СПОСОБ АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ ВЕЩЕСТВ В ГАЗЕ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2008 года по МПК G01N21/61 G01N21/15 

Изобретение относится к способам анализа примесей различных веществ в газе, например в окружающем воздухе, с применением фотоионизационного детектора (ФИД), входящего в состав газоанализатора.

Известно, что при работе ФИД в режиме контроля содержания примесей в воздухе происходит непрерывное загрязнение поверхности окна лампы вакуумного ультрафиолета (ВУФ-лампы), расположенной в измерительной камере детектора, а также поверхностей поляризующего и коллекторного электродов, установленных в камере, различными веществами, обычно присутствующими в воздухе.

Это могут быть пары различных масел, высокомолекулярные органические соединения, частицы пыли и т.п. Под действием ВУФ-излучения в измерительной камере ФИД некоторые органические вещества способны превращаться в полимеры, которые отлагаются на поверхности окна ВУФ-лампы и электродах, вызывая уменьшение чувствительности детектора к измеряемым соединениям. Степень падения чувствительности зависит от классов веществ и от их концентрации. В частности, непредельные углеводороды, например этилен, вызывают быстрое падение интенсивности излучения ВУФ-лампы. У некоторых моделей газоанализаторов падение чувствительности может составлять 10 и более процентов в день.

Для того чтобы восстановить чувствительность детектора, его отключают от электрического питания, разбирают и очищают поверхность окна ВУФ-лампы от отложений путем протирки тампоном, пропитанным растворителем, например метиловым спиртом. Такой способ восстановления чувствительности используют в переносных приборах (см., например, инструкцию по эксплуатации фотоионизационного газоанализатора VX 500 фирмы Industrial Scientific Corporation, 2003 год). Однако этот способ очень неудобен, поскольку требует периодической разборки детектора. Кроме того, такой способ практически бесполезен при работе детектора в непрерывном режиме, например в технологическом цикле.

Известен способ анализа примесей веществ в газе, при котором анализируемый газовый поток пропускают через измерительную камеру ФИД, измеряя содержание анализируемых веществ, периодически останавливают анализируемый газовый поток, прекращая его подачу в измерительную камеру, и производят очистку окна ВУФ-лампы и электродов от загрязнений за счет образования в измерительной камере детектора озона под действием ВУФ-излучения лампы на кислород, содержащийся в анализируемом воздухе (см. патент США №6225633, 2001).

Известный способ имеет ряд недостатков. Во-первых, эффективность удаления загрязнения невелика, поскольку измерительная камера не продувается чистым газом, что наиболее эффективно удаляет загрязнения, а при откачке в камере создается разрежение не более 0,5 атмосферы, что недостаточно для эффективной очистки. Кроме того, из-за отсутствия продувки в измерительной камере может сохраняться значительная концентрация анализируемых веществ, поглощающих ВУФ-излучение и уменьшающих тем самым концентрацию озона.

Наиболее близким к предлагаемому способу анализа является способ анализа примесей веществ в газе, при котором анализируемый газовый поток пропускают через измерительную камеру ФИД, измеряя содержание анализируемых веществ, периодически останавливают анализируемый газовый поток, прекращая его подачу в измерительную камеру, и производят очистку окна УФ-лампы и электродов от загрязнений путем периодического подвода в измерительную камеру кислорода из специального контейнера, который под воздействием УФ-излучения превращается в озон, разлагающий молекулы веществ-загрязнителей (см. патент Ер 1262770 А2, 2002).

Устройство для осуществления известного способа содержит измерительную камеру ФИД с патрубками для подвода и вывода анализируемого газа, побудитель расхода, соединенный газовой линией с патрубком для вывода анализируемого газа из измерительной камеры детектора, микропроцессорный блок обработки сигналов измерительной камеры и управления работой детектора, а также специальный контейнер с кислородом с системой периодической подачи кислорода в измерительную камеру детектора (см. там же).

Недостатком известного способа анализа и устройства для его осуществления является сложность конструкции устройства, обусловленная наличием специального контейнера с кислородом и системы периодической подачи кислорода в измерительную камеру детектора при остановленном потоке анализируемого газа.

Для переносных газоанализаторов введение дополнительного контейнера (баллона) с газом вообще является неприемлемым из-за резкого увеличения массы и размеров газоанализатора. Использование баллона с газом в составе фотоионизационного газоанализатора лишает прибор одного из его основных преимуществ по сравнению с пламенно-ионизационным газоанализатором.

Задача изобретения состояла в очистке поверхности окна ВУФ-лампы и электродов в измерительной камере детектора от всех видов загрязнений, включая пленку влаги, и упрощении конструкции детектора.

