ТИГЕЛЬ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ ОБЪЕМНОГО МОНОКРИСТАЛЛА НИТРИДА АЛЮМИНИЯ (AlN) Российский патент 2010 года по МПК C30B23/00 C30B29/38 

Изобретение относится к устройствам для получения полупроводников и предназначено, в частности, для производства коротковолновых оптоэлектронных полупроводниковых приборов, работающих при высокой температуре и в агрессивных средах.

Известна технология выращивания объемных монокристаллов нитрида алюминия (AlN) сублимационным методом (Т.Ю.Чемекова, Авдеев О.В., Бараш И.С. ООО «Нитридные кристаллы». «Сублимационный рост объемных кристаллов AlN и подложки из них», Санкт-Петербург, тел.: (812) 103-1397, факс: (812) 103-1398).

Технология реализована в нескольких вариантах: рост монокристалла в термически и химически стабильном вольфрамовом тигле в установке с вольфрамовой оснасткой (резистивный нагреватель, экранная изоляция и т.д.), в карбидизированном танталовом тигле с графитовой оснасткой (ВЧ-нагреватель, графитовая изоляция и т.д.) и в графитовом тигле. В частности, такую технологию применяют для получения нитридной подложки. При этом в качестве источника используют спрессованный и предварительно обработанный высокой температурой поликристаллический AlN.

Реактор для сублимационного роста AlN содержит тигель, состоящий из цилиндрического контейнера с закрытый крышкой, размещенный коаксиально в цилиндрической печи с резистивным нагревателем. В контейнер, в области с ниспадающим по вертикальной оси распределением градиента температуры, не касаясь ее стенок, помещен поликристаллический источник AlN цилиндрической формы. Контроль температуры на крышке контейнера осуществляется пирометром через отверстие в изоляции. Это отверстие также обеспечивает радиационный отток тепла от крышки камеры и, как следствие, необходимое падение температуры от источника AlN к ее крышке. Поликристаллический источник AlN расположен в области с большей температурой (на дне контейнера), в то время как монокристаллическая затравка крепится к более холодной крышке контейнера. Поликристаллический источник AlN получают методом электрического разряда и прессуют в графитовом тигле при температуре 1600°С в атмосфере азота. Контейнер тигля установлен на стержне, который может вращаться, сглаживая возможные последствия неоднородного распределения температуры. Внешние стенки установки охлаждаются водой до комнатной температуры. Источник AlN разлагается в высокотемпературной зоне с образованием двух газообразных компонентов - А1 и N₂, которые испаряются с поверхности плотного поликристаллического источника и переносятся к менее прогретому растущему монокристаллу, размещенному на крышке тигля, где и осаждаются.

Приведенный выше метод имеет следующие недостатки:

- анализ состава слоев AlN показал, что нитрид алюминия содержит ряд примесей. В том числе и примесь углерода, из которого выполнен контейнер тигля, а также карбида алюминия. А примеси, как известно, отрицательно влияют на физико-химические свойства любого полупроводникового материала. Например, содержание примеси углерода в AlN не лучшим образом сказывается на степени люминесценции полупроводника, степени кристаллического совершенства слоев и других технических характеристиках. А выполнение контейнера тигля целиком из дорогостоящего тантала или вольфрама связано с технологическими трудностями при их изготовлении и повышает себестоимость конечного продукта.

- в реальных ростовых процессах трудно обеспечить хорошую герметизацию тигля. При этом через щели между контейнером и внутренней областью печи (преимущественно это щель между крышкой тигля и его стенками) устанавливается нежелательный массообмен.

- вследствие того, что источник выполнен цилиндрической формы и вытянут вдоль оси контейнера, на его стенки на разной высоте воздействует различная температура, испарение источника AlN с боковой и верхней поверхности неравномерно, также неуправляем и массоперенос в областях между источником и кристаллом, пары компонентов осаждаются на нитридной подложке-затравке неравномерно. То есть происходит постепенное изменение условий роста кристалла по мере эволюции формы источника. В зоне роста образуется неравновесная газовая фаза вследствие отсутствия оптимального температурного градиента.

