ПЕНЕТРАНТ ДЛЯ ЦВЕТНОЙ КАПИЛЛЯРНОЙ ДЕФЕКТОСКОПИИ Российский патент 2008 года по МПК G01N21/91 

Изобретение относится к капиллярной дефектоскопии, в частности к составам пенетрантов - проникающих жидкостей, применяемых для капиллярного промышленного контроля изделий ответственного назначения из металла, непористой керамики и пластмасс с шероховатостью поверхности не хуже Rz 20. Изобретение может быть использовано в авиационной, космической, автомобильной и других отраслях машиностроения, а также в энергетической, химической и атомной промышленности для выявления поверхностных дефектов: трещин, волосовин, пор, расслоений, раковин, межкристаллитной коррозии и других дефектов типа несплошности материала.

На современном уровне развития техники необходимы дефектоскопические материалы, обеспечивающие высокий уровень чувствительности, надежность выявления дефектов и технологичность процесса контроля.

Известен индикаторный пенетрант (красная жидкость) для цветной дефектоскопии (SU 115104 А1), включающий бензол, масло МК-8 и органический краситель при следующем соотношении компонентов:

Бензол, % по массе95Масло МК-8, % по массе5Краситель «Судан IV», г/л10

Известный пенетрант дает яркую окраску индикаторных дефектов, обеспечивает повышенную чувствительность и надежность выявления дефектов. Однако он содержит бензол, который может вызывать длительные расстройства здоровья: легочные заболевания, поражения печени, сердца, поджелудочной железы, органов зрения.

Известен также пенетрант (SU 150690 А1), содержащий керосин, скипидар и краситель при следующем соотношении компонентов:

Керосин, % по массе80Скипидар, % по массе20Краситель «Судан IV», г/л15

Известный пенетрант имеет пониженную интенсивность окраски, обладает повышенной вязкостью и вследствие этого имеет низкую проникающую способность и низкую чувствительность.

Известен пенетрант для цветной капиллярной дефектоскопии (RU 2238543 С1) на основе смеси красителей, неионогенного поверхностно-активного вещества (ПАВ) и растворителя. В качестве красителей используют смесь диазосодержащего красного и недиазосодержащего синего красителей, а в качестве растворителя - смесь дибутилсебацината с бутиловым спиртом при следующем соотношении компонентов (в % по массе):

Смесь красителей3-6Неионогенное ПАВ10-40Растворительостальное

Недостатками известного пенетранта являются высокая вязкость, низкая проникающая способность, а также недостаточно высокая интенсивность окраски и таким образом недостаточно высокая чувствительность, что не позволяет достигнуть максимально высокой (возможной) надежности выявления дефектов. Кроме того, из-за наличия в составе большого количества высококипящего дибутилсебацината (Т кип.=344°С) увеличивается время проявления дефектов при контроле деталей и не удается получать длительно сохраняемые индикаторные рисунки дефектов.

Задачей изобретения является разработка пенетранта для цветной дефектоскопии, не имеющего указанных выше недостатков.

Техническим результатом изобретения является увеличение интенсивности окраски, значительное повышение чувствительности и увеличение надежности выявления дефектов, при одновременном снижении вязкости, увеличении проникающей способности, сокращении времени проявления дефектов и увеличении времени сохраняемости индикаторных рисунков дефектов.

Для создания цветного пенетранта необходимо подобрать композицию, состоящую из красителя и растворителя, где краситель, с одной стороны, имеет темно-красную окраску (длина волны максимума поглощения в выбранном растворителе должна находиться при λ_макс=500-540 нм) для получения наилучшего контраста выявленных дефектов на белом фоне проявителя, с другой стороны, необходимо достигнуть такой концентрации красителя, чтобы получить достаточно интенсивную окраску пенетранта. При этом раствор должен быть достаточно стабильным в отношении выпадения осадка, так как осадок существенно снижает качество контроля.

Растворитель должен растворять красители для создания определенной яркости пенетранта, обеспечивать проникновение пенетранта в дефекты и не препятствовать выявлению дефектов с помощью проявителя.

