СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ АНИЗОТРОПНЫХ ПЛЕНОК Российский патент 2003 года по МПК B29D7/01 

Описание патента на изобретение RU2199442C2

Изобретение относится к технологии формирования тонких анизотропных пленок, полученных из коллоидных систем с анизометричными частицами, в том числе из лиотропных жидких кристаллов (ЛЖК) органических или неорганических веществ.

В настоящее время широкое применение, особенно при производстве устройств отображения информации, нашли оптически анизотропные пленки, получаемые из ЖК растворов органических красителей [1]. Такие пленки представляют собой тонкие слои молекулярно упорядоченных органических веществ. Жидкокристаллические растворы являются коллоидными системами с анизометричными элементами дисперсной фазы (кинетическими единицами). В жидкокристаллических растворах красителей элементы дисперсной фазы представляют собой надмолекулярные (супрамолекулярные) комплексы, образованные из плоских молекул. При нанесении такой системы на поверхность подложки и приложении ориентирующего воздействия, она приобретает макроскопическую ориентацию, которая в процессе высыхания раствора не только сохраняется, но и может повышаться за счет явления кристаллизации. Ось анизотропии при этом направлена вдоль ориентирующего воздействия. Особенности структуры рассматриваемых пленок определяют необходимость разработки специальных методов и средств для их получения.

Известны различные методы формирования указанных пленок и, соответственно, различные устройства для их осуществления [2]. Например, нанесение ЖК раствора осуществляют с помощью фильеры или ракеля, последний может быть ножевого или цилиндрического типа. Нанесение ЖК раствора на поверхность подложки может проходить с одновременным или последующим ориентированием надмолекулярных комплексов в определенном направлении. Процесс сушки (удаление растворителя) завершает формирование описываемых пленок. Однако в указанных способах не определены условия удаления растворителя из формируемой пленки.

Известен способ изготовления по крайней мере частично кристаллических оптически анизотропных пленок из коллоидных систем жидкокристаллических красителей [3]. В известном способе определены условия формирования кристаллических пленок. Способ предусматривает проведение сушки пленки при замедленной скорости, которая обеспечивается понижением температуры пленки на стадии удаления растворителя. Известный способ позволяет получить анизотропные пленки хорошего качества. Однако разработка новых приборов, содержащих анизотропные пленки, предъявляет повышенные требования к совершенству их структуры и качеству.

Нами установлено, что именно условия сушки определяют совершенство и особенности структуры полученных пленок. Условия сушки в значительной степени определяют степень их кристалличности. Как показали наши эксперименты, определенные условия организации процесса сушки повышают термическую устойчивость формируемых пленок. Градиент влажности, созданный над подложкой, способствует оптимизации распространения фронта кристаллизации, что в значительной степени определит параметры кристаллической структуры получаемых пленок, а также позволит избавиться от структурных дефектов, являющихся результатом ориентирующего воздействия.

Техническим результатом изобретения является повышение совершенства структуры получаемых пленок, улучшение воспроизводимости параметров пленок как по поверхности пленки, так и по толщине (устранение дефектов от ориентирующего воздействия), повышение степени анизотропии свойств, повышение термической устойчивости пленок.

В процессе сушки происходит одновременно с удалением растворителя кристаллизация формируемой пленки. Поэтому, создавая определенные условия для удаления паров растворителя с поверхности пленки, можно регулировать перераспределение молекул растворителя внутри пленки, тем самым влияя на кристалличность ее структуры.

Нами установлено, что для обеспечения совершенства кристаллической структуры, повышения степени анизотропии и воспроизводимости свойств пленки, необходимо создать условия, когда удаление растворителя происходит медленно и отсутствует (или сведена к минимуму) конвекция воздуха над поверхностью пленки. Таким образом, организованное принудительное замедление скорости сушки, т. е. количества молекул растворителя, покидающих в единицу времени единицу поверхности пленки, удерживает молекулы растворителя в пленке и уменьшает скорость их перераспределения внутри пленки по направлению к поверхности. При этом процесс кристаллизации замедляется и создаются благоприятные условия для выстраивания анизометрических частиц в определенном заранее заданном направлении. Происходит перераспределение и в структуре самих анизометрических частиц, что также благотворно сказывается на совершенстве кристаллической структуры формируемой пленки.

