ФУНГИЦИДНОЕ СРЕДСТВО Российский патент 2013 года по МПК A01N43/52 A01P3/00 

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в борьбе с заболеваниями сельскохозяйственных культур путем предпосевной обработки семян, а также при обработке вегетирующих растений.

Известен фунгицид карбендазим (БМК), который разрешен для борьбы с заболеваниями сельскохозяйственных растений при нормах расхода 0,6-1,6 кг/т (Мельников Н.Н. и др. Пестициды и регуляторы роста растений. Справочник. М.: Химия, 1995. С.251). Карбендазим (БМК) - фунгицид системного действия, имеет низкую токсичность, эффективен для борьбы с рядом заболеваний растений. Он разрешен для применения на территории РФ в виде концентрата суспензии (200 г/л или 500 г/л) для протравливания семян ржи, пшеницы, ячменя. А также используется в виде опрыскивания в период вегетации на пшенице, ячмене, ржи, сахарной свекле против корневой и прикорневой гнили, мучнистой росы, снежной плесени, стеблевой головни (Мельников Н.Н. Пестициды. Химия, технология и применение. М.: Химия, 1987. С 565).

Известен состав для протравливания семян (RU 2282961, опубл. 10.09.2006, Бюл. №25), включающий в качестве действующего вещества карбендазим и вспомогательные компоненты.

Однако известные препараты эффективны при высоких нормах расхода, что отрицательно сказывается на состоянии окружающей среды.

Задачей настоящего изобретения является создание эффективного фунгицидного средства, обеспечивающего снижение норм расхода действующего вещества, снижение фунгицидной нагрузки на окружающую среду.

Поставленная задача достигается за счет того, что предлагаемое фунгицидное средство включает карбендазим в форме модификации: соль карбендазима с органической или минеральной кислотой и вспомогательные компоненты при следующем соотношении, мас.%:

Соль карбендазима с минеральной или   органической кислотой 20-65 Поверхностно-активное вещество 2-7,3 Наполнитель 0,5-5 Пленкообразователь 0,3-2 Умягчитель жесткости воды 0-1 Антифриз 0-20 Краситель 0-1 Разбавитель остальное

В качестве органической кислоты используют алкилбензолсульфокислоту формулы С_8-18Н_17-37С₆H₅SО₃Н или п-толуолсульфокислоту, а качестве минеральной кислоты - соляную, или фосфорную, или борную кислоты.

В качестве поверхностно-активного вещества используют неионогенные ОП-7, ОП-10, неонол АФ 9-10, неонол АФ 9-12, синтанол ДС-10, синтанол АЛМ-10, анионоактивный сульфонол, алкилсульфат, лигносульфонаты, концентрат сульфитно-спиртовой барды (КССБ), концентрат сульфитно-спиртовой бражки (КСДБ), концентрат барды порошкообразный (КБП), а также комбинации неионогенных и ионогенных ПАВ,

В качестве наполнителя используют аэросил, белую сажу, каолин и др., пленкообразователя - стиромаль, лакрис, поливиниловый спирт, умягчителя жесткости воды - триполифосфат натрия, красителя - родамин С, родамин Ж, пигмент красный 5С, антифриза - этиленгликоль, разбавителя - воду. Фунгицидное средство представлено в форме концентрата суспензии. Препаративную форму предлагаемого фунгицида получают путем смешивания компонентов с последующим измельчением в лабораторной бисерной или планетарной мельнице в течение 30 мин. По окончании измельчения готовят рабочие суспензии путем разбавления составов водой.

Пример 1.

Получение соли карбендазима с соляной кислотой - гидрохлорида карбендазима дигидрата. Суспензию БМК 15 г (0,0785 молей) в 80 мл Н₂О при перемешивании нагревают до 60°С, в течение 15 минут дозируют 13,13 мл 11,96 Н водного раствора НСl (0,157 молей), выдерживают при этой же температуре 15 минут. Реакционную массу охлаждают при комнатной температуре в течение 3-х часов. Образовавшийся осадок фильтруют и сушат под ИК-лампой. Вес полученного осадка - 18,451 г. Выход в расчете на гидрохлорид карбендазима дигидрата - 89,17%. Исходя из меркурометрического анализа на содержание Cl-ионов доля ГХБМК в полученном препарате составляет 86,88%, анализ осадка по данным УФ-спектроскопии - 86%, что свидетельствует об образовании ГХБМК · 2Н₂О.

Аналогично получают соль карбендазима с фосфорной кислотой.

Пример 2.

