СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОМПЛЕКСНОЙ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ПРОНИЦАЕМОСТИ ЖИДКИХ И СЫПУЧИХ ВЕЩЕСТВ Российский патент 2014 года по МПК G01R27/26 G01N22/04 

Изобретение относится к области измерительной техники, в частности может быть использовано в спектроскопии диэлектриков для исследования диэлектрических характеристик веществ, знание которых необходимо при дистанционном электромагнитном зондировании, диэлектрическом каротаже, изучении молекулярного строения вещества.

Известны способы измерения комплексной диэлектрической проницаемости (КДП) в различных частотных диапазонах. Так, на низких частотах, вплоть до частот 1-5 МГц, применяют конденсаторный метод с использованием измерителей импеданса (измерителей LCR). На частотах от 1 МГц до 100 МГц применяются различные модификации резонансных методов, основанные на использовании контуров со сосредоточенными параметрами и квазистационарных резонаторов. На частотах выше 100 МГц используются волноводные методы, основанные на измерении импеданса отрезка волноводной или коаксиальной линии, заполненной исследуемым веществом. Каждый из этих способов обеспечивает измерение диэлектрической проницаемости в относительно узкой полосе частот. Все эти способы описаны в (Брандт А.А. Исследование диэлектриков на сверхвысоких частотах. - М.: Изд-во физ.-мат. лит. 1963. 404 с.).

В последние десятилетия широко используют для измерения комплексной диэлектрической проницаемости (КДП) векторные анализаторы цепей, измеряющие параметры матрицы рассеяния отрезка линии, заполненной исследуемым веществом (Weir W. В. Automatic measurement of complex dielectric constant and permeability at microwave frequencies // Proc. IEEE. 1974. Vol.62, No. 1. P.33-37/). При этом, как показано в работе (Gorriti A., Slob E. А new tool for S-parameters measurements and permittivity reconstruction // IEEE Geoscience and Remote Sensing. 2005. Vol.43. No. 8. P.1727-1735), для достижения приемлемой погрешности оптическая длина заполненного отрезка линии (произведение показателя преломления исследуемого вещества на геометрическую длину) должна превышать 1/5 длины волны.

Поэтому для измерения КДП на частотах в диапазоне 300 кГц - 100 МГц используют датчик в виде разомкнутого отрезка коаксиальной линии (Wagner N., Emmerich К., Bonitz F., Kupfer K. Experimental Investigations on the Frequency- and Temperature-Dependent Dielectric Material Properties of Soil // IEEE Transactions on Geoscience and Remote Sensing. 2011. Vol.49, No. 7. P.2518-2530), при этом фактически исследуется уже другой образец, так как при заполнении разных ячеек одним и тем же сыпучим веществом не удается выдержать одинаковую плотность сложения, в результате чего измеренные значения КДП получаются разными.

Наиболее близким по технической сущности решением является способ измерения диэлектрической проницаемости жидкостей, основанный на измерении комплексного коэффициента передачи и комплексного коэффициента отражения электромагнитной волны (параметров матрицы рассеяния S₁₁ и S₁₂) от отрезка коаксиальной линии (ячейки) длиной 20 см, заполненного исследуемым веществом (Folgero К. Broad-band dielectric spectroscopy of low-permittivity fluids using one measurement cell // IEEE Transactions on Instrumentation and Measurement. 1998. Vol.47. No. 4. P.881-885).

Данный способ реализуют следующим образом.

Исследуемое вещество помещают в ячейку, представляющую собой отрезок коаксиальной линии с волновым сопротивлением 50 Ом и длиной 20 см. Через ячейку с веществом пропускают электромагнитные волны заданной частоты. При этом в диапазоне частот 100-6000 МГц с помощью векторного анализатора цепей измеряют комплексный коэффициент передачи (параметр матрицы рассеяния S₁₂) электромагнитной волны, распространяющейся в ячейке, и по формулам, связывающим параметр S₁₂ с КДП, определяют КДП.

В диапазоне частот 10-100 МГц для уменьшения погрешности измерения КДП с помощью этого же векторного анализатора цепей измеряют комплексный коэффициент отражения (параметр матрицы рассеяния S₁₁) от одного конца этой же ячейки при реализации на другом конце режима холостого хода и по формулам, связывающим параметр S₁₁ с КДП, определяют КДП.

