СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ЭТИЛОВОГО СПИРТА ИЗ ЗЕРНОВОГО СЫРЬЯ Российский патент 2014 года по МПК C12P7/06 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, а именно к способу производства этилового спирта из зернового сырья.

Известен способ получения этилового спирта методом «холодного затирания» ржи и пшеницы. Максимальная температура обработки сырья по данному способу составляет 62-68°C. По данной технологии помол получают методом сухого измельчения зерна и с использованием многоступенчатых схем дробления. Полученный помол характеризуется проходом через сито диаметром 0,56 мм не менее 80 масс.%, т.е. по гранулометрическому составу близок к муке (Шахтимир Э.Л., Перова Э.Я. Применение способов холодного затирания на спиртовых заводах ФРГ и ГДР. // Ферментная и спиртовая промышленность. - 1983. -№7. - С.44-47).

Недостатками данного способа являются высокие требования к микробиологическим характеристикам зерна, не соответствующие зерну фуражного назначения, а также высокие энергозатраты на стадии получения помола требуемого состава.

Известен способ производства этилового спирта, включающий ИК-обработку исходного зерна, его измельчение по одноступенчатой схеме, смешивание помолов с водой, внесение амилолитических ферментных препаратов разжижающего и осахаривающего действия, а также ферментных препаратов протеолитического действия, обработку замеса при температуре 56-58°C в течение 3-4 часов, охлаждение сусла, его последующее сбраживание и перегонку зрелой бражки с получением этилового спирта (RU 2265663 C1.10.12.2005).

К недостаткам данного способа относятся дополнительные энергозатраты на ИК-обработку зерна, высокий расход ферментных препаратов, в том числе дополнительных - протеолитического действия.

Наиболее близким аналогом настоящего изобретения является способ производства этилового спирта, включающий шелушение зерна с получением фракции шелухи в количестве 2-5 мас.% от общей массы зерна и фракции, содержащей эндосперм, смешивание фракции, содержащий эндосперм, с водой при гидромодуле 1:(3,5-4,0), внесение амилолитических ферментных препаратов разжижающего и осахаривающего действия в количестве 0,5-1,0 ед. АС и 2,0-3,0 ед. ГлС/г условного крахмала, диспергирование смеси в роторно-пульсационном аппарате при скорости обработки 1,5-3,0·10³ об/мин в течение 5-10 мин при температуре 56-58°C с получением замеса, обработку замеса при 56-58°C в течение 2-2,5 ч с получением осахаренного сусла, его охлаждение, сбраживание и перегонку бражки с получением этилового спирта (RU 2443780 C1, 27.02.2012).

К недостаткам данного способа относятся высокий расход ферментных препаратов разжижающего действия, повышенные энергозатраты на стадии получения сусла, пониженные качественные характеристики спирта.

Задачей настоящего изобретения является снижение энергозатрат при производстве спирта.

Технический результат, достигаемый при использовании заявленного технического решения, заключается в отказе от применения ферментных препаратов разжижающего действия, а также увеличении выхода спирта при его высоких качественных характеристиках.

Технический результат достигается тем, что способ производства этилового спирта из зернового сырья включает шелушение зерна с получением фракции шелухи и фракции, содержащей эндосперм, смешивание фракции, содержащей эндосперм, с водой, внесение 0,1-0,5% к объему воды 5%-ного раствора янтарной кислоты, диспергирование смеси в роторно-пульсационном аппарате при скорости обработки 1,5-3,0-10³ об/мин в течение 5-10 мин при температуре 40-45°C с получением замеса, обработку замеса при температуре 40-45°C в течение 1,0-1,5 часа, внесение в замес ферментных препаратов осахаривающего действия в количестве 2,0-3,0 ед. ГлС/г, обработку замеса при температуре 56-58°C в течение 0,5-1,0 часа с получением осахаренного сусла, его охлаждение, сбраживание и перегонку бражки с получением этилового спирта.