Получение солей карбендазима с п-толуолсульфокислотой, алкилбензолсульфокислотой (АБСК) (С_8-18Н_17-37С₆H₅SО₃Н) и с борной кислотой. К 0,04 моля кислоты добавляют 30-35 мл ацетона, засыпают 7,64 г (0,04 моля) БМК, полученную суспензию перемешивают в течение 15 минут при 50°С, затем добавляют ацетон, выпаривают. Образовавшийся кристаллический осадок досушивают под инфракрасной лампой.

Пример 3.

Смешивают 65 г соли карбендазима с фосфорной кислотой, 7,3 г неонола АФ 9-10, 0,2 г белой сажи, 1,5 г лакриса, 1 г триполифосфата натрия, 1 г родамина Ж, 12 г этиленгликоля и 12 г воды. Полученную смесь помещают в планетарную мельницу и осуществляют измельчение в течение 30 мин.

Пример 4.

Смешивают 20 г соли карбендазима с борной кислотой, 2 г синтанола ДС-10, 3 г каолина, 1 г поливинилового спирта, 1 г триполифосфата натрия, 0,2 г пигмента красного 5С, 72,8 г этиленгликоля. Полученную смесь помещают в бисерную мельницу и осуществляют измельчение в течение 30 мин.

Пример 5.

Смешивают 30 г соли карбендазима с п-толуолсульфокислотой, 6 г ОП-7, 0,5 г аэросила, 0,3 г лакриса, 63,2 г воды. Полученную смесь помещают в планетарную мельницу и осуществляют измельчение в течение 30 мин.

Пример 6.

Смешивают 30 г соли карбендазима с соляной кислотой, 6 г ОП-10, 3 г каолина, 1 г поливинилового спирта, 60 г воды. Полученную смесь помещают в планетарную мельницу и осуществляют измельчение в течение 30 мин.

Пример 7.

Смешивают 30 г соли карбендазима с алкилбензолсульфокислотой (АБСК) (С_23-25Н₅СO₃H), 6 г сульфонола, 3 г аэросила, 1 г триполифосфата натрия, 1,5 г стиромаля, 58,5 г воды. Полученную смесь помещают в планетарную мельницу и осуществляют измельчение в течение 30 мин.

Пример 8.

Смешивают 30 г соли карбендазима с алкилбензолсульфокислотой (АБСК) (С_14-18Н_28-37С₆H₅SО₃Н), 6 г сульфонола, 3 г аэросила, 1 г родамина С, 0,4 г лакриса, 59,6 г воды. Полученную смесь помещают в бисерную мельницу и осуществляют измельчение в течение 30 мин.

Пример 9.

Смешивают 30 г соли карбендазима с борной кислотой, 0,5 г ОП-7, 3 г КССБ, 2 г аэросила, 1 г поливинилового спирта, 0,5 г триполифосфата натрия, 0,35 г пигмента красного 5С, 10 г этиленгликоля, 52,65 воды. Полученную смесь помещают в планетарную мельницу и осуществляют измельчение в течение 30 мин.

Пример 10.

Смешивают 30 г соли карбендазима с соляной кислотой, 0,5 г ОП-7, 3 г КССБ, 2 г аэросила, 2 г поливинилового спирта, 0,5 г триполифосфата натрия, 0,35 г пигмента красного 5С, 10 г этиленгликоля, 51,65 воды. Полученную смесь помещают в планетарную мельницу и осуществляют измельчение в течение 30 мин.

Пример 11.

Смешивают 30 г соли карбендазима с фосфорной кислотой, 0,5 г ОП-7, 3 г КССБ, 2 г аэросила, 1 г поливинилового спирта, 0,5 г триполифосфата натрия, 0,35 г пигмента красного 5С, 10 г этиленгликоля, 52,65 воды. Полученную смесь помещают в планетарную мельницу и осуществляют измельчение в течение 30 мин.

Пример 12.

Смешивают 30 г соли карбендазима с п-толуолсульфокислотой кислотой, 0,5 г ОП-7, 3 г КССБ, 2 г аэросила, 1 г поливинилового спирта, 0,5 г триполифосфата натрия, 0,35 г пигмента красного 5С, 10 г этиленгликоля, 52,65 воды. Полученную смесь помещают в планетарную мельницу и осуществляют измельчение в течение 30 мин.

Пример 13.

Смешивают 30 г соли карбендазима с алкилбензолсульфокислотой (АБСК) (С_11-12 Н_23-25С₆Н₅SO₃Н), 0,5 г ОП-7, 3 г КССБ, 2 г аэросила, 1 г поливинилового спирта, 0,5 г триполифосфата натрия, 0,35 г пигмента красного 5С, 10 г этиленгликоля, 52,65 воды. Полученную смесь помещают в планетарную мельницу и осуществляют измельчение в течение 30 мин.

Пример 14.

Аналогично примеру 8, за исключением того, что состав дополнительно содержит лакрис в количестве 1 г, а количество воды составляет 59 г.