Под ограниченным объемом мы в данном случае понимаем объем над поверхностью формируемой пленки, который ограничен корпусом или крышкой, в которых выполнены отверстия (щель, пористая мембрана, сдвигающаяся крышка корпуса и т. д. ), размеры которых таковы, что скорость отвода паров растворителя существенно меньше, чем при проведении процесса в открытом объеме. Под открытым, неограниченным объемом мы понимаем достаточно большой объем, когда увеличение или уменьшение этого объема над поверхностью формируемой пленки не влияет на скорость отвода паров растворителя, т.е. на скорость сушки.

Таким образом, лимитирующей стадией процесса сушки в предложенном способе является скорость и направление отвода паров растворителя от поверхности подложки. Процесс протекает по диффузионной кинетике, что создает более "спокойные условия" для формирования кристаллической структуры.

Поскольку процесс удаления растворителя протекает обычно с существенным изменением геометрических размеров (толщины) и морфологии поверхности пленки, создавая условия для замедления направленного перемещения растворителя, мы тем самым создаем условия для более плавного перераспределения молекул растворителя в самой пленке и более однородного и организованного дополнительного структурирования анизометрических частиц системы (уже после их внешнего ориентирования) в процессе сушки. Это ведет к уменьшению упругих напряжений в процессе кристаллизации, которые обусловлены изменением геометрических размеров формируемой пленки. В результате повышается совершенство структуры пленки и степень ее анизотропии.

При ограничении объема над кристаллизующейся пленкой мы создаем условия для повышения давления паров растворителя над поверхностью формируемой пленки, и эффективная скорость испарения растворителя падает.

Нами использован термин "ограниченный объем" - когда изменение объема влияет на скорость процесса удаления молекул какого-либо вещества (в нашем случае растворителя), т.е. на скорость сушки. Если объем корпуса или камеры, в которой будет происходить процесс сушки, будет достаточно большим, то его изменение не будет заметно сказываться на скорости сушки.

Нами экспериментально установлено, что указанный технический результат достигается тем, что в способе формирования кристаллических анизотропных пленок из коллоидных систем с анизометрическими частицами, включающем нанесение на подложку коллоидной системы, одновременное и/или последующее ориентирующее воздействие и сушку, операцию сушки осуществляют при температуре из интервала от 0o до 50oС и влажности из интервала от 60 до 90% при принудительном замедлении скорости сушки путем проведения процесса в ограниченном объеме, который выбран из условия препятствия свободному отводу паров растворителя от поверхности формируемой пленки.

При этом ограниченный объем над поверхностью формируемой пленки могут создавать путем проведения операции сушки в корпусе, закрывающем по крайней мере часть поверхности влажной пленки, причем максимальное расстояние от внутренней поверхности корпуса до формируемой пленки не должно превышать 20 мм.

При осуществлении заявляемого способа в процессе сушки формируемой пленки могут создавать градиент влажности в тангенциальном и/или нормальном направлении над поверхностью пленки.

Тангенциальный градиент влажности над поверхностью формируемой пленки могут, например, создавать путем по крайней мере однократного сдвигания корпуса вдоль поверхности пленки по крайней мере в одном направлении. Или путем по крайней мере однократного перемещения щели в корпусе над поверхностью формируемой пленки. При этом фронт кристаллизации могут двигать перпендикулярно направлению ориентирующего воздействия, или параллельно направлению ориентирующего воздействия, или под углом от 0 до 90o к направлению ориентирующего воздействия.

Скорость сдвигания корпуса над поверхностью формируемой пленки и/или скорость перемещения щели обычно выбирают из условия обеспечения уменьшения влажности формируемой пленки по крайней мере на 20% за время однократного прохождения края корпуса или щели над поверхностью пленки.

