ВРЕМЕННОЙ СПЕКТРОМЕТР Российский патент 2009 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к оборудованию для научных исследований, в частности к временным спектрометрам, предназначенным для получения кривых зависимости интенсивности люминесценции от времени после импульсного возбуждения, а именно для измерения кинетики люминесценции в широком временном диапазоне (до 100 мкс). Многие объекты при облучении высокоэнергетическим излучением (рентгеновское и γ-кванты, нейтроны, альфа-частицы) обладают свойством испускать вторичное излучение в спектральном диапазоне от ультрафиолетового (УФ) до инфракрасного (ИК), такие вещества называют сцинтилляторами. Важной характеристикой сцинтилляторов и люминофоров является кинетика люминесценции. Для сцинтилляторов, используемых в позитрон-эмиссионной томографии (ПЭТ), особенно важно высокое временное разрешение во всем диапазоне кинетических измерений.

В настоящее время для измерения времени спада сцинтилляций (а также времени спада люминесценции) применяют традиционный старт-стоп способ регистрации отдельных фотонов (или метод задержанных совпадений) (GB Patent N 1515132). Установка для осуществления старт-стоп метода содержит стартовый фотоэлектронный умножитель (ФЭУ), состыкованный с быстрым сцинтиллятором (обычно BaF₂). Гамма-кванты (или другое ионизирующее излучение), попавшие в быстрый сцинтиллятор, производят в нем сцинтилляционные вспышки, регистрируемые стартовым ФЭУ. Выходной сигнал ФЭУ поступает на дискриминатор, а затем на вход "Старт" время-амплитудного преобразователя (ВАП). Сцинтилляции, возбуждаемые в испытуемом образце (сцинтилляторе), регистрируются вторым ФЭУ, который работает в режиме счета отдельных фотонов. Выходной сигнал этого ФЭУ после небольшой задержки подается на вход "Стоп" ВАП. Затем аналоговый сигнал ВАП преобразуется в цифровой с помощью АЦП. Поскольку число фотонов, поступающих от испытуемого сцинтиллятора на входное окно ФЭУ, спадает со временем, на выходе системы мы получаем зависимость интенсивности сцинтилляций (или числа событий) от времени, что и называют кинетической кривой. Недостатком данного способа является низкое временное разрешение, обусловленное инерционностью ФЭУ.

Известен способ и устройство для улучшения временного разрешения (до нескольких пикосекунд) регистрирующей системы (JP Patent N 58045522). Способ основан на уменьшении джиттера фронта сигнала ФЭУ. Недостатком этого способа и устройства является узкий динамический диапазон, в котором осуществляется высокое временное разрешение.

Известны способы и устройства для уменьшения пропусков полезных сигналов (US Patent N 4418282; US Patent N 2004012055). Основным их недостатком является высокий уровень шумов, обусловленный случайными событиями.

Известны способы подавления шумов сцинтилляций с помощью компаратора (FR Patent N 2522150; CN Patent N 162812). Недостатком этих способов является малый динамический диапазон временных измерений.

Проблема заключается в том, что если сцинтиллятор (люминофор) обладает двумя или более компонентами спада, то быстрый (τ₁) и медленный (τ₂) компоненты спада измеряют отдельно: первый в узком временном окне Δt (например, Δt=50 нс), а второй в широком временном окне (например, Δt=50 мкс). Кривая спада люминесценции, измеренная во временном окне 50 мкс, содержит также быстрый компонент τ₁, однако число регистрируемых событий для быстрого компонента мало, поскольку шаг по времени при измерении кинетической кривой в этом случае равен отношению длительности окна (50 мкс) к числу каналов АЦП. В результате в кривой спада, полученной в окне 50 мкс, быстрый компонент имеет плохое разрешение. Для получения полной картины спада люминесценции кривую, полученную в узком (50 нс) окне, "сшивают" с кривой, полученной в широком окне для данного люминофора. Однако уровни шумов в узком и широком окнах существенно различаются, поэтому полученные таким путем кривые спада не дают корректных результатов. В некоторых случаях, как описано в работе [W.W.Moses, Nuclear Inst. and Meth. in Phys. Research, A336 (1993) 253], используют две (или более) установки: одна для измерения быстрого компонента, другая - для измерения медленного компонента. В этом случае также возникают ошибки при согласовании кривых. Временное разрешение не удается также улучшить путем повышения разрядности АЦП, поскольку АЦП с высокой разрядностью не успевают срабатывать за требуемое время.