Полный отказ от применения в способе ферментных препаратов разжижающего действия скорее всего обусловлен внесением на стадии получения замеса 0,1-0,5% к объему воды 5%-ного раствора янтарной кислоты. Она позволяет активировать собственную ферментную систему зернового сырья: амилолитические (α- и β-амилазу), протеолитические (эндопротеиназы), цитолитические (целлюлазу, β-глюканазу, ксиланазу) ферменты и улучшить реологические характеристики технологических сред (замеса, сусла), что, в свою очередь, приводит к снижению вязкости и, как следствие, к увеличению эффективности диффузионных процессов при субстрат-ферментном взаимодействии.

Кроме того, только при внесении заявленных количеств янтарной кислоты возможно достижение технического результата, поскольку при внесении в замес 0,1-0,5% к объему воды 5%-ного раствора янтарной кислоты значение рН составляет 5,5-6,0, что является оптимальным для действия ферментов зерна. Меньшая норма внесения не повышает их активность. При внесении более 0,5% значительно снижается рН (до значений 4,5-5,0), при котором зерновые амилазы, протеазы и целлюлазы работают менее эффективно.

Снижение температуры с 56-58°C до 40-45°C на первой стадии обработки замеса и применение янтарной кислоты в заявленных количествах при использовании роторно-пульсационного аппарата (РПА) позволяет осуществить глубокий ферментативный гидролиз некрахмальных полимеров сырья под действием ферментов цитолитического комплекса зерна, а также белков сырья под действием эндопротеиназ, т.к. данная температура является оптимальной для перечисленных биологических активаторов. Деструкция некрахмальных полисахаридов и белков сырья снижает вязкость технологических сред и уменьшает их негативное экранирующее влияние на крахмал зерна, тем самым повышая его ферментативную атакуемость под действием зерновых α-амилаз.

Применение ферментных препаратов осахаривающего действия после стадии обработки замеса при температуре 40-45°C дает возможность исключить снижение ферментативной активности цитолитических ферментов за счет накопления продуктов, в первую очередь глюкозы, образующихся под действием ферментативного гидролиза крахмала под действием микробной глюкоамилазы.

Кроме того, снижение температуры с 56-58°C до 40-45°C при сохранении общей длительности процесса обработки зернового сырья (2,0-2,5 часа) позволяет сократить энергозатраты на стадии получения сусла.

Ранее известно, что внесение аквакомплексного соединения меди с янтарной кислотой позволяет улучшить морфологические и физиолого-биохимические показатели применяемой для сбраживания пивного сусла культуры дрожжей, а также увеличить их бродильную активность и интенсифицировать и стабилизировать процесс ферментации (RU 2350647 C1, 27.03.2009). Внесение янтарной кислоты по заявленному изобретению также влияет на процесс сбраживания сусла, изменяя метаболизм спиртовых дрожжей - препятствуя нарастанию кислотности, меняя морфологические свойства дрожжевой популяции, делая их более стойкими к негативным воздействиям, в том числе сопутствующей микробиоты, что, в конечном счете, позволяет при увеличении выхода этилового спирта повысить его качественные характеристики, снижая содержание вредных летучих примесей в бражке.

Способ осуществляют следующим образом.

Зерно подвергают шелушению с получением 2-5% масс. от общей массы зерна фракции шелухи, которую выводят из дальнейшего технологического процесса, и фракции, содержащей эндосперм. Далее фракцию, содержащую эндосперм, смешивают с водой при гидромодуле 1:(3,5-4,0), вносят 0,1-0,5% к объему воды 5%-ного раствора янтарной кислоты.

Температура используемой воды выбирается с таким расчетом, чтобы конечная температура замеса составляла 40-45°C. Далее смесь диспергируют в роторно-пульсационном аппарате погружного типа марки ДПС при скорости 1,5-3,0·10³ об/мин в течение 5-10 минут при температуре 40-45°C с получением замеса. Далее обработку замеса проводят при температуре 40-45°C в течение 1,0-1,5 часов, вносят в замес ферментные препараты осахаривающего действия в количестве 2,0-3,0 ед. ГлС/г, и дальнейшую обработку замеса проводят при температуре 56-58°C в течение 0,5-1,0 часа с получением осахаренного сусла, которое охлаждают до температуры складки, затем в него вносят засевные дрожжи, сбраживают в течение 48 часов с последующей перегонкой бражки и получением этилового спирта.