Для создания нормального и/или тангенциального градиента влажности над поверхностью формируемой пленки по крайней мере часть корпуса может быть выполнена в виде пористой мембраны.

Обычно используют пористую мембрану с диаметром пор от 4 нм до 2 мм и пористостью не менее 5%. Пористость выбирают такую, чтобы обеспечить диффузионный барьер для управления потоком газа (растворителя). Если необходимо провести процесс ускоренной сушки, обеспечив при этом хорошие результаты, используют мембрану с диаметром пор порядка 0,1 мм.

Иногда в качестве подложки для нанесения коллоидной системы можно использовать микропористую мембрану. В этом случае удаление растворителя будет происходить через обе поверхности формируемой пленки. Причем параметры наружной мембраны и мембраны подложки могут быть подобраны таким образом, что будут созданы максимально идентичные условия отвода растворителя, что обеспечит еще более совершенную структуру пленки. Обычно размеры пор наружной и внутренней мембран подбирают одинаковыми либо размер пор наружной мембраны - несколько больше, чем внутренней. Пористость мембран выбирают различной, в зависимости от необходимой скорости отвода паров растворителя. Оптимально выбирают пористость и толщину мембраны из расчета обеспечения замедления процесса сушки не менее чем в 1,5 раза по сравнению со скоростью сушки в аналогичных условиях, но без замедления отвода паров растворителя.

Сушку формируемой пленки могут проводить при температуре ниже температуры нанесения и/или ориентирования коллоидной системы, или при температуре, равной температуре нанесения и/или ориентирования коллоидной системы, или при температуре выше температуры нанесения и/или ориентирования коллоидной системы.

Сушку формируемой пленки могут проводить при влажности выше, или равной, или ниже, чем влажность при нанесении и/или ориентировании коллоидной системы.

В заявляемом способе операцию сушки могут проводить также по крайней мере в две стадии, первую из которых проводят при температуре ниже температуры нанесения и/или ориентирования коллоидной системы и влажности выше, чем влажность при нанесении и/или ориентировании коллоидной системы, а последнюю стадию проводят при температуре и влажности, которые равны тем, какие использовались при нанесении и/или ориентировании коллоидной системы.

Сушку могут проводить в воздушной среде, или в атмосфере инертного газа, или в химически активной среде, обеспечивающей модификацию свойств получаемой пленки. Для создания необходимой среды подложкодержатель с формируемой пленкой вместе со средством, обеспечивающим ограничение скорости отвода паров растворителя (корпус с щелью или мембрана), размещают в дополнительном корпусе или реакторе.

Обычно сушку проводят до содержания растворителя в формируемой пленке от 5 до 15%. Дополнительно, после завершения процесса сушки, сформированную пленку могут выдерживать при температуре от 60 до 150o при нормальной влажности. После этого на ней формируют защитный слой. Сушку также могут проводить при наличии градиента температуры, обеспечиваемого по крайней мере однократным направленным перемещением температурной зоны по поверхности формируемой пленки. При этом направление перемещения температурной зоны выбирают под углом от 0 до 180o к направлению ориентирующего внешнего воздействия. Температурную зону могут перемещать по поверхности пленки два и более раз. Тогда направление каждого последующего перемещения выбирают под углом от 0 до 90o к направлению предыдущего перемещения.

В процессе операции сушки и/или после завершения операции сушки могут осуществлять однократную выдержку формируемой или сформированной пленки при повышенной по сравнению с операцией сушки влажностью. После этого проводят дополнительную сушку формируемой пленки. Такое циклическое повторение операций позволяет сгладить стрессовое воздействие на кристаллическую структуру формируемой пленки при осуществлении технологических операций.

Предпочтительно при реализации заявляемого способа осуществлять контроль всех технологических параметров процесса. При этом управление операциями может быть автоматизировано.