Указанная задача решается тем, что предложен способ анализа примесей веществ в газе, при котором анализируемый газовый поток пропускают через измерительную камеру ФИД, измеряя содержание анализируемых веществ, периодически останавливают анализируемый газовый поток, прекращая его подачу в измерительную камеру, и производят очистку окна ВУФ-лампы детектора и электродов в измерительной камере детектора от загрязнений, в котором согласно изобретению очистку окна ВУФ-лампы и электродов в измерительной камере детектора от загрязнений производят потоком анализируемого газа, который предварительно пропускают через поглотитель, освобождая его от анализируемых веществ и паров влаги.

В предпочтительном варианте осуществления способа поток газа, освобожденный от анализируемых веществ и паров влаги, подают в измерительную камеру детектора в период ее очистки в направлении, противоположном направлению подачи анализируемого газового потока в период измерения содержания анализируемых веществ. Другим отличием предлагаемого способа является то, что подачу анализируемого газового потока в измерительную камеру детектора в период измерения содержания анализируемых веществ чередуют с подачей потока газа, освобожденного от анализируемых веществ и паров влаги таким образом, что длительность подачи анализируемого газа изменяется в пределах от 5 до 50 секунд, а длительность подачи газа, освобожденного от анализируемых веществ, изменяется в пределах от 50 до 5 секунд.

Еще одним отличием способа является то, что измерительную камеру нагревают до температуры, превышающей температуру окружающего воздуха более чем на 20°С. Задача решается также тем, что предложено устройство для анализа примесей веществ в газе, содержащее измерительную камеру ФИД с патрубками для подвода и вывода анализируемого газа, побудитель расхода, соединенный газовой линией с патрубком для вывода анализируемого газа из измерительной камеры детектора, и микропроцессорный блок для обработки сигналов измерительной камеры и управления работой детектора, в которое согласно изобретению введен поглотитель, через который периодически пропускают поток анализируемого газа, подаваемый в измерительную камеру детектора.

В одном из возможных вариантов выполнения устройства поглотитель установлен в газовой линии, соединенной с патрубком для подвода анализируемого газа в измерительную камеру, причем устройство снабжено двумя управляемыми запорными клапанами, один из которых установлен в газовой линии, содержащей поглотитель, а другой установлен в патрубке для подвода анализируемого газа в измерительную камеру по ходу подачи газа до места его соединения с газовой линией, содержащей поглотитель.

В другом варианте выполнения устройства поглотитель установлен в газовой линии, соединенной с патрубком для вывода потока газа из измерительной камеры детектора, и устройство снабжено дополнительным побудителем расхода, установленным в газовой линии, содержащей поглотитель. Другим отличием устройства является то, что измерительная камера детектора снабжена термостатом.

Благодаря отмеченным выше особенностям осуществления способа анализа и устройства для его осуществления, в предлагаемом способе анализа обеспечивается удаление всех видов загрязнений поверхности окна УФ-лампы ФИД и электродов, установленных в его измерительной камере, включая пленку воды, упрощается конструкция устройства. В этом и состоит технический результат изобретения.

Сущность изобретения поясняется чертежами.

На фиг.1 изображена принципиальная схема предлагаемого устройства, в котором поглотитель соединен с патрубком для подвода анализируемого газа в измерительную камеру детектора.

На фиг.2 изображена принципиальная схема варианта выполнения устройства, в котором поглотитель соединен с патрубком для вывода газа из измерительной камеры детектора.

Устройство (фиг.1) содержит ФИД, включающий измерительную камеру 1 с патрубками 2 и 3 для подвода и вывода потока анализируемого газа соответственно, ВУФ-лампу 4, которая отделена от внутреннего объема измерительной камеры 1 окном 5 из материала, проницаемого для ВУФ-излучения, и поляризующий 6 и коллекторный 7 электроды, установленные в измерительной камере 1. Детектор содержит также источник питания 8, соединенный с поляризующим электродом 6, и электрометрический усилитель 9, соединенный с коллекторным электродом 7. В устройство входят также побудитель 10 расхода газа, подключенный к источнику 11 питания, соединенный с помощью газовой линии 12 с патрубком 3 для вывода газа из измерительной камеры 1 детектора, поглотитель 13, соединенный газовой линией 14 с патрубком 2 для подвода анализируемого газа в измерительную камеру 1, дополнительная газовая линия 15, соединенная с патрубком 2 для подвода газа, и управляемые запорные клапаны 16 и 17, установленные в газовых линиях 14 и 15 и соединенные с приводами 18 и 19 соответственно. Устройство снабжено микропроцессорным блоком 20 для обработки сигналов измерительной камеры 1 и управления работой устройства. Управляющие выходы 21, 22 и 23 микропроцессорного блока 20 связаны с источником 11 питания побудителя 10 расхода и приводами 18 и 19 управляемых запорных клапанов 16 и 17 соответственно. На вход микропроцессорного блока 20 поступает сигнал от электрометрического усилителя 9. Измерительная камера 1 ФИД снабжена термостатом 24 (показан штриховыми линиями). ВУФ-лампа 4 имеет электроды 25 и 26, соединенные с источником 27 питания лампы 4, который соединен с управляющим выходом 28 микропроцессорного блока 20.