На частотах диапазона 1 кГц-10 МГц измеряют полную проводимость этой же ячейки с помощью измерителя полных импедансов (или проводимостей) и по формулам, связывающим полную проводимость с КДП, определяют последнюю.

Большим достоинством способа-прототипа является возможность измерения КДП одного и того же образца, размещенного в ячейке, в широком диапазоне частот. Необходимость таких измерений возникает, например, при изучении свойств дисперсных сред, имеющих несколько частотных областей диэлектрической релаксации, при изучении диэлектрических свойств водо- и нефтенасыщенных горных пород, знание которых необходимо при проведении геологоразведочных работ.

Однако известный способ имеет существенный недостаток, заключающийся в высокой погрешности измерения КДП в диапазоне частот 10 МГц-100 МГц, так как, во-первых, влияние КДП вещества в ячейке, длина которой много меньше длины волны (на верхней частоте диапазона в 15 раз, а на нижней - в 150), на коэффициент отражения остается слабым и, во-вторых, все выпускаемые промышленностью векторные анализаторы цепей измеряют коэффициент отражения с погрешностью большей, чем погрешность коэффициента передачи. Так, векторный анализатор ZNB8 (производство фирмы Rohde & Schwarz) измеряет модуль коэффициента отражения в диапазоне частот с погрешностью 0,2 дБ, а фазу - с погрешностью 2º, тогда как погрешность измерения с модуля коэффициента передачи составляет 0,05 дБ, а фазы 0,5º (R&S® ZNB Vector Network Analyzers. Specifications/ Rohde & Schwarz. URL:

http://www2.rohde-schwarz.com/file_17189/ZNB4-8_dat-sw_en.pdf (дата обращения 24.04.2012).

Примерно такие же соотношения у погрешностей измерения комплексных коэффициентов отражения и передачи у прибора Е5072А ENA Series Vector Network Analyzer производства фирмы Agilent Technologies (Agilent Е5072А ENA Series Network Analyzer 30 kHz to 4.5 /8.5 GHz. Data Sheet/ Agilent Technologies. URL:

http://cp.literature.agilent.com/litweb/pdf/5990-8002EN.pdf (дата обращения 24.04.2012).

В приложении к описанию изобретения приведены результаты расчета приборной погрешности измерения КДП по способу-прототипу в диапазоне частот 10 МГц-100 МГц.

Задачей заявляемого технического решения является разработка такого способа измерения комплексной диэлектрической проницаемости образца, который обеспечил бы высокую точность измерения во всем диапазоне частот (от 1 кГц до 6000 МГц) даже при использовании ячеек меньшей длины.

Поставленная задача решается благодаря тому, что в заявляемом способе, как и в прототипе, исследуемое вещество помещают в ячейку, представляющую собой отрезок коаксиальной линии с волновым сопротивлением 50 Ом, через которую пропускают электромагнитные волны, при этом в диапазоне частот выше 100 МГц (вплоть до 10-15 ГГц), как и в прототипе, измеряют комплексный коэффициент передачи (параметр матрицы рассеяния S₁₂) электромагнитной волны, распространяющейся в ячейке, и по формулам, связывающим S₁₂ с КДП, определяют КДП; в диапазоне частот 1 кГц-1 МГц, как и в прототипе, измеряют полную проводимость Y_я ячейки как цилиндрического конденсатора, но в отличие от прототипа в диапазоне частот 0,3 МГц-100 МГц измеряют не комплексный коэффициент отражения, а комплексный коэффициент передачи (параметр матрицы рассеяния S₁₂) ячейки с образцом, помещенным в дополнительный отрезок коаксиальной линии большого сечения, внутренний диаметр D₁ внешнего проводника которой определяют по формуле