В качестве коллоидной системы для формирования анизотропной пленки может быть использован жидкокристаллический раствор органического красителя, причем концентрация используемого раствора обуславливает наличие анизометрических частиц - надмолекулярных комплексов в растворе.

В качестве органического вещества для получения ЛЖК может быть использован по крайней мере один органический краситель, имеющий в структурной формуле по крайней мере одну ионогенную группу, обеспечивающую его растворимость в полярных растворителях для образования лиотропной жидкокристаллической фазы, и/или по крайней мере один противоион, которые в процессе формирования оптически анизотропной пленки либо остаются в структуре молекулы, либо нет.

В качестве органического красителя может быть использован по крайней мере один органический краситель формулы:
{ К} (М)n, где К - краситель(-ли), химическая формула которого(-ых) содержит ионогенную группу или группы, одинаковые или разные, которая(-ые) обеспечивает(-ют) его растворимость в полярных растворителях для образования лиотропной жидкокристаллической фазы, М - противоион, n - количество противоионов в молекуле красителя(-лей), в том числе и дробное, при условии принадлежности одного противоиона нескольким молекулам, а в случае n>1 противоионы могут быть различными.

Для получения анизотропных пленок могут быть использованы различные органические вещества, которые образуют коллоидную систему с анизометричными частицами. Молекулы указанных ниже веществ имеют плоскую форму и образуют в подходящем растворителе (обычно в водном) надмолекулярные (супрамолекулярные) комплексы, являющиеся анизометричными частицами коллоидной системы. На основе ЛЖК указанных веществ (которые и будут являться коллоидными системами) могут быть получены пленки с оптической анизотропией. К этим органическим веществам относятся, например, следующие:
- красители:
полиметиновые красители, например "псевдоизоцианин", "пинацианол", триарилметановые красители, например "основный бирюзовый", "кислотный ярко-голубой З", диаминоксантеновые красители, например "сульфородамин С", акридиновые красители, например "основный желтый К", продукты сульфирования акридиновых красителей, например "транс-хинакридона", водорастворимые производные антрахиноновых красителей, например "активный ярко-голубой КХ", продукты сульфирования кубовых красителей, например "флавантрона", "индантренового желтого", "кубового желтого 4К", "кубового темно-зеленого Ж", "кубового фиолетового С", "индантрона", "периленового синего", "кубового алого 2Ж", азокрасителей, например "бензопурпурина 4Б", "прямого желтого светопрочного О", "прямого желтого светопрочного", водорастворимых диазиновых красителей, например "кислотного темно-голубого З", продуктов сульфирования диоксазиновых красителей, например "пигмента фиолетового диоксазинового", растворимых тиазиновых красителей, например "метиленового голубого", водорастворимые производные фталоцианинов, например соли октакарбоксифталоцианина меди,
- флуоресцентные отбеливатели,
- а также другие органические вещества, например динатрий-хромогликат и др. , и неорганические вещества, способные образовывать коллоидную систему с анизометрическими частицами.

В качестве коллоидной системы также могут быть использованы системы, сформированные из неорганических лиотропных жидких кристаллов, оксогидроксида железа или оксида ванадия и другие.

Примеры реализации.

Нами были получены пленки из различных лиотропных жидких кристаллов органических красителей, образующих супрамолекулярные комплексы. Указанные жидкокристаллические системы описаны в заявке WO 94/28073. Для нанесения и ориентирования нами использованы известные способы, описанные в патенте US 5739296. Ориентирующее воздействие осуществляли либо одновременно с нанесением (в процессе нанесения на подложку коллоидной системы), после нанесения или одновременно с продолжением процесса ориентирования после завершения операции нанесения. Указанные условия проведения ориентирующего воздействия эквивалентны с точки зрения указанного технического результата.

