СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ Российский патент 1998 года по МПК G01N30/94 

Изобретение относится к области анализа и может быть использовано для быстрого высокоэффективного разделения и индикации многокомпонентных смесей.

Наиболее близким к изобретению является способ и устройство для последовательной центробежной хроматографии по заявке WO N 85/04594, B 01 D 15/08, G 01 N 30/94, 1985. Высокая производительность и степень разделения достигаются за счет сочетания кольцевого разделения смеси веществ с помощью центробежной силы от центра пластинки к ее краю и разделения не по кругу под действием капиллярной силы. При этом практически неограниченно может быть удлинена траектория разделения.

Техническим результатом настоящего изобретения является многократное повышение разделительной способности хроматографии и чувствительности определения.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе хроматографии, включающем нанесение анализируемой пробы на фиксированный на поверхности слой сорбента, введение слоя в контакт с элюентом, разделение веществ и детектирование, нанесение пробы осуществляют на слой сорбента, фиксированный на поверхности конуса, со стороны его основания, после разделения с одновременным концентрированием проводят передачу пробы непрерывно или дискретно на по меньшей мере один дополнительный слой сорбента, фиксированный на поверхности другого конуса, по его окружности со стороны вершины, на некотором расстоянии от нее, а затем осуществляют повторное разделение.

Нанесение пробы предпочтительно проводить по окружности конуса.

По меньшей мере один из конусов должен быть усеченным.

Нанесение пробы можно проводить путем погружения конуса с фиксированным слоем сорбента в раствор, содержащий анализируемую пробу.

В устройстве для хроматографии, включающем слой сорбента, фиксированный на поверхности, средство нанесения пробы и средство для подачи элюента, для достижения технического результата содержится по меньшей мере один дополнительный слой сорбента, фиксированный на поверхности, все слои сорбента фиксированы на поверхности конусов, а сами конусы установлены разъемной парой с подвижным непрерывным или дискретным контактом между слоями сорбента.

По меньшей мере один из конусов может быть усеченным.

Предпочтительно, чтобы все слои сорбента были фиксированы на внутренней поверхности конусов. Все слои сорбента могут быть фиксированы на внешней поверхности конусов. Однако в паре конусов слои сорбента могут быть фиксированы на внешней поверхности одного конуса и внутренней поверхности другого конуса.

Для обеспечения подвижного контакта один из конусов пары может быть установлен с возможностью вращения одновременно по окружности и вокруг собственной оси. Также оба конуса в паре могут быть установлены с возможностью вращения. Один из конусов может быть при этом установлен с возможностью вращения одновременно по окружности и вокруг собственной оси.

Конусы в паре установлены предпочтительно в контакте вершины одного с поверхностью другого на некотором расстоянии от вершины последнего.

В устройстве для хроматографии средство для нанесения пробы может быть выполнено в виде камеры с крышкой в виде кольца для обеспечения щели между крышкой и слоем сорбента.

Устройство предпочтительно снабдить средством вентиляции для испарения элюента в месте контакта конусов.

Изобретение поясняется следующими чертежами, где на фиг. 1, 2 дан общий вид устройства (варианты "a" и "b"); на фиг. 3, 4 - нанесение анализируемой пробы ("a") и разделение веществ ("b"); на фиг. 5, 6 - принцип разделения веществ в анализируемой пробе на конусе 1 ("a") и на конусе 2 с фиксированным на внутренней поверхности капиллярно-пористым слоем ("b").

Устройство включает конусы 1, 2 (2a, 2b,...2n). По меньшей мере один из конусов может быть усеченным. Меньший диаметр усеченного конуса может составлять 3 - 10 мм.

Слой сорбента - капиллярно-пористая среда - фиксирован на поверхности конусов. Все слои сорбента могут быть фиксированы на внутренней поверхности. Также все конусы могут иметь слой сорбента на внешней поверхности (фиг. 1). В паре конусов один из слоев сорбента может быть фиксирован на внешней поверхности одного конуса и внутренней поверхности другого конуса (фиг. 2).