Осуществление заявленного изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В качестве исходного сырья используют рожь. 10 т ржи с крахмалистостью 54,3 мас.% и начальной влажностью 14,0% подвергают шелушению, при этом фракция шелухи составляет 5% масс. от общей массы зерна, в нее переходит не более 1,0% крахмала исходного сырья. Оставшуюся фракцию, содержащую эндосперм, измельчают, смешивают с водой при гидромодуле 1:3,5, вносят 0,5% от объема воды 5%-ного раствора янтарной кислоты. На замес используют воду с температурой 50-55°C при этом конечная температура замеса составляет 40-45°C. Замес подвергают диспергированию в роторно-пульсационном аппарате при скорости 1,5-10³ об/мин в течение 10 мин при температуре 40-45°C. Далее обработку замеса проводят при температуре 40-45°C в течение 1,5 часов. Далее в замес вносят ферментные препараты осахаривающего действия в количестве 3,0 ед. ГлС/г условного крахмала. Далее обработку замеса проводят при температуре 56-58°C в течение 1,0 часа. В полученное осахаренное сусло вводят засевные дрожжи в количестве 10% от объема сусла. Процесс брожения осуществляют при температуре 28-30°C в течение 48 часов. Полученную бражку перегоняют с получением этилового спирта. Выход спирта составляет 64,2 дал/т условного крахмала, содержание вредных летучих примесей снижается на 20% против контроля.

Пример 2. В качестве исходного сырья используют рожь. 10 т ржи с крахмалистостью 54,3 мас.% и начальной влажностью 14,0% подвергают шелушению, при этом фракция шелухи составляет 5% масс. от общей массы зерна, в нее переходит не более 1,0% крахмала исходного сырья. Оставшуюся фракцию, содержащую эндосперм, измельчают, смешивают с водой при гидромодуле 1:3,5, вносят 0,1% от объема воды 5%-ного раствора янтарной кислоты. На замес используют воду с температурой 50-55°C при этом конечная температура замеса составляет 40-45°C. Замес подвергают диспергированию в роторно-пульсационном аппарате при скорости 1,5·10³ об/мин в течение 10 мин при температуре 40-45°C. Далее обработку замеса проводят при температуре 40-45°C в течение 1,0 часов. Далее в замес вносят ферментные препараты осахаривающего действия в количестве 2,5 ед. ГлС/г условного крахмала. Далее обработку замеса проводят при температуре 56-58°C в течение 1,0 часа. В полученное осахаренное сусло вводят засевные дрожжи в количестве 10% от объема сусла. Процесс брожения осуществляют при температуре 28-30°C в течение 48 часов. Полученную бражку перегоняют с получением этилового спирта. Выход спирта составляет 64,0 дал/т условного крахмала, содержание вредных летучих примесей снижается на 10% против контроля.

Пример 3. В качестве исходного сырья используют рожь. 10 т ржи с крахмалистостью 54,3 мас.% и начальной влажность 14,0% подвергают шелушению, при этом фракция шелухи составляет 5% масс. от общей массы зерна, в нее переходит не более 1,0% крахмала исходного сырья. Оставшуюся фракцию, содержащую эндосперм, измельчают, смешивают с водой при гидромодуле 1:3,5, вносят 0,2% от объема воды 5%-ного раствора янтарной кислоты. На замес используют воду с температурой 50-55°C, при этом конечная температура замеса составляет 40-45°C. Замес подвергают диспергированию в роторно-пульсационном аппарате при скорости 1,5·10³ об/мин в течение 10 мин при температуре 40-45°C. Далее обработку замеса проводят при температуре 40-45°C в течение 1,5 часов. Далее в замес вносят ферментные препараты осахаривающего действия в количестве 3,0 ед. ГлС/г условного крахмала. Далее обработку замеса проводят при температуре 56-58°C в течение 0,5 часа. В полученное осахаренное сусло вводят засевные дрожжи в количестве 10% от объема сусла. Процесс брожения осуществляют при температуре 28-30°С в течение 48 часов. Полученную бражку перегоняют с получением этилового спирта. Выход спирта составляет 64,1 дал/т условного крахмала содержание вредных летучих примесей снижается на 15% против контроля.

