СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГУМУСОВЫХ КИСЛОТ ИЗ САПРОПЕЛЯ Российский патент 2005 года по МПК C05F7/00 C05F11/02 

Данное изобретение относится к технологии выделения гумусовых кислот (гуминовых и фульвокислот) из гуматосодержащих веществ природного происхождения, в частности из сапропеля, и может найти применение в производстве органоминеральных удобрений, биологически активных добавок, используемых для изготовления косметических изделий, лекарственных препаратов и иных фармацевтических средств.

Известен способ выделения гумусовых кислот (гуминовых и фульвокислот) из гуматосодержащих веществ (торфа, сапропеля) их обработкой щелочью в водной среде при соотношении гуматосодержащего вещества и водной среды 1:0,5-2,0 и рН не более 10 с одновременной гомогенизацией полученной суспензии и с последующим отделением жидкой фракции (патент РФ № 2049084, кл. С 05 F 11/05, 1995 г.).

Известен способ выделения гумусовых кислот (гуминовых и фульвокислот) из измельченных гуматосодержащих веществ (торфа, сапропеля, бурого угля), их обработкой щелочными растворами КОН и/или NaOH и/или NН₄OH и/или поташом с последующим выделением жидкой, суспендированной или кашеобразной фракции (патент РФ № 2007376, кл. С 05 Р 11/02, 1994 г.).

Известные способы выделения гумусовых кислот многостадийны, малопроизводительны и требуют больших энергозатрат, т.к. образовавшаяся в результате обработки щелочью масса плохо поддается разделению на жидкую и твердую фракции.

Известен также способ выделения гумусовых кислот (гуминовых и фульвокислот) из сапропеля обработкой влажного сапропеля водным раствором пирофосфата калия при комнатной температуре и перемешивании в течение 3-х часов с последующим выдерживанием полученного продукта в течение 20-ти часов (патент РФ № 21592222, кл. С 05 F 11/02, 2000 г.) При этом обработку влажного сапропеля пирофосфатом калия осуществляют при их массовом соотношении 25:1.

Известный способ обладает низкой скоростью выделения гумусовых кислот, т.к. требуется не менее 23 часов на его проведение, что снижает его производительность. Еще одним недостатком известного способа является необходимость использования строго определенного массового соотношения влажного сапропеля и пирофосфата калия, что его усложняет, а в полученном продукте исключает возможность варьирования содержания калия и фосфора, что ограничивает сферы его применения.

Задачей настоящего изобретения является повышение производительности способа за счет увеличения скорости выделения гумусовых кислот (гуминовых и фульвокислот) и его упрощение при сохранении содержания гуминовых и фульвокислот в конечном продукте.

Задача достигается тем, что в известном способе выделения гумусовых кислот (гуминовых и фульвокислот) из сапропеля обработкой влажного сапропеля водным раствором пирофосфата калия обработку проводят под воздействием ультразвука с частотой 22-23 кГц и мощностью излучения 50-160 Вт/дм³ в течение не менее 90 минут при соотношении не более 100 массовых частей влажного сапропеля на 1 массовую часть пирофосфата калия.

Кроме того, используют сапропель с влажностью не более 93% и его обработку проводят водным раствором пирофосфата калия, предварительно нагретым до температуры 80° С.

Преимущество предлагаемого способа заключается в том, что при его использовании резко возрастает скорость выделения гумусовых кислот (гуминовых и фульвокислот), что позволяет резко сократить по времени стадию обработки влажного сапропеля водным раствором пирофосфата калия при перемешивании и полностью исключить стадию выдерживания полученного после перемешивания продукта, что приводит к его упрощению и повышению его производительности. Предлагаемый способ позволяет также осуществлять обработку влажного сапропеля в широком диапазоне его массовых соотношений с пирофосфатом калия, не снижая при этом содержания гуминовых и фульвокислот в конечном продукте, что снижает количество используемого пирофосфата калия, повышает его экономичность и упрощает его.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

В реакционную емкость помещается сапропель с влажностью не более 93% (ТУ 2189-003-01241649-99). Пирофосфат калия K₄P₂О₇·_{3Н2О (ТУ 6-25-50-81) растворяется при перемешивании и нагревании до 80° С в питьевой воде (СанПиН 2.1.4.599-96) при их массовом соотношении от 1:1 до 1:1,3. Полученный водный раствор пирофосфата калия при этой же температуре заливается в реакционную емкость с влажным сапропелем при соотношении не более 100 массовых частей влажного сапропеля на 1 массовую часть пирофосфата калия и их смесь подвергается воздействию ультразвука с частотой 22-23 кГц и мощностью излучения 50-160 Вт/дм³ в течение не менее 90 минут. Полученный продукт характеризуется наличием гуминовых и фульвокислот, разброс в содержании которых определяется и зависит от содержания в сапропеле органической фазы, количество которой в нем не ниже 60% в расчете на сухое вещество согласно ТУ 2189-003-01241649-99. Содержание гуминовых кислот определялось фотометрически (ТУ 9891-007-11158098-96) на приборе ФЭК-2 при длине волны 440-10 нм. Содержание фульвокислот определялось титрометрическим методом согласно “Методическим указаниям по определению содержания и состава гумуса в почвах”, ВАСХНИЛ, Л., 1975 г., стр. 48-66.}

Ниже приводятся примеры, иллюстрирующие предлагаемый способ.

