойками, а также первой 12, второй 13 и третьей 14 триппль-призмами с возможностью перемещения, под воздействием средств перемещения 16 механизма перемещения 15 в верхней 17 и нижней 18 направляющих механизма 15, а также первом 19 и втором 20 гидравлических уплотнениях, выполненных соответственно в перегородке 6 и задней стенке 8, при этом направляющая 17 может перемещаться в вертикальном направлении, обеспечивая прижимание вала 9 к направляющей 18 и уплотнениям 19, 20. Первая 12 и вторая 13 триппль-призмы установлены в кювете 7 симметрично относительно оси блока кювет 3, а третья триппль-призма 14 устанавливается на торце вала 9 в вакуумируемой полости 4, при этом триппль-призмы (12, 13, 14) располагаются в одной плоскости, перпендикулярной оптической оси блока кювет 3. Кроме того, между светоделительным блоком 2 и входным окном 6 блока кювет 3 установлена полупрозрачная пластина 21 модулятора с тремя плоскими отражающими поверхностями 22, 23, 24, располагающимися напротив триппль-призм 12, 13, 14, соответственно, а на выходе рефрактометра установлены средства фоторегистрации 25, включающие три блока фоторегистрации 26, 27 и 28. Пластина 21 установлена с возможностью осуществления колебаний под влиянием привода модулятора (не показан), в результате которых создается модуляционный эффект в схеме рефрактометра, способствующий повышению точности измерения.

Гидравлические уплотнения 19, 20 в частном случае могут быть выполнены в виде сильфонных уплотнений.

Предложенное устройство работает следующим образом.

Световой пучок от источника излучения 1 светоделительным блоком 2 расщепляется на три параллельных световых пучка с примерно одинаковыми интенсивностями. При этом направление распространения среднего пучка совпадает с оптической осью блока кювет 3. Два других пучка распространяются симметрично относительно среднего пучка. Средний пучок полупрозрачной пластиной 21 делится на отраженный и прошедший пучки; последний в дальнейшем испытывает отражения от призмы 14, отражающей поверхности 24 пластины 21 и снова от призмы 14, после чего возвращается к пластине 21 и накладывается на отраженный от нее пучок с образованием в плоскости приема блока фоторегистрации 27 средства 25 интерференционной картины в виде колец. Аналогичным образом формируются интерференционные картины (также в виде колец) в плоскостях приема блоков фоторегистрации 26, 28 средств 25 с той лишь разницей, что для формирования используются соответственно призма 12, отражающая поверхность 22 пластины, и призма 13, отражающая поверхность 23 пластины 21, а также крайние световые пучки, формируемые блоком 2. Блоки фоторегистрации 26-28 обеспечивают регистрацию порядка интерференции в соответствующих интерференционных картинах, а также изменений порядка интерференции в этих интерференционных картинах, с погрешностью не хуже 0,003 порядка интерференции [2]
Процесс измерения показателя преломления реализуется следующим образом. После вакуумирования полости 4 (с помощью вакуумного насоса или комплекса) и заполнения кюветы 7 исследуемым веществом осуществляется поджимание направляющей 17 механизма 15 вала 9 к направляющей 18 этого механизма и к гидравлическим уплотнениям 19, 20 для задания исходного углового положения вала 9. Далее с помощью блоков 26-28 средств 25 точно фиксируются исходные значения порядков интерференции А₁, А₂, А₃ для трех интерференционных картин. После этого вал 9 высвобождается из направляющих 17, 18 и плавно перемещается в них и в гидравлических уплотнениях 19, 20 с помощью средств 16 механизма 15 на расстояние l. Блоки фоторегистрации 26-28 осуществляют фиксацию изменений порядка интерференции (целых порядков интерференции) в интерференционных картинах, начиная с момента высвобождения подвижного вала 9. После завершения перемещения вала 9 снова осуществляется поджимание вала 9 к направляющей 18 и уплотнениям 19, 20 с использованием направляющей 17 и установка вала 9 в угловое положение, адекватное предшествующему. Далее с помощью блоков 26-28 средств 25 точно фиксируются конечные значения порядков интерференции В₁, B₂, B₃ в трех интерференционных картинах. После этого осуществляется расчет величины показателя преломления исследуемого вещества n по соотношению
n 0,5n_o[(B₃ А₃) + (B₁ - А₁)]/(B₂ А₂) 0,5n_o(M₃ + M₁)M₂, (1)
где n_o показатель преломления среды в полости 4 (обычно n_o ≃ 1,00),);
M₁, M₂, M₃ изменения порядка интерференции, регистрируемые блоками фоторегистрации 26, 27 и 28 соответственно.

