СПОСОБ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОЙ СЕПАРАЦИИ АЛМАЗОСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2015 года по МПК G01N23/00 

Изобретение относится к радиометрическим методам обогащения руд и других полезных ископаемых, конкретнее к рентгенорадиометрической сепарации и в частности предназначено для извлечения алмазов из алмазосодержащих материалов.

Известен способ сепарации (рентгенолюминесцентный метод), состоящий в облучении разделяемых минералов возбуждающим излучением (рентгеновским) и извлечении полезного компонента, если величина светового потока люминесценции полезного компонента превышает заданное (пороговое) значение (Гомон Г.О. Алмазы. М.: ″Машиностроение″, 1966 г., с.146).

Недостатком данного способа является недостаточно высокая его селективность, в концентрат совместно с полезным компонентом (с алмазами) извлекаются минералы, не являющиеся полезными компонентами и световой поток люминесценции которых такой же величины. Например, ряд минералов из кимберлитов: циркон, галит, некоторые разновидности кварца, минералы полевошпатной группы имеют полосу рентгенолюминесценции в голубой области спектра, световой поток которой превышает световой поток рентгенолюминесценции алмаза в этой же области.

Ближайшим аналогом заявляемого способа является «Способ обнаружения алмазов» по патенту Великобритании 2013335, GIA, МКИ G01N 23/00, 1979 г. (прототип).

Известный способ относится к рентгенорадиометрической сепарации, которая включает в себя облучение сепарируемого материала первичным рентгеновским излучением, которое возбуждает вторичное рентгеновское излучение. Под вторичным рентгеновским излучением в данном патенте подразумевается рассеянное излучение первичного источника и флуоресценция характеристического рентгеновского излучения элементов, входящих в состав материала, которые отбираются от той же поверхности частицы минерала, которая облучается, при этом вторичное излучение регистрируется при угле рассеяния, меньшем 90° (угол между направлениями распространения первичного и вторичного излучения) в заданном интервале энергий квантов в двух вариантах: либо при одной энергии, выбранной из интервала, либо измеряется интегральное излучение одновременно во всем интервале энергий квантов. Заданный интервал регистрируемых энергий квантов выбирается так, чтобы в него не попадали линии характеристического излучения сопутствующих минералов или включений минералов, имеющихся внутри кристаллов алмаза. Для повышения контрастности вторичного излучения оно пропускается через фильтр, ослабляющий фоновое излучение. Для снижения влияния размера частиц минерала облучение поверхности проводят пучком рентгеновского излучения, поперечное сечение которого заведомо меньше минимально возможного размера частиц сортируемой смеси минералов. В качестве критерия разделения минералов с низким атомным номером, то есть алмазов, от сопутствующих минералов, имеющих высокий атомный номер, предлагается считать отношение интенсивности вторичного излучения в энергетическом диапазоне пика рассеянного излучения анода рентгеновской трубки к интенсивности фонового излучения в области меньших энергий.

Известный способ имеет ряд недостатков: геометрия измерения образцов (схема обнаружения и регистрации вторичного излучения) весьма чувствительна к стабилизации траектории частиц или их места положения относительно первичного пучка; узкий пучок первичного излучения, поперечное сечение которого должно быть меньше размеров измеряемых частиц, требует высокой мощности (интенсивности) первичного рентгеновского излучения, что практически не подходит для измерения мелких кусков меньше 5 мм; выбранная геометрия измерения кусков требует значительного времени для анализа одного куска и строго регламентирует пучок первичного излучения, углы для первичного и вторичного излучения, а также траекторию частиц, что осложняет промышленную реализацию способа (практически исключает) и не позволяет конструирование многоручьевых сепараторов для обеспечения производительности. Так в примерах реализации способа приводятся экспериментальные данные для замеров образцов минералов в течение от 10 до 80 сек. При этом тестовый сигнал для алмазов прямо пропорционален времени измерения и составляет от 1099 имп. (при 10 сек) до 9111 имп. (при 80 сек). При указанных временах регистрации сигналов и прямо пропорциональной зависимости уровня сигнала от времени замера, способ не будет работать, так как в режиме сепарации материала зерно минерала в зоне анализа находится не более 0,1 сек, и измерительная система будет регистрировать единичные импульсы счетчика, по которым невозможно провести обнаружение и распознавание алмаза от минералов; главный разделительный признак или критерий разделения ориентирован только на рассеянное излучение и не использует естественного характеристического рентгеновского излучения различных элементов, содержащихся в алмазах и сопутствующих минералах. В этом отношении алмазы отличаются минимальным содержанием примесей, особенно Са, Fe и Zr, характерных для сопутствующих минералов и пород в алмазосодержащих продуктах.

