МИКРОКАЛОРИМЕТР ТИАНА-КАЛЬВЭ Российский патент 1998 года по МПК G01N25/48 

Изобретение относится к области горного дела и, в частности, к определению теплот сорбции природных углей и термокинетики процесса поглощения метана углями.

Известный микрокалориметр Тиана-Кальвэ, выбранный в качестве прототипа, содержит герметичную калориметрическую камеру, термостат, цилиндрическую и вспомогательную ампулы, размещенные в цилиндрических ячейках и заполненные соответственно углем(сорбентом) и несорбентом, измерительный элемент(термопары), размещенный по всей цилиндрической поверхности ячеек[1]
Недостатком этого устройства является то, что оно имеет значительную термическую инертность (τ) равную порядка 8 минут, так как характеризуется незначительным отношением поверхности цилиндрической ячейки к ее объему, составляющим порядка трех относительных единиц. Это в свою очередь снижает эффективность работы микрокалориметра при измерении термокинетики процесса поглощения метана углями, а также при определении теплот сорбции природных углей.

Целью изобретения является повышение эффективности работы микрокалориметра при определении термокинетики за счет уменьшения его термической инертности посредством увеличения площади соприкосновения измерительного элемента с поверхностью рабочей и вспомогательной ампул.

Указанная цель достигается тем, что каждая ампула и каждая ячейка выполнены соответственно в виде двух вложенных друг в друга с зазором полых соосных цилиндров, причем внутренние цилиндры заглушены со стороны верхнего торца, а их противоположные торцевые кромки соединены с такими же торцевыми кромками внешних цилиндров с образованием соответственно замкнутых объемов цилиндрического слоя, при этом величина зазора между полыми цилиндрами, образующими ампулы, равна диаметру фракций образца угля (сорбента), а величина зазора между полыми цилиндрами, образующими ячейки, равна толщине цилиндрического слоя, образованного внешними поверхностями внутреннего и наружного полых цилиндров ампул, а высота равна высоте внутреннего полого цилиндра ампул с возможностью размещения в зазоре ячейки ампулы.

Кроме того, число внутренних полых цилиндров ампулы и ячейки может быть более одного, а их количество определяется формулой (m + 1), где m=0,1,2.

Известно /2/ что термическая инертность (τ) определяется по формуле τ = μ/p где μ -теплоемкость спаев термопар, а p = n•C/λ (с.20 в /2/), где n число спаев термопар, размещенных по поверхности ячеек, C- теплоемкость калориметра, l -теплопроводность спаев. Так как m C, l являются для микрокалориметра постоянными величинами, то фактически t обратно пропорционально числу спаев, а, следовательно, и площади поверхности, на которой они размещаются.

У известного микрокалориметра /2/ (с. 38, рис. 8) высота цилиндра составляет 8 см, а площадь его основания 2 см². Таким образом, общая поверхность, на которой размещены термопары равна 46 см², причем площадь боковой поверхности составляет порядка 44 см². В предлагаемом устройстве за счет выполнения каждой ампулы и каждой ячейки в указанном выше виде площадь боковой поверхности соприкосновения измерительного элемента увеличивается в 2 раза, а значит увеличивается фактически в 2 раза и число спаев термопар, размещенных на этой поверхности, а, следовательно, в 2 раза уменьшается термическая инертность микрокалориметра и соответственно повышается его эффективность при измерении термокинетики процесса поглощения метана углями, а также при определении теплот сорбции природных углей.

Таким образом, отличительные признаки, касающиеся выполнения ячеек и ампул в указанном виде, а также признаки, касающиеся равенства высот внутреннего цилиндра и зазора между полыми цилиндрами, образующими ячейки, позволяют в 2 раза повысить значение площади соприкосновения измерительного элемента, число размещенных на этой поверхности спаев, а, следовательно, в 2 раза уменьшить термическую инертность микрокалориметра и повысить эффективность его работы.

В свою очередь отличительные признаки, касающиеся величины зазоров, позволяют уменьшить время формирования теплового потока от частиц сорбента к стенке ампул и далее к стенке ячеек, что также уменьшает термическую инертность и повышает эффективность работы устройства.

Увеличение числа внутренних полых цилиндров ампулы и ячейки также приводит к увеличению площади соприкосновения измерительного элемента, увеличению числа спаев термопар, уменьшению термической инертности в 2m раз, где m 1,2. а, следовательно, и повышению эффективности работы устройства.

