СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МАССЫ ЦВЕТОПЛАМЕННОГО ПОРОХА Российский патент 2007 года по МПК C06B21/00 C06B31/22 C06B33/04 

Предлагаемое изобретение относится к области производства цветопламенных порохов на основе нитрата целлюлозы (пироксилина), предназначенных для использования в производстве фейерверочных изделий типа «Салют».

Известен способ изготовления многокомпонентной массы баллиститного пороха, в котором в смеситель загружают все компоненты и смешивают их в присутствии теплой воды, при этом происходит набухание нитрата целлюлозы в пластификаторе. После отжатия воды массу многократно пропускают через горячие вальцы. Происходит дальнейшее почти полное удаление воды, уплотнение и пластификация пороховой массы, которую прессуют (см. раздел IV, гл.1, пар.5, стр.156, Горст А.Г. Пороха и взрывчатые вещества. М.: Машиностроение, 1972 г.).

Известен способ изготовления массы пироксилинового пороха, где в качестве нитрата целлюлозы используют пироксилин. В смеситель загружают обезвоженный пироксилин, стабилизатор, флегматизатор, соответствующее количество эфира и в случае необходимости добавляют этиловый спирт (см. раздел IV, гл.1, пар.4, стр.153, Горст А.Г. Пороха и взрывчатые вещества. М.: Машиностроение, 1972 г.).

Однако цветопламенный порох является многокомпонентной системой и использование этого способа изготовления массы приводит к неравномерному распределению компонентов по всей массе за счет повышения пожароопасности.

Наиболее близким аналогом заявляемого способа по большинству существенных признаков и назначению является способ получения фейерверочного состава по патенту РФ №2064914 С1, 10.08.1996 г., С06В 21/00. Способ включает в себя обработку металлического горючего солями шестивалентного хрома, смешение компонентов в водной среде и отжим состава от воды, при этом обработку металлического горючего водным раствором бихромата калия или натрия проводят при его концетрации 0,9-1,1% в течение 30-60 минут при температуре 65-90°С и массовом соотношении твердой и жидкой фаз 1:3,5, а затем в смесь вводят раствор водорастворимой соли магния в количестве 4-10% металлического горючего и перемешивают в течение 10-30 минут, затем вводят 5-10%-ный раствор стеарата натрия или калия в количестве 4-10% к массе металлического горючего, после чего суспензию перемешивают в течение 30-120 минут и смешивают с остальными компонентами, затем отжимают от воды и вводят водорастворимые неорганические компоненты в виде насыщенного водного раствора.

Однако данный способ имеет ряд недостатков:

а) компоненты фейерверочного состава смешивают в водной среде, что требует пассивации металлического горючего и подготовку насыщенного раствора водорастворимых компонентов;

б) длительность процесса пассивации и гидрофобизации (обработка раствором хромата калия и стеарата натрия) при повышенной температуре (65-90°C) металлического горючего, а также получение насыщенного раствора водорастворимых неорганических компонентов в воде при температуре 105-115°С снижает технологичность процесса и повышает себестоимость получения фейерверочного состава;

в) данный способ приготовления фейерверочного состава связан с дополнительными энергозатратами и увеличением времени его приготовления.

Заявляемое изобретение заключается в достижении равномерности распределения всех компонентов цветопламенного пороха по всей массе, повышении технологичности и снижении энергозатрат и пожароопасности при его изготовлении.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе изготовления массы цветопламенного пороха, включающем загрузку всех компонентов в смеситель и их перемешивание, компоненты состава загружают в смеситель послойно в следующей последовательности:

- первый слой - 60% пироксилина от общего его содержания в составе,

- второй слой - хлорсодержащая добавка,

- третий слой - смесь металлического горючего с дибутилфталатом,

- четвертый слой - 20% пироксилина от общего его содержания в составе,

- пятый слой - 50% смеси спирт:эфир:дифениламин от общего его содержания в составе,

- шестой слой - окислитель и цветопламенная добавка,

- седьмой слой - 20% пироксилина от общего его содержания в составе,

- восьмой слой - 50% смеси спирт:эфир:дифениламин от общего ее содержания в составе.

Цветопламенный порох содержит обезвоженный этиловым спиртом пироксилин, пластификатор, стабилизатор, хлорсодержащую добавку, неорганические добавки (окислитель, металлическое горючее, цветопламенная добавка), растворитель.