Пример 15.

Аналогично примеру 5, за исключением того, что берут соль карбендазима с соляной кислотой, а вместо ОП-7 - неонол АФ 9-10.

Пример 16.

Аналогично примеру 5, за исключением того, что берут соль карбендазима с алкилбензолсульфокислотой (АБСК) (С_11-12Н_23-25С₆Н₅SO₃Н), вместо ОП-7 -синтанол АЛМ-10.

Пример 17.

Аналогично примеру 5, за исключением того, что берут соль карбендазима с фосфорной кислотой, а вместо ОП-7 - сульфонол.

Пример 18.

Аналогично примеру 5, за исключением того, что берут соль карбендазима с борной кислотой.

Пример 19 (прототип).

Смешивают 30 г карбендазима, 0,5 г ОП-7, 3 г КССБ, 2 г аэросила, 1 г поливинилового спирта, 0,5 г триполифосфата натрия, 0,35 г пигмента красного 5С, 10 г этиленгликоля, 52,65 воды. Полученную смесь помещают в планетарную мельницу и осуществляют измельчение в течение 30 мин.

Пример 20.

Первичный скрининг химических соединений на фунгицидную активность проводят методом посева фитопатогенных грибов на плотную питательную среду (картофельно-глюкозный агар, содержащий испытуемое вещество).

Химическое соединение, растворенное в ацетоне, вводят в субстрат при температуре 40-50°С, который после тщательного перемешивания разливают в чашки Петри.

Объекты - Fusarium graminearum, Helminthosporium saticrum, Altemaria alternate, Penicillum chrizogenum.

Посевы инкубируют в термостате при температуре 25°С в течение 72 час, после этого измеряют диаметр колоний в двух взаимоперпендикулярных направлениях.

В контроле грибы высевают на чистую питательную среду. Эталон - БМК.

Подавление роста растений колоний грибов находят по формуле Эббота:

где R - подавление роста колоний грибов, %;

С - диаметр колоний в контроле, мм;

t - диаметр колоний в опыте, мм.

Результаты испытаний представлены в табл.1.

Солевые формы активны ко всем испытанным культурам и значительно усиливают активность БМК по отношению Helminthosporium sativum.

В табл.2 представлены физико-химические показатели препаративных форм исследуемых препаратов.

Предлагаемыми в примерах 9-13, 19 составами обрабатывают проростки пшеницы при различных нормах расхода. Результаты исследований приведены в табл.3.

Использование средства, содержащего соль БМК с алкилбензолсульфокислотой, позволяет снизить его норму расхода примерно в 5 раз при сохранении фунгицидной активности. Хорошие результаты получены также для составов, содержащих соли карбендазима с минеральными кислотами (с борной и фосфорной), применение которых позволяет снизить норму расхода действующего вещества в 2,5 раза.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Фунгицидное средство включает карбендазим в форме модификации: соль карбендазима с органической или минеральной кислотой и вспомогательные компоненты при следующем соотношении, мас.%: соль карбендазима с минеральной или органической кислотой 20-65, поверхностно-активное вещество 2-7,3, наполнитель 0,5-5, пленкообразователь 0,3-2, умягчитель жесткости воды 0-1, антифриз 0-20, краситель 0-1, разбавитель - вода - остальное. В качестве органической кислоты используют алкилбензолсульфокислоту формулы С_8-18Н_17-37С₆H₅SО₃Н или п-толуолсульфокислоту, а качестве минеральной кислоты - соляную или фосфорную, или борную кислоту. Изобретение позволяет снизить нормы расхода действующего вещества при сохранении фунгицидной активности. 2 з.п.ф-лы, 20 пр., 3 табл.

1. Фунгицидное средство, содержащее карбендазим, поверхностно-активное вещество, наполнитель, пленкообразователь и разбавитель - воду, отличающееся тем, что карбендазим представлен в форме модификации с минеральной - соляной, или фосфорной, или борной кислотами, или органической - алкилбензолсульфокислотой формулы С_8-18 Н_17-37С₆H₅SО₃Н или п-толуолсульфокислотой кислотами при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Соль карбендазима с минеральной или   органической кислотой 20-65 Поверхностно-активное вещество 2-7 Наполнитель 0,5-5 Пленкообразователь 0,3-2 Умягчитель жесткости воды 0-1 Антифриз 0-20 Краситель 0-1 Разбавитель остальное

2. Фунгицидное средство по п.1, отличающееся тем, что предпочтительное содержание соли карбендазима с минеральной или органической кислотой составляет 30 мас.%.

3. Фунгицидное средство по п.1 или 2, отличающееся тем, что оно представлено в форме концентрата суспензии.