СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 2011 года по МПК C12P7/06 

Изобретение относится к способам получения пищевого ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, подачу эпюрированного водно-спиртового пара из брагоэпюрационной колонны в куб эпюрационной колонны для ее обогрева, выделение примесей из бражного дистиллята в этой колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее концентрационной части и отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, которую совместно с фракциями сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны ректификуют в сивушной колонне (В.Л.Яровенко, Б.А.Устинников, Ю.П.Богданов, С.И.Громов. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. Москва. Легкая и пищевая промышленность, 1981, - с.138).

Однако этот способ не обеспечивает возможности повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эторатом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта путем эпюрации бражки в эпюрирующей зоне брагоэпюрационной колонны, вываривания спирта из бражки в выварной зоне этой колонны, разделения парового потока в полой вставке между эпюрирующей и выварной зонами на две части, одной из которых обогревают эпюрирующую зону, а вторую используют для обогрева эпюрацонной колонны, работающей с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, эпюрации бражного дистиллята с отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части, выводом органических кислот и других хвостовых примесей с лютером из куба этой колонны, боковым отбором эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок ее выварной части, концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части эпюрационной колонны за счет частичной конденсации пара с верхней тарелки ее нижней зоны, выводом фракции головных и промежуточных примесей из конденсатора эпюрационной колонны, ректификации эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, очистки ректификованного спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в колонне окончательной очистки с отбором из ее конденсатора фракции этих примесей (В.М.Перелыгин, С.В.Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2315109, опубл. 20.01.2008. Бюл. №2).

Однако этот способ не обеспечивает возможности повышения качества и выхода ректификованного спирта из-за неполного выделения непредельных соединений, органических кислот и других примесей, цонижающих его пробу на окисляемость и органолептические свойства.

Задачей изобретения является получение этилового спирта повышенного качества с пониженными затратами на его производство.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения ректификованного спирта путем эпюрации бражки в эпюрирующей зоне брагоэпюрационной колонны, вываривания спирта из бражки в выварной зоне этой колонны, разделения потока водно-спиртового пара в полой вставке между эпюрирующей и выварной зонами на две части, одной из которых обогревают эпюрирующую зону, а тепловую энергию второй части используют в системе брагоректификации, эпюрации бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части, выводом органических кислот и других хвостовых примесей с лютером из куба этой колонны, боковым отбором эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок ее выварной части, концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части эпюрационной колонны за счет частичной конденсации пара с верхней тарелки ее нижней зоны, ректификации эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, согласно предлагаемому способу брагоректификационная установка включает разгонную колонну и колонну концентрирования метанола и головных примесей, при этом вторую часть потока водно-спиртового пара выводят из полой вставки брагоэпюрационной колонны, подают в дополнительный бражной подогреватель и подогревают теплом конденсации пара бражку, а образующуюся флегму направляют в жидкую фазу верхней тарелки отгонной части эпюрационной колонны, бражной дистиллят очищают от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей отбором фракций из конденсатора брагоэпюрационной колонны, конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки грязных погонов, которые совместно с фракциями из конденсаторов ректификационной колонны, колонны окончательной очистки и спиртоловушки чистых погонов подают на тарелку питания колонны концентрирования метанола и головных примесей, обогреваемой острым паром через кипятильник, на тарелках выварной и концентрационной частей колонны концентрирования метанола и головных примесей и в ее дефлегматоре вываривают и концентрируют метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, фракцию концентрата которых отбирают из конденсатора этой колонны и выводят из брагоректификационной установки, а кубовую жидкость возвращают в бражку, уменьшают поток бражного дистиллята и подают сивушный спирт на тарелку питания разгонной колонны для улучшения вываривания и концентрирования головных и промежуточных примесей в эпюрационной колонне, фракцию из конденсатора которой подают совместно с конденсатом пара из сивушного конденсатора в декантатор для расслоения на две жидкие фазы, нижний водный слой жидкости из декантатора и гидроселекционную воду направляют на верхнюю тарелку разгонной колонны, которую обогревают острым паром через кипятильник, на тарелках отгонной части этой колонны вываривают этиловый спирт и проводят его очистку от хвостовых примесей, которые выводят с лютером из куба, на тарелках выварной и концентрационной частей разгонной колонны и в ее дефлегматоре осуществляют вываривание и концентрирование головных и промежуточных примесей, фракцию очищенного от примесей этилового спирта отбирают из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны и направляют на верхнюю тарелку отгонной части эпюрационной колонны, а конденсат пара из конденсатора разгонной колонны объединяют с верхним слоем жидкости из декантатора и выводят из системы брагоректификации в качестве фракции головных и промежуточных примесей.

