СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАФТАЛЕВЫХ ЭМАЛЕЙ Российский патент 1999 года по МПК C09D7/14 C09D167/08 

Изобретение относится к способам получения лакокрасочных покрытий и может быть использовано для создания защиты различных поверхностей от внешнего агрессивного воздействия и для придания изделиям соответствующего внешнего вида.

Известен способ получения пентафталевой эмали на основе пленкообразующего - раствора алкидной смолы в растворителе и содержащего пигмент, наполнитель и стабилизатор (Краска ПФ-1123, ТУ6-10-113-71 ) который заключается в смешении компонентов следующего состава, масс.%:
Лак пентафталевый - 70
Пигмент (крон свинцовый лимонный - 8.1, милори - 1.8, пигмент желтый железоокисный - 8.1) - 18
Наполнитель-тальк - 11,1
Стабилизатор-аэросил - 0,9
Однако этот состав, полученный обычным смешением компонентов, дает эмаль, нестабильную при хранении и дающую плохо размешиваемый осадок. Кроме того, аэросил плохо диспергируется в смеси.

Известен также способ получения пенталевых эмалей смешением пленкообразующего - пентафталевого лака, пигмента, стабилизирующей добавки и растворителя (Лившиц М. Л. , и др. Лакокрасочные материалы. Справочное пособие, М. Химия, 1982, стр. 45, 50 - прототип).

Однако полученные пенталевые эмали также нестабильны при хранении и обладают недостаточной атмосферной стойкостью.

Задачей изобретения является разработка новой технологии получения пентафталевых эмалей при создании оптимальных гидродинамических и адсорбционных условий формирования лакокрасочного продукта при повышении атмосферостойкости покрытий и снижении себестоимости продукции.

Предлагаемые пентафталевые эмали предназначены для окраски металлических, деревянных и других поверхностей методом распыления, струйного облива, окунания, кистью.

Получаемое покрытие устойчиво к изменению температуры от -50^oC до +60^oC в условиях умеренного и тропического климата.

Предлагаемая технология включает условия оптимизации физико-химических процессов смачивания твердой фазы, разделения пигментных агломератов под влиянием расклинивающего действия адсорбционных слоев, дезагрегирования пигментных агломератов за счет сдвиговых механических усилий, распределения частиц твердой фазы в жидкой среде, стабилизации пигментной дисперсии и получения пентафталевых эмалей, соответствующих всем требованиям ГОСТа 6465 - эмаль типа ПФ-115, причем, с показателями по времени высыхания и атмосферостойкости лакокрасочного покрытия лучше, чем в известных способах.

Поставленная задача решается тем, что смешение исходных компонентов состава эмали ведут в определенной последовательности, в соответствующих аппаратах с определенными характеристиками и с установлением конкретных пределов параметров обработки.

Сначала в высокоскоростной с дискофрезерной мешалкой смеситель (тип БФР) загружают 12.8 - 35.8% пентафталевого лака ПФ 060 от рецептурного состава и при медленном вращении постепенно вводят пигмент или смесь пигментов, а затем перемешивают при окружной скорости на периферии диска-смесителя 15-18 м/с до степени перетира 80-100 мкм, добавляют остаток лака и снова перемешивают, при этом массовое соотношение пигмента и лака составляет 0.35 : 0.65. Необходимым условием равномерного и эффективного перемешивания является заполнение смесителя на высоту, составляющую 2-2.5 d (диаметр) мешалки. Образующуюся в смесителе массу подают на перетир в бисерную мельницу типа МБС-50-КВ-2 при коэффициенте ее заполнения 0.5 - 0.55 и после достижения степени перетира 20-25 мкм смесь подают в смеситель с турбинной мешалкой типа 0103-3.20 с сальниковым уплотнением и водяной рубашкой для охлаждения, вводят растворитель, флотационную добавку и перемешивают до гомогенного состояния и вязкости 60-120 с, затем вводят стабилизирующую добавку - сиккатив, снова перемешивают и после фильтрования подают на фасовку.

Оптимальные соотношения высокоскоростного смесителя включают также параметр высоты расположения диска мешалки над днищем аппарата, который должен составлять 1.0 d.

Правильно выбранные конструктивные и режимные параметры работы смесителя обеспечивают получение высококачественной пигментной суспензии, и, следовательно, товарной конечной продукции заданной дисперсности.