$$D_1=d_1\exp \left(\frac{Z_{01}}{60}\right)$$

где d₁ - внешний диаметр корпуса ячейки; Z₀₁ - волновое сопротивление дополнительного отрезка коаксиальной линии, в котором размещена ячейка, равное входному импедансу векторного анализатора цепей (50 Ом), при этом ячейку включают как цилиндрический конденсатор в разрыв внутреннего проводника дополнительного отрезка коаксиальной линии, имеющего два СВЧ разъема, к центральным проводникам этих разъемов подключены с одной стороны центральный проводник ячейки, а с другой стороны - корпус ячейки через согласующий переходник в виде конической линии с волновым сопротивлением 50 Ом и производят калибровку дополнительного отрезка (как измерительного средства), для чего определяют параметры эквивалентной электрической схемы дополнительного отрезка коаксиальной линии с расположенной в ней пустой ячейкой, затем заполняют ячейку исследуемым веществом и измеряют КДП, которую в диапазоне частот 0,3 МГц-100 МГц определяют по формулам, связывающим ее с параметром S₁₂ через предварительно рассчитанные параметры эквивалентной схемы при нахождении ячейки с исследуемым веществом в дополнительном отрезке коаксиальной линии.

На фиг.1 показан эскиз устройства для реализации заявляемого метода, где 1 - ячейка, выполненная в виде отрезка коаксиальной линии и заполненная исследуемым веществом 2; 3 - дополнительный отрезок линии, в которую помещена ячейка 1; 4 - СВЧ разъемы, служащие для подключения устройства к векторному анализатору цепей; 5 - опорные диэлектрические шайбы дополнительного отрезка линии 3; 6 - опорные диэлектрические шайбы, расположенные в ячейке 1; 7 - место соединения корпуса ячейки 1 с согласующим переходником 8; 8 - согласующий переходник в виде отрезка конической линии с волновым сопротивлением 50 Ом; l₀ - расстояние между шайбами 6; l - расстояние между шайбами 5.

На фиг.2 представлена эквивалентная электрическая схема устройства, с помощью которого реализуется предлагаемый способ измерения КДП. Здесь E_g и R₀=50 Ом - ЭДС и внутреннее сопротивление векторного анализатора цепей, соответственно; отрезок длиной l замещает дополнительный отрезок линии 3, центральным проводником которой является корпус ячейки 1. В правой части этого дополнительного отрезка линии 3 центральный проводник присоединен к входу анализатора цепей через согласующий переходник 8.

На фиг.3 представлена эквивалентная схема того же измерительного устройства в виде цепи с сосредоточенными параметрами. Здесь E_g и R₀ - те же, что и на фиг.2; С₀ - рабочая емкость ячейки 1 (емкость цилиндрического конденсатора между шайбами 6 пустой ячейки 1); C_n - паразитная емкость, которая образована частями ячейки 1 за пределами исследуемого образца 2, включая опорные шайбы 6; G - активная проводимость рабочей части ячейки 1.

На фиг.4 показаны результаты измерений ε' трансформаторного масла при температуре 25ºС, где данные, отмеченные маркерами 1, 3, получены по методу-прототипу; маркерами 2 - по заявляемому методу; штриховыми линиями 4 показаны границы диапазона возможных значений ε' с учетом погрешности, маркерами 5 показан диапазон погрешности измерений по методу-прототипу в диапазоне частот 10-100 МГц.

На фиг.5 приведены значения погрешности измерений ε' трансформаторного масла по заявляемому методу (кривая 1) и по методу-прототипу (кривая 2).

На фиг.6 показаны результаты измерений ε' кварцевых порошков при температуре 25ºС, увлажненных дистиллированной водой до влажности 0,197 м³/м³ (кривая А) и до влажности 0,031 м³/м³ (кривая В), где данные, отмеченные маркерами 1, 3, получены по методу-прототипу; маркерами 2 - по заявляемому методу.

На фиг.7 приведены значения погрешности измерений ε' кварцевых порошков при температуре 25ºС, увлажненных дистиллированной водой до влажности 0,197 м³/м³ (кривая А) и до влажности 0,031 м³/м³ (кривая В).

На фиг.8 показаны результаты измерений σ_э, кварцевых порошков при температуре 25ºС, увлажненных дистиллированной водой до влажности 0,197 м³/м³ (кривая А) и до влажности 0,031 м³/м³ (кривая В) и верхняя граница диапазона погрешности измерения σ_э трансформаторного масла (кривая С), где данные, отмеченные маркерами 1, 3, получены по методу-прототипу; маркерами 2 - по заявляемому методу.

