СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТОЦИАНОВОГО КРАСИТЕЛЯ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Российский патент 2000 года по МПК C09B61/00 

Изобретение относится к технологии производства натуральных красителей и может быть использовано в пищевой, фармацевтической и легкой промышленности.

Известны способы получения антоцианового красителя из различного растительного сырья, например из выжимки красных сортов винограда, жмыха черноплодной рябины, лепестков шток-розы и т.д. Недостатком вышеперечисленных методов является многостадийность процесса получения красителя вследствие низкого содержания пигмента в исходном сырье, а также невозможность эффективного применения для других видов сырья (1).

Наиболее близким к заявляемому является способ получения красителя из растительного сырья, предусматривающий экстрагирование антоциансодержащего сырья водным раствором кислоты и/или спирта в поле ультразвуковых колебаний, отделение экстракта и его концентрирование с получением целевого продукта (2). Недостатком данного способа является невозможность получения концентрированного красителя, высокий расход экстрагента и низкая производительность при использовании в качестве антоциансодержащего сырья вегетативной массы кукурузы.

Задачей изобретения является упрощение технологии производства и расширение сырьевой базы.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения антоцианового красителя, предусматривающего выращивание антоциансодержащего сырья, измельчение, экстрагирование красящих веществ водным раствором кислот в поле ультразвуковых колебаний, фильтрацию и концентрирование красящего вещества, согласно изобретению в качестве растительного сырья используют предварительно просушенную антоциансодержащую вегетативную массу кукурузы. Экстракцию проводят смесью водных растворов соляной и лимонной кислот, а концентрирование красящего вещества осуществляют в вакууме. Для получения более концентрированного и стойкого красителя возможна дополнительная подготовка растительного сырья к экстракции путем настаивания измельченного сырья в растворе экстрагента в течение 6 - 8 ч при температуре 35 - 40^oC.

Для улучшения качества и концентрации красителя необходимо проводить экстрагирование при температуре 35 - 40^oC при постоянном контроле температурного режима.

Проведение экстрагирования путем последовательной переработки трех партий растительного сырья с временем переработки каждой партии 30-40 мин при температуре 35-40^oC с последующим удалением обработанной партии сырья и добавлением новой партии сырья в полученный экстракт, а также концентрирование красителя под вакуумом при температуре 50-60^oC при разрежении 750 -800 мм рт. ст. приводит к получению стойкого красителя с концентрацией 60-70 г/л и 30-35 мас.% доли сухих веществ.

Способ реализуется следующим образом: для получения антоциансодержащего сырья весной, в полевых условиях, высаживают семена кукурузы, характеризующиеся следующими электрофоретическими спектрами запасных белков: Rf 0,42; 0,44; 0,48; 0,54; 0,56; 0,6; 0,62; 0,66; 0,72; 0,81; 0,88; 0,9; 0,94; 0,96.

Выращивание кукурузы проводят по традиционной технологии до полной зрелости. После созревания кукуруза убирается на зерно, а вегетативная масса используется в качестве сырья для получения красителя. Вегетативную массу растений кукурузы высушивают в тени при температуре 15 - 20^oC и естественном воздухообмене.

Сырье, высушенное таким способом, устойчиво сохраняет содержание антоцианов в течение года, при хранении в затемненном месте, что позволяет проводить переработку сырья в течение года.

Полученное сырье измельчают (размер частиц 1 - 2 мм), загружают в экстрактор и заливают экстрагентом: вода + HCl 10%+0,1% лимонной кислоты. Смесь перемешивают и оставляют до настаивания на 6-8 ч. Затем сырье нагревают до температуры 35-40^oC. В процессе экстрагирования на смесь накладывают ультразвуковые колебания одним из известных способов. Кавитационное изменение давления при ультразвуковой обработке способов сырья приводит к разрушению его клеточных оболочек и выходу антоцианов из цитоплазмы клеток в экстракционную смесь. В поле ультразвуковых колебаний в экстрагенте возрастает растворимость антоциановых соединений в воде. А последующее перемешивание позволяет добиться наиболее полной экстракции антоциана из сырья. Температурный режим, при котором происходит экстракция, является оптимальным для сохранения молекул антоцианов в нативном состоянии. Длительность переработки первой партии сырья составляет 30-40 мин. Затем из экстрактора удаляют шрот, а в полученный экстракт загружается новая партия подготовленного сырья, процесс обработки повторяется. Такая операция проводится трижды, что позволяет снизить затраты на этапе концентрации красителя. По окончании этого процесса шрот отделяют от экстракта. Полученный экстракт оставляют для отстаивания на 24 ч. Затем снимают надосадочную жидкость, центрифугируют и фильтруют. Концентрирование красителя проводят выпариванием под вакуумом при температуре 50 - 60^oC. Полученный краситель хранят в темной герметически закрытой посуде. Краситель, полученный таким способом, представляет собой прозрачную густую жидкость, темно-красного цвета, полностью растворимую в воде и водных растворах этилового спирта. Запах - специфический, свойственный запаху исходного сырья. Вкус - кислый.

Пример N 1.

В полевых условиях по традиционной технологии выращивают растения кукурузы, вегетативная масса которых является источником антоцианов. После полного созревания кукурузу убирают на зерно, а вегетативную массу (стебель, листы) используют в качестве сырья для получения антоцианового красителя.