В результате осуществления предлагаемого способа проводят очистку бражного дистиллята и ректификованного спирта от органических кислот и других хвостовых примесей в результате конденсации части эпюрированного водно-спиртового пара из полой вставки брагоэпюрационной колонны в дополнительном бражном подогревателе и подачи образующейся флегмы в жидкую фазу верхней тарелки отгонной части эпюрационной колонны, снижают остаточное содержание головных и промежуточных примесей в эпюрате и конечном продукте путем улучшения их вываривания и концентрирования в эпюрационой колонне за счет уменьшения потока бражного дистиллята и исключения подачи в эту колонну сивушного спирта, которым питают разгонную колонну, а в колонне концентрирования метанола и головных примесей осуществляют эффективную очистку этилового спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей. При этом выход конечного продукта возрастает за счет увеличения содержания примесей и снижения концентраций этилового спирта в фракциях, которые отбирают из конденсаторов эпюрационной и разгонной колонн, а также колонны концентрирования метанола и головных примесей и выводят из системы брагоректификации.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают до температуры 85-88°С в бражных подогревателях 11, 36, 4 и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшимся конденсатом, содержащим значительное количество метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, питают совместно с жидкостью из спиртоловушки грязных погонов 34 колонну концентрирования метанола и головных примесей 30.

Перегонку отсепарированной бражки проводят в брагоэпюрационной колонне 1, которую обогревают подачей острого пара в ее куб. Колонна 1 имеет повышенное число тарелок в выварной и эпюрирующей зонах, разделенных полой вставкой 25. На тарелках выварной зоны из бражки вываривают этиловый спирт. В полой вставке 25 водно-спиртовый пар разделяют на два потока, одним из которых обогревают эпюрирующую зону, а второй выводят из полой вставки 25 и подают через сепаратор 6 в дополнительный бражной подогреватель 36, где конденсируют и теплом конденсации подогревают бражку. Образующуюся флегму, содержащую значительное количество органических кислот и других хвостовых примесей, направляют в жидкую фазу верхней тарелки отгонной части эпюрационной колонны 7 и осуществляют таким путем очистку бражного дистиллята от указанных примесей.

Пары бражного дистиллята с верхней тарелки колонны 1 направляют в бражную 4 и водяную 5 секции ее дефлегматора, флегмой из которых питают эпюрационную колонну 7, а обогащенные метанолом, уксусным альдегидом и другими головными примесями фракции из конденсаторов 3, 33 и спиртоловушки 34 подают на тарелку питания колонны 30 и осуществляют таким образом предварительную очистку бражного дистиллята от указанных выше примесей.

Эпюрационная колонна 7 оборудована дефлегматорами 8, 15, конденсатором 9 и кипятильником 10. Обогрев этой колонны проводят острым паром через кипятильник 10. Эпюрацию бражного дистиллята в колонне 7 осуществляют по методу глубокой гидроселекции. На верхнюю тарелку колонны 7 подают из бака 23 нагретую до 95-97°С умягченную воду, которая снижает концентрацию этилового спирта на всех ее тарелках и повышает коэффициенты испарения головных и промежуточных примесей. Приготовление гидроселекционной воды проводят путем подогрева умягченной воды в теплообменнике 38 теплом барды из колонны 1. Эпюрационная колонна 7 имеет в своем составе отгонную, выварную и концентрационную части. На тарелках ее отгонной части осуществляют очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из паровой фазы тарелок ее средней зоны и направляют в сивушный конденсатор 17, а также от органических кислот и других хвостовых примесей, которые концентрируют в жидкой фазе тарелок этой зоны и выводят с лютером из куба колонны 7.

В выварной части колонны 7 улучшают вываривание головных и промежуточных примесей путем уменьшения потока бражного дистиллята за счет конденсации части пара из брагоэпюрационной колонны 1 в теплообменнике 36, что существенно снижает остаточное содержание указанных примесей в эпюрате и повышает качество ректификованного спирта.