Наиболее близок к заявляемому "Способ для исследования кинетики затухания люминесценции при возбуждении импульсным излучением и устройство для его осуществления" (SU N 1670545). Работа устройства основана на сепарации одиночных и двойных импульсов и их временном анализе. Образец, помещенный в криостат, облучается импульсом света. На пути лазерного излучения стоит прозрачная пластина, часть отраженного света от пластины попадает на датчик блока временной привязки, который вырабатывает импульс, соответствующий моменту импульса лазерного излучения и являющийся запускающим для блока регистрации. Люминесценция образца после лазерного облучения попадает на вход ФЭУ, работающего в режиме счета фотонов. Сигнал с ФЭУ попадает в предварительный усилитель и далее на серию дискриминаторов. Первый дискриминатор настроен на фиксацию одиночного импульса, второй - импульса двойного слипания и т.д. Данное устройство устраняет проблему искажения статистического распределения, возникающего за счет регистрации временного положения всех импульсов как одиночных, дополнительно определяет временное положение отдельно двойных, тройных и т.д. Проблемы временного разрешения и ширины временного диапазона не устраняются.

Таким образом, в настоящее время отсутствует устройство для измерения кинетики люминесценции (сцинтилляций), которое обладало бы широким динамическим диапазоном с высоким временным разрешением во всем диапазоне.

Технической задачей предлагаемого изобретения является повышение точности измерений за счет увеличения временного разрешения во всем диапазоне и возможность получить высокое временное разрешение для быстрых и медленных составляющих кинетики люминесценции в одном временном интервале.

Поставленная задача достигается тем, что временной спектрометр для измерения кинетики люминесценции, содержащий криостат с исследуемым объектом, рентгеновскую трубку, тиристорную структуру запуска рентгеновской трубки, усилитель-формирователь сигнала с возможностью дискриминации, фотоэлектронный умножитель (ФЭУ), монохроматор, буфер обмена данными, формирователь сигнала "старт", импульсный усилитель стартового сигнала, аналого-цифровой преобразователь (АЦП), время-амплитудный преобразователь (ВАП) и линию задержки сигнала, дополнительно содержит маршрутизатор, управляющие регистры, счетчик-формирователь задержки окна, формирователь задержанного окна определенной длительности и схему отбора событий, которая соединена с АЦП, и компьютер с оригинальной программой, управляющей работой временного спектрометра. В известных устройствах для измерения кинетики люминесценции и, в частности, в прототипе динамический диапазон по шкале интенсивности может быть каким угодно (лимитируемым необходимым соотношением сигнал - шум), динамический диапазон по временной шкале никак не может быть расширен и определяется только разрядностью АЦП. Поскольку при измерениях с фиксированным окном динамический диапазон и временное разрешение определяются разрядностью системы АЦП - ВАП, предлагаемое устройство разбивает временное окно с большой длительностью на n окон. Это приводит к расширению динамического диапазона до величины n, умноженной на разрядность АЦП, в нашем случае n2¹⁶. Предлагаемое устройство работает в асинхронном режиме, поскольку в каждом измерении производится установка задержки и длительности окна. Данное устройство может применяться для исследования кинетики люминесценции материалов, имеющих как быстрый, так и медленный компоненты временной зависимости люминесценции после импульсного возбуждения. При использовании коротких импульсов возбуждения ≤1 нединамический диапазон перекрывает 7 порядков по временной шкале: 10 пс-100 мкс. Для ускорения измерений в "хвосте" кинетической кривой, где быстрые компоненты отсутствуют и число событий невелико, окно может программно увеличиваться. Преимуществом данного устройства является возможность варьирования соотношения разрешение/длительность окна. Принципиальным отличием от известных старт-стоп - устройств является блок формирования окна с управлением компьютерной программой. Именно данный блок совместно со схемой отбора событий (контролирующей попадание "стоп" в окно) позволяет увеличить временное разрешение и расширить динамический диапазон за счет разбиения всего диапазона на n окон. Данное устройство позволяет за один измерительный цикл провести измерения кинетической кривой в широком временном диапазоне, что решает проблему согласования разных по длительности временных окон.

Сущность изобретения поясняется чертежами: на фиг.1 представлена блок-схема временного спектрометра, на фиг.2 - управляющие регистры и блок формирования окна, на фиг.3 - временная диаграмма, на фиг.4 - алгоритм работы компьютерной программы.

