СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО ГУМИНОВОГО УДОБРЕНИЯ Российский патент 2014 года по МПК C05F3/00 C05F11/02 

Изобретение относится к безотходному производству экологически чистых жидких гуминовых удобрений для сельского хозяйства на основе торфа с содержанием гуминовых кислот, макро- и микроэлементов для повышения плодородия почвы, улучшения роста и развития растений, подкормки различных сельскохозяйственных культур.

Известно множество технических решений, раскрывающих способы получения жидких гуминовых удобрений путем обработки гумифицированного материала (водно-торфяной суспензии, торфа, сапропеля, компостов, гумусовых горизонтов разных типов почв и др.) щелочным реагентом, отстаивание суспензии и отделение жидкой фракции, добавление вещества - источника элементов минерального питания растений (А.с. СССР №442180, МПК C05F 11/02, 1972; Пат. РФ №2071459, МПК C05F 11/02, 1993; Пат. РФ №2015949, МПК C05F 3/00, C05F 11/02, 1991; Пат. РФ №2178777, МПК C05F 11/02, 2000).

Известен способ получения жидкого гуминового удобрения, включающий перемешивание гуминосодержащих компонентов с 0,5 - 2% водным раствором едкого калия, отстаивание суспензии, отделение жидкой фракции, введение в нее микроэлементов и элементов минерального питания растений, причем перемешивание гуминосодержащих компонентов с водным раствором щелочи в соотношении 1: 11-13 и отстаивание осуществляется попеременно не менее двух раз при температуре не менее 15°С (патент РФ №2181710, МПК C05F 11/02, C05F 3/00, 2000, прототип).

Недостатком известных технических решений, в том числе прототипа, является необходимость обогащения полученного жидкого гуминового удобрения элементами минерального питания растений, что приводит к удорожанию и усложнению процесса производства жидких гуминовых удобрений для сельского хозяйства.

Задача, решаемая данным изобретением, заключается в разработке способа получения жидкого гуминового удобрения, отличающегося простотой и невысокой себестоимостью, расширяющего ассортимент жидких гуминовых удобрений для растениеводства и земледелия.

Технический результат, полученный от решения поставленной задачи, заключается в снижении себестоимости производства жидких гуминовых удобрений и, следовательно, себестоимости непосредственно целевого продукта - жидкого гуминового удобрения, расширяющего ассортимент жидких гуминовых удобрений и позволяющего использовать его в сельском хозяйстве для улучшения роста и развития растений, а также для активации почвенно-микробиологических процессов. Использование в качестве гуминосодержащего материала отхода производства жидкофазного биосредства для растениеводства и земледелия - осадка - не требует затрат на его приобретение и позволяет отнести производство жидкого гуминового удобрения к утилизации отхода производства жидкофазного биосредства для растениеводства и земледелия, а производство жидкофазного биосредства для растениеводства и земледелия - к безотходному производству экологически чистых жидких гуминовых удобрений.

Поставленная в изобретении задача решена тем, что в способе получения жидкого гуминового удобрения, включающем перемешивание гуминосодержащего материала с 1,5-2,0%-ным водным раствором едкого калия, отстаивание суспензии и отделение жидкой фракции, причем перемешивание гумифицированного материала с 1,5-2,0%-ным водным раствором едкого калия и отстаивание суспензии осуществляют трижды, в качестве гуминосодержащего материала используют отход производства жидкофазного биосредства для растениеводства и земледелия, предусматривающего проведение процесса ферментации в течение 5 суток торфонавозной смеси при соотношении компонентов 50х50 с добавлением древесной золы в количестве 3 мас.% с последующей экстракцией 1%-ным раствором калия фосфорнокислого твердофазного продукта ферментации и фильтрованием экстрагированной массы, в результате которого получают осадок, являющийся отходом производства жидкофазного биосредства для растениеводства и земледелия, действующим началом которого является углерод органического вещества C_орг - 30,0…40,0, масс.%, и, кроме того, включающий макроэлементы: азот N_общ. - 1,15…1,80, масс.%; фосфор P₂O₅ - 1,4…2,2, масс.%; калий K₂O - 1,0…2,3, масс.%; кальций CaO - 1,1…1,6, масс.%; магний MgO - 0,2…0,8, масс.% и микроэлементы, по меньшей мере, бор, медь, кобальт, марганец, селен, кремний, при этом перемешивание гуминосодержащего материала с 1,5-2,0%-ным водным раствором едкого калия производят трижды, каждый раз в соотношении 1:10 со скоростью 20 об/мин, при температуре 60°С не менее 1 часа, а отстаивание - после каждого перемешивания при температуре 60°С в течение 2 часов с последующим отделением и объединением надосадочной жидкости.