В соответствии с предлагаемым способом описанный выше вариант работает следующим образом.

При открытом запорном клапане 17 и закрытом запорном клапане 16 поток анализируемого газа (воздуха) с помощью побудителя 10 расхода непрерывно подается по газовой линии 15, через патрубок 2 поступает во внутренний объем измерительной камеры 1 ФИД и через патрубок 3 выводится из нее. Под действием излучения ВУФ-лампы 4 молекулы анализируемых веществ, содержащихся в воздухе, ионизируются и между электродами 6 и 7 возникает электрический ток, величина которого пропорциональна концентрации анализируемых веществ. При работе ВУФ-лампы происходит бомбардировка окна 5, выполненного из фторида магния или другого материала, пропускающего ВУФ-излучение, фотонами с энергией ˜10 эВ. В результате бомбардировки происходит выход электронов с поверхности материала окна 5 (фотоэффект) и окно 5 приобретает положительный заряд. Положительно заряженное окно 5 притягивает отрицательные ионы, радикалы, диполи, пыль и другие частицы, отлагающиеся на поверхности окна. Поверхности электродов 6 и 7 также загрязняются. Все это приводит к уменьшению чувствительности ФИД.

Для очистки указанных поверхностей внутри измерительной камеры 1 от загрязнений, периодически, с частотой на 5-50 секунд по команде от микропроцессорного блока 20 осуществляется переключение управляемых запорных клапанов 16 и 17 в положение, при котором клапан 17 закрывается, а клапан 16 открывается. При этом положении клапанов 16 и 17 поток анализируемого газа под действием побудителя 10 расхода начинает поступать через патрубок 2 в измерительную камеру 1 по газовой линии 14, проходя через поглотитель 13, заполненный активированным углем. В поглотителе 13 поток анализируемого газа освобождается за счет сорбции от молекул анализируемых веществ, а также от других веществ, содержащихся в воздухе и загрязняющих камеру 1. Часть кислорода, поступающего в этот период в измерительную камеру 1 в потоке воздуха, освобожденном от анализируемых и загрязняющих веществ, превращается в озон, взаимодействующий с загрязнением на поверхностях окна и электродов и разрушает их. В частности, озон взаимодействует с непредельными углеводородами, предотвращая образование полимерных цепочек. Продукты разложения смываются потоком воздуха с загрязненных поверхностей и выносятся из объема измерительной камеры 1, тем самым производя очистку поверхности окна 5 лампы 4, электродов 6 и 7 от загрязнений. Для повышения эффективности очистки на период очистки по команде микропроцессорного блока 20 величина тока, протекающего через лампу 4, создаваемая источником 27 питания лампы 4, увеличивается от 0,2-0,8 мА до величины 2-4 мА. При этом концентрация озона в ионизационной камере 1 ФИД увеличивается. Эффективность очистки повышается также за счет подогрева измерительной камеры 1 с помощью термостата 24 до температуры, превышающей температуру окружающего воздуха на 20°С и более.

После цикла очистки, продолжающегося 5-50 секунд, по команде микропроцессорного блока 20 производится переключение запорных клапанов 16 и 17 в положение, при котором клапан 16 закрыт, а клапан 17 открыт.

При этом положении клапанов 16 и 17 анализируемый газ поступает в измерительную камеру 1 через патрубок 2 по газовой линии 15, минуя поглотитель 13, и снова начинается цикл измерения содержания анализируемых веществ.

Цикл измерения и очистки чередуются в описанной выше последовательности операций через каждые 5-50 секунд.

Изображенный на фиг.2 вариант выполнения устройства отличается от описанного выше тем, что поглотитель 13 установлен в газовой линии 29, соединенной с патрубком 3 для вывода газа из измерительной камеры 1 ФИД, и снабжен дополнительным побудителем 30 расхода, установленным в газовой линии 29, содержащей поглотитель 13. Побудитель расхода 30 имеет источник питания 31, соединенный с управляющим входом 32 микропроцессорного блока 20.