Техническая задача, решаемая с помощью предлагаемого изобретения, заключается в совершенствовании технологии производства нитрида алюминия путем применения тигля особой конструкции и соответствующей конфигурации источника поликристаллического AlN. Это приводит к снижению себестоимости получаемого полупроводника, снижает в нем содержание примесей углерода, повышает его качество за счет создания в тигле равномерного градиента температуры.

Для реализации поставленной задачи внутреннюю поверхность контейнера футеруют слоем поликристаллического источника. Слой выполняют в виде шарового сегмента, содержащего кольцевую, наружную и внутреннюю сегментную поверхности. Центры вращения внутренней и наружной сегментной поверхности располагают друг над другом. При этом центры лежат на общей оси вращения поверхностей, а кольцевая поверхность совпадает с верхней плоскостью графитового контейнера. Форма поликристаллического источника выбрана в виде шарового сегмента по определенным соображениям. Во-первых - множество точек, составляющих внутреннюю поверхность шарового сегмента, равноудалено от поверхности затравки, что положительно сказывается на равномерности структуры выращиваемого кристалла. Во-вторых - шаровой сегмент закрывает всю внутреннюю поверхность контейнера, предотвращая смешивание частиц графита, из которого выполнен контейнер, с парами компонентов источника, а кольцевая поверхность находится на уровне верхней плоскости контейнера. В третьих - за счет расположения друг над другом внутренней и наружной поверхностей добиваемся разностенности источника. Толщина стенки шарового сегмента на уровне верхней плоскости контейнера меньше толщины дна шарового сегмента. Это условие необходимо для выравнивая температурного градиента и равномерного нагрева источника, учитывая, что температура на нижних слоях контейнера всегда выше, чем на верхних слоях. Расчет радиусов внутренней и наружной поверхностей шарового сегмента и их взаимное расположение выполняется с учетом таких факторов, как температура нагревательного элемента, толщина стенок контейнера, расстояние от нагревательного элемента до стенок контейнера, толщина прокладки, и т.д. Футеровку контейнера можно производить непосредственно в контейнере путем прессования в нем материала источника или можно получить шаровой сегмент отдельно, на специальном приспособлении и установить его в контейнер, т.е. сделать его съемным. Таким образом, источник после его выработки можно менять на другой, полноценный. При этом между наружной поверхностью поликристаллического шарового сегмента и внутренней поверхностью графитового контейнера можно дополнительно установить сопрягаемую с этими поверхностями прокладку, выполненную из термически и химически стабильного материала (например, из тантала), которая также препятствует проникновению графита из контейнера в пары источника. Подобной прокладкой снабжена и внутренняя поверхность крышки контейнера.

Конструкция одного из возможных вариантов тигля приведена на чертеже.

Тигель содержит графитовый контейнер 1 с плотно закрывающейся крышкой 2. На внутренней поверхности крышки укреплена затравка 3. Внутренняя поверхность контейнера футерована источником 4, выполненным из спрессованного поликристаллического AlN. Поликристаллический источник выполнен в виде шарового сегмента, содержащего кольцевую 5, наружную 6 и внутреннюю 7 сегментные поверхности, причем центры вращения внутренней и наружной сегментных поверхностей О и O1 расположены друг над другом и лежат на общей оси вращения поверхностей, а кольцевая поверхность 5 совпадает с верхней плоскостью 8 графитового контейнера. Между наружной поверхностью поликристаллического шарового сегмента и внутренней поверхностью графитового контейнера установлена сопрягаемая с этими поверхностями танталовая прокладка 9. Крышка 2 также снабжена прокладкой 10, выполненной, например, из танталовой фольги. R1 и R - радиусы наружной и внутренней сегментных поверхностей.

Тигель работает следующим образом.