Операцию сушки проводили в корпусе, сформированном непосредственно над нанесенным слоем коллоидной системы. Нами осуществлены примеры реализации с замедленным процессом сушки за счет создания повышенного значения влажности над пленкой 60, 80 и 90% при постоянной температуре из интервала от 0 до 50oС: 0, 18, 50oС, пример с градиентом влажности с использованием перемещающейся в различных направлениях щелью над поверхностью подложки, пример с отводом паров растворителя через пористую мембрану с различным диаметром пор от 4 нм до 2 мм, пример с градиентом температуры по поверхности пленки.

Для разных примеров получены результаты, которые показывают влияние условий сушки на структуру и свойства формируемых пленок. Однако для всех примеров показатель степени анизотропии пленок, совершенство структуры пленок, воспроизводимость параметров пленок по площади и по толщине, а также термостойкость пленок значительно выше, чем аналогичные показатели, полученные при обычных условиях сушки на воздухе при комнатной температуре (для сравнения были использованы пленки, полученные при одинаковых условиях нанесения и ориентирования).

Все описанные выше примеры реализации заявленного изобретения не исчерпывают возможностей использования изобретения, охарактеризованного в представленной формуле.

Ниже представлены конкретные условия формирования анизотропных пленок из ЛЖК индантрона.

На стеклянную пластину наносят известным способом (с внешним ориентирующим воздействием на коллоидную систему) водный 8 вес.% (аналогичные результаты получены при других процентных концентрациях органических веществ в растворе, обеспечивающих образование ЖК системы) ЖК раствор сульфированного индантрона в воде. В растворе молекулы уложены в стопки, составляющие супрамолекулярные комплексы, являющиеся анизометричными частицами системы. При ориентировании ЖК раствора происходит ориентация комплексов вдоль направления воздействия. Толщина пленки до операции сушки 5-10 мкм. Образец сушат при различных условиях:
- на воздухе в неограниченном объеме при комнатной температуре,
- на воздухе в неограниченном объеме при температуре 10-15oС,
- на воздухе в ограниченном объеме с замедленным процессом сушки при значении влажности над пленкой 60, 80 и 90% при постоянной температуре из интервала от 0 до 50oС: 0, 18, 50oС, в корпусе, который находится на расстоянии 10, 15 и 20 мм над поверхностью формируемой пленки. Корпус в примерах закрывает по меньшей мере часть поверхности пленки (сдвиг корпуса вдоль поверхности пленки с перемещающимся со скоростью 0,1-1 см/мин по поверхности формируемой пленки краем, задающим тангенциальный градиент влажности, причем направление перемещения таково, что распространение фронта кристаллизации параллельно направлению ориентирующего воздействия в процессе формирования и аналогично предыдущему примеру, но направление перемещения края корпуса таково, что распространение фронта кристаллизации перпендикулярно направлению ориентирующего воздействия в процессе формирования; перемещение щели над поверхностью пленки в одном или нескольких направлениях, которые находятся под определенным углом к направлению ориентирующего воздействия) либо всю пленку, когда над пленкой в корпусе выполнена пористая мембрана с диаметром пор 10-20 нм для замедленного отвода паров растворителя из объема и создания нормального к поверхности пленки градиента влажности. Нами также были выполнены примеры реализации с пористой мембраной с диаметром пор порядка 1 и 2 мм. Исследования показали, что размеры пор и пористость мембран может быть различной при необходимом условии выполнения требований п.1 формулы изобретения. Однако размеры диаметров пор от 4 нм до 2 мм и пористость не менее 5% являются оптимальными.

В процессе апробации заявленного способа нами были проведены эксперименты с различными соотношениями температур сушки, нанесения и ориентирования. Исследования показали, что, используя различные температурные условия (в рамках п.1 формулы изобретения) на разных операциях способа, можно влиять на свойства получаемых пленок. Однако для реализации заявленного технического результата необходимо соблюдать температурные режимы, когда сушку проводят в интервале от 0 до 50oС.