Пример 1.

В реакционную камеру - ванну ультразвукового миксера УЗМ-16/22 помещают 1 кг сапропеля с влажностью 90-93%. В колбу помещают 10 г пирофосфата калия и 10 г воды и при перемешивании нагревают до 80° С. Полученный водный раствор пирофосфата калия при этой же температуре вводят в реакционную камеру с влажным сапропелем (100 массовых частей влажного сапропеля на 1 массовую часть пирофосфата калия) и полученную смесь подвергали воздействию ультразвука с частотой 22 кГц и мощностью излучения 105 Вт/дм³ в течение 90 минут. Полученный продукт анализировали на содержание гуминовых и фульвокислот. Результаты анализа и технологические условия проведения этого примера и всех последующих приведены в таблице.

Примеры 2-4.

Способ выделения гуминовых кислот осуществляют также, как описано в примере 1, но изменят соотношение массовых частей влажного сапропеля и пирофосфата калия в процессе обработки на 50:1 (пример 2), 25:1 (пример 3) и 12,5: 1 (пример 4).

Примеры 5-6.

Способ выделения гуминовых кислот осуществляют также как описано в примере 2, но изменят время обработки на 105 (пример 5) и 120 минут (пример 6) и частоту и мощность излучения ультразвука на 23 Кгц и 160 Вт/дм³ соответственно.

Примеры 7-8.

Способ выделения гуминовых кислот осуществляют также, как описано в примере 3, но изменяют время обработки на 105 (пример 7) и 120 минут (пример 8) и мощность излучения ультразвука на 50 Вт/дм³.

Пример 9 (контрольный).

В реакционную емкость с мешалкой помещают 1 кг сапропеля с влажностью 90-93%. В колбу вводят 40 г пирофосфата калия и 40 мл воды и нагревают при перемешивании до 80° С. Полученный водный раствор при этой же температуре вводят в реакционную емкость с влажным сапропелем (25 массовых частей влажного сапропеля на 1 массовую часть пирофосфата калия) и перемешивают в течение 3-х часов (180 минут). После перемешивания полученную смесь выдерживают в течение 20 часов. В готовом продукте определяют содержание гуминовых и фульвокислот.

ТаблицаСодержание гумусовых кислот и технологические условия№ п.п.Массовое соотношение сапропеля К₄P₂O₇·_3Н2ОВремя обработки, минХарактеристика ультразвукаСодержание гумусовых кислот, г/лчастота, кГцМощность излучения, Вт/дм³гуминовыхфульвокислот1100:190221057.613.51250:190221058.904.18325:1902210510.724.96412,5:1902210512.175.67550:1105231609.974.62650:11202316010.754.97725:1105225011.125.21825:1120225011.915.599к.25:123 час  7.513.50

Изобретение относится к технологии выделения гумусовых кислот (гуминовых и фульвокислот) из гуматосодержащих веществ природного происхождения, в частности из сапропеля, и может найти применение в производстве органоминеральных удобрений, биологически активных добавок, используемых для изготовления косметических изделий, лекарственных препаратов и иных фармацевтических средств. Способ включает обработку влажного сапропеля водным раствором пирофосфата калия. Обработку проводят под воздействием ультразвука с частотой 22-23 кГц и мощностью излучения 50-160 Вт/дм³ в течение не менее 90 минут. Соотношение компонентов составляет не более 100 массовых частей влажного сапропеля на 1 массовую часть пирофосфата калия. Изобретение позволяет упростить способ и повысить его производительность. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ выделения гумусовых кислот (гуминовых и фульвокислот) из сапропеля обработкой влажного сапропеля водным раствором пирофосфата калия, отличающийся тем, что обработку проводят под воздействием ультразвука с частотой 22-23 кГц и мощностью излучения 50-160 Вт/дм³ в течение не менее 90 мин при соотношении не более 100 мас.ч. влажного сапропеля на 1 мас.ч. пирофосфата калия.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют сапропель с влажностью не более 93%.3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что обработку влажного сапропеля проводят водным раствором пирофосфата калия, предварительно нагретым до температуры 80°С.