Внутри контейнера 1 устанавливают танталовую прокладку 9, а на нее устанавливают источник 4, выполненный в виде шарового сегмента. Контейнер плотно закрывают крышкой 2, на которой закреплена затравка 3. Тигель в собранном виде размещают внутри реактора для сублимационного роста AlN. Производят выращивание кристалла в газовой среде, создав в реакторе необходимые условия. После выращивания монокристалла тигель извлекают из реактора, открывают крышку 2 и снимают полупроводник с постамента. Далее полученные кристаллы калибруются, нарезаются на пластины (подложки) и механически полируются.

Изобретение относится к устройствам для получения полупроводников и предназначено, в частности, для производства коротковолновых оптоэлектронных полупроводниковых приборов, работающих при высоких температурах в агрессивных средах. Тигель для выращивания объемного монокристалла нитрида алюминия включает графитовый контейнер 1 с крышкой 2 и затравкой 3, внутренняя поверхность контейнера 1 футерована слоем поликристаллического источника - спрессованным нитридом алюминия 4, выполненным в виде шарового сегмента, содержащего кольцевую 5 наружную 6 и внутреннюю 7 сегментные поверхности, причем центры вращения внутренней 7 и наружной 6 сегментных поверхностей О и O1 расположены друг над другом и лежат на общей оси вращения поверхностей, а кольцевая поверхность 5 совпадает с верхней плоскостью 8 графитового контейнера, при этом между наружной поверхностью поликристаллического шарового сегмента и внутренней поверхностью графитового контейнера установлена сопрягаемая с этими поверхностями прокладка 9 из тантала, а внутренняя поверхность крышки 2 снабжена сопрягаемой с ней прокладкой 10 из танталовой фольги. Форма поликристаллического источника выбрана в виде шарового сегмента по определенным соображениям. Во-первых, множество точек, составляющих внутреннюю поверхность шарового сегмента, равноудалено от поверхности затравки, что положительно сказывается на равномерности структуры выращиваемого кристалла. Во-вторых, шаровой сегмент закрывает всю внутреннюю поверхность контейнера, предотвращая смешивание частиц графита, из которого выполнен контейнер, с парами компонентов источника, а кольцевая поверхность находится на уровне верхнего среза контейнера. В-третьих, за счет расположения друг над другом внутренней и наружной поверхностей толщина стенки шарового сегмента на уровне верхнего среза контейнера меньше толщины дна шарового сегмента. Это условие необходимо для выравнивая температурного градиента и равномерного нагрева источника, учитывая, что температура на нижних слоях контейнера всегда выше, чем на верхних слоях. Расчет радиусов R1 и R внутренней и наружной поверхностей шарового сегмента и их взаимное расположение выполняется с учетом таких факторов, как температура нагревательного элемента, толщина стенок контейнера, расстояние от нагревательного элемента до стенок контейнера, толщина прокладки, и т.д. Футеровку контейнера можно производить непосредственно в контейнере путем прессования в нем материала источника или можно получить шаровой сегмент отдельно, на специальном приспособлении и установить его в контейнер, т.е сделать его съемным. Таким образом, источник после его выработки можно менять на другой, полноценный. Установка прокладки 9 из тантала препятствует проникновению графита из контейнера в пары источника. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Тигель для выращивания объемного монокристалла нитрида алюминия, включающий графитовый контейнер с крышкой и затравкой, размещенный внутри контейнера поликристаллический источник - спрессованный нитрид алюминия, отличающийся тем, что внутренняя поверхность контейнера футерована слоем поликристаллического источника, выполненным в виде шарового сегмента, содержащего кольцевую наружную и внутреннюю сегментную поверхности, причем центры вращения внутренней и наружной сегментных поверхностей расположены друг над другом и лежат на общей оси вращения поверхностей, а кольцевая поверхность совпадает с верхней плоскостью графитового контейнера, при этом между наружной поверхностью поликристаллического шарового сегмента и внутренней поверхностью графитового контейнера установлена сопрягаемая с этими поверхностями прокладка из тантала, а внутренняя поверхность крышки снабжена сопрягаемой с ней прокладкой из танталовой фольги.

2. Тигель по п.1, отличающийся тем, что поликристаллический шаровой сегмент выполнен съемным.