На фиг.9 представлены фотографии деталей устройства для реализации заявляемого метода, где 1 - коаксиальная ячейка сечением 7/3 мм с разъемами для присоединения к векторному анализатору цепей, 2 - коаксиальная ячейка, присоединенная к согласующему отрезку конической линии, 3 - корпус (внешний проводник) дополнительного отрезка линии 4, 6 - СВЧ разъемы дополнительного отрезка линии, 5 - согласующий переходник в виде отрезка конической линии, 7 - устройство для реализации заявляемого метода в сборе с разъемами для подключения к векторному анализатору цепей.

Заявляемый способ реализуется следующим образом.

Сначала производят калибровку дополнительного отрезка 3 коаксиальной линии как измерительного устройства с помещенной внутри этой линии пустой ячейкой 1, для чего определяют параметры элементов эквивалентной электрической схемы (см. фиг.2).

Отрезок линии длиной l с переходником 8 в виде отрезка конической линии согласованы с внутренним сопротивлением генератора и лишь изменяют фазу проходящей волны на величину ∆φ=k₀l+∆φ_X, где ∆φ_X - фазовый набег в элементах переходников 8 со стандартного сечения ячейки 1 на увеличенное сечение дополнительного отрезка 3.

С учетом этого измеряемый коэффициент передачи можно представить в виде

$$S_{12}=S_{12}^{\text{'}}{e}^{\Delta \varphi }$$ ,

где $$S_{12}^{\text{'}}=S_{12}{e}^{-\Delta \varphi }\left(1\right)$$

- коэффициент передачи за вычетом набега фаз ∆φ. Этот фазовый набег определяют при начальной калибровке.

Тогда отрезки линий, вносящие фазовый набег ∆φ, можно исключить из рассмотрения и представить эквивалентную схему измерительного устройства на частотах ниже 100 МГц в виде цепи с сосредоточенными параметрами (фиг.3).

Комплексный коэффициент передачи $$S_{12}^{\text{'}}$$ равен (Маттей Д.Л., Янг Л., Джонс Е.М.Т. Фильтры СВЧ, согласующие цепи и цепи связи. Т.1. - М.: Связь, 1971. - 440 с.).

$$S_{12}^{\text{'}}=2\frac{u_2}{E_q}=2\frac{u_2}{u_1+i{R}_0}$$

где u₁ и u₂ - напряжения, i - ток на участках цепи, показанных на фиг.3.

Используя правило Кирхгофа, выражаем $$S_{12}^{\text{'}}$$ через элементы схемы, приведенной на фиг.3: $$S_{12}^{\text{'}}=\frac{2R_0}{2R_0+Z_{я}}$$ ,

где Z_я - комплексный импеданс ячейки,

откуда $$Y_{я}=\frac{1}{Z_{я}}=\frac{S_{12}^{\text{'}}}{2R_0+Z_{я}},\left(2\right)$$

где Y_я - полная проводимость ячейки, определяемая по формуле (Хиппель А.Р. Диэлектрики и волны. М.: Изд-во "Иностранная литература". 1960. 439 с.):

$$Y_{я}=\mathrm{Re}\left|Y_{я}\right|+i\mathrm{Im}\left|Y_{я}\right|$$ ,

где $$\mathrm{Re}\left|Y_{Я}\right|={\sigma }_{э}{C}_0/{\epsilon }_0,\left(3\right)$$

$$\mathrm{Im}\left|Y_{Я}\right|=\omega \left(C_{П}+\epsilon \text{'}{C}_0\right)\left(4\right)$$

- активная и емкостная проводимости ячейки соответственно.

Здесь $$C_0=\frac{2\pi {\epsilon }_0}{\ln \left(D/d\right)}{l}_0$$ - рабочая емкость ячейки 1 (емкость отрезка ячейки

между внутренними опорными шайбами), где l₀ - длина образца (расстояние между опорными шайбами 6), D/d - отношение диаметров внешнего и внутреннего проводников ячейки 1; C_П - паразитная емкость, образованная частями ячейки 1 за пределами исследуемого образца 2 (включающими опорные шайбы 6 и детали СВЧ разъемов 4); σ_э=ωε₀ε” - эквивалентная удельная проводимость исследуемого вещества 2, ε” - мнимая часть КДП исследуемого вещества, ε₀=8.854·10^-12 Ф/м - диэлектрическая постоянная, ω - циклическая частота, i - мнимая единица.