Для того чтобы полученная пентафталевая эмаль удовлетворяла по своим качествам требованиям ГОСТа для эмалей ПФ-115, она должна также соответствовать следующему конкретному составу исходных компонентов, мас.%:
Пентафталевый лак ПФ-060 - 63,0-65,5
Пигмент или смесь пигментов - 9,0-27,0
Сиккатив (ЖК-12 или 64П) - 1,47-4,3
Флотационная добавка (кремнийорганическая жидкость или эмульсия) - 0,01-0,28
Растворитель (уайт-спирит) - Остальное
В качестве пигмента используют промышленные неорганические и/или органические красящие вещества, а также окрашенные алюмосиликаты кальция и окрашенные сульфаты бария (бариты).

Диспергирование пигментной суспензии в бисерной мельнице типа МБС-50-КВ-2 зависит от свойств пигмента и в среднем необходимая степень дисперсности 20-25 мкм достигается за 15-45 мин при использовании мелющих тел (стеклянный бисер) диаметром 2-4 мм. Возможно также использование каскада бисерных мельниц типа Б1-0050, позволяющих варьировать суммарное время пребывания пигментной суспензии в зоне диспергирования.

Способ осуществляют следующим образом.

Пентафталевый лак ПФ 060 в количестве 70% от рецептурного содержания помещают в высокоскоростной смеситель с дискофрезерной (или дискозубчатой) мешалкой с оптимальными соотношениями, указанными выше, и при медленном вращении постепенно вводят выбранный пигмент или смесь пигментов, предварительно просеянные. Полученную смесь перемешивают при окружной скорости на периферии диска смесителя 15-18 м/с до получения частиц твердой фазы размером порядка 80-100 мкм, при этом концентрация твердой фазы в пасте для диспергирования составляет до 65%, затем вводят остаток лака и снова перемешивают. Последующее диспергирование пигментной суспензии проводят в бисерной мельнице в течение 15-45 мин с параметрами использования, указанными выше, до достижения степени перетира - 20 - 25 мкм, соответствующего характеристике конечного продукта. Далее продукт направляют в смеситель с турбинной мешалкой и водяной рубашкой для введения остальных компонентов состава: - растворителя - уайт-спирита и флотационной добавки - кремнийорганической жидкости или аэросила с последующим перемешиванием до гомогенизации и вязкости 60-120 с. Затем вводят сиккатив (ЖК-12 или 64П) согласно рецептуре, снова перемешивают и после фильтрования готовую продукцию подают на фасовку. Процесс перемешивания необходимо вести при строгом соблюдении температурного режима - температура суспензии должна быть не более 40^oC, т.к. увеличение температуры сильно отражается на качестве получаемой эмали.

Полученные эмали полностью соответствуют требованиям ГОСТ 6455 на эмали ПФ-115 1-го сорта по следующим показателям:
цвету, условной вязкости, массовой доле нелетучих веществ, времени высыхания, твердости пленки по маятниковому прибору, эластичности, прочности при ударе, адгезии, стойкости покрытий к статическому действию воды и 0.5%-ного моющего средства, а по укрывистости превосходят промышленные материалы.

Кроме того, все эмали превосходят серийные аналоги цветов по степени перетира (20 мкм), а их устойчивость по декоративным и защитным свойствам в ускоренных климатических испытаниях соответствует ГОСТу 9.401.

Далее даны некоторые рецептуры из большого количества возможных вариантов, позволяющие получить по предложенной технологии эмали типа ПФ-115.