Сравнительные параметры способа производства этилового спирта по заявленному изобретению и ближайшему аналогу представлены в таблицах 1 и 2.

Таблица 1 Параметры способа производства этилового спирта Показатели Ближайший аналог (контроль) Заявляемое изобретение (опыт) Пример 1 Пример 2 Пример 3 Общая длительность водно-тепловой и ферментативной обработки, в т.ч. при температуре 2,0-2,5 2,5 2,0 2,0 40-45°C - 1,5 1,0 1,5 56-58°C 2,0-2,5 1,0 1,0 0,5 Расход ФП разжижающего действия, ед. АС/г усл. крахмала 0,5-1,0       Расход ФП осахаривающего действия, ед. ГлС/г усл. крахмала 2,5-3,0 3,0 2,5 3,0

Таблица 2 Выход спирта и содержание вредных летучих примесей в бражке Показатели Ближайший аналог (контроль) Заявляемое изобретение (опыт) Пример 1 Пример 2 Пример 3 Выход этилового спирта, дал/т условного крахмала 63,9 64,2 64,0 64,1 Основные примеси: мг/дм³ безв. сп.         -альдегиды (ацетальдегид) 1340,4 1019,2 1117,6 1231,36 - сложные эфиры 180,7 166,3 173,1 170,5 - высшие спирты 1951,1 1591,5 1720,9 1723,2 - метанол, % об. 0,0090 0,0089 0,0090 0,0090

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет уменьшить расход основных ферментных препаратов амилолитического действия в среднем на 20-30% за счет полного отказа от применения ферментных препаратов разжижающего действия, снизить энергозатраты на стадии получения сусла за счет снижения температуры на первой паузе с 56-58°C до 40-45°C при сохранении общей длительности процесса, повысить выход этилового спирта на 0,1-0,3 дал/т условного крахмала сырья и снизить содержание вредных летучих примесей на 10-20%, что позволяет, в свою очередь, либо снизить энергозатраты на стадии ректификации, либо, при равных энергозатратах, повысить сортность спирта.

Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ предусматривает шелушение зерна, смешивание фракции, содержащей эндосперм, с водой, внесение 0,1-0,5% к объему воды 5%-ного раствора янтарной кислоты и диспергирование смеси с получением замеса. Затем замес обрабатывают и вносят в него ферментные препараты осахаривающего действия. Осахаренное сусло охлаждают, сбраживают и полученную бражку перегоняют с получением этилового спирта. Изобретение позволяет полностью отказаться от применения ферментных препаратов разжижающего действия, а также увеличить выход спирта при его высоких качественных характеристиках. 3 пр., 2 табл.

Способ производства этилового спирта из зернового сырья, включающий шелушение зерна с получением фракции шелухи и фракции, содержащей эндосперм, смешивание фракции содержащей эндосперм, с водой, внесение 0,1-0,5% к объему воды 5%-ного раствора янтарной кислоты, диспергирование смеси в роторно-пульсационном аппарате при скорости обработки 1,5-3,0·10³ об/мин в течение 5-10 мин при температуре 40-45°C с получением замеса, обработку замеса при температуре 40-45°C в течение 1,0-1,5 часа, внесение в замес ферментных препаратов осахаривающего действия в количестве 2,0-3,0 ед. ГлС/г, обработку замеса при температуре 56-58°C в течение 0,5-1,0 часа с получением осахаренного сусла, его охлаждение, сбраживание и перегонку бражки с получением этилового спирта.