Осадок, являющийся отходом производства жидкофазного биосредства для растениеводства и земледелия и отличающийся высоким уровнем биогенности, питательности и физиологичности, представляет собой влажную (W 70-80%) однородную массу темно-коричневого цвета без неприятного запаха. Производство жидкофазного биосредства предусматривает проведение процесса ферментации в течение 5 суток торфонавозной смеси при соотношении компонентов 50×50 с добавлением древесной золы в количестве 3 мас.% с последующей экстракцией 1%-ным раствором калия фосфорнокислого твердофазного продукта ферментации и фильтрованием экстрагированной массы, в результате которого получают осадок, являющийся отходом производства жидкофазного биосредства для растениеводства и земледелия. В качестве основного исходного сырья для получения жидкофазного биосредства и, соответственно, осадка используются низинный или переходный торф и навоз КРС, а сама технология направлена на выделение и сохранение биогенной составляющей, что выражается в выборе основного биологического процесса преобразования - ферментации и щадящих температурных условий его проведения (37-55°С). Однако данный способ не позволяет максимально полно использовать внутренний питательный потенциал торфа, в частности не происходит выделения гуминовых веществ. Следовательно, органическое вещество осадка при производстве жидкофазных биосредств также не активизировано и его следует рассматривать в качестве гуминосодержащего материала для дальнейшего преобразования в жидкое гуминовое удобрение. В осадке содержатся углерод органического вещества C_орг - 30,0…40,0, масс.%, все основные элементы питания: азот N_общ. - 1,15…1,80, масс.%; фосфор P₂O₅ - 1,4…2,2, масс.%; калий K₂O - 1,0…2,3, масс.%; кальций CaO - 1,1…1,6, масс.%; магний MgO - 0,2…0,8, масс.%, микроэлементы (по меньшей мере Mn, B, Si, Mo, Cu и др. - протокол результатов анализа Федерального государственного бюджетного учреждения науки Ордена Ленина и Ордена Октябрьской Революции Института геохимии и аналитической химии им. Вернадского Российской академии наук), большое количество агрономически полезной микрофлоры (10⁸…10⁹ КОЕ/г), представлены физиологически активные вещества (ферменты, витамины), общие формы углерода и азота находятся в оптимальном отношении (C:N)~22, т.е. присутствуют все основные составляющие, способные оказывать положительное влияние на многие почвенные процессы и процессы роста и развития растений.

Обработка осадка едким калием позволяет активизировать гуминовый комплекс торфа, обладающий свойствами физиологической активности. Степень активизации выражается в повышенном содержании подвижных гуминовых веществ, которые в виде гуматов калия являются стимуляторами роста растений. Одновременно с этим КОН является источником калия, как одного из компонентов минерального питания растений. Кроме этого, едкий калий относительно дешев по сравнению с другими щелочными реагентами, используемыми для выделения гуматов.

Установлено [Т.А.Кухаренко, С.А.Шапиро Основы технологии производства гуминовых кислот, 1957] и экспериментально подтверждено на примере вышеупомянутого осадка, что для наиболее полного и экономически оправданного извлечения гуминовых кислот необходимо три последовательных извлечения щелочным реагентом. При этом за один раз извлекается основная масса гуминовых кислот, при дальнейшем извлечении получаются дополнительные гуминовые кислоты.

