СПОСОБ СУШКИ НАТРИЯ ЙОДИСТОГО Российский патент 2008 года по МПК F26B7/00 

Описание патента на изобретение RU2338135C2

Изобретение относится к технологии сушки диэлектрических материалов, в частности натрия йодистого.

Йодистый натрий применяется в промышленности в качестве исходного сырья для выращивания сцинтилляционных монокристаллов. Технологический процесс получения натрия йодистого состоит из следующих основных стадий:

- синтез сырья натрия йодистого из исходных компонентов;

- очистка сырья натрия йодистого путем двукратной его перекристаллизации из водных растворов в кристаллизаторе;

- обезвоживание полученного сырья с использованием нутч-фильтров;

- окончательная сушка в вакуум-сушильных шкафах.

Окончательная сушка как завершающий этап производства существенным образом сказывается на качестве готового продукта. Основным требованием, предъявляемым к этой технологии, является исключение возможности гидролиза сырья.

Известен способ сушки натрия йодистого, включающий предварительное обезвоживание сырья (кристаллогидрата NaI·2H2O) до влажности 10% и окончательную сушку в эмалированных лотках в вакуум-сушильных шкафах с электрообогревом при температуре 170-180°С и остаточном давлении среды не выше 20 мм рт.ст. в течение 7-8 ч [Лифиц А.Л., Бугай Е.А., Креймер Г.А. Получение йодистого натрия "ос.ч" из йодистоводородной кислоты. - Монокристаллы и техника, 1971. - Вып.4. - С.172-176]. Недостатками данного способа являются большая энергоемкость процесса, а также его значительная временная продолжительность. При длительном воздействии повышенных температур структурно-механические свойства материала изменяются; возможно также протекание окислительных реакций. Все это отрицательно сказывается на качестве готового продукта.

Известен способ сушки натрия йодистого, включающий предварительное обезвоживание исходного сырья до массовой доли влаги 5-7%, охлаждение до температуры 60-65°С и окончательную вакуумную сушку при давлении среды в сушильной камере 25-30 мм рт.ст. при использовании СВЧ-нагрева [Патент РФ №2279021, кл. F26B 7/00, F26B 5/04, 2006, бюл. №18]. Недостатками этого способа, выбранного нами в качестве прототипа, являются большая временная продолжительность процесса (7 ч), а также неравномерность сушки. При СВЧ-нагреве, как правило, невозможно обеспечить равномерный прогрев материала в объеме из-за малой глубины проникновения ЭМ-волны. Так, например, на стандартной для СВЧ-нагрева частоте (=2450 МГц) относительная диэлектрическая проницаемость низковлажного (W=6%) кристаллогидрата NaI·2H2O: ε'=18, а тангенс угла диэлектрических потерь: tgδ=0,13. Соответственно глубина проникновения:

[Пюшнер Г. Нагрев энергией сверхвысоких частот. - М.: Энергия, 1968. - 312 с.]. Использовать принудительное перемешивание для выравнивания температуры в случае сушки материала особой чистоты недопустимо из-за опасности его истирания и образования пыли.

Кроме отмеченного, использование СВЧ-нагрева в условиях вакуума недостаточно эффективно и с электрофизической точки зрения. В самом деле, известно, что с ростом частоты пробивная напряженность в газе уменьшается [Сканави Г.И. Физика диэлектриков (область сильных полей). - М.: Гос. изд-во физ.-мат.лит., 1958. - С.209, 232; Диденко А.Н., Зверев Б.В. СВЧ-энергетика. - М.: Наука, 2000. - С.106, 107, 110].

При переходе от диапазона ВЧ к диапазону СВЧ электрофизические свойства (диэлектрическая проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь) неорганических диэлектриков также, как правило, убывают. Обычно этот фактор с запасом перекрывается ростом частоты, так что мощность, выделяющаяся при СВЧ-нагреве, несмотря на уменьшение с частотой фактора диэлектрических потерь, оказывается выше, чем мощность, выделяющаяся в материале при ВЧ-нагреве. Однако в рассматриваемом случае (вакуумная сушка кристаллогидрата, обладающего значительной диэлектрической проницаемостью) в СВЧ-сушилке не представляется возможным расположить высушиваемый материал соответственно параллельному включению слоев газ (надслоевое пространство) - твердый диэлектрик - расположение слоев оказывается последовательным. Это означает, что рабочая напряженность поля в материале при СВЧ-нагреве всегда будет низкой:

где Eпрf - пробивная напряженность на данной частоте. В примере, рассмотренном в способе-прототипе, мощность, затрачиваемая на операцию сушки, составляет 10 кВт. Исходя из этой величины можно определить, что рабочая напряженность поля в материале составляет весьма незначительную величину: Ераб=7,6 В/см. В результате время сушки оказывается очень большим - 7 ч.