Белая эмаль, мас.%:
1) Лак ПФ-060 (52%) - 65,50
Диоксид титана - 25,09
Белила цинковые - 2,10
Сиккатив ЖК-12 - 4,30
Кремнийорганическая присадка АФ-2К - 0,01
Уайт-спирит - Остальное
2) Лак ПФ-060 (52%) - 65,50
Диоксид титана - 8,36
Смесь пигментов на основе сульфата бария - 18,84
Сиккатив ЖК-12 - 4,30
Кремнийорганическая присадка АФ-2К - 0,01
Уайт-спирит - Остальное
3)Лак ПФ-0.53Н (51%) - 64,0
Диоксид титана - 6,50
Белила цинковые - 2,10
Белый окрашенный алюмосиликат кальция - 18,70
Сиккатив 64П - 1,47
Кремнийорганическая присадка АФ-2К - 0,03
1 Уайт-спирит - Остальное
Зеленая эмаль, мас.%:
1) ЛакПФ-060 (53%) - 63,06
Крон свинцовый лимонный - 24,82
Лазурь железная - 2,30
Сиккатив ЖК-12 - 2,96
Кремнийорганическая присадка АФ-2К - 0,028
Уайт-спирит - Остальное
2) Лак ПФ-060 (52%) - 64,02
Смесь пигментов на основе сульфата бария - 26,34
Сиккатив ЖК-12 - 2,67
Кремнийорганическая присадка АФ-2К - 0,028
Уайт-спирит - Остальное
Вишневая эмаль, мас.%:
1) Лак ПФ-060 (52%) - 63,06
Диоксид титана - 7,40
Крон свинцовый оранжевый - 8,01
Пигмент красный C - 11,62
Пигмент голубой фталоцианиновый - 0,09
Сиккатив ЖК-12 - 2,96
Кремнийорганическая присадка АФ-2К - 0,028
Уайт-спирит - Остальное
2) Лак ПФ-060 (52%) - 64,02
Смесь пигментов на основе сульфата бария - 26,06
Сиккатив ЖК-12 - 2,67
Кремнийорганическая присадка АФ-2К - 0,028
Уайт-спирит - Остальное
Результаты сравнительных испытаний некоторых эмалей, полученных заявленным способом с вышеприведенными рецептурами, представлены в таблице 1. Испытания проводились на соответствие нормируемым показателям ГОСТа 6465.

Эффективная замена промышленных пигментов при изготовлении цветных пентафталевых эмалей типа ПФ-115 по предложенному способу на окрашенные алюмосиликаты представлена следующими несколькими из возможных рецептурами и их эффективность и соответствие показателям ГОСТа показаны в таблице 2.

Голубая эмаль, мас.%:
Лак ПФ-060 - 64.0
Оксид цинка - 6.73
Смесь окрашенных алюмосиликатов - 17.39
Сиккатив 64П - 1.47
Эмульсол - 0.3
Уайт-спирит - Остальное
Ярко-зеленая эмаль, мас.%:
Лак ПФ-060 - 64.0
Смесь окрашенных алюмосиликатов - 26.48
Сиккатив 64П - 1.47
Эмульсол - 0.3
Уайт-спирит - Остальное
Вишневая эмаль, мас.%:
Лак ПФ-060 - 64.0
Смесь окрашенных алюмосиликатов - 9.1
Пигмент бордо - 1.8
Красный железоокисный - 14.4
Сиккатив 64П - 1.47
Эмульсол - 0.3
Уайт-спирит - Остальное
При оценке экономической эффективности применения окрашенных алюмосиликатов кальция и сульфата бария в качестве пигментов в рецептурах пентафталевых эмалей, произведенных в производственных условиях, установлено сокращение расхода диоксида титана более чем на 60%; свинцовых кронов - более чем на 70%; органических пигментов: голубого и зеленого фталоцианиновых, желтого светопрочного, красного 5с азопигментов, алого концентрированного и других - до 85%. При этом в калькуляции себестоимости эмалей расходы на сырье сокращаются вдвое.

Предлагаемый способ получения пентафталевых эмалей позволяет сократить в 2 раза время выполнения полного технологического цикла за счет оптимизации процесса переработки сырья на каждой стадии, что позволяет снизить себестоимость готовой продукции не менее чем на 15%.

Таким образом, согласно предложенному способу возможно получение высококачественных лакокрасочных композиций на основе пентафталевого пленкообразователя с использованием различных пигментов или их смесей, в том числе и окрашенных алюмосиликатов кальция и сульфата бария, которые соответствуют физико-механическим и эксплуатационным свойствам ассортимента серийных эмалей ПФ-115. Полученные данным способом эмали показывают устойчивость декоративных и защитных свойств ( по результатам ускоренных климатических испытаний) в открытой атмосфере умеренного и тропического климата и поэтому рекомендуются для промышленного производства.