Технический результат достигается тем, что, согласно изобретению, пенетрант для цветной капиллярной дефектоскопии, включающий органический краситель и органический растворитель, в качестве органического красителя содержит, по крайней мере, один темно-красный органический краситель, представляющий собой бис-азокраситель, содержащий в своей структуре во 2-ом положении нафталинового кольца гидрокси-группу, а в фенильных кольцах, по крайней мере, две метильные группы, и/или бис-азокраситель, содержащий во 2-ом положении нафталинового кольца этиламиногруппу, а в качестве органического растворителя - смесь циклогексанона, бутилацетата и этилацетата при следующем количественном соотношении компонентов (в % по массе):

Темно-красный краситель (или их смесь)2-4Циклогексанон9-12Бутилацетат9-20Этилацетатостальное

Наличие во 2-ом положении нафталинового кольца гидрокси-группы делает окраску бис-азокрасителей более глубокой (таким образом позволяя использовать эти красители в составах цветных пенетрантов), а наличие в фенильных кольцах молекулы бис-азокрасителей (в орто-, мета- или пара-положениях) метильных групп, помимо бато-хромного сдвига полос поглощения (дальнейшего углубления окраски), приводит также к увеличению растворимости указанных красителей в неполярных растворителях.

Наличие во 2-ом положении нафталинового кольца этиламиногруппы (вместо гидрокси-группы) приводит к батохромному сдвигу длинноволновой полосы поглощения и также к увеличению растворимости указанных красителей в неполярных растворителях.

В качестве органического красителя в частном случае может быть использована смесь темно-красных органических красителей, один из которых представляет собой бис-азокраситель, содержащий в своей структуре во 2-ом положении нафталинового кольца гидрокси-группу, а в фенильных кольцах две метильные группы, а второй - бис-азокраситель, содержащий во 2-ом положении нафталинового кольца этиламиногруппу. Это может быть смесь таких красителей, как Судан IV или Жирорастворимый темно-красный Ж и Судан 7В.

Предложенный выше состав пенетранта для цветной капиллярной дефектоскопии, охарактеризованный выше приведенной совокупностью существенных признаков, обеспечивает одновременно с высокой чувствительностью контроля повышение надежности выявления дефектов, снижение вязкости, увеличение проникающей способности и увеличение сохраняемости индикаторных рисунков дефектов.

Использование бис-азокрасителей с вышеприведенными структурами в сочетании с указанным растворителем позволяет обеспечить повышенную растворимость красителя, что приводит к увеличению интенсивности окраски пенетранта и, как следствие, повышению чувствительности и надежности выявления дефектов.

Меньшее, чем указано выше, количество красителя в пенетранте не обеспечивает достаточную интенсивность его окраски и тем самым снижает чувствительность контроля, большее - краситель не растворяется полностью, что приводит к образованию осадка в пенетранте, появлению ложных дефектов и перебраковке контролируемых деталей.

Бис-азокраситель, содержащий в фенильных кольцах менее двух метильных групп (как, например, Судан III) или вообще не содержащий заместителей в ароматических кольцах молекулы, не будет обладать повышенной растворимостью в указанном растворителе, что не обеспечит увеличение интенсивности окраски пенетранта и повышение чувствительности и надежности выявления дефектов.

Ниже приводятся особенности структуры органических бис-азокрасителей, которые удовлетворяют требованиям заявленного изобретения, а также длины волн максимума поглощения красителей в заявляемом составе растворителя.

Судан III [λ_макс.=495-500 нм] - бис-азокраситель (не заявляемый); не содержит заместителей в фенильных кольцах молекулы.

Судан IV [λ_макс.=510-515 нм] - содержит в фенильных кольцах 2 метальные группы. Жирорастворимый темно-красный Ж [λ_макс.=520 нм] - содержит в фенильных кольцах 2 метальные группы.

Жирорастворимый темно-красный 5С [λ_макс.=520-525 нм] - содержит в фенильных кольцах 4 метальные группы.

Oil red О (Solvent Red 27) [λ_макс.=520-525 нм] - содержит в фенильных кольцах 4 метальные группы.

Судан 7В [λ_макс.=535-540 нм] - содержит этиламиногруппу во 2-ом положении в нафталиновом фрагменте.

