СПОСОБ АКТИВАЦИОННОГО АНАЛИЗА Российский патент 1997 года по МПК G01N23/221 

Изобретение относится к ядерно-физическим методам анализа состава вещества и может быть использовано, например, при количественном элементом анализе образцов горных пород, руд и других материалов, характеризующихся неравномерным распределением исследуемого компонента (например, золота в рудах).

Известен способ активационного анализа элементов в растворах и пульпах с применением источника нейтронов [1] определяющий оптимальные размеры камер облучения и измерения только в виде цилиндра или шара и применимый только при анализе растворов или пульп.

Известен способ гамма-активационного анализа образцов [2] при котором исследуемое вещество помещают в контейнер в виде цилиндра, причем высота цилиндра больше его диаметра, и облучают гамма-квантами тормозного излучения, падающими перпендикулярно основанию контейнера. Активность вещества измеряют одним или двумя детекторами, обращенными либо к боковой поверхности контейнера, либо к его торцам.

Известный способ не определяет оптимальную форму и оптимальные размеры контейнера и его положение при использовании линейного ускорителя электронов в качестве источника облучения, имеющего анизотропное угловое распределение тормозного излучения.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является известный способ активационного анализа [3] в котором контейнер с пробой в виде цилиндра, высота которого меньше его диаметра, помещают в поток гамма-квантов тормозного излучения так, что ось симметрии потока излучения перпендикулярна оси цилиндра. При измерении контейнер располагают так, что его ось совпадает с осями двух детекторов, размещенных у обоих основаниях контейнера.

Известный способ обладает следующими недостатками:
1. Оптимальные размеры контейнера определяют только из условия максимума наведенной активности исследуемого элемента. Самопоглощение гамма-излучения нуклидов исследуемого элемента при регистрации не учитывалось. Также не учитывалась зависимость эффективности регистрации от расстояния источник-детектор.

2. Определены оптимальные размеры контейнера и его положение только для одной его формы-цилиндра. Преимущество выбранной формы контейнера по сравнению с другими не обосновывалось.

Цель изобретения повышение чувствительности активационного анализа, улучшение точности его результата.

Цель достигается тем, что при реализации способа активационного анализа, заключающегося в активации вещества образца в неравномерном поле активирующего излучения, перемещении образца в зону регистрации, регистрации излучения наведенной активности и расчете концентрации определяемого элемента, перед проведением анализа определяют функцию распределения выхода активации исследуемого нуклида в веществе образца f(x,y,z, μ₂) в зоне активации, определяют функцию распределения эффективности регистрации наведенной активности Φ(x,y,x, μ₂) в зоне регистрации, по известной величине объема V образца определяют форму, размеры и положение образца в зонах активации и регистрации таким образом, чтобы величина функции была максимальной, где μ₁, μ₂ параметры, учитывающие эффекты самоэкранирования и самопоглощения излучения веществом образца соответственно x, y, z текущие координаты.

Значение функции распределения выхода активации исследуемого нуклида в веществе образца позволяет выбрать оптимальную форму, размеры и положение образца в зоне активации. Так, очевидно, что максимальная активность вещества образца будет для образца, границы которого совпадает с линиями равных значений выхода активации, т.е. определяет форму образца. Значение объема образца определит с какой из этих линий равных значений выхода активации должны совпадать границы образца, т.е. определит размеры и положение образца в зоне активации. При активации образцов в анизотропном поле гамма-квантов тормозного излучения (как в прототипе) линии равных значений выхода активации образуют каплевидные фигуры (в сечении), причем острие этих фигур направлено в сторону источника излучения, т.е. оптимальная форма образца в зоне активации значительно отличается от цилиндра, принятого в прототипе.

Значение функции распределения эффективности регистрации наведенной активности позволяет определить форму, положение и размеры образца в зоне регистрации.

Так, для системы детектирования из двух соосно расположенных детекторов цилиндрической формы (как в прототипе), линии равных эффективностей регистрации образуют фигуры в виде однополостного гиперболоида, причем наименьший диаметр его расположен на равном расстоянии от детекторов. Эта фигура определяет оптимальную форму образца в зоне регистрации. Размеры образца определяются исходя из заданной величины объема исследуемого вещества. Из сказанного следует, что предлагаемая в прототипе форма образца в зоне регистрации не является оптимальной.

Таким образом, предлагаемый способ соответствует критерию изобретения "новизна".

Изучение других известных способов активационного анализа не выявило признаки, отличающие заявляемый способ от прототипа, поэтому они обеспечивают заявленному способу соответствие критерию "существенные отличия".

На фиг. 1 представлены линии равных выходов активации при реализации предлагаемого способа. Линии 1 5 соответствует значениям выхода активации 2,4; 2,0; 1,6; 1,3; 1,1; отн.ед. соответственно; 6 мишень ускорителя.

На фиг. 2 представлены линии равных выходов активации при реализации прототипа. Линии 1 5 соответствуют значениям выхода активации 2,4; 2,0; 1,6; 1,3; 1,1 отн.ед. соответственно; 6 мишень ускорителя.

На фиг. 3 представлены линии равных эффективностей регистрации наведенной активности. Линии 1 3, соответствуют значениям эффективности регистрации 1; 0,75; 0,5 отн.ед. соответственно; 4 детекторы.

В качестве примера реализации способа активационного анализа рассмотрим анализ мелкодробленых (крупность вещества не более 1 мм) рудных проб на содержания золота. В качестве источника активирующего излучения используется тормозное излучение линейного ускорителя электронов. Регистрация наведенной активности проводится двумя сцинтиляционными детекторами с кристаллом NaJ(Tl) диаметром 160 мм, высотой 100 мм.