Проведем теперь сравнения точностных показателей для предложенного устройства и устройства-прототипа.

Так, в частности, для устройства-прототипа величина составляющей относительной погрешности (СОП), связанной с нестабильностью длины волны излучения δ_λ, составляет порядка 4•10^-8 даже в условиях применения в качестве лазера одночастотного лазера с высокой стабильностью длины волны d_l 2•10^-8. Этот результат был получен в [2] для случая типовых размеров вакуумируемой полости а₂ и контрольной кюветы a₃(a₃ a₂ 100 мм) и величины перемещения вала l 50 мм. Значение величины d_l определяется характером удаленности призм 12, 13 от пластины 21, т.е. имеющими место значительными различиями длин плеч для крайних интерференционных каналов рефрактометра. В предлагаемом устройстве аналогичная величина погрешности определяется по соотношению (определенному по методике [2])
δ_λ = 2Δaδλ/l = 3•10^-9, (2)
где Da величина, характеризующая неточность установки призм 12, 13 в одной плоскости (Δa 2-3 мм).

Следует отметить, что полученный в (2) результат обеспечивается в основном за счет максимального приближения триппль-призм 12, 13 к пластине 21.

С другой стороны в [2] отмечалось, что значительный вклад в результирующую погрешность измерения вносит СОП δ_м, связанная с угловыми смещениями вала 9 в процессе перемещения, когда угловые положения вала в начале и конце движения могут значительно разниться, что приводит к неконтролируемым смещениям призм 12, 13. Подобная ситуация связана с фактом, что гидравлические уплотнения 19, 20 характеризуются определенным люфтом, который на практике трудно обеспечить меньшим х_м 10 мкм. В [2] было получено следующее соотношение для определения δ_м..

δ_м = x_мΔb/a₃l) = 2•10^-8, (3)
где Δb величина, характеризующая несимметричность расположения призм 12, 13 (Δb 10^-2 мм).

В соответствии с [2] величина δ_м для устройства-прототипа оказывается достаточно большой, поэтому в предложенном устройстве рекомендовано решить проблему исключения влияния угловых смещений посредством адекватного углового позиционирования вала 9 в начале и конце перемещений (когда при проведении точных замеров обеспечиваются практически одинаковые угловые положения вала 9 относительно оптической оси блока кювет). Использование принципа позиционирования, реализующегося с помощью направляющих 17, 18 механизма 15, позволяет исключить неконтролируемые угловые смещения вала 9 и практически на порядок уменьшить величину погрешности δ_м..

Следует отметить, что в предложенном устройстве удается добиться и значительного снижения СОТ δ_Φ, связанной с дифракционной расходимостью лазерных пучков. В [2] показано, что для устройства-прототипа эта величина оказывается равной 7•10^-8 (для случая, когда радиус фотоприемной апертуры блоков 26-28 составляет r 0,4 мм, а расстояние между перетяжкой лазера 1 и светоделительной пластиной 21 а₁ 1000 мм). Как показывает анализ, проведенный для предложенного устройства по методике, развитой в [2] величина погрешности d_v может быть определена по соотношению

где n 1,5.

Следует отметить, что в данном случае снижение величины погрешности δ_Φ вновь достигается за счет максимального приближения призм 12, 13 к пластине 21.

Таким образом, из сопоставления результатов, полученных в [2] для устройства-прототипа, и соотношений (2)-(4) следует, что в предложенном устройстве удается снизить основную погрешность измерения до уровня 6-7•10^-9, т. е. практически на порядок по сравнению с аналогичным значением для устройства-прототипа [2] 10^-7.

Следует отметить однако, что подобная точность измерения может быть получена только для случая, когда исследуемое вещество характеризуется температурой, близкой к температуре воздуха в лаборатории. Если же температура вещества значительно отличается от температуры воздуха (а, следовательно, и самой конструкции рефрактометра в отсутствие термостатирования) в помещении лаборатории, DT 5^oС, то при перемещении могут возникать тепловые деформации вала 9, в результате чего возникает СОТ δ_т вида
δ_т = K•α•ΔT = 5•10^-7, (5)
где К числовой коэффициент (К 0,1);
α коэффициент теплового расширения (для инвара a 10^-6 град^-1).