Установлено [Авторское свидетельство СССР №1323555, Кл. C05F 11/02, 1987], что при обработке торфа 1,0-2,5%-ным раствором едкого калия выделяются наиболее чистые гуминовые кислоты, содержащие наибольшее количество активных функциональных групп, являющихся стимуляторами роста растений. При использовании концентрации КОН, равной 0,5%, в растворе содержится недостаточное количество калия. Это приводит к тому, что в комплексное удобрение необходимо дополнительно вводить калийное удобрение для удовлетворения растений в калии. При увеличении концентрации щелочи до 3% и выше в выделенных гуматах отмечается снижение содержания активных функциональных групп, увеличение зольности. Это объясняется тем, что более концентрированные щелочные растворы экстрагируют не только все гуминовые вещества торфа, но и органическое вещество углеводов, лигнина, восков, битумов, которые хотя и содержат часть функциональных групп, но менее активны или даже являются ингибиторами.

Экспериментально установлено, что в случае получения жидкого гуминового удобрения из осадка - отхода от производства жидкофазных биосредств - оптимальными являются 1,5-2,0%-ные концентрации едкого калия. Данный вывод сделан при оценке всего комплекса исследуемых показателей в опытных образцах жидкого гуминового удобрения (содержание гуматов калия, гуминовых кислот, элементов питания растений).

Экспериментально установлено, что оптимальным объемным соотношением является осадок: водный раствор едкого калия = 1:10. При увеличении данного соотношения получается более разбавленный раствор готового жидкого гуминового удобрения с более низкими качественными характеристиками, кроме этого увеличиваются затраты на приготовление большего количества раствора щелочи. При уменьшении данного соотношения получается более концентрированный раствор готового жидкого гуминового удобрения, однако качественные характеристики при этом увеличиваются не пропорционально, кроме этого уменьшается выход готового продукта на 7-11%.

Экспериментально установлено, что эффективным температурным интервалом взаимодействия осадка и едкого калия является 55-65°С, при этом оптимальная температура - 60°С. При температуре ниже 55°С экстракция гуминовых веществ происходит значительно медленнее, что снижает качество жидкого гуминового удобрения и увеличивает время на его производство, а при температуре выше 65°С в щелочной среде происходит гидролиз гуминовых веществ, а также инактивация некоторых биологически активных веществ и лизирование клеток представителей микрофлоры.

Общее время отстаивания, в результате которого происходит настаивание реакционной смеси - 6 часов, разбитое на равные промежутки времени, является оптимальным и экономически оправданным с точки зрения выделения гуматов и гуминовых кислот. Большее время настаивания увеличивает продолжительность технологического процесса и удорожает технологию получения жидкого гуминового удобрения, меньшее время недостаточно для получения качественного продукта.

Изобретение иллюстрируется чертежами.

На фигуре изображена схема, поясняющая способ получения жидкого гуминового удобрения для растениеводства и земледелия; приведена таблица 1, характеризующая состав жидкого гуминового удобрения; таблица 2, свидетельствующая о влиянии жидкого гуминового удобрения на рост и развитие яровой пшеницы сорта «Иргина»; таблица 3, поясняющие влияние жидкого гуминового удобрения на урожайность картофеля сорта «Жуковский»; таблица 4, описывающая влияние жидкого гуминового удобрения на развитие микроорганизмов почвы под картофелем сорта «Жуковский».

Заявленный способ включает следующие операции:

1. Перемешивание осадка, являющегося отходом производства жидкофазного биосредства для растениеводства и земледелия, с 1,5-2,0%-ным водным раствором едкого калия при соотношении компонентов 1:10 со скоростью 20 об/мин не менее 1 часа при температуре 60°С;

2. Отстаивание суспензии при температуре 60°С в течение 2 часов;

3. Отделение жидкой фракции путем слива надосадочной жидкости через фильтровальную перегородку;

4. Перемешивание осадка, полученного в результате отделения жидкой фракции, с 1,5-2,0%-ным водным раствором едкого калия при соотношении компонентов 1:10 со скоростью 20 об/мин не менее 1 часа при температуре 60°С;

5. Отстаивание суспензии при температуре 60°С в течение 2 часов;

6. Отделение жидкой фракции путем слива надосадочной жидкости через фильтровальную перегородку;

7. Перемешивание осадка, полученного в результате отделения жидкой фракции, с 1,5-2,0%-ным водным раствором едкого калия при соотношении компонентов 1:10 со скоростью 20 об/мин не менее 1 часа при температуре 60°С;

8. Отстаивание суспензии при температуре 60°С в течение 2 часов;

9. Отделение жидкой фракции путем слива надосадочной жидкости через фильтровальную перегородку.