При ВЧ-диэлектрическом нагреве используют диапазон частот от 1 МГц до 40 МГц, в некоторых случаях - до 100 МГц. Диапазон частот, применяемый в СВЧ-энергетике 300-3000 МГц с выделенными фиксированными частотами для промышленного применения: 433 МГц, 915 МГц, 2450 МГц, 3000 МГц.

При ВЧ-нагреве высушиваемый материал в рабочем конденсаторе можно расположить таким образом, чтобы слои газ (надслоевое пространство) - твердый диэлектрик - были включены параллельно (располагались вдоль силовых линий поля).

Задачей настоящего изобретения является интенсификация процесса сушки за счет сокращения его длительности и повышение качества (равномерности) сушки натрия йодистого. Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе сушки натрия йодистого, включающем предварительное обезвоживание исходного сырья до массовой доли влаги 5-7%, охлаждение до температуры 60-65°С и окончательную вакуумную сушку при давлении среды 25-30 мм рт.ст., окончательную вакуумную сушку осуществляют при подводе энергии электромагнитного поля, в частности, с использованием высокочастотного нагрева в электрическом поле рабочего конденсатора с вертикальными электродами и проводят в атмосфере паров четыреххлористого углерода.

Ведение процесса сушки натрия йодистого заявляемым способом позволяет сократить длительность сушки и повысить ее качество за счет равномерности сушки.

Предлагаемое техническое решение является новым, обладает изобретательским уровнем и промышленно применимо.

На чертеже показана схема установки, реализующей предлагаемый способ.

Она включает в себя сушильную камеру 1 с установленными внутри нее вертикальными плоскопараллельными электродами 2 и 3 рабочего конденсатора Cp. На чертеже рабочий конденсатор выполнен трехэлектродным. На электродах закреплены упругие ламели. Между электродами конденсатора размещены контейнеры (лотки) 4 с высушиваемым материалом, изготовленные из термостойкого диэлектрика - фенилона. Боковые поверхности контейнеров, обращенные к электродам, выполнены металлизированными и имеют с ними надежный электрический контакт. Контроль температуры материала в процессе сушки осуществляется дистанционно - через запредельный волновод 5 - с помощью ИК-термометра 6. Запредельный волновод 5 предусмотрен для защиты персонала от ЭМ-излучения. Для осуществления возможности дистанционного измерения температуры и одновременно герметизации камеры в последней выполнено окно 7, закрытое пластиной из монокристалла кремния - практически прозрачного для ИК-лучей материала. Вакуум-насос 8 совместно с вентилем 9 обеспечивают поддержание требуемого остаточного давления среды в сушильной камере. Вентиль 10 служит для подачи (натекания) в камеру горячего воздуха, вентиль 11 - для подачи паров четыреххлористого углерода - газа, обладающего повышенной электрической прочностью. Рабочий конденсатор Cp через элементы вторичного (нагрузочного) колебательного контура Cдоб, C2, L2 подключен к высокочастотному генератору (ВЧГ). Контроль текущего влагосодержания W материала осуществляется диэлькометрическим методом на основе измерения мгновенных значений напряжений U2 и Up. Для непрерывного измерения и записи высокочастотных напряжений U2 и Up используются электронные вольтметры 12 и 13. Для контроля давления предусмотрен вакуумметр 14.

Пример осуществления способа.

Производят подготовительные операции - включают НАКАЛ ВЧ-генератора, приборы 6, 12, 13, 14. Закрывают вентили 10 и 11, открывают вентиль 9 и производят загрузку материала (охлажденного до температуры 60-65°С) в контейнеры. Если по показаниям ИК-термометра 6 начальная температура материала за счет времени загрузки окажется меньше 60-65°С, осуществляют его дополнительный подогрев. Для этого открывают вентиль 10 и подают в камеру горячий сухой воздух. В момент достижения материалом заданной температуры вентиль 10 закрывают, включают насос 8 и начинают вакуумирование сушильной камеры, контролируя давление среды по прибору 14. По окончании цикла вакуумирования с помощью вентиля 9 устанавливают остаточное давление среды в камере 25-30 мм рт.ст. Затем включают высокочастотный нагрев и начинают сушку. Влагосодержание материала контролируют непрерывно следующим образом. С помощью вольтметров 12 и 13 осуществляют непрерывное измерение напряжений U2 и Up (см. чертеж) и определяют мгновенное значение емкости рабочего конденсатора:

[Юленец Ю.П., Марков А.В. Определение тангенса угла диэлектрических потерь и влагосодержания по параметрам режима установки высокочастотного нагрева. // Известия вузов. Приборостроение, 1997. - Т.40. - №5. - С.60-65]. Здесь , Сдоб - конденсаторы постоянной емкости, причем Сдоб<<Ср. Найденные таким образом значения емкости рабочего конденсатора проградуированы в значениях искомого влагосодержания.