В составе цветопламенного пороха используются следующие компоненты:

- в качестве нитрата целлюлозы - обезвоженный пироксилин (ГОСТ В 16784-74),

- в качестве пластификатора - дибутилфталат (ГОСТ 8728 - 77),

- в качестве стабилизатора - дифениламин (ГОСТ 197 - 70), азотнокислый калий (ГОСТ 19790 - 74),

- в качестве окислителя и цветопламенной добавки - азотнокислый стронций (ГОСТ 2820-73) для получения красного огня, азотнокислый барий (ГОСТ 1713-79) для получения зеленого огня, азотнокислый натрий (ГОСТ 828-77) для получения желтого огня,

- в качестве цветопламенной добавки - криолит (ГОСТ 10516-80) для получения желтого огня, медь сернистая (ТУ 09 4143-88) и окись меди (ТУ 09 4143-75)для получения сиреневого, голубого и фиолетового огня,

- в качестве хлорсодержащей добавки - поливинилхлорид (ГОСТ 14039-78), смола поливинилхлоридная хлорированная (ОСТ 6-01-37-83), хлорпарафин марки ХП-470, ХП-1100 (ТУ 6-01587-75),

- в качестве металлического горючего - порошок магния (ГОСТ 6001-79), порошок алюминия (ГОСТ 5592-71, ГОСТ 6658-79), порошок алюминиево-магниевого сплава (ГОСТ 5593-78).

- в качестве растворителя - смесь этилового спирта (ГОСТ 18300-87) с диэтиловым эфиром (ГОСТ В-6-6265-74) в соотношении 1:0,8 весовых частей.

Качество смешивания компонентов определялось по методу «Исследование динамики смешивания нитратов целлюлозы с растворителями и пластификаторами» (Каз. НИИХП, Казань, 1983 г.). Метод основан на непрерывной автоматической регистрации изменения крутящего момента (М_крут) на валу смесителя во время смешивания нитрата целлюлозы с растворителями и другими компонентами.

Заявленный способ изготовления массы цветопламенного пороха осуществляют следующим образом.

В смеситель загружают пироксилин, остальные компоненты и заливают растворитель. Закрывают крышку смесителя, включают двигатель пластографа и диаграммную ленту. Время работы смесителя 60-120 мин. По диаграммной ленте пластографа строят графическую массы.

Изобретение иллюстрируются приведенными ниже примерами.

Пример 1.

В смеситель загружают пироксилин, остальные компоненты и заливают растворитель. Закрывают крышку смесителя и выдерживают пять минут, после чего запускают двигатель смесителя. Время работы смесителя - 120 минут.

Пример 2.

В смеситель загружают пироксилин, металлическое горючее, остальные добавки и заливают растворитель. Закрывают крышку смесителя и выдерживают пять минут, после чего запускают двигатель смесителя. Время работы смесителя - 100 минут.

Пример 3. В смеситель загружают окислитель, органическую хлорсодержашую добавку, остальные добавки, пироксилин и заливают растворитель. Закрывают крышку смесителя, выдерживают пять минут, после чего запускают двигатель смесителя. Время работы смесителя - 90 минут.

Пример 4.

В смеситель загружают пироксилин, все добавки, кроме металлического горючего, затем металлическое горючее и заливают растворитель. Закрывают крышку смесителя и выдерживают пять минут, после чего запускают двигатель смесителя. Время работы смесителя - 75 минут.

Пример 5.

В смеситель компоненты загружают послойно:

- первый слой - 60% пироксилина от общего его содержания в составе,

- второй слой - хлорсодержащую добавку,

- третий слой - смесь металлического горючего с дибутилфталатом,

- четвертый слой - 20% пироксилина от общего его содержания в составе,

- пятый слой - 50% смеси спирт:эфир:дифениламин от общего ее содержания в составе,

- шестой слой - окислитель и цветопламенную добавку,

- седьмой слой - 20% пироксилина от общего его содержания в составе,

- восьмой слой - 50% смеси спирт:эфир:дифениламин от общего ее содержания в составе.

Закрывают крышку смесителя и включают двигатель смесителя. Время работы смесителя - 60 минут.

