ИСТОЧНИК ИЗЛУЧЕНИЯ ДЛЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРА Российский патент 2005 года по МПК G01J3/10 

Изобретение относится к устройствам, применяемым в спектрофотометрах в качестве излучателя на область спектра от 202 нм до 3500 нм, позволяющим получить интенсивный спектр излучения после монохроматора спектрофотометра. Изобретение найдет применение в науке и технике, использующих спектрофотометрические приборы, например: в медицине, в заводских лабораториях различных отраслей промышленности, при экологическом контроле сточных вод и др.

В настоящее время в спектрофотометрах для расширения спектрального диапазона от 190 нм до 1100 нм, как правило, применяют два сменных излучателя. На область спектрального диапазона от 190 нм до 400 нм применяют дейтериевый излучатель типа ДДС-30, а на область спектрального диапазона от 400 нм до 1100 нм применяют лампу накаливания в стеклянном либо кварцевом баллоне, при этом в процессе работы на спектрофотометре излучатели переставляют либо вручную, либо в автоматическом режиме в зависимости от конструкции спектрофотометра.

Известен светосильный излучатель на электродуговой ртутно-ксеноновой лампе постоянного тока типа С6987 японской фирмы "Hamamatsu" [1] со спектральным диапазоном излучения - от 185 нм до 2000 нм. Недостатком этого излучателя является его высокая коммерческая стоимость (порядка 600$ без источника питания), поэтому его применение в спектрофотометрах упрощенной конструкции, специализированных для лабораторных рутинных анализов, нерентабельно из-за его высокой стоимости.

Известен комбинированный излучатель ДНМ-15 [2], ГОИ, г.Санкт-Петербург, построенный на дейтериевой лампе, излучающей в УФ-диапазоне, причем в баллон лампы вмонтирована вольфрамовая нить накала, являющаяся источником видимой области спектра. Излучение от нити накала проходит через отверстие в анодном электроде дейтериевой лампы, в результате чего спектральный диапазон лампы расширяется на ближнюю инфракрасную область, до 2000 нм. Недостатком этого излучателя является низкая светосила из-за малой апертуры и слабого излучения от нити накала.

Ближайшим из известных является комбинированный излучатель фирмы "Hamamatsu" (прототип) [3], также построенный на дейтериевой лампе этой фирмы L2D2 и галогенной лампе по схеме, изображенной на фиг.1.

Излучатель представляет собой компактную систему, состоящую из галогенной лампы 1, фокусирующей линзы 2 и дейтериевой лампы 3, установленных по оптической оси. Дейтериевая лампа 3 имеет сквозное окно 4, анод с отверстием 5 в экранном электроде 6. Излучение галогенной лампы 1, сфокусированное линзой 2 в сквозное окно 4 экранного электрода 6 и отверстие в аноде 5 дейтериевой лампы 3, расположенных по оптической оси с выходным отверстием для выхода УФ-излучения от дейтериевой плазмы, проходит сквозь излучающую плазму дейтериевой лампы 3. Таким образом, суммарное излучение от обеих ламп попадает во входной коллиматор монохроматора спектрофотометра с последующей разверткой спектра по рабочему диапазону.

Недостатками этого комбинированного излучателя является также низкая светосила из-за малой апертуры как в видимой, так и в УФ-областях спектра и его высокая стоимость. Увеличение апертуры влечет за собой значительное снижение срока службы дейтериевой лампы из-за ухода ионов дейтерия из ее объема.

Задачей настоящего предлагаемого изобретения является увеличение светосилы источника излучения и, как следствие, расширение рабочего спектрального диапазона, повышение чувствительности и точности спектрофотометрического анализа при одновременном снижении его стоимости.

Поставленная задача решается за счет того, что предлагаемый источник излучения для спектрофотометров состоит из двух излучателей, установленных на одной оптической оси, одним из которых является галогенная лампа накаливания, а второй излучатель выполнен в виде прозрачной безэлектродной лампы газопарометаллического наполнения (в рабочем режиме) с высокочастотным индуктором. Безэлектродная лампа выполнена в виде кварцевого баллона. При этом оба излучателя и индуктор расположены соосно таким образом, что галогенная лампа установлена за заземленным (холодным) концом индуктора, а прозрачная безэлектродная лампа - перед незаземленным (горячим) концом индуктора в максимуме высокочастотного электромагнитного поля индуктора. Кварцевый баллон безэлектродной лампы содержит в своем объеме небольшое количество ксенона (Хе), ртути (Hg), кадмия (Cd) и цинка (Zn). Безэлектродная лампа может быть помещена в стеклянный баллон. Предлагаемая конструкция источника излучения обеспечивает свободное прохождение излучения от галогенной лампы сквозь индуктор и прозрачный баллон безэлетродной лампы с излучающей газопарометаллической плазмой в рабочем режиме.