Указанные красители являются темно-красными органическими бис-азокрасителями и содержат в своей структуре во 2-ом положении нафталинового кольца гидрокси-группу, а в фенильных кольцах, по крайней мере, две метальные группы и/или содержат во 2-ом положении нафталинового кольца этиламиногруппу. Наличие указанных групп в структуре красителя обеспечивает углубление окраски красителя и повышение растворимости в неполярных органических растворителях, что в сочетании с выбранным составом растворителя способствует увеличению яркости пенетранта, повышению чувствительности и увеличению контрастности рисунков дефектов на белом фоне проявителя.

Состав используемого согласно изобретению растворителя, в частности отсутствие высококипящего и высоковязкого дибутилсебацината, позволяет снизить вязкость пенетранта, повысить проникающую способность, уменьшить время проявления и увеличить время сохраняемости рисунков дефектов.

Учитывая вышеизложенное, в качестве органического растворителя для цветного пенетранта была подобрана смесь циклогексанона, бутилацетата и этилацетата при определенном количественном соотношении компонентов.

Меньшее количество циклогексанона в пенетранте не обеспечивает необходимой растворимости красителей, большее - приводит к повышению вязкости пенетранта и увеличению времени проявления дефектов. Интервалы содержания бутилацетата в пенетранте обеспечивают оптимальную технологию проведения контроля.

Пример осуществления.

Пенетрант изготавливают смешиванием компонентов до полного растворения красителя. Для проверки его работоспособности и чувствительности проведен контроль следующих объектов с дефектами, не видимыми невооруженным глазом:

- четырех металлических образцов с искусственно нанесенными дефектами в виде трещин, соответствующих первому классу чувствительности по ГОСТ 18442-80, в том числе:

1^ый образец с дефектами шириной (раскрытием) 0,5 мкм, глубиной 10 мкм;

2^ой образец с дефектами шириной 1,0 мкм, глубиной 20 мкм;

3^ий образец с дефектами шириной 1,5 мкм, глубиной 30 мкм;

4^ый образец с дефектами шириной 2,5 мкм, глубиной 50 мкм;

- образцов с искусственными дефектами шириной 2; 3; 5; 7; 8; 9; 10 мкм, глубиной 30-60 мкм;

- фрагментов деталей с естественными дефектами типа несплошности материала с шероховатостью поверхности Rz 20 √.

Контроль указанных объектов проводили следующим образом.

На поверхность каждого сухого очищенного объекта в три приема с интервалом от 2 до 4 минут наносили заявляемый пенетрант - красную проникающую жидкость. При этом пенетрант за счет капиллярных сил проникает в полости дефектов. После нанесения четвертого слоя, не допуская его высыхания, избыток пенетранта снимали с поверхности объекта салфеткой, смоченной масляно-керосиновой смесью, затем поверхность насухо вытирали сухой салфеткой. На подготовленную указанным способом поверхность объекта мягкой кистью или краскораспылителем наносили жидкий проявитель, который после высыхания образует на поверхности объектов белую непрозрачную пленку. Под действием капиллярных сил пенетрант выходит на поверхность объекта и образует цветные индикаторные рисунки дефектов, контрастно выделяющиеся на белом фоне.

По истечении 15-20 минут объект осматривали, сравнивая рисунок выявленных трещин с дефектограммой или фотографией. В результате контроля все дефекты на образцах и фрагментах деталей были выявлены. Пленку проявителя с поверхности объектов после осмотра и выявления дефектов удаляли обработкой в ацетоне или растворителе для лакокрасочных материалов.

Результаты контроля указанных объектов показали, что предлагаемый цветной пенетрант для капиллярной дефектоскопии имеет более высокую яркость, обеспечивает высокую чувствительность, воспроизводимость и надежность результатов контроля на 99%. При этом снижается его вязкость, повышается проникающая способность, снижается время проявления дефектов, увеличивается время сохраняемости рисунка дефектов (см. таблицу). Все приведенные данные позволяют расширить область применения пенетранта, делают его использование более технологичным.

Таким образом, приведенная и обоснованная совокупность признаков предлагаемого изобретения является необходимой и достаточной для получения технического результата при реализации заявленного изобретения.