Вначале определяют фазовый набег ∆φ и паразитную емкость C_П. Для этого пустую ячейку 1 с расстоянием между внутренними опорными шайбами 6, равным 0,105 м (исследуемое вещество - воздух с ε'=1) помещают в дополнительном отрезке 3; СВЧ разъемы 4 с помощью кабелей подключают к разъемам векторного анализатора цепей (использовался Rohde & Schwarz ZVRE, на фигуре не показан) и в диапазоне частот 0,3-100 МГц измеряют комплексный коэффициент передачи S₁₂, далее приняв длину l равной физической длине цилиндрического корпуса ячейки 1 (0,13 м) и пренебрегая величиной ∆φ_X, с помощью формулы (1) определяют $$S_{12}^{\text{'}}$$ , затем с помощью формул (2) и (4) определяют суммарную емкость C_П+ε'C₀. Поскольку величина ∆φ_X не была определена, значение суммарной емкости на частотах выше 50 МГц отклоняется от постоянного значения. Методом оптимизации подбирают такое значение ∆φ_X, при котором суммарная емкость остается постоянной во всем диапазоне 0,3-100 МГц. Далее также методом оптимизации подбирают такое значение C_П, при котором ε' наилучшим образом приближается к единице. В результате подбора значений полученное значение диэлектрической проницаемости воздуха в диапазоне частот 0,3-100 МГц отличается от единицы не более чем на 1,5%.

Далее проводят измерение КДП жидкости. Для измерения в диапазоне частот 0,3-100 МГц ячейку 1, заполненную трансформаторным маслом, помещают в дополнительном отрезке 3, измеряют S₁₂, с учетом найденного при калибровке значения ∆φ по формуле (1) определяют $$$$ $$S_{12}^{\text{'}}$$ ,затем с помощью формул (2)-(4), используя найденное при калибровке значение C_П, находят действительную часть КДП ε' и эквивалентную удельную проводимость вещества σ_э.

При измерении КДП в диапазоне частот 1 кГц-1 МГц ячейку 1, заполненную исследуемым веществом, подключают к измерителю полных проводимостей как цилиндрический конденсатор, измеряют полную проводимость Y_я ячейки 1 и по формулам (3) и (4) с использованием найденного при калибровке значения C_П находят ε' и σ_э.

При измерении КДП в диапазоне 100-6000 МГц ячейку 1 подключают к векторному анализатору цепей и непосредственно измеряют комплексный коэффициент передачи (параметр матрицы рассеяния S₁₂) и с использованием формул, приведенных в работе (Эпов М.И., Миронов В.Л., Бобров П.П., Савин И.В., Репин А.В. Исследование диэлектрической проницаемости нефтесодержащих пород в диапазоне частот 0,05-16 ГГц // Геология и геофизика, 2009. Т.50. №.5. С.613-618), методом минимизации невязки между измеренными и вычисленными значениями параметра S₁₂ находят ε' и σ_э.

Аналогичным образом находят ε' и σ_э сыпучих веществ.

Результаты, приведенные на фиг.4 и 5, показывают, что относительная погрешность ∆ε'/ε' измерения малых значений (около 2) действительной части КДП веществ с низкой удельной проводимостью в диапазоне частот 0,3-100 МГц не превышает 1,6%. Абсолютная погрешность измерения удельной проводимости составляет в этом диапазоне частот 10^-6- 10^-5 См/м (см. фиг.8), т.е. также лучше, чем погрешность, получаемая по методу-прототипу, несмотря на использование более короткой ячейки.

Относительная погрешность измерения больших значений (от 6 до 30) действительной части КДП веществ с более высокой удельной проводимостью (10^-3-10^-2 См/м) в диапазоне частот 1-100 МГц составляет 1-4% (см. фиг.7) и лишь на частоте около 1 МГц достигает 5%. Относительная погрешность измерения удельной проводимости ∆σ_э/σ_э составляет в этом диапазоне частот 3-10%.

Таким образом, благодаря всей совокупности признаков заявляемого технического решения обеспечивается измерение комплексной диэлектрической проницаемости, как и в прототипе, в одной ячейке в диапазоне частот 1 кГц-6000 МГц, при этом достигается в отличие от прототипа низкая погрешность измерения даже при использовании ячейки меньшей длины.