Надосадочную жидкость, полученную после трехкратного отделения жидкой фракции, объединяют.

Примеры конкретного выполнения заявленного способа.

В способе получения жидкого гуминового удобрения обработку исходного материала 1,5-2,0%-ным водным раствором едкого калия производят трижды, при этом первый раз исходным материалом выступает осадок, являющийся отходом производства жидкофазного биосредства для растениеводства и земледелия, второй и третий разы - остаток, полученный после каждого предыдущего отделения жидкой фракции.

Пример 1.

В емкость 150 л загружают 1,5 кг едкого калия и 98,5 л водопроводной воды для получения 1,5%-ного водного раствора едкого калия, а также 10 кг осадка, являющегося отходом производства жидкофазного биосредства для растениеводства и земледелия, и перемешивают не менее 1 часа со скоростью 20 об/мин при температуре 60°С и далее оставляют суспензию для отстаивания при температуре 60°С в течение 2 часов. При этом происходит активизация гуминового комплекса, выражающаяся в повышенном содержании подвижных гуминовых веществ, которые в виде гуматов калия и гуминовых кислот, содержащих наибольшее количество активных функциональных групп, являются стимуляторами роста растений. При температуре 60°С происходит сохранение термофильных и спорообразующих микроорганизмов и лизирование мезофильной микрофлоры, при котором имеет место выделение ими дополнительных питательных веществ, полезных для улучшения роста и развития растений и почвенных процессов. Затем отделяют жидкую фракцию путем слива надосадочной жидкости через фильтровальную перегородку в накопитель, а в емкость снова загружают 1,5 кг едкого калия и 98,5 л водопроводной воды, все перемешивают не менее 1 часа со скоростью 20 об/мин при температуре 60°С и оставляют суспензию для отстаивания при температуре 60°С в течение 2 часов. По истечении времени жидкую фракцию отделяют путем слива надосадочной жидкости через фильтровальную перегородку в накопитель, а в емкость снова загружают 1,5 кг едкого калия и 98,5 л водопроводной воды, все перемешивают не менее 1 часа со скоростью 20 об/мин при температуре 60°С и оставляют суспензию для отстаивания при температуре 60°С в течение 2 часов. По истечении времени жидкую фракцию отделяют путем слива надосадочной жидкости через фильтровальную перегородку в накопитель и объединяют с полученной ранее надосадочной жидкостью. В результате трехкратной обработки осадка, являющегося отходом производства жидкофазного биосредства для растениеводства и земледелия, щелочным реагентом происходит наиболее полное извлечение гуминовых веществ.

Пример 2.

Аналогичен примеру 1, но в емкость 150 л загружают 2 кг едкого калия и 98 л водопроводной воды для получения 2%-ного водного раствора едкого калия.

Полученная в накопителе темно-бурая концентрированная надосадочная жидкость является жидким гуминовым удобрением, состав которого представлен в таблице 1.

Жидкое гуминовое удобрение, полученное по предлагаемому способу, предлагается использовать в растениеводстве для ускорения прорастания семян, улучшения роста и развития растений, а также в земледелии для активизации почвенно-микробиологических процессов.

Оставшийся осадок после получения жидкого гуминового удобрения рекомендуется утилизировать, например, путем разбавления водой и использования в качестве подкормки сельскохозяйственных культур, зеленых газонов, комнатных растений.

Возможность успешного и эффективного использования полученного жидкого гуминового удобрения в сельском хозяйстве для улучшения роста и развития растений, а также для активации почвенно-микробиологических процессов подтверждена результатами опытов, приведенных в таблицах 2-4.

I серия.

1 опыт.

В чашках Петри проращивали по 25 семян яровой пшеницы сорта «Иргина». Семена орошали водопроводной водой.

2 опыт.

В чашках Петри также проращивали по 25 семян яровой пшеницы сорта «Иргина», но орошение проводили рабочим раствором полученного заявленным способом жидкого гуминового удобрения, полученным при разведении концентрированного жидкого гуминового удобрения водопроводной водой в соотношении 1:450.