Временной спектрометр содержит криостат с исследуемым объектом 1, трехэлектродную рентгеновскую трубку 2, тиристорную структуру запуска рентгеновской трубки (модулятор) 3, компьютер с установленной программой 4, усилитель-формирователь сигнала с возможностью дискриминации 5, фотоэлектронный умножитель (ФЭУ), работающий в режиме счета отдельных фотонов 6, монохроматор 7, двунаправленный буфер обмена данными 8, управляющие регистры 9, формирователь сигнала "старт" 10, импульсный усилитель стартового сигнала 11, аналого-цифровой преобразователь (АЦП) 12, схему отбора событий (контрольные регистры) 13, блок формирования окна с управляемым сдвигом 14, время-амплитудный преобразователь (ВАП) 15, линию задержки сигнала 16.

Управляющие регистры 9, блок формирования окна 14 содержат маршрутизатор 17, регистр с данными для установки длительности окна 18, регистр с данными для установки задержки окна 19, регистр с данными для делителя частоты 20, кварцевый генератор с управляемым делителем частоты 21, счетчик-формирователь задержки 22, формирователь задержанного окна определенной длительности 23.

Исследуемый образец, закрепленный на штоке криостата 1, облучается импульсом рентгеновских квантов через бериллиевое окно. Тиристорная структура 3 позволяет получать короткие (0,5 нс) импульсы анодного тока и соответственно короткие рентгеновские импульсы. Длительность полученных рентгеновских импульсов на полувысоте составляет 0,6-1,0 нс в зависимости от необходимой мощности рентгеновского пучка. Поток люминесцентных фотонов выходит из криостата 1 через кварцевое окно под углом 90° к направлению рентгеновского излучения, что исключает его попадание на приемное окно ФЭУ 6. Проходя через монохроматор 7, фотоны попадают на ФЭУ 6, работающий в режиме счета отдельных фотонов. Сигнал с ФЭУ 6 подается на усилитель-формирователь 5 и далее на ВАП 15 и на схему отбора событий 13, отслеживающую "попадание" сигнала "стоп" в текущее временное окно. При попадании сигнала "стоп" в окно аналоговый сигнал с ВАП 15 считывается АЦП 12 и значение канала в цифровом виде через буфер обмена данными 8 попадает в компьютер 4, в котором осуществляется обработка сигнала.

Запуск устройства производится с помощью компьютера 4. Необходимые условия эксперимента: диапазон измерения, ширина окна, число событий задаются посредством пользовательского интерфейса программы. Далее процесс измерения автоматизирован и протекает по алгоритму (фиг.4). В зависимости от заданных параметров программа через буфер обмена данными 8, соединенный с компьютером 4 через внешний порт (corn, USB, LPT, …), записывает соответствующие значения в управляющие регистры 9. После записи регистров сигнал, соответствующий определенному значению сдвига окна, подается в блок формирования окна 14. После формирования задержанного окна сигнал подается на схему отбора событий 13, управляющую работой АЦП 12. С управляющих регистров 9 на формирователь 10 подается сигнал "старт". Далее сигнал "старт" раздваивается и подается с определенной задержкой 16 на ВАП 15 и на импульсный усилитель 11, так как для устойчивой работы тиристорной структуры запуска рентгеновской трубки 3 необходимо привести стандартный ТТЛ (транзисторно-транзисторная логика) сигнал к необходимому виду с заданными параметрами амплитуды, длительности фронтов и самого импульса.

Управляемый компьютерной программой блок формирования окна 14 является принципиальным отличием данного устройства от известных старт-стоп-установок. Именно данный блок совместно со схемой отбора событий 13 (контролирующей попадание "стоп" в окно) позволяет увеличить временное разрешение и расширить динамический диапазон за счет разбиения всего диапазона на n окон. Предлагаемое устройство позволяет за один измерительный цикл провести измерения кинетической кривой в широком временном диапазоне, что решает проблему согласования окон разной длительности.

Процесс измерения проходит в асинхронном режиме, что иллюстрирует фиг.3. Частота следования импульсов "старт" задается программным образом и может изменяться в зависимости от условий эксперимента. При этом работа регистров 9, АЦП 12 и ВАП 15 синхронизирована генератором 21 с частотой f (на современном этапе до 2 ГГц). Импульс "старт" задается компьютерным асинхронным стартом и срабатывает по переднему фронту синхроимпульса. Путем записи информации программой в соответствующие регистры 9 устанавливается сдвиг окна для текущей итерации. Далее по переднему фронту сдвига окна формируется временное окно. Длительность окна строго определена и равняется шагу сдвига окна Δ. По переднему фронту окна начинает работу ВАП 15. Если "стоп" не попадает в окно, ВАП 15 проходит весь диапазон по напряжению и т.к. сигнал "стоп в окне" отсутствует, АЦП 12 не запускается. Если "стоп" попадает в окно, срабатывает сигнал "стоп в окне", амплитуда ВАП 15 фиксируется и через определенный временной промежуток τ генерируется сигнал "старт АЦП". Аналоговый сигнал U(t) попадает на АЦП 12 и обрабатывается. В результате получаем на выходе цифровой сигнал пропорциональный искомому времени t. Задним фронтом сигнала "общий сброс" производится подготовка системы к следующей итерации. Число итераций определяется необходимым диапазоном измерения и желаемой статистикой и ограничено только размерностью управляющего регистра 9.

