СПОСОБ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1998 года по МПК G01N21/73 

Изобретение относится к способам анализа твердых материалов, в частности к атомно-эмиссионному спектральному анализу, и может найти применение в геологии и минералогии при многоэлементном анализе образцов горных пород, руд, грунта, почв и минералов, в экологии для контроля загрязнения в различных природных средах и в продуктах питания, в металлургии для контроля компонентов любых шлаков.

Известны способы спектрального анализа твердых материалов, в которых осуществляют подготовку пробы, взятие навески, растворение ее и подачи аэрозоля в индуктивно-связанную плазму (ИСП) [1].

Наиболее близким по технической сущности и предлагаемому способу является способ введения порошковой пробы в разряд на установках с ИСП, в котором пробу в виде порошка, запрессованного в легкоплавкую оболочку, устанавливают в узкой части держателя, выполненного в виде трубки. Трубку помещают в горелку коаксиально на расстоянии 5 - 20 мм от витков индуктора и подают газ. После включения разряда в горелке на пробу подают получение лазера непрерывного или импульсивного действия, разогревая пробу до 300 - 500^oC. Избыточное давление газа выбрасывает пробу из трубки, после чего поток рабочего газа подхватывает пробу и выносит ее в аналитическую зону ИСП [2].

Недостатком известного способа является то, что перед введением навески пробы в ИСП ее заключают в легкоплавкую оболочку, испаряя полученную капсулу лазерным излучением, что усложняет проведение анализа. Подача навески пробы в виде газопылевой смеси в ИСП в предложенном способе позволяет сократить время проведения анализа в десятки раз. Повышается точность и воспроизводимость анализа за счет дозирования во времени, равномерной подачи навески в ИСП и отсутствия фракционирования.

С целью повышения эффективности, точности и воспроизводимости предлагается данный способ атомно-эмиссионного спектрального анализа твердых материалов, включающего подготовку пробы к анализу, взятие навески, введение навески в ИСП, возбуждение и эмиссию спектров в оптической системе, регистрацию спектров и получение элементного состава исследуемого объекта. Отличительной особенностью способа является то, что вводят навеску пробы в газоразрядную камеру с искровым высоковольтным разрядом, транспортируют образовавшуюся газопылевую смесь по подводящему каналу в ИСП.

Сущность способа заключается в следующем:
подготовка пробы твердого материала путем истирания ее до 300 меш;
взятие навески массой порядка 50 мг;
введение навески в газоразрядную камеру;
транспортировка образовавшейся в камере газопылевой смеси по подводящему каналу в горелку индуктивно-связанной плазмы;
диссоциация, ионизация, возбуждение и эмиссия спектров газопылевой смеси в плазме горелки;
регистрация спектров в оптической системе;
получение элементного состава исследуемого материала.

Известно устройство для осуществления спектрального анализа, состоящее из системы пробоподачи с блоком управления, питающего генератора с согласующим блоком, горелки ИСП, спектрального прибора с системой регистрации, управляющей и обрабатывающей ПЭВМ [3|.

Для ввода проб твердых материалов устройство дополнительно снабжено газоразрядной камерой с высоковольтным искровым разрядом, соединенной подводящим каналом с горелкой ИСП.

На чертеже изображена схема устройства для осуществления предложенного способа; 1 - система пробоподачи с блоком управления; 2 - газоразрядная камера с высоковольтным искровым разрядом и блоком питания; 3 - питающий генератор с согласующим блоком; 4 - горелка индуктивно-связанной плазмы; 5 - спектральный прибор с системой регистрации; 6 - управляющая и обрабатывающая ПЭВМ.

Изобретение осуществляется следующим образом.

Навеску пробы через систему пробоподачи с блоком управления - 1 подают в газоразрядную камеру - 2, с блоком питания, который обеспечивает частоту разряда 5 - 200 Гц при напряжении 2 - 12 кВ.

Газоразрядная камера - 2 подводящим каналом соединена с горелкой индуктивно-связанной плазмы - 4, в которой газопылевая смесь, образовавшаяся в газоразрядной камере, подвергается диссоциации, ионизации, возбуждению и эмиссии спектров.