На тарелках нижней зоны выварной части эпюрационной колонны 7 проводят укрепление этиловым спиртом эпюрата, который отбирают из жидкой фазы этих тарелок и подают на тарелку питания ректификационной колонны 12.

Концентрационная часть эпюрационной колонны 7 разделена на верхнюю и нижнюю зоны перегородкой 24, которая снабжена сливным стаканом, но не имеет отверстий для прохода пара, который выводят из парового пространства верхней тарелки нижней зоны через боковой патрубок и направляют в дефлегматор 15. Подачей охлаждающей воды в теплообменник 15 осуществляют частичную конденсацию пара, в процессе которой увеличивают концентрацию головных и промежуточных примесей в паровой фазе и снижают их содержание в жидкой фазе. Очищенную от примесей флегму направляют на верхнюю тарелку нижней зоны, а обогащенный примесями пар из дефлегматора 15 подают в паровое пространство над перегородкой 24 и используют для обогрева верхней зоны концентрационной части колонны 7.

В результате частичной конденсации пара в теплообменнике 15 его поток в верхней зоне концентрационной части колонны 7 уменьшают, что приводит к снижению концентраций этилового спирта на тарелках этой зоны, чему способствует также исключение подачи фракции сивушного спирта из колонны 12 на верхнюю тарелку эпюрационной колонны 7. Понижение концентраций этилового спирта на тарелках верхней зоны приводит к увеличению коэффициентов испарения примесей и возрастанию степени их концентрирования. Пар с верхней тарелки колонны 7 направляют в дефлегматор 8, где проводят его дополнительное укрепление примесями, фракцию которых отбирают из конденсатора 9 и подают в декантатор 18.

В ректификационной колонне 12 с барабанами дефлегматора 13, 14, конденсатором 16 и кипятильником 26 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы ее нижних 5-11-й тарелок отбирают фракцию сивушного масла и подают совместно с фракцией сивушного масла из эпюрационной колонны 7 в сивушный конденсатор 17, жидкость из которого направляют в декантатор 18, где ее смешивают с фракцией из конденсатора 9 и расслаивают на две жидкие фазы. Верхний слой жидкости в декантаторе 18 содержит большое количество компонентов сивушного масла, других промежуточных и головных примесей, включая непредельные соединения и вещества, понижающие пробу на окисляемость и органолептические свойства спирта. Верхний слой выводят из брагоректификационной установки, а нижний водный слой подают на верхнюю тарелку разгонной колонны 29. Из жидкой фазы нижних тарелок укрепляющей части колонны 12 выводят фракцию сивушного спирта и направляют на тарелку питания колонны 29.

В зоне пастеризации спирта ректификационной колонны 12 проводят концентрирование метанола, уксусного альдегида и других головных примесей, которые отбирают с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора 16 и направляют на питательную тарелку колонны 30.

Из жидкой фазы верхних тарелок укрепляющей части колонны 12 выводят, ректификованный спирт и питают им колонну окончательной очистки 19, оборудованную дефлегматором 20, конденсатором 21 и кипятильником 22. Эту колонну обогревают острым паром через кипятильник 22. На тарелках выварной части колонны 19 из спирта вываривают метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, которые концентрируют в концентрационной части этой колонны, ее дефлегматоре 20 и выводят из конденсатора 21 с фракцией головных примесей, которую направляют совместно с фракцией из спиртоловушки 35 на тарелку питания колонны 30. Из куба колонны 19 выводят конечный продукт и подают через спиртовый холодильник в спиртоприемное отделение.

Колонны 29, 30 предназначены для извлечения этилового спирта из промежуточных фракций, очистки его от примесей и возврата в систему брагоректификации, а также для концентрирования примесей и вывода их из брагоректификационной установки.