Эта погрешность носит характер дополнительной и может иметь место как в устройстве-прототипе, так и в предложенном устройстве, что (в последнем случае) приводит к значительному ухудшению точностных показателей процесса измерения.

Для уменьшения влияния этого фактора в предложенном устройстве рекомендуется использовать в качестве гидравлических уплотнений 19, 20 сильфонные уплотнения. В этом случае будет обеспечиваться идеальная гидравлическая развязка между полостью 4, кюветой 6 и окружающей средой, в результате чего могут быть значительно снижены требования к средствам осуществления вакуумирования и исключены деформации вала 9 за счет изменения механической нагрузки [2] Одновременно удается обеспечить эффективную температурную развязку между полостью 4, кюветой 6 и окружающей средой, в результате чего размер участка вала 9, подвергающийся воздействию изменяющейся температуры, может быть уменьшен до размера места крепления сильфона к валу 9, т.е. до величины l_c 1-2 мм, в результате чего (5) преобразуется к виду
δ_т = K•α•ΔT•l_c/l = 4•10^-8. (6)
Таким образом, использование сильфонных уплотнений в предлагаемом устройстве позволяет на один два порядка уменьшить величину дополнительной погрешности в условиях значительных температурных различий.

Таким образом, при использовании предложенного устройства величина основной погрешности измерения может быть доведена до 5-7•10^-9, а величина дополнительной погрешности соответственно до уровня 4•10^-8 (при ΔT 10^oC), что оказывается по крайней мере на порядок лучше аналогичных показателей для устройства-прототипа. Последнее позволяет улучшить метрологические характеристики рефрактометрических эталонов и качество проводимых рефрактометрических исследований и измерений.

Одновременно достигается определенное упрощение конструкции самого рефрактометра, например, за счет исключения двух внутренних окон с вакуумными уплотнениями и процесса его настройки, например, за счет вынесения пластины модулятора (и его привода) из блока кювет.

Использование: измерительная техника, в частности лазерная интерференционная рефрактометрия в метрологических целях. Сущность изобретения: в трехканальном рефрактометре входное окно 5 выполняется общим для вакуумируемой полости 4 и контрольной кюветы 7, а три отражающие триппль-призмы 12, 13 и 14 располагаются в одной плоскости благодаря использованию изогнутых стоек вала. Самофиксирующие направляющие обеспечивают поджимание подвижного вала 9 к гидравлическим уплотнениям блока кювет. Кроме того, предлагается использовать в качестве гидравлических уплотнений 19 и 20 блока кювет миниатюрные сильфоны. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Лазерный интерференционный рефрактометр, содержащий источник излучения и расположенные последовательно по ходу излучения светоделительный блок, блок кювет, состоящий из вакуумируемой полости с входным окном и отделенной от нее перегородкой контрольной кюветы с задней стенкой, внутри которых параллельно оптической оси блока кювет установлен подвижный вал с двумя стойками и тремя триппль-призмами, снабженный механизмом перемещения, в гидравлических уплотнениях перегородки и задней стенки контрольной кюветы, подвижную полупрозрачную пластину модулятора с тремя плоскими отражающими поверхностями и средства фоторегистрации, при этом первая и вторая триппль-призмы установлены на первой и второй стойках вала симметрично относительно его оси в контрольной кювете, а третья триппль-призма установлена на торце подвижного вала в вакуумируемой полости, отличающийся тем, что его механизм перемещения снабжен подвижными направляющими с возможностью прижимания вала к гидравлическим уплотнениям, вакуумируемая полость выполнена внутри контрольной кюветы так, что входное окно является общим для этой полости и контрольной кюветы, стойки подвижного вала выполнены изогнутыми так, что первая и вторая триппль-призмы расположены в одной плоскости, перпендикулярной к оптической оси блока кювет, с третьей триппль-призмой, а полупрозрачная пластина модулятора с тремя отражающими поверхностями расположена между светоделительным блоком и входным окном его вакуумируемой полости. 2. Рефрактометр по п. 1, отличающийся тем, что в нем в качестве гидравлических уплотнений использованы сильфонные уплотнения.