Все два опыта от начала до конца проводили в одинаковых условиях согласно общепринятой методике. Результаты опытов приведены в таблице 2, из которой можно сделать вывод, что действительно полученное заявленным способом жидкое гуминовое удобрение влияет на рост и развитие растений.

II серия.

1 опыт.

В полевом опыте по выращиванию картофеля сорта «Жуковский» картофельную ботву опрыскивали в фазы всходов, бутонизации и цветения водопроводной водой.

2 опыт.

В полевом опыте по выращиванию картофеля сорта «Жуковский» картофельную ботву опрыскивали в фазы всходов, бутонизации и цветения рабочим раствором полученного заявленным способом жидкого гуминового удобрения, полученным при разведении концентрированного жидкого гуминового удобрения водопроводной водой в соотношении 1:200.

Все два опыта от начала до конца проводили в одинаковых условиях согласно общепринятой методике. Результаты опытов приведены в таблицах 3 и 4, из которых можно сделать вывод, что действительно полученное заявленным способом жидкое гуминовое удобрение влияет на рост и развитие растений и способствует активизации почвенной микрофлоры.

Заявленный способ позволяет получить жидкое гуминовое удобрение, отличающееся невысокой себестоимостью и простотой технологического процесса его производства. Использование в качестве гуминосодержащего материала отхода производства жидкофазного биосредства для растениеводства и земледелия - осадка - не требует затрат на его приобретение и позволяет отнести производство жидкого гуминового удобрения к утилизации отхода производства жидкофазного биосредства для растениеводства и земледелия, а производство жидкофазного биосредства для растениеводства и земледелия - к безотходному производству экологически чистых жидких гуминовых удобрений, расширяющих их ассортимент.

Разработанный способ является технологичным, что позволяет провести масштабирование процесса и осуществлять процесс в производственных условиях, а полученное данным способом жидкое гуминовое удобрение применимо в сельском хозяйстве для улучшения роста и развития растений, а также для активизации почвенно-микробиологических процессов и при этом получается из сырья, не требующего затрат на его приобретение и стадии предварительной его подготовки.

Таблица 1 Состав жидкого гуминового удобрения Наименование показателя Характеристика или значение 1,5%-ный раствор КОН 2,0%-ный раствор КОН Внешний вид, цвет, запах Жидкость темно-бурого цвета без неприятного запаха Гуматы калия*, г/л не менее 17 не менее 20 Гуминовые кислоты**, г/л не менее 2,7 не менее 2,7 Кислотность (pH) 13-14 13-14 Массовая доля общего азота (N), г/л не менее 0,1 не менее 0,1 Массовая доля общего углерода (С), г/л не менее 2 не менее 2 Массовая доля общего фосфора (P₂O₅), г/л не менее 0,1 не менее 0,1 Массовая доля общего калия (K₂O), г/л не менее 10 не менее 15 Микроэлементы (Mn, Si, Mo, Cu и др.), г/л не более 0,01 не более 0,01 Примечание - * определено методом выпаривания; ** определено осаждением соляной кислотой и дальнейшей сушкой при 105°С

Таблица 2 Влияние жидкого гуминового удобрения на рост и развитие яровой пшеницы сорта «Иргина» Наименование Без использования жидкого гуминового удобрения При использовании жидкого гуминового удобрения 1,5%-ный раствор КОН 2,0%-ный раствор КОН Средние длины проростков и корневой системы, см 7,48/9,72 8,31/10,44 8,36/10,50 Средние массы проростков и корневой системы, мг 5,77/4,28 6,41/4,91 6,50/4,98 Суммарная масса проростков и корневой системы, мг 10,05 11,32 (увеличение на 12,6%) 11,48 (увеличение на 14,2%) Всхожесть, % 92 96 96

Таблица 3 Влияние жидкого гуминового удобрения на урожайность картофеля сорта «Жуковский» Наименование Без использования жидкого гуминового удобрения При использовании жидкого гуминового удобрения 1,5%-ный раствор КОН 2,0%-ный раствор КОН Общий урожай (мелкий, средний и крупный картофель, ц/га) 23,1 26,2 27,6 Товарный картофель (средний и крупный, ц/га) 20,9 24,4 24,8