Заявленный светосильный комбинированный излучатель существенно дешевле (не более 30$), а его применение в спектрофотометрах для рутинных анализов значительно расширяет их рабочий спектральный диапазон, повышает чувствительность и точность спектрофотометрических анализов за счет высокой светосилы излучателя и при этом практически не повлияет на их цену. Кроме того, применение предлагаемого источника излучения в спектрофотометрах такого типа позволит проводить аналитическое спектрофотометрирование промышленных продуктов с повышенным фоновым поглощением, например продуктов нефтехимических производств.

На фиг.2 приведен общий вид и оптическая схема предлагаемого источника излучения для спектрофотометра.

На фиг.3 приведены спектры излучения предлагаемого излучателя на галогенной лампе накаливания с безэлектродной лампой (Hg+Cd+Zn) - 1 и на галогенной лампе накаливания без второй безэлектродной лампы - 2.

Источник излучения (фиг.2) состоит из галогенной лампы накаливания 1 в кварцевом баллоне, высокочастотного индуктора 2 и прозрачной безэлектродной лампы 3 ртутно-кадмиево-цинкового (Hg+Cd+Zn) наполнения или комбинации из любой пары, представляющей собой кварцевый баллон, начальное давление в котором составляет порядка 1 мм рт.ст. за счет добавления при их изготовлении аргона (Ar) или ксенона (Хе). В рабочем (разрядном) состоянии давление внутри баллона может достигать порядка 2 атм. Система названных элементов помещена в электростатический экран 4.

Безэлектродная лампа 3 установлена перед "горячим" (незаземленным) концом индуктора 2. Ее крепление имеет три степени подвижки в пределах 2÷3 мм, указанных "ортами" на ее установочном элементе 5: вверх-вниз, вправо-влево и вперед-назад, что обеспечивает точную установку безэлектродной лампы в "пучность" высокочастотной электрической составляющей электромагнитного поля добротного последовательного контура высокочастотного генератора, составленного из элементов индуктора и одного или двух последовательно соединенных воздушных конденсаторов С (на рисунке не показаны). За "холодным" (заземленным) концом индуктора 2 установлена галогенная лампа накаливания 1 в установочном элементе 6, также с соответствующими установочными подвижками, отмеченными "ортами". При этом безэлектродная лампа обладает фокусирующим эффектом, что исключает необходимость введения в схему коллимирующей линзы.

Все перечисленные элементы расположены на одной оптической оси, так что излучение от галогенной лампы свободно проходит сквозь внутреннее пространство высокочастотного индуктора 2 и кварцевый баллон безэлектродной лампы 3, содержащей излучающую газопарометаллическую плазму в рабочем режиме.

В нерабочем режиме (при температуре окружающей среды) в объеме безэлектродной лампы в газовом состоянии находятся только ксенон (Хе) и небольшое количество паров ртути (Hg) при общем давлении 1 мм Hg, которые должны провоцировать первоначальный высокочастотный разряд, при этом кадмий (Cd) и цинк (Zn) находятся в твердом состоянии, а ртуть (Hg) в жидком состоянии.

В рабочем режиме в объеме безэлектродной лампы нахдится газопарометаллическая плазма при температуре более чем 200°С, возбуждаемая высокочастотным полем индуктора и излучающая спектральные характеристические линии заложенных в колбу элементов: ртути (Hg), кадмия (Cd) и цинка (Zn).

Предложенный источник излучения работает следующим образом. Галогенная лампа накаливания 1 любого типа в кварцевом баллончике, установленная за заземленным концом высокочастотного индуктора 2, излучает непрерывный спектр в области от 330 нм до 3500 нм. Безэлетродная лампа 3, установленная перед незаземленным концом индуктора поглощает высокочастотную энергию (порядка 10 Ватт), в результате чего внутри безэлектродного баллона загорается разряд, резко возрастает температура и давление, возникающая высокочастотная плазма излучает набор спектральных линий в УФ-области спектра от 202 нм до 600 нм (в зависимости от наполнения безэлектродного баллона). Оба излучающих элемента комбинированного источника излучения установлены на оптической оси таким образом, что излучение от галогенной лампы 1 проходит сквозь индуктор 2 и кварцевый баллончик со светящейся плазмой безэлектродной лампы 3. При такой их установке суммарное излучение от обоих излучающих элементов комбинированного источника излучения обеспечивает получение интенсивного спектра во всем диапазоне от 200 нм до 3500 нм и может быть направлено во входной коллиматор монохроматора спектрофотометра.