Разгонная колонна 29, оборудованная дефлегматором 28 и конденсатором 27, имеет отгонную, выварную и концентрационную части. Эту колонну питают фракцией сивушного спирта из колонны 12 и нижним слоем жидкости из декантатора 18, который вводят совместно с гидроселекционной водой на ее верхнюю тарелку, а обогревают острым паром через кипятильник 37. На тарелках отгонной части колонны 29 вываривают этиловый спирт и проводят его очистку от хвостовых примесей, которые выводят с лютером из куба. В выварной части этой колонны из спирта вываривают головные и промежуточные примеси, которые концентрируют в паровой фазе тарелок ее концентрационной части и дефлегматоре 28, отбирают с конденсатом из конденсатора 27, объединяют с верхним слоем жидкости из декантатора 18 и выводят из брагоректификационной установки в виде фракции головных и промежуточных примесей (ФГТШ). Из жидкой фазы нижних тарелок выварной части колонны 29 отбирают фракцию очищенного от примесей этилового спирта и направляют на верхнюю тарелку отгонной части эпюрационной колонны 7.

Колонну концентрирования метанола и головных примесей 30, оборудованную дефлегматором 31 и конденсатором 32, питают фракциями из конденсаторов 3,16, 21, 33 и спиртоловушек 34, 35, а обогревают острым паром через кипятильник 39. На тарелках выварной части колонны 30 из спирта вываривают метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, которые концентрируют на тарелках концентрационной части этой колонны, в ее дефлегматоре 31, отбирают из конденсатора 32 в виде фракции концентрата головных примесей и выводят из брагоректификационной установки, а кубовую жидкость колонны 30 направляют в бражку.

По известному способу фракцию сивушного спирта из ректификационной колонны подают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны, что повышает концентрацию этилового спирта на ее тарелках, уменьшает коэффициенты испарения компонентов сивушного масла, непредельных соединений и других примесей, снижает эффекты вываривания и концентрирования этих примесей, увеличивает отбор этилового спирта с фракцией из конденсатора эпюрационной колонны и снижает выход конечного продукта и его органолептические свойства.

По предлагаемому способу фракцию сивушного спирта направляют на тарелку питания разгонной колонны, что исключает ввод этой фракции на верхнюю тарелку эпюрационной колонны, улучшает процессы вываривания и концентрирования головных и промежуточных примесей на ее тарелках и позволяет повысить выход конечного продукта и его органолептические свойства по сравнению с известным способом.

По известному способу эффективную очистку этилового спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей осуществляют в колонне окончательной очистки при значительном отборе спирта с фракцией из ее конденсатора, что ограничивает возможности увеличения выхода конечного продукта и повышения его качества.

По предлагаемому способу проводят дополнительную очистку этилового спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в колонне концентрирования метанола и головных примесей, что существенно сокращает отбор спирта с фракцией концентрата головных примесей из конденсатора этой колонны, повышает выход конечного продукта и его органолептические свойства по сравнению с известным способом.

По известному способу эпюрированный водно-спиртовый пар из брагоэпюрационной колонны, содержащий органические кислоты и другие хвостовые примеси, вводят в паровое пространство верхней тарелки отгонной части эпюрационной колонны, что затрудняет извлечение этих примесей из спирта, увеличивает их содержание в эпюрате и снижает органолептические свойства ректификованного спирта.

По предлагаемому способу содержащий органические кислоты и другие хвостовые примеси эпюрированный водно-спиртовый пар из брагоэпюрационной колонны конденсируют в дополнительном бражном подогревателе, а образующийся конденсат подают в жидкую фазу верхней тарелки отгонной части эпюрационной колонны, что снижает содержание указанных примесей в эпюрате и повышает органолептические свойства ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице 1.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт лучшего качества и с меньшими затратами по сравнению с известным способом.

Таблица 1 № Показатели процесса брагоректификации в расчете на абсолютный спирт Пример 1 Пример 2 1. Проба на окисляемость ректификованного спирта, мин 25-27 28-30 2. Выход ректификованного спирта, % 96,5-97,0 97,0-98,0 3. Содержание свободных органических кислот в ректификованном спирте, мг/дм³ 5 3