На фиг. 1 показано предлагаемое устройство, продольный разрез; на фиг. 2 ампула и ячейки при числе их внутренних полых цилиндров, определяемых формулой (m + 1), где m=1.

Микрокалориметр Тиана-Кальвэ содержит герметичную калориметрическую камеру 1, термостат 2, рабочую 3 и вспомогательную 4 ампулы, ячейки 5, уголь (сорбент) 6, засыпаемый в рабочую ампулу 3, несорбент 7, засыпаемый во вспомогательную ампулу 4, измерительный элемент 8, размещенный по всей поверхности ячеек 54 9, 10 соответственно внутренние цилиндры ампул 3, 4 и ячеек 5; 11, 12 соответственно внешние цилиндры ампул 3, 4 и ячеек 5, Внутренние цилиндры 9, 10 со стороны верхнего торца заглушены, а их противоположные торцевые кромки соединены соответственно с торцевыми кромками внешних цилиндров 11, 12 с образованием замкнутых объемов 13, 14 цилиндрического слоя. Через трубки 15 в ампулы подается метан или другой сорбирующийся углем газ.

Устройство работает следующим образом.

Навеску угля 2-3 г помещали в рабочую ампулу, имеющую вакуумный кран. Ампула подсоединялась к системе вакуумного поста, откачка продолжалась до вакуума 1,3 • 10^-3 ГПа. После этого ампула отсоединялась от вакуумного поста и помещалась в ячейку калориметра параллельно с ампулой, заполненной стеклом. Образец угля еще раз откачивался вместе с измерительной частью.

Затем одновременно в обе ампулы впускался метан и с помощью интегратора (на фиг. не показан) определялась тепловая мощность, выделяемая при сорбции метана углем, т.е. определялась термокинетика процесса сорбции метана углем.

В известном микрокалориметре Тиана-Кальвэ термическая инертность t при величине боковой поверхности цилиндрической ячейки, на которой размещены спаи термопар составляет 8 мин. Использование ячейки и ампулы предлагаемой конструкции увеличивает практически в 2 раза поверхность, на которой размещены спаи термопар, а, значит, и число этих спаев, что уменьшает термическую инертность вдвое 9до 4 мин), т.е. позволяет в два раза повысить быстроту передачи тепла, выделяющегося в результате сорбции метана углем, а, значит, и повысить эффективность работы микрокалориметра при определении термокинетики.

Таким образом, предлагаемое устройство обладает по сравнению с существующим большей эффективностью работы при определении термокинетики.

Микрокалориметр Тиана-Кальвэ предназначен для определения теплот сорбции и термокинетики процесса поглощения метана углями. Микроколориметр содержит герметичную калориметрическую камеру, термостат, рабочую и вспомогательную ампулу. Ампулы размещены в ячейках. Измерительный элемент размещен на поверхности измерительных ячеек. Каждая ампула и каждая ячейка выполнены в виде двух вложенных друг в друга с зазором полых соосных цилиндров. Величина зазора между цилиндрами, образующими ампулы, равна диаметру фракций образца сорбента. Количество внутренних полых цилиндров каждой ампулы и ячейки определяется формулой (m + 1), где M = 0,1,2... .2 ил.

Микрокалориметр Тиана-Кальвэ, включающий герметичную калориметрическую камеру, термостат, цилиндрические рабочую и вспомогательную ампулы, размещенные в цилиндрических ячейках и заполненные соответственно сорбентом и несорбентом, измерительный элемент, размещенный на поверхности цилиндрических ячеек, отличающийся тем, что каждая ампула и каждая ячейка выполнены соответственно в виде двух вложенных друг в друга с зазором полых соосных цилиндров, причем внутренние цилиндры заглушены со стороны верхнего торца, а их противоположные торцевые кромки соединены с такими же торцевыми кромками внешних цилиндров с образованием соответственно замкнутых объемов цилиндрического слоя, при этом величина зазора между полыми цилиндрами, образующими ампулы, равна диаметру фракций образца сорбента, а величина зазора между полыми цилиндрами, образующими ячейки, равна толщине цилиндрического слоя, образованного внешними поверхностями внутреннего и наружного полых цилиндров ампул, а его высота равна высоте внутреннего полого цилиндра ампул с возможностью размещения в зазоре ячейки ампулы, причем количество внутрених полых цилиндров каждой ампулы и ячейки определяется формулой m + 1, где m 0, 1, 2