Изображенный на фиг.2 вариант выполнения устройства работает следующим образом. В цикле измерения содержания анализируемых веществ работает побудитель 10 расхода газа, который прокачивает анализируемый газ (воздух) через внутренний объем измерительной камеры 1 детектора. При этом поток анализируемого газа поступает в камеру 1 по патрубку 2 и выводится из нее по патрубку 3. В цикле очистки по команде от микропроцессорного блока 20 отключается источник питания 11 побудителя 10 потока и включается источник питания 31 побудителя 30 расхода. Побудитель 30 расхода пропускает поток анализируемого газа через поглотитель 13 по газовой линии 29 в газовую линию 12, связывающую побудитель 10 расхода с патрубком 3 для вывода газа. Здесь очищенный в поглотителе 13 от анализируемых и загрязняющих веществ поток газа раздваивается. Часть его (небольшая) сбрасывается через побудитель 10 расхода в атмосферу, а большая часть поступает по патрубку 3 во внутренний объем измерительной камеры 1 детектора 4, где происходят те же процессы, что и при подаче очищенного воздуха через патрубок 2.

Воздух, содержащий удаленные с поверхностей окна лампы 5 и электродов 6 и 7 загрязнения, выводится из измерительной камеры 1 детектора по патрубку 2.

Изобретение относится к способам анализа примесей различных веществ в газе с применением фотоионизационного детектора. Сущность изобретения: измерительную камеру фотоионизационного детектора периодически очищают от загрязнений, при этом очистку окна ВУФ-лампы и электродов производят потоком анализируемого газа, который предварительно пропускают через поглотитель, освобождая его от анализируемых веществ и паров влаги. Устройство для анализа примесей веществ в газе содержит измерительную камеру фотоионизационного детектора, побудитель расхода и микропроцессорный блок для обработки сигналов измерительной камеры и управления работой детектора, а также введен поглотитель анализируемых веществ и паров влаги, через который периодически пропускают поток анализируемого газа, подаваемый в измерительную камеру. Техническим результатом является повышение эффективности очистки окна ВУФ-лампы и электродов в измерительной камере фотоионизационного детектора и упрощение конструкции газоанализатора. 2 с. и 7 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ анализа примесей веществ в газе, при котором анализируемый газовый поток пропускают через измерительную камеру фотоионизационного детектора, измеряя содержание анализируемых веществ, периодически останавливают анализируемый газовый поток, прекращая его подачу в измерительную камеру, и производят очистку окна УФ-лампы детектора и электродов в измерительной камере детектора от загрязнений, отличающийся тем, что очистку окна УФ-лампы и электродов в измерительной камере детектора от загрязнений производят потоком анализируемого газа, который предварительно пропускают через поглотитель, освобождая его от анализируемых веществ и паров влаги.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что поток газа, освобожденный от анализируемых веществ и паров влаги, подают в измерительную камеру детектора в период ее очистки в направлении противоположном направлению подачи анализируемого газового потока в период измерения содержания анализируемых веществ.3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что подачу анализируемого газового потока в измерительную камеру детектора в период измерения содержания анализируемых веществ чередуют с подачей потока газа, освобожденного от анализируемых и загрязняющих веществ, в период очистки камеры в интервале времени от 5 до 55 с.4. Способ по п.3, отличающийся тем, что измерительную камеру нагревают до температуры, превышающей температуру окружающего воздуха на 20°С.5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в период очистки измерительной камеры увеличивают интенсивность УФ-излучения лампы путем увеличения разрядного тока лампы.6. Устройство для анализа примесей веществ в газе, содержащее измерительную камеру фотоионизационного детектора с патрубками для подвода и вывода анализируемого газа, побудитель расхода, соединенный газовой линией с патрубком для вывода анализируемого газа из измерительной камеры детектора, и микропроцессорный блок для обработки сигналов измерительной камеры и управления работой детектора, отличающееся тем, что в него введен поглотитель, через который периодически пропускают поток анализируемого газа, подаваемый в измерительную камеру детектора.7. Устройство по п.6, отличающееся тем, что поглотитель установлен в газовой линии, соединенной с патрубком для подвода анализируемого газа в измерительную камеру, причем устройство снабжено двумя управляемыми запорными клапанами, один из которых установлен в газовой линии, содержащей сорбционную ловушку, а другой установлен в патрубке для подвода анализируемого потока газа в измерительную камеру по ходу подачи газа до места его соединения с газовой линией, содержащей сорбционную ловушку.8. Устройство по п.6, отличающееся тем, что поглотитель установлен в газовой линии, соединенной с патрубком для вывода потока газа из измерительной камеры детектора, и снабжен дополнительным побудителем расхода, установленным в газовой линии, содержащей поглотитель.9. Устройство по п.6, или 7, или 8, отличающееся тем, что измерительная камера детектора снабжена термостатом.