Аналогичные результаты получены при различных соотношениях величин влажности на различных операциях способа. Сушку формируемой пленки мы проводили при влажности выше, или равной, или ниже, чем влажность при нанесении и/или ориентировании коллоидной системы. Варьированием соотношением влажности на разных операциях также можно влиять на свойства пленок. Однако для реализации заявленного технического результата необходимо соблюдать режимы влажности, когда сушку проводят при влажности из интервала от 60 до 90%.

Также нами были исследованы различные скорости сдвигания корпуса и перемещения щели над поверхностью формируемой пленки. Примеры показали, что оптимальными являются такие скорости, которые выбирают из условия обеспечения уменьшения влажности формируемой пленки по крайней мере на 20% за время однократного прохождения края корпуса или щели над поверхностью пленки.

Были исследованы различные среды для проведения сушки формируемых пленок. Использование воздушной среды, атмосферы инертного газа, или химически активной среды может влиять на свойства получаемых пленок. Оптимальным является остаточное содержание растворителя в пленках 2-15%.

В процессе операции сушки и/или после завершения операции сушки мы проводили однократную выдержку формируемой или сформированной пленки при повышенной по сравнению с операцией сушки влажностью, после чего проводили дополнительную сушку формируемой пленки.

Аналогичные исследования были проведены для гелей и золей, т.е. коллоидных систем, при условии наличия в них анизометричных частиц.

Сравнительный анализ полученных пленок показал, что при осуществлении заявленного способа оптические характеристики улучшаются на 15-30% по сравнению с пленками, полученными "традиционным" способом при аналогичных условиях, но в неограниченном объеме. Кроме того, "залечиваются" технологические макродефекты: стриксы и следы наносящего и ориентирующего устройства (ракеля). Как показывают рентгеноструктурные исследования, сама пленка при этом имеет более совершенную кристаллическую структуру.

Для пленок, прошедших сушку в ограниченном объеме, характерно также повышение термостойкости примерно на 10%.

К дополнительным результатам приводит использование в качестве подложки микропористой мембраны, дополнительное перемещение температурной зоны по поверхности подложки в различных направлениях, а также проведение автоматизированного управления процессом формирования пленки и контроль как самого процесса сушки, так и непосредственно способа формирования пленки и ее параметров.

Анализ результатов проведенных исследований позволяет сделать заключение, что заявленное изобретение обеспечивает реализацию заявленного назначения с обеспечением указанного технического результата.

Источники информации
1. WO 9428073, 08.12.1994.

2. US 5739296, 14.04.1998.

3. RU 2155978, 10.09.2000.

Похожие патенты RU2199442C2

название год авторы номер документа
СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ АНИЗОТРОПНЫХ ПЛЕНОК 2001
  • Лазарев П.И.
RU2226287C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЗОТРОПНОЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ПЛЕНКИ (ВАРИАНТЫ), УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ СПОСОБА (ВАРИАНТЫ) И АНИЗОТРОПНАЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ ПЛЕНКА 2001
  • Лазарев П.И.
  • Назаров В.В.
RU2193439C2
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ФОРМИРОВАНИЯ АНИЗОТРОПНОЙ ПЛЕНКИ 2001
  • Лазарев П.И.
  • Паукшто М.В.
RU2199441C2
СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ АНИЗОТРОПНЫХ ПЛЕНОК И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2001
  • Лазарев П.И.
  • Паукшто М.В.
RU2222429C2
ОПТИЧЕСКИ АНИЗОТРОПНАЯ ПЛЕНКА И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ 2000
  • Бобров Ю.А.
RU2226286C2
ПАНЕЛЬ ДИСПЛЕЯ И МНОГОСЛОЙНАЯ ПЛАСТИНА ДЛЯ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ 2001
  • Лазарев П.И.
  • Паукшто М.В.
RU2226293C2
ДИХРОИЧНЫЙ ПОЛЯРИЗАТОР И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ 1998
  • Игнатов Л.Я.(Ru)
  • Лазарев П.И.(Ru)
  • Бобров Ю.А.(Ru)
RU2155978C2
ОПТИЧЕСКИЙ ПОЛЯРИЗАТОР 1998
  • Хан И.Г.
  • Ворожцов Г.Н.
  • Шишкина Е.Ю.
  • Мирошин А.А.
  • Карпов И.Н.
RU2140662C1
ДИХРОИЧНЫЙ ПОЛЯРИЗАТОР И МАТЕРИАЛ ДЛЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ 2000
  • Бобров Ю.А.
  • Игнатов Л.Я.
  • Лазарев П.И.
  • Сахарова А.Я.
RU2178900C2
ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ ДИСПЛЕЙ С ОТРАЖАЮЩИМ ПОЛЯРИЗАТОРОМ 2001
  • Лазарев П.И.
  • Паукшто М.В.
  • Ма Йао-Донг
RU2226708C2