Задачей изобретения является повышение эффективности сепарации алмазосодержащих материалов.

Поставленная задача решается за счет технического результата, который заключается в создании условий для улучшения селективности и чувствительности процесса.

Указанный технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе ренттенорадиометрической сепарации алмазосодержащих материалов проводят последовательное пропускание зерен материала перед источником первичного рентгеновского излучения, осуществляют возбуждение от зерна вторичного рентгеновского излучения, регистрируют детекторами ионизирующего излучения вторичный спектр рентгеновского излучения, обрабатывают вторичное рентгеновское излучение с выделением в спектре характеристических рентгеновских излучений элементов и рассеянного излучения, разделяют зерна материала относительно заданного порогового значения критерия разделения. Новым в способе является то, что зерна материала облучают узкоколлимированным пучком первичного излучения, обеспечивающим обнаружение зерен алмаза в общем потоке частиц по интенсивности вторичного излучения, которое регистрируется под углом 150-180° относительно оси пучка первичного излучения. Выбором фильтров и материала анода рентгеновской трубки снижают уровень фона в области характеристического рентгеновского излучения (ХРИ) анализируемых элементов, при этом усиливая возбуждение аналитических линий ХРИ этих элементов. Одновременно выделяют ХРИ нескольких анализируемых элементов и рассчитывают значения критериев разделения для этих элементов, сравнивают их с пороговым значением и выделяют полезный минерал по двухполярной логике <И>, <ИЛИ>, где в качестве критерия разделения используют отношение интенсивности флуоресцентного характеристического рентгеновского излучения одних элементов к интенсивности рассеянного зерном рентгеновского излучения источника и к интенсивности рассеянного флуоресцентного характеристического рентгеновского излучения материала анода рентгеновской трубки.

Технический результат для сепарации алмазосодержащих материалов достигается также тем, что регистрируют флуоресцентное характеристическое рентгеновское излучение К- или L-серии элементов, например железа, кальция и циркона, содержащихся в сопутствующих минералах.

Технический результат достигается также тем, что в качестве критериев разделения по кальцию и железу используют спектральное отношение флуоресцентного характеристического излучения (ХРИ) элементов кальция и железа к интенсивности рассеянного излучения, а по циркону спектральное отношение флуоресцентного ХРИ циркона к интенсивности рассеянного зерном рентгеновского излучения материала анода.

Технический результат достигается также тем, что при сепарации алмазосодержащих материалов дополнительно может быть отобран другой минерал, например циркон.

Способ поясняется рисунками, где на рис.1 показана геометрия измерения образцов в предлагаемом способе; на рис.2-5 показаны спектры элементов; на рис.6 показана схема сепаратора, на котором проводилась сепарация.