Конусы устанавливают попарно: 1 и 2, 1 и 2a, 1 и 2b, ..., 1 и 2n. В каждой паре вершина конуса 1 находится в контакте с поверхностью конуса 2 (2a, 2b, . . ., 2n), на некотором расстоянии от вершины последнего. Вблизи точки контакта размещен выход средства вентиляции 3.

Для обеспечения подвижного контакта один из конусов, например 2, установлен с возможностью вращения одновременно по окружности и вокруг собственной оси. Также оба конуса могут быть установлены с возможностью вращения (фиг. 1 a,b).

Средство нанесения пробы выполнено в виде камеры 4 с кольцевой крышкой 5 (фиг. 3). Для разделения веществ предназначена камера 6 (фиг. 4). Может быть использована камера, аналогичная камере 4, а также любая подходящая камера другой формы, в том числе отдельная для каждого из конусов 1, 2, 2a, 2b, ... , 2n.

Изобретение в работающем устройстве осуществляется следующим образом.

Пробу анализируемой смеси веществ "А" наносят на слой сорбента, фиксированный на поверхности конуса 1. Нанесение осуществляется любым способом: точечно или в сплошную линию по окружности конуса.

Преимущественно, для более равномерного нанесения конус 1 погружают широкой частью в кювету 4, заполненную раствором пробы анализируемой смеси вещества "А" в подходящем растворителе. Кювету накрывают кольцевой крышкой с зазором между крышкой и слоем сорбента и оставляют на время, в течение которого вся проба сконцентрируется в виде стартовой линии в слое сорбента на уровне границы растворителя с воздухом.

Конус 1 с нанесенной пробой "А" устанавливают на ось и вводят в контакт с конусом 2, сорбционный слой которого может быть фиксирован как на внутренней, так и на внешней поверхности. Сорбент на конус 1 наносится как с внешней, так и с внутренней сторон.

Контакт между слоями сорбента конусов 1 и 2 (2a, 2b, ..., 2n) является точечным.

Под конус ставят камеру с элюентом 6 и приводят конусы в постоянное или дискретное вращение. При этом непрерывное вращение проводят с одинаковой линейной скоростью в точке контакта слоев сорбента.

При движении элюента с пробой "А" на конусе 1 происходит разделение его на отдельные компоненты B₁, B₂, B₃,...,B_n, с одновременным концентрированием их за счет уменьшения объема сорбента на поверхности конуса 1 по его высоте. При этом элюентная хроматография на определенной высоте конуса 1 дополняется механизмами вытеснительной и фронтальной хроматографии.

Таким образом на конусе 1 осуществляется первоначальное разделение смеси "А". По мере поступления на верхний край конуса 1 очередной компонент смеси переносится на конус 2 по линии его окружности, точечно или в сплошную линию.

Вблизи точки контакта конусов по вентиляционной системе подается воздух для того, чтобы сушить элюент в точке соприкосновения слоев. При этом часть элюента с компонентами смеси переносится на конус 2 за счет капиллярных сил.

За один оборот конуса 2 на него может быть перенесена часть компонента B₁ (B₂, B₃,..., B_n) или все компоненты смеси "A".

Компоненты переносятся на конус 2 в виде стартовой пунктирной или непрерывной линии. При этом все компоненты могут быть перенесены на конус 2, а могут быть разделены по конусам 2, 2a, 2b, ..., 2n. В последнем случае эффективность разделения еще больше повышается.

Контроль переноса компонентов осуществляется по метке лучшим образом сорбируемого вещества.

После распределения всех компонентов на конусе 2 (2a, 2b, ...., 2n) его помещают в камеру 6 с элюентом и завершают разделение. Такое повторное элюентное разделение позволяет получить отчетливое разделение компонентов, легко поддающееся детектированию.

Преимущества изобретения заключаются в простоте выполнения, чувствительности к избирательности способа.

Простота выполнения достигается тем, что нанесение пробы на конусы и перенос компонентов с конуса 1 на конус 2 (2a, 2b, ..., 2n) проводится без использования сложных технических средств. При фиксации слоя сорбента внутри конусов необходимость в специальной камере для разделения отпадает, поскольку камерой может служить сам конус.

Чувствительность повышена тем, что на тонкий слой сорбента без его перегрузки может быть нанесен большой объем пробы. При последующем двухкратном разделении, а также переносе с конуса на конус значительный объем пробы концентрируется.