Оптическое излучение плазмы поступает в спектральный прибор с системой регистрации - 5 для разложения в спектр оптического излучения плазмы и последующего измерения интенсивности спектральных линий анализируемых элементов в пробе.

Из спектрального прибора оптические спектры попадают на фотодиодную матрицу, преобразующую их в электрический ток, который измеряется электронными блоками и преобразуется в цифровую форму.

Цифровые отсчеты поступают в управляющую и обрабатывающую ПЭВМ-6, которая помимо хранения данных спектральных измерений, управляет работой спектрального прибора и обеспечивает обработку данных многоэлементного атомно-эмиссионного спектрального анализа твердых материалов.

Пример. Берут порошковую пробу, например, алюмо-силикатного состава и истирают ее на магнитном истирателе до крупности не более - 300 меш. Затем дозирующим устройством отбирают навеску пробы массой - 50 кг и вместе с дозирующим устройством помещают в газоразрядную камеру с высоковольтным искровым разрядом.

Включают установку, на электроды газоразрядной камеры подают электрический ток - напряжением 11 кВ и частотой 15 Гц. Одновременно в газоразрядную камеру поступает рабочий газ, например, аргон с расходом 0,6 л/мин. Вследствие электродинамических ударов электрического разряда и турбулентного движения рабочего газа образуется газопылевая смесь, которая транспортируется по подводящему каналу в центральную трубку горелки индуктивно-связанной плазмы.

Попадая в плазму, частицы анализируемой пробы подвергаются диссоциации, ионизации, возбуждению и эмиссии спектров, которые регистрируют с помощью спектрального прибора, например, ДФС-8 на фотодиодную матрицу. После чего полученные спектры, с помощью программно-математического аппарата, обрабатываются и на принтер выдаются концентрации элементного состава анализируемой пробы.

Изобретение по сравнению с известным способом позволяет значительно сократить время проведения анализа, повысит точность и воспроизводимость анализа твердых материалов.

Использованная литература:
1. Томпсон Т. , Уолш Д.Н. Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой. М.: Недра, 1988, с. 183 - 187.

2. Авторское свидетельство N 1492247, кл. G 01 N 21/73, Бюл. N 25, 1989.

3. Итоги науки и техники. Серия Аналитическая химия, том 2. ВИНИТИ. М.: 1990, с. 12 - 13.

Изобретение может быть использовано в геологии и минералогии при многоэлементном анализе. Сущность способа заключается в подготовке пробы к анализу, взятии навески, введении навески в газоразрядную камеру, транспортировке образовавшейся в камере газопылевой смеси в индуктивно-связанную плазму, возбуждении и эмиссии спектров в оптической системе, регистрации спектров и получении элементного состава исследуемого объекта. Основными блоками устройства для осуществления данного способа являются: система пробоподачи с блоком управления, газоразрядная камера с высоковольтным искровым разрядом и блоком питания, горелка индуктивно-связанной плазмы, спектральный прибор с системой регистрации, управляющая и обрабатывающая ПЭВМ. Технический результат - повышение эффективности, точности и воспроизводимости. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.

1. Способ атомно-эмиссионного спектрального анализа твердых материалов, включающий подготовку пробы к анализу, взятие навески, введение навески в индуктивно-связанную плазму, возбуждение и эмиссию спектров в оптической системе, регистрацию спектров и получение элементного состава исследуемого объекта, отличающийся тем, что вводят навеску пробы в газоразрядную камеру с высоковольтным искровым разрядом, транспортируют образовавшуюся газопылевую смесь по подводящему каналу в индуктивно-связанную плазму. 2. Устройство для осуществления способа по п. 1, содержащее систему пробоподачи с блоком управления, питающий генератор с согласующим блоком, горелку индуктивно-связанной плазмы, спектральный прибор с системой регистрации, управляющую и обрабатывающую ПЭВМ, отличающееся тем, что устройство дополнительно снабжено газоразрядной камерой с высоковольтным искровым разрядом и блоком питания, соединенной подводящим каналом с горелкой индуктивно-связанной плазмы.