УСТАНОВКА ДЛЯ МЕТАЛЛОТЕРМИЧЕСКОГО ВОССТАНОВЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНО-ЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ Российский патент 2016 года по МПК C22B26/20 C22B5/02 

Изобретение относится к металлургии и может быть применено в печах для получения щелочно-земельных металлов из их оксидов металлотермическим восстановлением.

Известна установка для металлотермического получения кальция RU 2205241, В22В 20/26, опублик. 27.05.2003), которая содержит реакционную камеру в виде реторты из жаропрочного материала, конденсатор, установленный внутри камеры, нагреватель, размещенный снаружи конденсатора, емкость для сбора металла, размещенную внутри реторты загрузочную корзину, а также вакуумную и водоохлаждающую системы, подключенные к реакционной камере. Установка позволяет получить слитки кальция, выращенные из газовой фазы, и монолитные слитки, полученные переплавкой первых. Работа установки включает установку реторты в нагревательную печь, обработку исходных брикетов из смеси карбоната кальция и металлического восстановителя - алюминия в режиме совмещенного процесса диссоциация - восстановление - расплавление, выгрузку вакуумной реторты с полученным твердым конденсатом кальция и отработанными брикетами и ее охлаждение на воздухе в течение 15 часов, извлечение слитка кальция и брикетов после напуска воздуха в реторту.

Недостаток установки для металлотермического получения кальция связан с ограниченной жаропрочностью и жаростойкостью материалов нагревателей печи и реторты, что делает невозможным получение кальция при температурах до 1350°С, обеспечивающих высокий выход по кальцию, вследствие резкого снижения срока службы нагревателей и интенсивного окисления стальной реторты.

Кроме того, введение операции диссоциации карбоната кальция увеличивает продолжительность процесса, требует при непрерывном нагреве в вакууме до температуры восстановления длительного использования мощной вакуумной системы, что повышает затраты на проведение процесса восстановления.

Известна также установка для металлотермического получения щелочно-земельных металлов (RU 2339716, С22В 26/20, опублик. 27.11.2007). Установка включает реакционную камеру, установленный внутри нее конденсатор, устройство для загрузки и выгрузки исходных и отработанных брикетов, вакуумную систему и систему водяного охлаждения. Реакционная камера представляет собой электропечь с разъемной нижней крышкой с загрузочным столиком для установки тигля с исходными брикетами внутри нагревательного блока. Восстановительный процесс в реакционной камере осуществляется в две стадии. Для алюминотермического восстановления оксида кальция сначала брикеты прогреваются до 400°С в течение 1-2 часов в условиях низкого вакуума при давлении паров газов 10-10 кПа. Затем поднимают температуру до температуры восстановления 1350°С и ведут прогрев до температуры восстановления при постоянной откачке рабочего пространства камеры. При достижении давления не выше 10 Па и температуры 1350°С проводят восстановление оксида кальция алюминием в течение 5 часов. После чего отключают нагрев камеры и напускают аргон до атмосферного давления.

Недостатком известной установки является увеличение продолжительности восстановительного процесса, проводимого в реакционной камере. Это связано с затратами времени на предварительный прогрев брикетов для удаления выделяющихся из загрузки газов вследствие разложения карбоната кальция, присутствующего в оксиде кальция, с образованием диоксида углерода.

Кроме этого, установка предназначена для периодического действия, так как загрузка и выгрузка металла и шлаков проводится в остывшей печи.

Наиболее близкой по технической сущности является установка для металлотермического получения щелочно-земельных металлов (Микульский А.С. «Вакуумные электрические печи для получения щелочных и щелочно-земельных металлов», М.-Л., Госэнергоиздат, 1962, с. 40-58).

Установка включает три герметичные камеры: реакционную камеру и примыкающие к ней с противоположных сторон камеру загрузки и предварительного нагрева брикетов и камеру разгрузки отработанных брикетов. Камеры отделены друг от друга вакуумными затворами, вне реакционной камеры расположен конденсатор для осаждения паров восстанавливаемого металла. Конденсатор связан с реакционной камерой обогреваемым паропроводом, установленным в верхней части камеры. В качестве средств перемещения брикетов по камерам использованы рольганги. Установка снабжена вакуумной системой. Камеры загрузки и выгрузки имеют герметичные вакуумные крышки.

Предварительный нагрев камеры загрузки осуществляется нагревателями подвесного типа, установленными на загрузочных коробах и соединенными с расположенными на боковых стенках короба контактами для токоподводов.

Нагрев реакционной камеры, представляющей собой электрическую печь сопротивления, обеспечивается трубчатыми нагревателями.

Для предотвращения проникания паров в камеры загрузки и разгрузки во время перемещения материалов в реакционную камеру подается инертный газ, и процесс восстановления прекращается. По окончании перемещения в реакционную камеру газ откачивают, и процесс восстановления возобновляется.

Недостаток данной установки заключается в недостаточной производительности установки, связанной, во-первых, с затратами времени, когда на нагреватели не подается электроэнергия, и, во-вторых, с вынужденной остановкой процесса при удалении твердого конденсата с поверхности конденсатора.