Таблица 4 Влияние жидкого гуминового удобрения на развитие микроорганизмов почвы (млн/г) под картофелем сорта «Жуковский» Наименование Численность некоторых микроорганизмов, млн/г Без использования жидкого гуминового удобрения При использовании жидкого гуминового удобрения 1,5%-ный раствор КОН 2,0%-ный раствор КОН Общее микробное число после трех опрыскиваний Уменьшение на 1,5 Увеличение на 1,3 Увеличение на 2,0 Общее микробное число к окончанию опыта Уменьшение на 0,7 Увеличение на 1,1 Увеличение на 1,2 Аммонифицирующие микроорганизмы 6,8* 14,6* 12,8* Амилолитические микроорганизмы 23,2* 32,7* Зб,9* Фосфатмобилизующие микроорганизмы 13,8* 16,9* 15,2* Примечание: * - средняя численность микроорганизмов за сезон

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения жидкого гуминового удобрения включает перемешивание гуминосодержащего материала с 1,5-2,0%-ным водным раствором едкого калия, отстаивание суспензии и отделение жидкой фракции, причем перемешивание гуминосодержащего материала с 1,5-2,0%-ным водным раствором едкого калия и отстаивание суспензии осуществляют неоднократно, в качестве гуминосодержащего материала используют отход производства жидкофазного биосредства для растениеводства и земледелия, действующим началом которого является углерод органического вещества C_орг - 30,0-40,0, масс.%, включающий макроэлементы: азот N_общ. - 1,15-1,80, масс.%; фосфор P₂O₅ - 1,4-2,2, масс.%; калий K₂O - 1,0-2,3, масс.%; кальций CaO - 1,1-1,6, масс.%; магний MgO - 0,2-0,8, масс.% и микроэлементы, по меньшей мере, бор, медь, кобальт, марганец, селен, кремний, при этом перемешивание гуминосодержащего материала с 1,5-2,0%-ным водным раствором едкого калия производят трижды, каждый раз в соотношении 1:10 со скоростью 20 об/мин, при температуре 60°С не менее 1 часа, а отстаивание - после каждого перемешивания при температуре 60°С в течение 2 часов с последующим отделением и объединением надосадочной жидкости. Изобретение позволяет расширить ассортимент жидких гуминовых удобрений, улучшить рост и развитие растений, активировать почвенно-микробиологические процессы. 1 ил., 4 табл., 2 пр.

Способ получения жидкого гуминового удобрения, включающий перемешивание гуминосодержащего материала с 1,5-2,0%-ным водным раствором едкого калия, отстаивание суспензии и отделение жидкой фракции, причем перемешивание гуминосодержащего материала с 1,5-2,0%-ным водным раствором едкого калия и отстаивание суспензии осуществляют неоднократно, отличающийся тем, что в качестве гуминосодержащего материала используют отход производства жидкофазного биосредства для растениеводства и земледелия, полученный путем проведения процесса ферментации в течение 5 суток торфонавозной смеси при соотношении компонентов 50:50 с добавлением древесной золы в количестве 3 мас.% с последующей экстракцией 1%-ным раствором калия фосфорнокислого твердофазного продукта ферментации и фильтрованием экстрагированной массы, в результате которого получают осадок, являющийся отходом производства жидкофазного биосредства для растениеводства и земледелия, действующим началом которого является углерод органического вещества C_орг - 30,0-40,0, масс.%, и, кроме того, включающий макроэлементы: азот N_общ. - 1,15-1,80, масс.%; фосфор P₂O₅ - 1,4-2,2, масс.%; калий K₂O - 1,0-2,3, масс.%; кальций CaO - 1,1-1,6, масс.%; магний MgO - 0,2-0,8, масс.% и микроэлементы, по меньшей мере, бор, медь, кобальт, марганец, селен, кремний, при этом перемешивание гуминосодержащего материала с 1,5-2,0%-ным водным раствором едкого калия производят трижды, каждый раз в соотношении 1:10 со скоростью 20 об/мин, при температуре 60°С не менее 1 часа, а отстаивание - после каждого перемешивания при температуре 60°С в течение 2 часов с последующим отделением и объединением надосадочной жидкости.