Качество смешивания компонентов в массе состава влияет на давление прессования массы, на качество и плотность отпрессованной массы, скорость горения, цвет пламени цветопламенного пороха.

Качество смешивания компонентов определялось по непрерывной автоматической регистрации изменения крутящего момента (М_крут) на валу смесителя во время смешивания нитрата целлюлозы с растворителями и другими компонентами. Скорость вращения лопастей смесителя равнялась 22 об/мин. На диаграмме опыта регистрируется во времени начальный крутящий момент (М_нач) при запуске пластографа Брабендера, максимальный крутящий момент (М_макс) и крутящий момент (М_гот) готовой, перемешанной массы. Естественно, чем меньше величина разницы между максимальным крутящим моментом и величиной крутящего момента готовой массы, тем более равномерно распределены компоненты по всей массе.

Результаты полученных пластограмм каждого примера загрузки компонентов в смеситель показаны в таблице 1.

Таблица 1

№ ПримераВремя работыКрутящий моментΔМ смесителя, минМ_макс гр.см(М_макс-М_гот)1120380182100325173902751547520712

Как видно из таблицы, последовательность загрузки компонентов в смеситель влияет как на максимальный крутящий момент на валу лопастей смесителя, так и на время смешивания, в течение которого наступает полная пластификация пороховой массы. При этом разница между максимальным крутящим моментом и крутящим моментом, развиваемым на валу смесителя при полной пластификации пороховой массы, минимальна.

Качество распределения компонентов в пороховой массе оценивалось качеством шнура, получаемого при прессовании, плотностью шнура и скоростью горения элементов, вырезанных из различных частей по длине шнура.

Как показали многочисленные испытания последовательности загрузки компонентов в смеситель, наилучшим способом является способ послойной загрузки компонентов по приведенному примеру 5. Стабильность скорости горения и цвет пламени элементов из цветопламенного пороха оценивались как в пиротехнических изделиях бытового назначения типа «Мини-фейерверк», «Римские свечи», так и в фейерверочных изделиях профессионального назначения типа «Салют» калибров 100 мм, 195 мм, 310 мм. Результаты испытаний показали, что фейерверочные элементы из цветопламенных порохов, изготовленные по способу, приведенному в примере 5, по всем световым и техническим характеристикам соответствуют требованиям, предъявляемым на пиротехнические фейерверочные изделия. Кроме того, повышается технологичность процесса и снижаются энергозатраты, так как исключены процессы подготовки насыщенного раствора водорастворимых компонентов, пассивация и гидрофобизация металлического горючего при повышенных температурах.

Изобретение относится к технологии производства фейерверочных элементов, используемых в фейерверочных изделиях типа "Салют". Предложен способ изготовления массы цветопламенного пороха, включающий загрузку компонентов в смеситель и их перемешивание. Компоненты загружаются в смеситель послойно в следующей последовательности: первый слой - 60% пироксилина от общего его содержания в составе, второй слой - хлорсодержащая добавка, третий слой - металлическое горючее с дибутилфталатом, четвертый слой - 20% пироксилина от общего его содержания в составе, пятый слой - 50% смеси спирт:эфир:дифениламин от общего ее содержания в составе, шестой слой - окислитель и цветопламенная добавка, седьмой слой - 20% пироксилина от общего его содержания в составе, восьмой слой - 50% смеси спирт:эфир:дифениламин от общего ее содержания в составе. Изобретение направлено на обеспечение равномерности распределения компонентов с большой разницей удельного веса и снижение пожароопасности при приготовлении массы. 1 табл.

Способ изготовления массы цветопламенного пороха, включающий загрузку компонентов в смеситель и их перемешивание, отличающийся тем, что компоненты загружаются в смеситель послойно в следующей последовательности: первый слой - 60% пироксилина от общего его содержания в составе, второй слой - хлорсодержащая добавка, третий слой - металлическое горючее с дибутилфталатом, четвертый слой - 20% пироксилина от общего его содержания в составе, пятый слой - 50% смеси спирт : эфир : дифениламин от общего ее содержания в составе, шестой слой - окислитель и цветопламенная добавка, седьмой слой - 20% пироксилина от общего его содержания в составе, восьмой слой - 50% смеси спирт : эфир : дифениламин от общего ее содержания в составе.