Алгоритм, разработанной авторами компьютерной программы, представлен на фиг.4. После запуска программы в режиме диалогового окна осуществляется ввод начальных параметров эксперимента: диапазон измерения, ширина окна, число событий. Далее работа программы осуществляется в непрерывном режиме. Главный цикл определяет число повторений перебора всех окон временного диапазона, в нем сравнивается значение виртуального счетчика i1 со значением числа iter, введенного пользователем на начальном этапе. Если i1<iter, система переходит ко второму циклу, в котором осуществляется перебор всех окон внутри диапазона. Виртуальный счетчик i2 сравнивается с числом n, также введенным пользователем. При i2<n производится запись сдвига окна, определяемая номером итерации i2, в регистр 19 и дается команда "старт". Далее считывается и анализируется информация на схеме отбора событий 13, при наличии сигнала "стоп в окне" производится последовательный вывод двух байтов информации о времени прихода сигнала "стоп". Если сигнал "стоп в окне" отсутствует, вывод данных не производится, и после задержки система возвращается ко второму циклу. После вывода двух байт производится первичная обработка, включающая в себя согласование полученных данных с временным окном, перевод программного кода в единицы измерения времени и далее при известном разрешении добавление события в соответствующий временной канал. Далее данные визуализируются при выводе на экран текущего распределения. После этого система возвращается к началу второго цикла, по окончании которого переходит к первому. По завершении работы первого цикла производится запись полученного распределения в файл.

Преимущества предложенного устройства: широкий динамический диапазон кинетических измерений и высокое временное разрешение во всем диапазоне, возможность уменьшения времени измерения за счет увеличения длительности окна в "хвосте" кинетической кривой с малым числом событий. В процессе работы устройства программа устанавливает определенную задержку окна относительно сигнала "старт", и в качестве результата фиксирует время прихода однофотонного импульса с ФЭУ 6 в пределах текущего сдвинутого окна. Длительность окна задается исходя из условий эксперимента. Преимуществом предлагаемого устройства является фиксированное значение времени прихода сигнала "стоп" в каждом, сдвинутом относительно сигнала "старт" временном окне. Далее по распределению числа событий от времени можно получить интересующую кинетическую зависимость с высоким временным разрешением во всем интервале измерения.

Изобретение относится к измерительной технике. Временной спектрометр, содержащий криостат с исследуемым объектом, рентгеновскую трубку, фотоэлектронный умножитель (ФЭУ), монохроматор, буфер обмена данными, аналого-цифровой преобразователь (АЦП), время-амплитудный преобразователь (ВАП) и линию задержки сигнала, отличается тем, что дополнительно содержит маршрутизатор, управляющие регистры, счетчик-формирователь задержки окна, формирователь задержанного окна заданной длительности и схему отбора событий, которая соединена с АЦП, а также связанный с АЦП через буфер обмена данными компьютер с программным обеспечением, позволяющим получать кривые кинетики люминесценции с высоким разрешением во всем интервале измерения в заданном формате. Технический результат - спектрометр позволяет повысить точность измерений за счет увеличения временного разрешения во всем диапазоне измерений, а также получить высокое временное разрешение для быстрых и медленных составляющих кинетики люминесценции в одном временном интервале. 4 ил.

Временной спектрометр для измерения кинетики люминесценции, содержащий криостат с исследуемым объектом, рентгеновскую трубку, тиристорную структуру запуска рентгеновской трубки, усилитель-формирователь сигнала с возможностью дискриминации, фотоэлектронный умножитель (ФЭУ), монохроматор, буфер обмена данными, формирователь сигнала старт, импульсный усилитель стартового сигнала, аналого-цифровой преобразователь (АЦП), время-амплитудный преобразователь (ВАП) и линию задержки сигнала, отличающийся тем, что дополнительно содержит маршрутизатор, управляющие регистры, счетчик-формирователь задержки окна, формирователь задержанного окна заданной длительности и схему отбора событий, которая соединена с АЦП, а также связанный с АЦП через буфер обмена данными компьютер с программным обеспечением, управляющим работой временного спектрометра и позволяющим получать кривые кинетики люминесценции с высоким разрешением во всем интервале измерения в заданном формате.