В момент достижения требуемого конечного влагосодержания высокочастотный нагрев выключают, отключают сушильную камеру от вакуумной системы, напускают сухой воздух до атмосферного давления, после чего готовый продукт направляют на расфасовку.

При использовании четыреххлористого углерода в качестве газовой среды последовательность функционирования устройства, реализующего предлагаемый способ, частично изменяется.

По окончании цикла дополнительного подогрева материала до температуры 60-65°С вентиль 10 закрывают, включают насос 8 и начинают вакуумирование камеры до остаточного давления 1-2 мм рт.ст. Затем вентиль 11 открывают. При этом пары CCl4 начинают поступать в сушильную камеру. После установления в системе некоторого остаточного давления, определяемого производительностью насоса, с помощью вентиля 9 выставляют давление в сушильной камере 25-30 мм рт.ст. Затем включают ВЧ-нагрев. Дальнейшая последовательность операций соответствует описанной выше.

В конкретном примере выполнения (Примере 1) процесс сушки осуществляли при следующих параметрах:

- масса материала исходной влажности в сушильной камере 13 кг;

- массовая доля влаги в исходном материале 6%;

- начальная температура материала 65°С;

- давление в системе 25 мм рт.ст.

В Примере 2 процесс сушки осуществляли аналогично Примеру 1, но в атмосфере CCl4 - при концентрации паров CCl4 в смеси с воздухом в сушильной камере 10%.

Результаты экспериментов в сравнении со способом-прототипом сведены в таблицу.

ТаблицаПараметр (показатель)Сушка по способу-прототипуСушка предлагаемым способом (Пример 1)Сушка предлагаемым способом (Пример 2)Массовая доля влаги:начальная, %6,06,06,0конечная, %0,150,150,15Давление среды в сушильной камере, мм рт.ст.252525Температура материала, °С65-12065-12065-120Частота ЭМ-поля, МГц245027,1227,12Пробивная напряженность, В/см100130260Средняя напряженность поля в материале, В/см7,665130Общая удельная (подведенная) мощность, кВт/м3162166660Удельная полезная мощность, кВт/м313,591314Время сушки, мин4206920Равномерность сушки (перепад температуры по толщине слоя), К/см5-700

Как видно из таблицы, заявляемый способ обеспечивает значительную интенсификацию процесса сушки (за счет сокращения его продолжительности), а также улучшение качества готового продукта. Последнее достигается тем, что при высокочастотном нагреве сушка материала по толщине слоя протекает равномерно. Тем самым ВЧ-сушка натрия йодистого, в отличие от СВЧ-сушки, оказывается промышленно применимой технологией, так как позволяет осуществлять производство в слоях материала большой толщины.

Похожие патенты RU2338135C2

название год авторы номер документа
СПОСОБ СУШКИ НАТРИЯ ЙОДИСТОГО 2004
  • Бальных Валентина Дмитриевна
  • Волошко Александр Юрьевич
  • Гринев Борис Викторович
  • Крамской Егор Дмитриевич
  • Овчинников Анатолий Иннокентиевич
  • Семиноженко Владимир Петрович
  • Смирнов Николай Николаевич
  • Шишкин Олег Валерьевич
RU2279021C1
ВАКУУМНО-ЭЛЕКТРОМАГНИТНАЯ СУШИЛКА ДРЕВЕСИНЫ 1997
  • Шиян В.П.
  • Зеленцов В.И.
RU2133933C1
СПОСОБ ШЕЛУШЕНИЯ ЗЕРНА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 1997
  • Данилова О.Т.
  • Сергеев В.Н.
RU2118564C1
Способ обработки зеленого чая 2018
  • Лисиненко Игорь Васильевич
  • Лисиненко Ирина Николаевна
RU2689694C1
СПОСОБ ВЫСОКОЧАСТОТНОЙ ОБРАБОТКИ ДЕТАЛЕЙ ИЗ ПОЛИАМИДА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2011
  • Каргапольцев Сергей Константинович
  • Лившиц Александр Валерьевич
  • Машович Андрей Яковлевич
  • Филиппенко Николай Григорьевич
RU2497673C2
Способ обработки сухого черного чая, чайного сырья 2018
  • Лисиненко Игорь Васильевич
  • Лисиненко Ирина Николаевна
RU2683474C1
СПОСОБ СУШКИ КАПИЛЛЯРНО-ПОРИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ, СПОСОБ СУШКИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ДРЕВЕСИНЫ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ СУШКИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ДРЕВЕСИНЫ, ПРЕИМУЩЕСТВЕННО ДРЕВЕСНОГО ШПОНА 1999
  • Валягин А.Д.
RU2168127C2
СПОСОБ КОМБИНИРОВАННОЙ СУШКИ ДРЕВЕСИНЫ 2005
  • Манбеков Рауф Рафкатович
RU2304264C1
СУБЛИМАТОР С СВЕРХВЫСОКОЧАСТОТНЫМ ГЕНЕРАТОРОМ ДЛЯ СУШКИ ЗАМОРОЖЕННОЙ ПРОДУКЦИИ 2014
  • Белова Марьяна Валентиновна
  • Белов Александр Анатольевич
  • Семенов Лазер Васильевич
  • Викторова Инга Александровна
  • Новикова Галина Владимировна
  • Михайлова Ольга Валентиновна
  • Ершова Ирина Георгиевна
RU2565227C1
СПОСОБ СУШКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ 2000
  • Иванов В.А.
  • Сапунов Г.С.
RU2195824C2