Вегетативную массу растений кукурузы высушивают в тени, при температуре 15 - 25^oC и естественном воздухообмене. В высушенном сырье содержание влаги не должно превышать 7% - 10%. Сырье измельчают любым из известных методов (размер частиц 1 - 2 мм), загружают в экстрактор и заливают экстрагентом (смесь 10% соляной + 1% лимонной кислот). В процессе экстракции на смесь накладывают ультразвуковые колебания. После чего отделяют отработанное сырье от экстракта (раствора красящих веществ), экстракт отстаивают в течение 24 ч при t 20 - 30^oC. Затем центрифугируют при 2000 об/мин. Концентрирование красителя проводят под вакуумом при температуре 50-60^oC и разрежении 750 - 800 мм рт.ст.

Пример N 2
Способ осуществляется так же, как в примере N 1, но перед проведением экстракции измельченное антоциансодержащее сырье загружают в экстрактор, смесь перемешивают и оставляют для настаивания на 8 ч при температуре 35^oC. Этот процесс позволяет более полно провести экстракцию красящих веществ из антоциансодержащего сырья.

Пример N 3
Способ осуществляется так же, как в примере N 1, но перед началом процесса экстрагирования экстрагируемую массу нагревают до t 40^oC и настаивают 6 ч, а весь процесс экстракции проводят при данной температуре и строгом контроле температурного режима.

Пример N 4
Способ осуществляется так же, как в примере N1, 2 и 3, однако экстрагирование проводят в три этапа, продолжительность каждого этапа 30 - 40 мин.

На I этапе предварительно подготовленное сырье заливают экстрагентом, настаивают в течение 6 ч при комнатной температуре, нагревают до 40^oC, затем экстрагируют в течение 30-40 мин в поле ультразвуковых колебаний. По окончании процесса экстракции из экстрактора удаляют отработанное сырье и загружают новую партию измельченного сырья. Процесс обработки повторяется, по окончании процесса экстракции второй партии сырья снова проводят отделение от экстракта отработанного сырья и загрузку новой партии.

Проведение такой многостадийной операции позволяет провести концентрирование красителя уже на этапе экстрагирования.

В таблице представлены физико-химические показатели красителя, полученного при использовании способа, описанного в примерах N 1-4. Из данных, представленных в таблице, видно, что использование предлагаемого способа получения антоцианового красителя из антоциансодержащей вегетативной массы кукурузы позволяет получить краситель, который по своим физико-химическим показателям соответствует требованиям, предъявляемым к пищевым красителям. Краситель, полученный предлагаемым способом, представляет собой прозрачную густую жидкость темно-красного цвета, полностью растворимую в воде и в водных растворах этилового спирта. Запах - слабый, специфический, свойственный запаху исходного сырья. Вкус - кислый, содержание сухих веществ 35%; содержание красящих веществ 70 г/л. Краситель сохраняет красный цвет при pH среды 6. Термостоек, фитостабилен, что значительно расширяет возможности его использования.

Необходимо отметить, что предлагаемый способ позволяет получать высококачественный антоциановый краситель из антоциансодержащей вегетативной массы кукурузы, которая до настоящего времени для получения натуральных красителей не использовалась.

Источники информации
1. Патент РФ N2099376 Болотов В.М. и др. 1995 г. "Способ получения модифицированного антоцианового красителя".

2. Патент РФ N2077543 кл. C 09 B 61/00, 1994 г. Квасенков О.И. "Способ получения антоцианового красителя из растительного сырья".

Изобретение может найти свое использование в пищевой, фармацевтической и легкой промышленности. Предварительно просушенную антоциансодержащую вегетативную массу кукурузы измельчают, экстрагируют смесью водных растворов соляной и лимонной кислот в поле ультразвуковых колебаний. Затем проводят фильтрацию и концентрирование красящего вещества под вакуумом. Дополнительно проводят подготовку сырья к экстракции путем настаивания измельченного сырья в растворе экстрагента в течение 6-8 ч при температуре 35-40°С. Экстрагирование осуществляют при температуре 35-40°С. Экстрагирование можно проводить в три этапа. Длительность переработки каждой партии при экстракции составляет 30-40 мин при температуре 35-40°С. Способ позволяет упростить технологию производства и расширить сырьевую базу. 5 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения антоцианового красителя, предусматривающий выращивание антоциансодержащего сырья, измельчение, экстрагирование красящих веществ водным раствором кислот в поле ультразвуковых колебаний, фильтрацию и концентрацию, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют предварительно просушенную антоциансодержащую вегетативную массу кукурузы, экстракцию проводят смесью водных растворов соляной и лимонной кислот, а концентрирование красящих веществ проводят в вакууме. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно проводят подготовку сырья к экстракции путем настаивания измельченного сырья в растворе экстрагента в течение 6 - 8 ч при температуре 35 - 40^oС. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстрагирование проводят при температуре 35 - 40^oС. 4. Способ по любому из пп.1 и 3, отличающийся тем, что экстрагирование производят путем последовательной переработки трех партий растительного сырья с последующим удалением отработанного сырья и добавлением в полученный экстракт новой партии растительного сырья. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что длительность переработки каждой партии при экстракции составляет 30 - 40 мин при температуре 35 - 40^oС. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрирование красителя проводят под вакуумом при температуре 50 - 60^oС и при разрежении 750 - 800 мм рт.ст.