В таблице приведен перечень спектральных линий излучения в УФ-области спектра при наполнении безэлектродной лампы Zn, Cd и Hg.

ТаблицаЭлементСтепень иониз. И λ, нмЭнергия возбужд., ЭВСтепень иониз. И λ, нмЭнергия возбужд., ЭВZnII 202.66.12I 307.64.03II 206.26.01I 328.27.78I 213.95.8I 330.37.78I 250.210.98I 334.57.78I 255.88.83  CdII 214.4
I 226.55.78
5.47I 326.1
I 328.23.8
7.78I 228.85.41I 361.07.37HgI 253.64.88I 365.58.85I 297.08.85I 404.57.51÷7.92I 313.28.85I 435.77.73I 334.39.2I 546.17.73  I 578.29.8

Спектральный состав излучения безэлектродной лампы представлен набором ярких характеристических линий указанных элементов, сосредоточенных в интервале длин волн от 200 нм до 600 нм при пороговом излучении непрерывного спектра галогенной лампы от длины волны 330 нм до 3500 нм.

Полная спектральная характеристика комбинированного излучателя, составленного из безэлектродного излучателя наполнения (Hg+Cd+Zn) и галогенной лампы накаливания КГМ12-10 представлена на фиг.3.

Как следует из таблицы и фиг.3, УФ-область спектра комбинированного излучателя достаточно плотно заполнена яркими узкими характеристическими спектральными линиями ртути, кадмия и цинка. Плотность распределения этих линий вполне достаточна для спектрофотометров упрощенной конструкции, обеспечивающих рутинный количественный анализ производственных органических и неорганических продуктов. Анализируемые примеси по избирательному спектральному поглощению в УФ-области спектра всегда представлены полосами поглощения порядка 20 нм, что достаточно для перекрытия нескольких узких характеристических спектральных линий излучения указанных элементов, представленных в таблице.

Это также отчетливо видно на фиг.3, где отражена относительная яркость линий излучения в УФ-области спектра, которая в 2-3 раза больше яркости галогенной лампы в ее видимой коротковолновой области спектра.

Источники информации

1. Рекламный проспект фирмы "Hamamatsu," Photonic devices for scintific instruments, 2000. стр.20.

2. Техническое описание ДНМ-15, Государственный Оптический институт, Г.Санкт-Петербург, 2000 г.

3. Рекламный проспект фирмы "Hamamatsu," Photonic devices for scintific instruments, 2000. стр.18 (прототип).

Изобретение относится к устройствам, применяемым в спектрофотометрии в качестве излучателя на область спектра от 202 нм до 3500 нм, позволяющим получить интенсивный спектр излучения после монохроматора спектрофотометра. Предложенный источник излучения решает задачу расширения рабочего спектрального диапазона, повышения чувствительности и точности спектрофотометрических измерений при одновременном снижении стоимости источника. Источник излучения содержит галогенную лампу накаливания и второй излучатель, установленные на одной оптической оси, при этом второй излучатель выполнен в виде прозрачной безэлектродной лампы газопарометаллического наполнения с высокочастотным индуктором, оба излучателя и индуктор расположены соосно таким образом, что галогенная лампа установлена за заземленным ("холодным") концом индуктора, а безэлектродная лампа установлена в максимуме высокочастотного электромагнитного поля индуктора перед его незаземленным ("горячим") концом. Безэлектродная лампа может быть выполнена в виде кварцевого баллона, содержащего в своем объеме ксенон (Хе), ртуть (Hg), кадмий (Cd) и цинк (Zn). Техническим результатом является расширение рабочего спектрального диапазона, повышение чувствительности и точности измерений при одновременном снижении стоимости источника. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 ил.

1. Источник излучения для спектрофотометра, включающий галогенную лампу накаливания и второй излучатель, установленные на одной оптической оси, отличающийся тем, что вторым излучателем является безэлектродная лампа с высокочастотным индуктором, выполненная в виде газонаполненного кварцевого баллона, при этом оба излучателя расположены соосно таким образом, что галогенная лампа установлена за заземленным концом высокочастотного индуктора, а безэлектродная лампа расположена в пучности высокочастотной электрической составляющей электромагнитного поля добротного последовательного контура высокочастотного генератора, составленного из высокочастотного индуктора и двух последовательно соединенных с ним воздушных конденсаторов, перед незаземленным концом высокочастотного индуктора.2. Источник излучения для спектрофотометра по п.1, отличающийся тем, что в качестве наполнения безэлектродная лампа содержит в своем объеме ксенон, ртуть, кадмий и цинк (Xe+Hg+Cd+Zn) или комбинации металлов с ксеноном и ртутью, например (Xe+Hg+Cd) или (Xe+Hg+Zn).