Реферат патента 2003 года СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ АНИЗОТРОПНЫХ ПЛЕНОК

Способ относится к химической промышленности и может быть использован для формирования тонких анизотропных пленок, полученных из коллоидных систем с анизотропными частицами. Включает нанесение на подложку коллоидной системы, одновременное и/или последующее ориентирующее воздействие и сушку. Операцию сушки осуществляют при температуре из интервала от 0 до 50oС и влажности из интервала от 60 до 90% при принудительном замедлении скорости сушки путем проведения процесса в ограниченном объеме, который выбран из условия препятствия свободному отводу паров растворителя от поверхности формируемой пленки. Данный способ позволяет изготовлять пленки с улучшенной структурой и воспроизводимостью параметров пленки. 21 з.п.ф-лы.

Формула изобретения RU 2 199 442 C2

1. Способ формирования кристаллических анизотропных пленок из коллоидных систем с анизометричными частицами, включающий нанесение на подложку коллоидной системы, одновременное и/или последующее ориентирующее воздействие и сушку, отличающийся тем, что операцию сушки осуществляют при температуре из интервала от 0 до 50oС и влажности из интервала от 60 до 90% при принудительном замедлении скорости сушки путем проведения процесса в ограниченном объеме, который выбран из условия препятствия свободному отводу паров растворителя от поверхности формируемой пленки. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ограниченный объем над поверхностью формируемой пленки создают путем проведения операции сушки в корпусе, закрывающем, по меньшей мере, часть поверхности влажной пленки, причем максимальное расстояние от внутренней поверхности корпуса до формируемой пленки не превышает 20 мм. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в процессе сушки формируемой пленки создают градиент влажности в тангенциальном и/или нормальном направлении над поверхностью пленки. 4. Способ по п.3, отличающийся тем, что тангенциальный градиент влажности над поверхностью формируемой пленки создают путем, по меньшей мере, однократного сдвигания корпуса вдоль поверхности пленки, по меньшей мере, в одном направлении, и/или, по меньшей мере, однократного перемещения щели в корпусе над поверхностью формируемой пленки, по меньшей мере, в одном направлении, создавая направление перемещения фронта кристаллизации перпендикулярно направлению ориентирующего воздействия, или параллельно направлению ориентирующего воздействия, или под углом от 0 до 90o к направлению ориентирующего воздействия. 5. Способ по п.3, отличающийся тем, что для создания нормального и/или тангенциального градиента влажности над поверхностью формируемой пленки, по меньшей мере, часть корпуса выполнена в виде пористой мембраны. 6. Способ по любому из предыдущих пп.1-5, отличающийся тем, что сушку формируемой пленки проводят при температуре ниже температуры нанесения и/или ориентирования коллоидной системы, или при температуре, равной температуре нанесения и/или ориентирования коллоидной системы, или при температуре выше температуры нанесения и/или ориентирования коллоидной системы. 7. Способ по любому из предыдущих пп.1-6, отличающийся тем, что сушку формируемой пленки проводят при влажности выше, или равной, или ниже, чем влажность при нанесении и/или ориентировании коллоидной системы. 