По формуле Чечотта [4] при заданной крупности вещества образца, его масса должна быть не менее 0,5 кг, объемом не менее 310 см (плотность вещества 1,6 г/см).

В случае проведения анализа по способу, описанному в прототипе, оптимальная форма контейнера цилиндр, размером ⊘ х h 100 x 40 (мм). В зоне активации ось пучка тормозного измерения перпендикулярна оси контейнера, который вращается вокруг своей оси с периодом вращения много меньшим периода полураспада исследуемого элемента. В зоне регистрации основания контейнера параллельны торцам детекторов.

По заявленному способу вначале определяем распределение выхода активации. Его можно рассчитать используя теоретическую зависимость сечения активации от энергии тормозного излучения и теоретического выражения для спектрально-углового распределения тормозного измерения. Однако точность таких расчетов не высокая. Более надежные данные получаются в результате экспериментов. Для этого в зону активации помещают контейнер, например, в виде куба со стороной 300 мм. Контейнер заполняют веществом близким по плотности и составу анализируемому веществу. В точку с координатами x', y', z' (начало координат в центре мишени) помещают образец чистого исследуемого элемента (или другого, но с близкой зависимостью сечения активации от энергии тормозного излучения) размером, например 3,5 х 3,5 х 0,1 мм. После активации измеряют его активность. Меняя координаты X', Y', Z' получаем функцию распределения выхода активации золота f′(x′, y′, z′, μ₁) для исследуемого вещества. Для уменьшения методической погрешности результата анализа, вызванный неравномерным распределением золота по объему исследуемого вещества, образец в зоне активации необходимо вращать. Функцию распределения выхода активации f(x,y,z, μ₁) в этом случае получают суммированием значений функций f′(x′,y′,z′, μ₁) при Z const и x² + y² const. Начало системы координат X, Y, Z лежит в точке пересечения оси пучка тормозного излучения (оси X и X') и оси вращения образца (совпадает с осью Z). Преобразование координат: Y Y'; Z Z'; X X' + a, где a расстояние мишень ось вращения образца. По результатам расчета (фиг. 1) представлена часть линий равных выходов активации в плоскости X O при a 90 мм. Значения выхода активации даны в относительных единицах. Полностью линии равных активаций получаются из приведенных на фигуре симметричным отображением относительно осей Y и Z, и начало координат. Пунктиром показана линия равных выходов активации, вращение которой вокруг оси Z дает тело объемом 312 см.

Для сравнения приведен расчет положения линий равных выходов активации для способа активации, описанного в прототипе. Расстояние мишень-образец в обоих случаях одно и то же 20 см. Результаты этого расчета приведены на фиг. 2. Пунктиром показана часть контейнера, предложенного в прототипе. Из сравнения результатов расчета обоих способов следует, что суммарная активность в заявленном способе больше в 1,5 раза 775 отн. ед. против 520. Неравномерность активации, т. е. отношение максимального значения выхода активации к минимальному значению (в пределах образца) в заявленном способе меньше 2,2 против 3,5. При расположении в зоне регистрации образца в форме, выбранной по заявленному способу (пунктир на фиг. 3) функция F 581 отн. ед. Если же перед измерением исследуемое вещество перепаковать в контейнер, форма которого совпадает с линией равных эффективностей регистрации, отмеченный на фиг. 3 штрих-пунктиром, то функция F примет значение равное 640 отн. ед. Для прототипа функция F 416 отн. ед.

Таким образом выбор формы, положения и размеров образца в соответствии с заявленным способом активационного анализа позволяет существенно увеличить чувствительность анализа (за счет повышения суммарной активности) и повысить точность анализа за счет увеличения активности и уменьшения неравномерности активации и регистрации.

Источники информации
1. Карташов Б. Р. Штань А.С. Нейтронные методы непрерывного анализа состава вещества. М. Атомиздат, 1978, с. 62 79.

2. Капица С.П. Мартынов Ю.Т. Самосюк В.Н. и др. Оптимальные размеры проб при гамма-активационном анализе. Атомная Энергия, 1974, т. 37, вып. 4, с. 356 357.

3. Бурмистенко Ю. Н. Рывкин Б.Н. Феоктистов Ю.В. К вопросу о форме и размерах образцов для гамма-активационного анализа. Радиационная техника, вып. 16, М. Атомиздат, 1978, с. 175 178.

4. Смирнов В.И. Геологические основы поисков и разведки рудных месторождений. М. Изд-во МГУ, 1954.

Сущность изобретения: облучают контейнер с анализируемым веществом, регистрируют наведенную в нем активность и рассчитывают концентрацию определенного элемента. Дополнительно определяют пространственные распределения величин наведенной активности в зоне активации и эффективности регистрации в зоне регистрации. Оптимальное положение контейнера в зоне активации и зоне регистрации и его форму определяют по максимуму приведенной функции. 3 ил.

Способ активационного анализа, заключающийся в облучении контейнера с анализируемой пробой ионизирующим излучением с неравномерным распределением дозы около мишени, перемещении контейнера в зону регистрации, регистрации излучения наведенной активности с помощью детектора и расчете концентрации определяемого элемента, отличающийся тем, что предварительно определяют пространственное распределение наведенной активности вещества пробы в зоне активации a f(x,y,z,k₁) и пространственное распределение величины эффективности регистрации наведенной активности в зоне регистрации ε = Φ(x,y,z,k₂) и при фиксированном объеме пробы V const находят положение контейнера с пробой относительно мишени, детектора и его формулу из условия максимума функции ь