Для обоснования способа были проведены измерения спектров рентгенофлуоресценции образцов из коллекции алмазов, сопутствующих минералов и пород в статических условиях, где каждая группа минералов и пород была представлена 10 образцами. Измерения проводили на сепараторе СРФ 1/2-3П-150 с блоком детектирования на основе полупроводникового Si-pin детектора высокого энергетического разрешения. Источник первичного рентгеновского излучения - специализированные портативные рентгеновские аппараты ПРАМ-50, с рентгеновскими трубками прострельного типа марки БХВ-10. В данном случае использовалась рентгеновская трубка с вольфрамовым анодом, ХРИ которой усиливает возбуждение ХРИ Са и Fe основных элементов в сопутствующих минералах. Результаты измерений приведены в таблице 1 и рисунках 2-5, где N_(Ca), N_(Fe), N_(Zr), Ns и Ns(w) - число электрических импульсов, зарегистрированных за время измерения и соответствующих для характеристического излучения Са, Fe, Zr и обратно рассеянного рентгеновского излучения;

I - общее число электрических импульсов (интенсивность);

H₁, Н₂ - вычисленные значения признаков разделения соответственно:

H₁=(N_(Ca)+N_(Fe))/Ns; Н₂=N_(Zr)/Ns_(w)

Таблица 1 Результаты измерения спектров рентгенофлуоресценции кристаллов алмазов и сопутствующих минералов и пород в статических условиях (усредненные значения для образцов крупностью -6+3 мм) Наименование N_(Са) N_(Fe) Ns_(w) N_(Zd) Ns I $$H_{1{\text{(N}}_{\text{(Ca)}}+N_{(Fe)})/Ns}$$ $$H_{2\text{N(Zr)}/Ns(w)}$$ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Карбонат 384 315 3531 141 2903 8471 0,241 0,040 Ильменит 59 4260 3039 116 2213 11461 1,950 0,038 Хризолит 47 3025 3156 149 2990 11047 1,030 0,047 Пироп 35 853 3157 108 2068 7350 0,430 0,034 Габрродолерит 46 1846 3248 148 2432 8952 0,778 0,046 Кимберлит 173 757 3223 141 2648 7952 0,351 0,044 Циркон 26 160 3007 7992 11998 16061 0,016 2,660 Алмаз 34 237 5290 321 5766 12928 0,047 0,061 Воздух 11 147 2867 98 1456 5284 0,109 0,034

Как видно из представленных в таблице данных, самая большая интенсивность вторичного рентгеновского излучения (I), более 12000 имп./сек, наблюдается только от алмазов и циркона. При этом фон воздуха составляет около 5000 имп./сек. Для обнаружения кусков в зоне измерений сепаратора в динамике их общая интенсивность должна быть больше в 1,5-2 раза, чем фон воздуха. Этому условию надежно удовлетворяют только 2 вида образцов: алмазы и цирконы. Эта особенность способа позволяет увеличить селективность сепарации, так как измерительная система более всего видит только самые главные минералы - алмазы и не перегружена обработкой данных от других минералов. Тем самым обеспечивается уменьшение ложной и ненужной информации, повышается чистота выделяемого продукта (алмазов), уменьшается его засоренность другими минералами. При этом алмазы существенно отличаются от сопутствующих минералов по ХРИ Са до 10 раз, по ХРИ Fe до 20 раз, в области ХРИ Zr до 25 раз и по рассеянному излучению Ns в 2-3 раза. Это различие обусловливает надежную разницу в критериях разделения H₁ до 5-20 раз и Н₂ в 30 раз.

Предлагаемый способ был испытан в лабораторных условиях на гравитационных концентратах проб двух алмазоносных месторождений. Использовался промышленный ренттенофлуоресцентный сепаратор СРФ 1/2-3П-150.

Сепаратор состоит из бункера 1, вибрационного лотка для покусковой подачи материала 2, блока рентгеновского 3, блока детектирования 4, исполнительного механизма 5, приемника концентрата 6 и приемника хвостов 7 (Рис.6).

Способ осуществляется следующим образом.

Из бункера 1 вибрационным лотком 2 сепарируемый материал последовательно подавался в зону облучения и регистрации 3, 4. Исследованиями, проведенными в статических условиях, были найдены признаки разделения и их пороговые значения H₁=0,15 и Н₂=0,3. Если измеряемый сигнал не превышал пороговых значений, то образец считался алмазом, срабатывал исполнительный механизм 5, который отклонял образец в приемник концентрата 6. Если одно или оба пороговых значения были превышены, то образец попадал в приемник хвостов.