Таблица
Состав предлагаемого и известного цветного пенетранта, взятого за прототип, и результаты испытанийКомпоненты пенетрантаСодержание компонентов предлагаемого пенетранта (красной проникающей жидкости «К»), % по массеПрототип123456789101234567891011Темно-красный краситель:          Судан 4----1,5-----Жирорастворимый темно-красный 5С3----1,533--(ТУ 6-14-922-80)          Жирорастворимый          темно-красный Ж-4-5 -----(ТУ 6-14-37-80)          Судан 7В*          (Solvent Red 19)--2-1-----[C.I. 26050]          Oil red О*          (Solvent Red 27)--------2,5-[C.I. 26125]          Смесь красителей по---------3-6RU 2238543          Неионогенное поверхностно-активное вещество          по RU 2238543         10-40Растворитель:          1. Циклогексанон101291291271412 2. Бутилацетат91220152015201212 3. ЭтилацетатОстальноеОстальноеОстальноеОстальноеОстальноеОстальноеОстальноеОстальноеОстальное 4. Растворитель по RU 2238543         ОстальноеНаличие осадка красителя в пенетрантеНетНетНетИмеетсяНетНетНетНетНетНетУровень чувствительности (ширина минимального обнаруживаемого дефекта), мкм0,5-110,510,51-1,511-1,50,51-2Относительный коэффициент токсичности, усл.ед19,6201919,220201919,32020,0Интенсивность окраски**0,950,81,20,81,00,650,751,01,10,55Вязкость при 20°С, сСт0,600,700,700,700,700,720,680,750,703-3,2Проникающая способность на глубину 50 мм, с˜4,55,5˜4,95,5˜4,95,5˜5,4˜5,75,5˜(20-22)Продолжительность проявления дефектов, мин15-2015-2018-2215-2015-2015-2015-2020-3015-2050-60Воспроизводимость результатов контроля, %99999997999597989996Время сохраняемости рисунка дефектов, сутки15-1817-2020-2415-1818-2015-1818-2210-1218-203-5Итоговая оценка качества предлагаемого пенетрантаХорошаяХорошаяХорошаяНеудовлетворительная (из-за наличия осадка)ХорошаяНеудовлетворительная (из-за пониженной интенсивности окраски)Неудовлетворительная (из-за пониженной интенсивности окраски)Неудовлетворительная (из-за пониженной чувствительности и повышенной продолжительности проявления и малой сохраняемости рисунка дефектов)ХорошаяНеудовлетворительная*) Colour Index 3^rd edn., Vol.6, 1975
**) Величина оптической плотности на длине волны максимума поглощения раствора (510-540 нм) при разбавлении пенетранта в 1000 раз этилацетатом в кювете толщиной 10 мм (кювета сравнения - этилацетат). Измеряется на приборе СФ-10 или аналогичном.

Изобретение относится к цветной капиллярной дефектоскопии и может быть использовано в авиационной, космической, автомобильной, судостроительной и других отраслях машиностроения, а также энергетической, химической и атомной промышленности для выявления поверхностных дефектов при особо точном контроле изделий. Сущность изобретения: пенетрант для цветной капиллярной дефектоскопии включает органический краситель и растворитель. В качестве органического красителя использован, по крайней мере, один темно-красный органический краситель, представляющий собой бис-азокраситель, содержащий в своей структуре во 2-ом положении нафталинового кольца гидрокси-группу, а в фенильных кольцах, по крайней мере, две метильные группы, и/или бис-азокраситель, содержащий во 2-ом положении нафталинового кольца этиламиногруппу, обладающий повышенной яркостью и глубиной окраски, а также повышенной растворимостью в неполярных органических растворителях, а в качестве органического растворителя - смесь циклогексанона, бутилацетата и этилацетата при определенном соотношении компонентов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Пенетрант для цветной капиллярной дефектоскопии, включающий органический краситель и растворитель, отличающийся тем, что в качестве органического красителя использован, по крайней мере, один темно-красный органический краситель, представляющий собой бис-азокраситель, содержащий в своей структуре во 2-м положении нафталинового кольца гидроксигруппу, а в фенильных кольцах, по крайней мере, две метильные группы, и/или бис-азокраситель, содержащий во 2-м положении нафталинового кольца этиламиногруппу, а в качестве органического растворителя - смесь циклогексанона, бутилацетата и этилацетата при следующем количественном соотношении компонентов, мас.%:

Темно-красный краситель (или их смесь)2-4Циклогексанон9-12Бутилацетат9-20ЭтилацетатОстальное