Сущность изобретения: способ получения пентафталевых эмалей включает смешение пленкообразующего пентафталевого лака, пигмента, стабилизирующей добавки и растворителя, отличающийся тем, что смешение ведут в высокоскоростном смесителе при высоте его заполнения, составляющего 2-2,5 мешалки, причем сначала в смеситель загружают 70% лака от рецептурного состава и при медленном вращении постепенно вводят пигмент или смесь пигментов, а затем перемешивают при окружной скорости на периферии диска смесителя 15-18 м/с до степени перетира 80-100 мкм, при этом массовое соотношение пигмента и лака составляет 0,35-0,35, добавляют остаток лака и снова перемешивают, затем смесь подают на помол в биссерную мельницу при коэффициенте ее заполнения 0.5-0,55 и после достижения степени диспергирования помола 20-25 мкм смесь направляют в смеситель с турбинной мешалкой и водяной рубашкой для охлаждения, вводят растворитель, флотационную добавку и перемешивают до гомогенизации и вязкости 60-120 с, затем вводят стабилизирующую добавку - сиккатив, снова перемешивают и после фильтрования подают на фасовку, при этом пленкообразующее - пентафталевый лак, пигмент, растворитель, флотационную добавку, стабилизирующую добавку - сиккатив используют при следующем содержании компонентов, мас. %: пентафталевый лак ПФ-060 63,0-65,5, пигмент или смесь пигментов 9,0-27,2, сиккатив ЖК-12 или 64 П 1,47-4,3, флотационная добавка (кремнеорганическая жидкость) АФ-2К или эмульсол) 0,01-0,3, растворитель (уайт-спирит) - остальное. Технический результат - разработка новой технологии получения пентафталевых эмалей при создании оптимальных гидродинамических и адсорбционных условий формирования лакокрасочного продукта при повышении атмосферостойкости покрытий и снижение себестоимости продукции. Предлагаемые пентафталевые эмали предназначены для окраски металлических, деревянных и других поверхностей методом распыления, струйного облива, окунания, кистью. Получаемое покрытие устойчиво к изменению температуры от -50 до + 60°С в условиях умеренного и тропического климата. 4 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ получения пентафталевых эмалей, включающий смешение пленкообразующего - пентафталевого лака ПФ 060, пигмента, стабилизирующей добавки и растворителя, отличающийся тем, что смешение ведут в высокоскоростном смесителе при высоте его заполнения, составляющего 2 - 2,5 мешалки, причем сначала в смеситель загружают 70% лака от рецептурного состава и при медленном вращении постепенно вводят пигмент или смесь пигментов, а затем перемешивают при окружной скорости на периферии диска смесителя 15 - 18 м/с до степени перетира 80 - 100 мкм, при этом массовое соотношение пигмента и лака составляет 0,35 : 0,65, добавляют остаток лака и снова перемешивают, затем смесь подают на помол в бисерную мельницу при коэффициенте ее заполнения 0,5 - 0,55 и после достижения степени диспергирования помола 20 - 25 мкм смесь направляют в смеситель с турбинной мешалкой и водяной рубашкой для охлаждения, вводят растворитель, флотационную добавку и перемешивают до гомогенизации и вязкости 60 - 120 с, затем вводят стабилизирующую добавку - сиккатив ЖК-12 или 64 П, снова перемешивают и после фильтрования подают на фасовку, при этом пленкообразующее - пентафталевый лак, пигмент, растворитель, флотационную добавку, стабилизирующую добавку - сиккатив используют при следующем содержании компонентов, мас.%:
Пентафталевый лак ПФ 060 - 63,0 - 65,6
Пигмент или смесь пигментов - 9,0 - 27,2
Сиккатив ЖК-12 или 64 П - 1,47 - 4,3
Флотационная добавка (кремнеорганическая жидкость АФ-2К или эмульсол) - 0,01 - 0,3
Растворитель (уайт-спирит) - Остальное
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что высота расположения диска мешалки над днищем высокоскоростного смесителя составляет Id мешалки. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве пигмента используют неорганические и/или органические красящие вещества. 4. Способ по пп.1 и 3, отличающийся тем, что в качестве пигмента используют окрашенные алюмосиликаты кальция. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что размер мелющих тел в бисерной мельнице составляет 2 - 4 мм, а время перетира составляет 15 - 45 мин.