Реферат патента 2008 года СПОСОБ СУШКИ НАТРИЯ ЙОДИСТОГО

Изобретение относится к технологии сушки диэлектрических материалов, в частности натрия йодистого, для химической, фармацевтической и смежных отраслей промышленности. В способе сушки натрия йодистого, включающем предварительное обезвоживание исходного сырья до массовой доли влаги 5-7%, охлаждение до температуры 60-65°С и окончательную вакуумную сушку при давлении 25-30 мм рт.ст., окончательную вакуумную сушку осуществляют при подводе энергии электромагнитного поля, в частности, с использованием высокочастотного нагрева в электрическом поле рабочего конденсатора с вертикальными электродами и проводят в атмосфере паров четыреххлористого углерода. Изобретение должно обеспечить интенсификацию процесса и улучшение качества сушки. 1 ил., 1 табл.

Формула изобретения RU 2 338 135 C2

Способ сушки натрия йодистого, включающий предварительное обезвоживание исходного сырья до массовой доли влаги 5-7%, охлаждение до температуры 60-65°С и окончательную вакуумную сушку при подводе энергии электромагнитным полем и давлении среды 25-30 мм рт.ст., отличающийся тем, что окончательную вакуумную сушку проводят в атмосфере паров четыреххлористого углерода.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2008 года RU2338135C2

СПОСОБ СУШКИ НАТРИЯ ЙОДИСТОГО 2004
  • Бальных Валентина Дмитриевна
  • Волошко Александр Юрьевич
  • Гринев Борис Викторович
  • Крамской Егор Дмитриевич
  • Овчинников Анатолий Иннокентиевич
  • Семиноженко Владимир Петрович
  • Смирнов Николай Николаевич
  • Шишкин Олег Валерьевич
RU2279021C1
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫСОКОЧАСТОТНОЙ СУШКИ ТЕКСТИЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ В ПАКОВКАХ ПОД ВАКУУМОМ 1994
  • Благочинный А.С.
  • Семенов В.И.
  • Андрусенко В.П.
  • Григорьев С.В.
RU2084565C1
СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОБРАБОТКИ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОЙ ПРОДУКЦИИ 2002
  • Аболтынь А.Я.
  • Власова С.Г.
RU2242906C2
СПОСОБ ВОССТАНОВЛЕНИЯ ПОВРЕЖДЕННЫХ ВЛАГОЙ ВОЛОКНИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ ОРГАНИЧЕСКОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ И ИЗДЕЛИЙ ИЗ НИХ 2004
  • Голоскоков В.В.
  • Кеменов В.Н.
  • Ломакина О.Г.
  • Пичугин В.В.
  • Фурсов А.И.
RU2255277C1
СПОСОБ СУШКИ КАПИЛЛЯРНО-ПОРИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ, СПОСОБ СУШКИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ДРЕВЕСИНЫ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ СУШКИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ДРЕВЕСИНЫ, ПРЕИМУЩЕСТВЕННО ДРЕВЕСНОГО ШПОНА 1999
  • Валягин А.Д.
RU2168127C2

RU 2 338 135 C2

Авторы

Юленец Юрий Павлович

Марков Андрей Викторович

Самсонов Анатолий Григорьевич

Бузыкина Ольга Николаевна

Мясникова Нелли Николаевна

Даты

2008-11-10Публикация

2006-11-07Подача