В изобретении достигается технический результат, заключающийся в обеспечении непрерывной работы всех узлов установки и снижении затрат на проведение процесса.

Указанный технический результат достигается следующим образом.

Установка для металлотермического восстановления щелочно-земельных металлов включает вертикально установленную вакуумную реакционную камеру, с противоположных сторон которой расположены вертикальные камера загрузки сырьевых брикетов и камера разгрузки обработанных брикетов.

Реакционная камера оснащена нагревательным блоком, имеющим теплоизоляционный корпус, нижняя часть которого соединена с первым механизмом вертикального перемещения контейнеров и на которой размещен нагреватель. Реакционная камера содержит также конденсатор, выполненный с возможностью перемещения конденсата и взаимодействия с резцом, под которым установлена направляющая воронка. Резец и воронка установлены на верхней части боковой стенки реакционной камеры, к которой примыкает камера удаления полученного конденсата, отделенная от реакционной камеры первым вакуумным затвором и оснащенная бункером приема конденсата, соединенного с первым механизмом горизонтального перемещения.

Камера загрузки и камера разгрузки соединены через второй и третий вакуумные затворы с первой и второй транспортными камерами, примыкающими к реакционной камере. Первая и вторая транспортные камеры оснащены вторым и третьим горизонтальными механизмами перемещения контейнеров.

Камера загрузки представляет собой муфельную печь, нижняя часть которой соединена со вторым вертикальным механизмом перемещения контейнеров. Камера разгрузки представляет собой вакуумную камеру, оснащенную третьим вертикальным механизмом перемещения контейнеров, при этом ее корпус снабжен системой водного охлаждения.

В частном случае нагреватель реакционной камеры выполнен из углерод-углеродного композиционного материала.

Кроме того, теплоизоляция реакционной камеры выполнена из низко-углерод-углеродного композиционного материала.

Также корпус реакционной камеры снабжен системой водного охлаждения.

Конденсатор реакционной камеры снабжен системой водного охлаждения.

Также муфельная печь снабжена нагревателем из сплава сопротивления, а ее корпус оснащен теплоизоляцией.

Такое конструктивное выполнение установки для металлотермического восстановления щелочно-земельных металлов позволит обеспечить непрерывную работу всех узлов установки при снижении затрат на проведение процесса за счет:

- сокращения времени восстановительного процесса, т.к. перемещение короба с брикетами в реакционную камеру и из нее осуществляется без остановки процесса в реакционной камере. Наличие в загрузочной и разгрузочной камерах герметичных транспортных камер со средствами перемещения, установленных соосно с нижней частью теплоизоляции реакционной камеры в ее нижнем положении, позволяет проводить перемещение брикетов без нарушения вакуумных и температурных режимов работы реакционной печи;

- сокращения времени съема и удаления твердого конденсата с поверхности конденсатора без остановки процесса. Установка внутри реакционной камеры вращающегося конденсатора и резца для переработки конденсата в стружку, а также оснащение реакционной камеры примыкающей к ней камерой для удаления полученного конденсата с вакуумным затвором и бункером для приема конденсата позволяет осуществлять съем твердого конденсата и его переработку в товарный продукт (стружку) непосредственно внутри реакционной камеры, а извлечение последнего - без остановки процесса.

Изобретение поясняется чертежом, на котором изображен схематически общий вид установки для металлотермического восстановления щелочно-земельных металлов.

Установка содержит вертикально установленные реакционную камеру 1, расположенные с противоположных сторон от нее камеру 2 загрузки сырьевых брикетов и камеру 3 разгрузки отработанных брикетов, имеющие вакуумные затворы 4, 5, охлаждаемый конденсатор 6 для осаждения паров восстанавливаемого металла, камеру 7 для удаления полученного конденсата с вакуумным затвором 8 и подвижным бункером 9 для приема конденсата, соединенного с первым механизмом 22 горизонтального перемещения.

Камеры 2, 3 загрузки и выгрузки имеют первую и вторую транспортные камеры 10, 11 соответственно, примыкающие к реакционной камере 1, причем камеры 10, 11, оснащены вторым и третьим горизонтальными механизмами 19, 21 перемещения контейнеров с брикетами.

Камера 2 представляет собой муфельную печь с подвижной верхней частью и содержит теплоизоляционный элемент 12. Нижняя часть муфельной печи соединена со вторым вертикальным механизмом 18 перемещения контейнеров. Камера 3 разгрузки представляет собой вакуумную камеру, оснащенную третьим вертикальным механизмом 20 перемещения контейнеров.

Реакционная камера 1 снабжена системой водного охлаждения. Также реакционная камера 1 оснащена нагревательным блоком 13, имеющим теплоизоляционный корпус, нижняя часть 14 которого соединена с первым вертикальным механизмом 17 перемещения контейнеров. В верхней теплоизоляции реакционной камеры имеется отверстие для испарения восстановленного металла, который осаждается на охлаждаемый водой конденсатор 6.

Конденсатор 6, корпус реакционной камеры 1, вакуумный затвор 4 камеры 2 загрузки связаны с системой водяного охлаждения (не показана).

