ФОТОМЕТР ПЛАМЕННЫЙ Российский патент 2014 года по МПК G01J3/06 G01J3/28 G01N21/01 

Изобретение относится к области прикладной оптики и фотометрии и может быть использовано для проведения химического анализа и определения концентрации различных веществ в растворах на предприятиях водоснабжения и очистки сточных вод, в лабораториях медицинских учреждений, на атомных электростанция, в сельском хозяйстве, в химической, металлургической и других отраслях народного хозяйства.

В основу как известных фотометров пламенных, так и заявленного положен эмиссионный метод фотометрии пламени [Полуэктов Н.С. Методы анализа по фотометрии пламени, 2-е изд. - М.: Химия, 1967], при котором раствор исследуемого химического элемента в виде аэрозоля вводят в пламя. В фотометре под действием тепловой энергии пламени возникает излучение такого спектрального состава, который характерен для исследуемого химического элемента. После прохождения через формирующую оптическую систему и диспергирующий элемент данное излучение проецируется на фотоприемник, который преобразует его в электрический сигнал. Усиленный и обработанный сигнал с фотоприемника регистрируется. Интенсивность сигнала пропорциональна концентрации измеряемого элемента в растворе.

Известен фотометр пламенный автоматический ФПА-2, предназначенный для измерения концентрации химических элементов в растворах путем фотометрических измерений пламени, в которое вводят в распыленном виде анализируемый раствор [ФПА-2, 1990, Загорский оптико-механический завод, ТУ 3-3.22-5-30]. Фотометр пламенный состоит из горелки, распылителя раствора, связанного с системой подачи воздуха и газа (пропан-бутан). Горелка последовательно связана с оптической системой передачи светового потока, диспергирующим элементом, фотоприемным устройством и блоком обработки и регистрации результатов измерений.

Во всех существующих в настоящее время фотометрах, принцип действия которых основан на эмиссионном методе фотометрии пламени, в том числе и в прототипе заявляемого технического решения ФПА-2, как правило, в качестве диспергирующего элемента используются узкополосные интерференционные светофильтры по одному на каждый определяемый химический элемент. Такие пламенные фотометры отличаются общими недостатками:

- ограниченным количеством измеряемых элементов;

- чувствительностью, не достаточной для удовлетворения требований, предъявляемых к современным измерительным приборам подобного типа;

- отсутствием возможности сканирования пламени в широком диапазоне спектра.

Задачей изобретения является разработка конструкции фотометра пламенного с улучшенными техническими и эксплуатационными характеристиками.

Техническим результатом изобретения является снижение порога чувствительности, повышение точности измерения, обеспечение возможности измерения концентрации неограниченного количества элементов в растворе, линии спектра испускания которых находятся в видимой области, а также снижение взаимовлияния химических элементов, входящих с состав исследуемого раствора.

Поставленная задача и указанный технический результат достигаются тем, что фотометр пламенный включает горелку, оснащенную устройством впрыска раствора исследуемого вещества и системой подачи воздуха и газа, при этом горелка последовательно связана с оптической системой передачи светового потока, диспергирующим элементом, фотоприемным устройством и блоком обработки и регистрации результатов измерения концентрации веществ в растворе. Согласно изобретению диспергирующий элемент выполнен в виде акустооптического монохроматора, связанного с высокочастотным драйвером, при этом акустооптический монохроматор содержит акустооптическую ячейку с присоединенным пьезоэлектрическим излучателем, заключенную между двумя скрещенными поляризаторами и выполненную в виде чувствительного к ультразвуковым воздействиям одноосного кристалла, при этом высокочастотный драйвер содержит синтезатор частоты и усилитель мощности ультразвука, а выход блока обработки и регистрации результатов измерений связан с входом высокочастотного драйвера.

Кроме того, акустооптический монохроматор может содержать от одной до двух акустооптических ячеек. В качестве одноосного кристалла акустооптической ячейки может использоваться, например, кристалл парателлурита, чувствительный к ультразвуковым воздействиям. Спектральный диапазон акустооптического монохроматора должен находиться в пределах от 0,380 до 0,850 мкм. Полоса пропускания излучения акустооптического монохроматора должна составлять не более 0,25 нм при длине волны λ=532 нм. Должно обеспечиваться ослабление излучения акустооптического монохроматора вне полосы пропускания не менее чем в 10000 раз, а максимальное количество точек в спектре акустооптического монохроматора - 2000 ед.

Использование в качестве диспергирующего элемента акустооптического монохроматора, связанного с высокочастотным драйвером, позволяет снизить порог чувствительности, повысить точность измерения, обеспечить возможность измерения концентрации неограниченного количества элементов в растворе, линии испускания которых находятся в видимой области спектра, а также снизить взаимовлияние химических элементов, входящих с состав исследуемого раствора. При этом такое выполнение диспергирующего элемента обеспечивает спектральный диапазон в пределах 0,380-0,850 мкм, полосу пропускания излучения - не более 0,25 нм при длине волны λ=532 нм, ослабление излучения вне полосы пропускания не менее чем в 10000 раз, а также максимальное количество точек в спектре - 2000 ед.