8. Способ по любому из предыдущих пп.1-5, отличающийся тем, что операцию сушки проводят, по меньшей мере, в две стадии, первую из которых проводят при температуре ниже температуры нанесения и/или ориентирования коллоидной системы и влажности выше, чем влажность при нанесении и/или ориентировании коллоидной системы, а последнюю стадию проводят при температуре и влажности, которые равны тем, какие использовались при нанесении и/или ориентировании коллоидной системы. 9. Способ по любому из пп.4, 6-8, отличающийся тем, что в процессе сушки скорость сдвигания корпуса над поверхностью формируемой пленки и/или скорость перемещения щели выбирают из условия обеспечения уменьшения влажности формируемой пленки, по меньшей мере, на 20% за время однократного прохождения края корпуса или щели над поверхностью пленки. 10. Способ по любому из пп.5-8, отличающийся тем, что в процессе сушки используют пористую мембрану с диаметром пор от 4 нм до 2 мм и пористостью не менее 5%. 11. Способ по любому из предыдущих пп.1-10, отличающийся тем, что в качестве подложки для нанесения коллоидной системы используют микропористую мембрану. 12. Способ по любому из предыдущих пп.1-11, отличающийся тем, что сушку проводят в воздушной среде, или в атмосфере инертного газа, или в химически активной среде. 13. Способ по любому из предыдущих пп.1-12, отличающийся тем, что сушку осуществляют до содержания растворителя 2-15% в формируемой пленке. 14. Способ по любому из предыдущих пп.1-13, отличающийся тем, что сушку проводят при градиенте температуры, обеспечиваемом, по меньшей мере, однократным направленным перемещением температурной зоны по поверхности формируемой пленки. 15. Способ по п.14, отличающийся тем, что направление перемещения температурной зоны выбирают под углом от 0 до 180o к направлению ориентирующего внешнего воздействия. 16. Способ по п.14, отличающийся тем, что при двух и более кратном перемещении температурной зоны направление каждого последующего перемещения выбирают под углом от 0 до 90o к направлению предыдущего перемещения. 17. Способ по любому из предыдущих пп.1-16, отличающийся тем, что в качестве коллоидной системы используют лиотропный жидкий кристалл, или золь, или гель. 18. Способ по любому из предыдущих пп.1-17, отличающийся тем, что в процессе формирования пленки осуществляют контроль ее параметров и/или условий проведения операций способа. 19. Способ по любому из предыдущих пп.1-18, отличающийся тем, что в процессе операции сушки и/или после завершения операции сушки проводят, по меньшей мере, однократную выдержку формируемой или сформированной пленки при повышенной по сравнению с операцией сушки влажностью, после чего проводят дополнительную сушку формируемой пленки. 20. Способ по любому из пп.1-19, отличающийся тем, что после завершения процесса сушки, сформированную пленку выдерживают при температуре от 60 до 150o при нормальной влажности. 21. Способ по любому из пп.1-20, отличающийся тем, что в процессе формирования пленки осуществляют контроль за параметрами процесса. 22. Способ по любому из пп.1-21, отличающийся тем, что осуществляют автоматизированное управление процессом формирования пленок.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2003 года RU2199442C2

ДИХРОИЧНЫЙ ПОЛЯРИЗАТОР И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ 1998
  • Игнатов Л.Я.(Ru)
  • Лазарев П.И.(Ru)
  • Бобров Ю.А.(Ru)
RU2155978C2
СПОСОБ УЛЬТРАЗВУКОВОЙ ДЕФЕКТОСКОПИИ ВРАЩАЮЩИХСЯ ДЕТАЛЕЙ 1995
  • Римлянд В.И.
  • Кондратьев А.И.
  • Казарбин А.В.
RU2085935C1
Экономайзер 0
  • Каблиц Р.К.
SU94A1
Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов 1921
  • Ланговой С.П.
  • Рейзнек А.Р.
SU7A1

RU 2 199 442 C2

Авторы

Лазарев П.И.

Овчинникова Н.А.

Даты

2003-02-27Публикация

2001-04-16Подача