Изобретение относится к области измерительной техники, в частности может быть использовано в спектроскопии диэлектриков для исследования диэлектрических характеристик веществ, знание которых необходимо при дистанционном электромагнитном зондировании, диэлектрическом каротаже, изучении молекулярного строения вещества. В способе измерения комплексной диэлектрической проницаемости жидких и сыпучих тел в широком диапазоне частот в одной ячейке, используемой в диапазоне частот выше 100 МГц как отрезок коаксиальной линии, а в диапазоне ниже 1 МГц как цилиндрический конденсатор, при этом в диапазоне частот выше 100 МГц диэлектрическая проницаемость вычисляется через измеренные значения комплексного коэффициента передачи электромагнитной волны (параметра матрицы рассеяния S₁₂), а в диапазоне частот ниже 1 МГц - через измерение полной проводимости, новым является то, что для измерений в диапазоне частот 0,3-100 МГц используется дополнительный отрезок коаксиальной линии волновым сопротивлением 50 Ом сечения, большего, чем у ячейки, внутренний диаметр внешнего проводника которой определяют по формуле $$D_1=d_1\exp \left(\frac{Z_{01}}{60}\right)$$ ,

где d₁ - внешний диаметр корпуса ячейки; Z₀₁ - волновое сопротивление дополнительного отрезка коаксиальной линии, в которой размещена ячейка, при этом ячейку включают как цилиндрический конденсатор в разрыв внутреннего проводника дополнительного отрезка коаксиальной линии, имеющего два СВЧ разъема, к центральным проводникам которых подключены с одной стороны центральный проводник ячейки, а с другой стороны - корпус ячейки через согласующий переходник в виде отрезка конической линии волновым сопротивлением 50 Ом, и производят его калибровку, для чего определяют параметры эквивалентной схемы дополнительного отрезка коаксиальной линии с расположенной в ней пустой ячейкой, затем заполняют ячейку исследуемым веществом и в диапазоне частот 0,3-100 МГц измеряют комплексный коэффициент передачи (параметр матрицы рассеяния S12) и по формулам, связывающим КДП с параметром S₁₂, определяют КДП.

Данный способ измерения КДП обеспечивает ее измерение в одной ячейке с низкой погрешностью во всем частотном диапазоне от 1 кГц до 6000 МГц. 9 ил.

Способ измерения комплексной диэлектрической проницаемости (КДП) жидких и сыпучих веществ, включающий в себя размещение исследуемого вещества в ячейку, представляющую собой отрезок коаксиальной линии с волновым сопротивлением 50 Ом, через которую пропускают электромагнитные волны, при этом в диапазоне частот ниже 1 МГц измеряют полную проводимость (Y_я) ячейки как цилиндрического конденсатора, в диапазоне частот выше 100 МГц измеряют комплексный коэффициент передачи (параметр матрицы рассеяния S₁₂) электромагнитной волны, распространяющейся в ячейке, и по формулам, связывающим Y_я и S₁₂ с КДП, определяют КДП, отличающийся тем, что при измерении в диапазоне частот 0,3-100 МГц ячейку как цилиндрический конденсатор включают в разрыв центрального проводника дополнительного отрезка 50-омной коаксиальной линии сечения, большего, чем сечение ячейки, внутренний диаметр внешнего проводника которой определяют по формуле
$$D_1=d_1\exp \left(\frac{Z_{01}}{60}\right)$$
где d₁ - внешний диаметр корпуса ячейки; Z₀₁ - волновое сопротивление дополнительного отрезка коаксиальной линии, в которой размещена ячейка, при этом ячейку включают как цилиндрический конденсатор в разрыв внутреннего проводника дополнительного отрезка коаксиальной линии, имеющего два СВЧ разъема, к центральным проводникам которых подключены с одной стороны центральный проводник ячейки, а с другой стороны - корпус ячейки через согласующий переходник в виде отрезка конической линии волновым сопротивлением 50 Ом, и производят его калибровку, для чего определяют параметры эквивалентной схемы дополнительного отрезка коаксиальной линии с расположенной в ней пустой ячейкой, затем заполняют ячейку исследуемым веществом и в диапазоне частот 0,3-100 МГц измеряют комплексный коэффициент передачи (параметр матрицы рассеяния S₁₂) и по формулам, связывающим КДП с параметром S₁₂, определяют КДП.