В фотометре пламенном фильтрацию излучения обеспечивает входящая в состав акустооптического монохроматора акустооптическая ячейка, заключенная между двумя поляризаторами и чувствительная к ультразвуковым воздействиям. Ультразвук генерируется присоединенным к акустооптической ячейке пьезоэлектрическим излучателем, который периодически возбуждается высокочастотным драйвером акустооптического монохроматора. Распространяясь в кристалле, ультразвуковые волны регулируемой частоты создают периодические упругие напряжения и, соответственно, механические деформации. Полученные таким образом области сжатия и разрежения, характеризуемые различной плотностью и, как следствие, показателями преломления, формируют фазовую дифракционную решетку. Та компонента падающего на акустооптическую ячейку светового пучка, которая имеет длину волны, удовлетворяющую условию Брэгговской дифракции, в результате дифракции изменяет направление своего распространения и поляризации. Только дифрагированная компонента светового пучка, имеющая направление поляризации, перпендикулярное направлению поляризации падающего на акустооптическую ячейку светового пучка, проходит через акустооптическую ячейку, выполняющую функцию спектрального фильтра.

Полученная дифракционная решетка выделяет из широкополосного светового потока излучение, лежащее в узком спектральном диапазоне, интервал которого определяется периодом дифракционной решетки. Изменение частоты ультразвуковой волны приводит к сдвигу полосы пропускания фильтра.

Синтезатор частоты высокочастотного драйвера осуществляет функцию частотной модуляции ультразвуковой волны. Управление высокочастотным драйвером, а именно задание частоты или длины волны λ, а также необходимого уровня выходной мощности ультразвука, осуществляет малогабаритная измерительно-вычислительная система. При задании режима линейной частотной модуляции в акустооптическом монохроматоре будет производиться линейная перестройка по длине волны λ.

В фотометре пламенном производится узкополосное сканирование в том диапазоне длин волн, в который входит аналитическая линия излучения исследуемого химического элемента. Процесс измерения концентрации нескольких веществ в растворе осуществляется путем узкополосного сканирования в диапазоне, содержащем группу линий излучения.

Оцифрованный сигнал с фотоприемного устройства, расположенного на выходе акустооптического монохроматора, позволяет воспроизводить профиль амплитуды линейного сканирования оптического сигнала по длине волны. Поскольку в границы диапазона сканирования входит и аналитическая линия излучения исследуемого химического элемента, то огибающая выходного сигнала, получаемого с фотоприемного устройства, будет отображать свертку линии излучения исследуемого элемента с образом стандартного раствора этого элемента. В процессе калибровки заявленного фотометра пламенного с использованием образцовых стандартных растворов анализируемых химических элементов в память малогабаритной измерительно-вычислительной системы записываются копии образцовых выходных сигналов для аналитических линий излучения различных химических элементов.

Фотометр пламенный представлен на чертеже, где изображена его принципиальная схема.

Фотометр пламенный включает горелку 1 в виде системы поддержания пламени, связанную с системой 2 впрыска раствора исследуемого вещества. Горелка 1 связана с акустооптической спектральной системой 3, содержащей последовательно связанные между собой формирующую оптическую систему 4, акустооптический монохроматор 5, в состав которого входит заключенная между входным 6 и выходным 9 поляризаторами акустооптическая ячейка 7 с прикрепленным к ней пьезоэлектрическим излучателем ультразвука 8, связанным с высокочастотным драйвером 10, содержащим синтезатор частоты 11 и усилитель мощности ультразвука 12. Акустооптический монохроматор 5 в свою очередь также последовательно связан с фотоприемным устройством 13 и блоком 14 управления малогабаритной измерительно-вычислительной системы, выполняющим функции управления высокочастотным драйвером 10 акустооптического монохроматора 5, а также обработки, передачи и отображения измерительной и сопутствующей информации.

Фотометр пламенный работает следующим образом. Раствор исследуемого химического элемента, пройдя через систему впрыска 2, в виде аэрозоля вводится в пламя горелки 1. Под действием тепловой энергии пламени на аэрозоль возникает излучение того спектрального состава, которое характерно для данного элемента. Далее световой поток от пламени горелки 1 с характерным для исследуемого химического элемента спектром излучения проходит через акустооптическую спектральную систему 3, на входе которой расположена формирующая оптическая система 4. При этом диспергирующий элемент системы - акустооптический монохроматор 5, управляемый высокочастотным драйвером 10, - пропускает только аналитическую линию излучения. Полученное излучение воспринимается фотоприемником 13 и преобразуется им в электрический сигнал, который усиливается и подается на вход малогабаритной измерительно-вычислительной системы 14 для определения интенсивности аналитической линии и отображения ее на индикаторе в единицах концентрации исследуемого раствора химического элемента.