Изобретение относится к спиртовой промышленности, а именно к получению пищевого ректификованного спирта. Способ включает эпюрацию бражки в эпюрирующей зоне брагоэпюрационной колонны (БЭК), вываривание спирта из бражки в выварной зоне этой колонны, разделение потока водно-спиртового пара в полой вставке между эпюрирующей и выварной зонами на две части, одной из которых обогревают эпюрирующую зону, а тепловую энергию второй части используют для подогрева бражки. Бражной дистиллят очищают от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей отбором фракций из конденсатора БЭК, конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки грязных погонов, которые совместно с фракциями из конденсаторов ректификацинной колонны (РК), колонны окончательной очистки и спиртоловушки чистых погонов подают на тарелку питания колонны концентрирования метанола и головных примесей. Из конденсатора этой колонны отбирают концентрат головных примесей, а кубовую жидкость возвращают в бражку. Эпюрацию бражного дистиллята проводят с подачей гидроселекционной воды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны (ЭК), имеющей отгонную, выварную и концентрационную части. Поток бражного дистиллята уменьшают, а фракцию сивушного спирта из РК подают на тарелку питания разгонной колонны (РзК) для улучшения вываривания и концентрирования головных и промежуточных примесей в ЭК, фракцию из конденсатора которой направляют совместно с конденсатом пара из сивушного конденсатора в декантатор для расслоения на две жидкие фазы. Нижний водный слой жидкости из декантатора и гидроселекционную воду подают на верхнюю тарелку РзК, а конденсат пара из конденсатора РзК объединяют с верхним слоем жидкости из декантатора и выводят из системы брагоректификации в качестве фракции головных и промежуточных примесей. Из жидкой фазы нижних тарелок выварной части РзК отбирают фракцию очищенного от примесей этилового спирта и направляют на верхнюю тарелку отгонной части ЭК. Изобретение обеспечивает получение ректификованного спирта повышенного качества при пониженных затратах на его производство. 1 ил., 1 табл.

Способ получения ректификованного спирта путем эпюрации бражки в эпюрирующей зоне брагоэпюрационной колонны, вываривания спирта из бражки в выварной зоне этой колонны, разделения потока водно-спиртового пара в полой вставке между эпюрирующей и выварной зонами на две части, одной из которых обогревают эпюрирующую зону, а тепловую энергию второй части используют в системе брагоректификации, эпюрации бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части, выводом органических кислот и других хвостовых примесей с лютером из куба этой колонны, боковым отбором эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок ее выварной части, концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части эпюрационной колонны за счет частичной конденсации пара с верхней тарелки ее нижней зоны, ректификации эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, отличающийся тем, что брагоректификационная установка включает разгонную колонну и колонну концентрирования метанола и головных примесей, при этом вторую часть потока водно-спиртового пара выводят из полой вставки брагоэпюрационной колонны, подают в дополнительный бражной подогреватель и подогревают теплом конденсации пара бражку, а образующуюся флегму направляют в жидкую фазу верхней тарелки отгонной части эпюрационной колонны, бражной дистиллят очищают от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей отбором фракций из конденсатора брагоэпюрационной колонны, конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки грязных погонов, которые совместно с фракциями из конденсаторов ректификационной колонны, колонны окончательной очистки и спиртоловушки чистых погонов подают на тарелку питания колонны концентрирования метанола и головных примесей, обогреваемой острым паром через кипятильник, на тарелках выварной и концентрационной частей колонны концентрирования метанола и головных примесей и в ее дефлегматоре вываривают и концентрируют метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, фракцию концентрата которых отбирают из конденсатора этой колонны и выводят из брагоректификационной установки, а кубовую жидкость возвращают в бражку, уменьшают поток бражного дистиллята и подают сивушный спирт на тарелку питания разгонной колонны для улучшения вываривания и концентрирования головных и промежуточных примесей в эпюрационной колонне, фракцию из конденсатора которой подают совместно с конденсатом пара из сивушного конденсатора в декантатор, для расслоения на две жидкие фазы, нижний водный слой жидкости из декантатора и гидроселекционную воду направляют на верхнюю тарелку разгонной колонны, которую обогревают острым паром через кипятильник, на тарелках отгонной части этой колонны вываривают этиловый спирт и проводят его очистку от хвостовых примесей, которые выводят с лютером из куба, на тарелках выварной и концентрационной частей разгонной колонны и в ее дефлегматоре осуществляют вываривание и концентрирование головных и промежуточных примесей, фракцию очищенного от примесей этилового спирта отбирают из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны и направляют на верхнюю тарелку отгонной части эпюрационной колонны, а конденсат пара из конденсатора разгонной колонны объединяют с верхним слоем жидкости из декантатора и выводят из системы брагоректификации в качестве фракции головных и промежуточных примесей.