Качество нанесения пробы постоянно и не зависит от субъективного фактора - рук оператора. Кроме того, предусмотрено трехкратное разделение пробы: на первом конусе, при переносе с конуса на конус и на втором конусе. Причем на первом конусе помимо элюентного механизма включаются процессы вытеснительной и фронтальной хроматографии.

Это повышает избирательность метода.

Использование: способ хроматографии и устройство для его реализации предназначены для быстрого высокоэффективного разделения и индикации многокомпонентных смесей. Сущность изобретения: способ хроматографии включает нанесение анализируемой пробы на слой сорбента, фиксированный на поверхности конуса со стороны его основания, введение слоя сорбента в контакт и разделение смеси на компоненты с одновременным концентрированием. Затем пробу переносят непрерывно или дискретно на слой сорбента, фиксированный на поверхности другого конуса, по его окружности со стороны вершины на некотором расстоянии от нее и осуществляют повторное разделение. Устройство для хроматографии включает два или более слоев сорбента, фиксированных на поверхностях конусов, средство нанесения пробы и средство для подачи элемента. Конусы установлены разъемной парой с подвижным непрерывным или дискретным контактом между слоями сорбента. 2 с. и 13 з.п. ф-лы, 6 ил.

1. Способ хроматографии, включающий нанесение анализируемой пробы на фиксированный на поверхности слой сорбента, введение слоя в контакт с элюентом, разделение веществ и детектирование, отличающийся тем, что нанесение пробы осуществляют на слой сорбента, фиксированный на поверхности конуса со стороны его основания, после разделения с одновременным концентрированием проводят передачу пробы непрерывно или дискретно на по меньшей мере один дополнительный слой сорбента, фиксированный на поверхности другого конуса, по его окружности со стороны вершины на некотором расстоянии от нее, а затем осуществляют повторное разделение. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что по меньшей мере один из конусов является усеченным. 3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что нанесение пробы осуществляют по окружности конуса. 4. Способ по одному из пп.1 3, отличающийся тем, что нанесение пробы осуществляют путем погружения конуса с фиксированным слоем сорбента в раствор, содержащий анализируемую пробу. 5. Устройство для хроматографии, включающее слой сорбента, фиксированный на поверхности, средство нанесения пробы и средство подачи элюента, отличающееся тем, что содержит по меньшей мере один дополнительный слой сорбента, фиксированный на поверхности, все слои сорбента фиксированы на поверхности конусов, а конусы установлены разъемной парой с подвижным непрерывным или дискретным контактом между слоями сорбента. 6. Устройство по п.5, отличающееся тем, что по меньшей мере один из конусов является усеченным. 7. Устройство по п.5 или 6, отличающееся тем, что все слои сорбента фиксированы на внутренней поверхности конусов. 8. Устройство по п.5 или 6, отличающееся тем, что все слои сорбента фиксированы на внешней поверхности конусов. 9. Устройство по п.5 или 6, отличающееся тем, что в паре конусов слои сорбента фиксированы на внешней поверхности одного конуса и внутренней поверхности другого конуса. 10. Устройство по одному из пп.5 9, отличающееся тем, что для обеспечения подвижного контакта один из конусов пары установлен с возможностью непрерывного иди дискретного вращения одновременно по окружности и вокруг собственной оси. 11. Устройство по одному из пп.5 9, отличающееся тем, что для обеспечения подвижного контакта оба конуса в паре установлены с возможностью непрерывного или дискретного вращения. 12. Устройство по п. 11, отличающееся тем, что один из конусов в паре установлен с возможностью вращения одновременно по окружности и вокруг собственной оси. 13. Устройство по одному из пп.5 12, отличающееся тем, что конусы в паре установлены в контакте вершины одного с поверхностью другого на некотором расстоянии от вершины последнего. 14. Устройство по одному из пп.5 13, отличающееся тем, что средство нанесения пробы представляет собой камеру с крышкой в виде кольца для обеспечения щели между крышкой и слоем сорбента. 15. Устройство по одному из пп.5 13, отличающееся тем, что снабжено средством вентиляции для испарения элюента в месте контакта конусов.