В процессе определения концентрации веществ с использованием предложенного фотометра пламенного величины амплитуды спектральных линий и концентрации измеряемых веществ определяются по результатам анализа данных, полученных при оцифровке выходного сигнала в режиме узкополосного сканирования, и сравнения их с ранее записанными образами спектральных линий. Для этого используется операция свертки копий образцового выходного сигнала А(λ) и измеренного сигнала с переменным сдвигом B(λ-γ), в результате которой вычисляют значения функции:

f(γ)=∫A(λ)B(λ-γ)dλ,

где λ - длина волны;

γ - переменный сдвиг длины волны;

А{λ) - амплитуда выходного сигнала образца;

B(λ-γ) - амплитуда выходного сигнала измеряемого вещества,

которая является сверткой образцового и измеренного сигналов.

При цифровой обработке сигналов производится вычисление суммы произведений копий образцового и измеренного сигналов. Причем, если образцовый сигнал А(λ) измерен с шагом δ, а измеренный сигнал B(λ) - с шагом n*δ, то можно производить свертку с шагом n*δ, перемножая каждую точку в сигнале В(λ) на точки образца А(λ), взятые с шагом n*5. Такое решение обеспечивает значительный эффект, выраженный в сокращении длительности процесса измерения путем изменения шага сканирования, кратного шагу измерения образцового сигнала.

Одновременно, такое решение не требует поддержания точного соответствия шкалы измеряемых длин волн. Длина волны исследуемого излучения может изменяться с изменением температуры акустооптического монохроматора. Однако такое изменение не отразится на результатах измерения концентрации вещества, поскольку при обработке данных будет точно найдено положение максимума излучения и, соответственно, амплитуда линии излучения. Концентрация исследуемого вещества прямо пропорциональна амплитуде аналитической линии излучения и вычисляется с учетом полученных при калибровке результатов.

Результатом реализации заявленного технического решения является фотометр пламенный, характеризуемый:

- более низким порогом чувствительности, сниженным в 10-15 раз;

- более высокой точностью измерения, увеличенной на 20%;

- отсутствием ограничения по химическому составу исследуемого раствора;

- сниженным взаимовлиянием химических элементов, входящих с состав исследуемого раствора;

- меньшей длительностью процесса измерения, сокращенной на 20%.

Предложенное техническое решение реализовано в выпускаемых приборах, использующих метод фотометрии пламени. Их технические характеристики полностью удовлетворяют функциональным требованиям и назначению фотометра пламенного.

Изобретение относится к области фотометрии и касается пламенного фотометра. Фотометр включает горелку, оснащенную устройством впрыска раствора исследуемого вещества. Горелка последовательно связана с оптической системой передачи светового потока, диспергирующим элементом, фотоприемным устройством и блоком обработки и регистрации результатов измерений. Диспергирующий элемент выполнен в виде акустооптического монохроматора, связанного с высокочастотным драйвером. Акустооптический монохроматор содержит акустооптическую ячейку с присоединенным пьезоэлектрическим излучателем, заключенную между двумя скрещенными поляризаторами и выполненную в виде одноосного кристалла, чувствительного к ультразвуковым воздействиям. Высокочастотный драйвер содержит синтезатор частоты и усилитель мощности ультразвука. Выход блока обработки и регистрации результатов измерений связан с входом высокочастотного драйвера. Технический результат заключается в снижении порога чувствительности, повышении точности измерения и обеспечении возможности измерения концентрации большого количества различных химических элементов, содержащихся в растворе. 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Фотометр пламенный, включающий горелку с устройством впрыска раствора исследуемого вещества и системой подачи воздуха и газа, при этом горелка последовательно связана с оптической системой передачи светового потока, диспергирующим элементом, высокочастотным драйвером, фотоприемным устройством, блоком обработки и регистрации результатов измерений, отличающийся тем, что диспергирующий элемент выполнен в виде акустооптическиого монохроматора, связанного с высокочастотным драйвером, при этом акустооптический монохроматор содержит акустооптическую ячейку с пьезоэлектрическим излучателем, заключенную между двумя скрещенными поляризаторами и выполненную в виде чувствительного к ультразвуковым воздействиям одноосного кристалла, а высокочастотный драйвер содержит синтезатор частоты и усилитель мощности ультразвука, а выход блока обработки и регистрации результатов измерений связан с входом высокочастотного драйвера.

2. Фотометр пламенный по п.1, отличающийся тем, что акустооптический монохроматор содержит от одной до двух акустооптических ячеек.

3. Фотометр пламенный по п.1, отличающийся тем, что спектральный диапазон акустооптического монохроматора находится в пределах от 0,380 до 0,850 мкм.

4. Фотометр пламенный по п.1, отличающийся тем, что полоса пропускания излучения акустооптического монохроматора составляет не более 0,25 нм при длине волны λ=532 нм.

5. Фотометр пламенный по п.1, отличающийся тем, что ослабление излучения акустооптического монохроматора вне полосы пропускания - не менее чем в 10000 раз.

6. Фотометр пламенный по п.1, отличающийся тем, что максимальное количество точек в спектре акустооптического монохроматора составляет 2000 ед.