Сепарация осуществлялась на безалмазных гравитационных концентратах проб двух месторождений крупностью -5+3 мм, в которые были искусственно подсажены алмазы класса -5+3 мм. После обработки пробы концентрат и хвосты сепарации разбирались вручную, выбранные алмазы взвешивались, подсчитывалось извлечение. Результаты сепарации при пороговых значениях признаков разделения H₁=0,15 и H₂=0,3 представлены в таблице 2.

Таким образом, проведенные испытания подтверждают работоспособность способа.

Использование: для сепарации алмазосодержащих материалов. Сущность изобретения заключается в том, что последовательно пропускают зерна материала перед источником первичного рентгеновского излучения, возбуждают в зерне материала вторичное рентгеновское излучение, регистрируют вторичное рентгеновское излучение и разделяют зерна материала относительно заданного порогового значения критерия разделения, при этом зерна материала облучают в узкоколлимированном пучке рентгеновского излучения, позволяющем снизить уровень фона, детектором рентгеновского излучения проводят одновременную регистрацию флуоресцентного характеристического рентгеновского излучения нескольких элементов и рассеянного от зерна материала рентгеновского излучения, одновременно усиливая возбуждение линий анализируемых ХРИ выбором материала анода рентгеновской трубки и материала коллиматора и специальных фильтров первичного излучения, выделяя полезный минерал по критерию разделения с использованием двухполярной логики И, ИЛИ, где в качестве критерия разделения используют отношение интенсивности флуоресцентного характеристического рентгеновского излучения элементов к интенсивности рассеянного зерном рентгеновского излучения источника и к интенсивности флуоресцентного характеристического рентгеновского излучения материала анода рентгеновской трубки. Технический результат: улучшение селективности и чувствительности процесса сепарации алмазосодержащих материалов. 3 з.п. ф-лы, 6 ил., 2 табл.

1. Способ рентгенорадиометрической сепарации алмазосодержащих материалов, заключающийся в последовательном пропускании зерен материала перед источником первичного рентгеновского излучения, возбуждении в зерне материала вторичного рентгеновского излучения, регистрации вторичного рентгеновского излучения и разделении зерен материала относительно заданного порогового значения критерия разделения, отличающийся тем, что зерна материала облучают в узкоколлимированном пучке рентгеновского излучения, позволяющем снизить уровень фона, детектором рентгеновского излучения проводят одновременную регистрацию флуоресцентного характеристического рентгеновского излучения нескольких элементов и рассеянного от зерна материала рентгеновского излучения, одновременно усиливая возбуждение линий анализируемых ХРИ выбором материала анода рентгеновской трубки и материала коллиматора и специальных фильтров первичного излучения, выделяя полезный минерал по критерию разделения с использованием двухполярной логики И, ИЛИ, где в качестве критерия разделения используют отношение интенсивности флуоресцентного характеристического рентгеновского излучения элементов к интенсивности рассеянного зерном рентгеновского излучения источника и к интенсивности флуоресцентного характеристического рентгеновского излучения материала анода рентгеновской трубки.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для сепарации алмазосодержащих материалов, регистрируют флуоресцентное характеристическое рентгеновское излучение К- или L-серии элементов, например железа, кальция и циркона.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве критериев разделения по кальцию и железу используют спектральное отношение флуоресцентного характеристического излучения (ФХРИ) элементов кальция и железа к интенсивности рассеянного излучения, а по циркону спектральное отношение ФХРИ циркона к интенсивности рассеянного зерном рентгеновского излучения материала анода.

4. Способ по п.2, отличающийся тем, что при сепарации алмазосодержащих материалов дополнительно отбирают другой минерал, например циркон.