В холодной части (не выше 240-400°C) реакционной камеры 1 на ее боковой стенке, к которой примыкает камера 7 для удаления полученного конденсата, закреплены резец 15 для переработки конденсата в стружку и направляющая воронка 16 для сбора стружки конденсата.

Конденсатор 6 установлен внутри камеры 1 в верхней ее части с возможностью вращения на оси, параллельной оси нагревательного блока 13 реакционной камеры 1.

Одна сторона конденсатора 6 обращена к горячему нагревательному блоку 13, другая часть конденсатора 6 вынесена из зоны нагрева. Межосевое расстояние определяется габаритными размерами нагревательного блока 13 и возможностью рассеивания пара металла. Для исключения заметного нагрева конденсата межосевое расстояние между осью нагревательного блока 13 и осью конденсатора 6 должно быть больше радиуса нагревательного блока 13 (если нагревательный блок выполнен в форме параллелепипеда, то межосевое расстояние должно быть больше большей стороны параллелепипеда). Для получения необходимой толщины осажденного на конденсатор металла (количество осажденного металла зависит от кинетики реакции восстановления, температуры, площади контейнера и времени) скорость вращения конденсатора должна быть регулируемой.

Механизмы перемещения брикетов в камерах 1, 2, 3, 10, 11, а также механизмы 17, 18, 19, 20, 21, 22 перемещения бункера 9 с конденсатом в камере 7 выполнены в виде толкателей-таскателей. Температура в реакционной камере 1 регулируется термопарами 23 и 24.

Вакуумная система установки выполнена с возможностью независимой откачки реакционной камеры 1 и камер 2, 3 и оснащена мембранным и вакуумным агрегатом - насосом Рутса с пластинчато-роторным насосом, а также средствами измерения остаточного давления и клапанами напуска инертного газа и воздуха.

Установка для металлотермического восстановления щелочных и щелочно-земельных металлов работает следующим образом.

Суть металлотермического восстановления оксидов, щелочно-земельных металлов сводится к протеканию реакции восстановления по схеме:

$$MeO+R\to Me\left(пар\right)+xMeO*yRO\left(тв.\right)\left(1\right)$$

где МеО - оксид восстанавливаемого металла, R - металл-восстановитель.

Как следует из уравнений (1), основным сырьем в этих процессах являются оксиды соответствующих металлов, природной особенностью которых является сравнительно высокое содержание влаги и углекислого газа. Например, в коммерческом оксиде кальция может содержаться от ~ 1 до 15 % масс. CO₂ и от ~1 до 10 % масс. влаги.

Наличие этих примесей крайне нежелательно, так как они затрудняют процесс получения необходимого для восстановления остаточного давления, оказывая негативное влияние на стойкость нагревателя.

Исходное положение - установка находится в откачанном состоянии, все клапаны и затворы - в положении закрыто. Исходным сырьем, например, для металлотермического восстановления кальция служат брикеты, спрессованные из смеси порошков оксида кальция и алюминия в объемном соотношении 3,5:1, а оксид кальция содержит влагу, например, до 5% масс. и карбонат кальция ~4% масс.

Напускают воздух в камеру 2. Открывают крышку камеры 2 и загружают контейнер с исходными брикетами на механизм 18 - толкатель. Закрывают крышку, проводят откачку и нагрев камеры 2 до температуры 600-800°С, при которой происходит удаление паров воды и диоксида углерода.

Одновременно откачивают реакционную камеру 1 и включают ее нагрев до заданной рабочей температуры, которая, например, для алюминотермического восстановления оксида кальция составляет 1350°С. После завершения дегазации в камере 2 (о чем судят по манометрическому датчику) выравнивают давление в камерах 1 и 2 и открывают охлаждаемый водой затвор 4 и подвижный теплоизоляционный элемент 12 камеры 2, предназначенный для выравнивания температурного поля в этой камере и снижения температурного напора на затвор 4, опускают подвижную нижнюю часть 14 блока 13 и с помощью механизмов 18, 19 перемещают контейнер с брикетами на нижнюю часть 14. После чего закрывают теплоизоляционный элемент 12 и затвор 4. Камера 2 готова к загрузке следующего контейнера по описанному алгоритму.

С помощью механизма 17 контейнер с исходными брикетами перемещают в нагревательный блок 13 реакционной камеры 1, в которой происходят процессы восстановления-испарения металла и осаждение паров восстанавливаемого металла на охлаждаемый водой конденсатор 6. Подаваемую на нагреватель мощность регулируют по сигналу термопарных датчиков 23 и 24.

Производят откачку камеры 7 для удаления полученного конденсата. После достижения в камере давления не выше 10 Па открывают затвор 8 и перемещают бункер 9 для приема конденсата под направляющую воронку 16.

После поворота конденсатора 6 происходит съем конденсата резцом 15. Снятый конденсат через воронку 16 попадает в бункер 9. После заполнения бункер 9 через затвор 8 возвращают в камеру 7. После чего закрывают затвор 8, напускают в камеру 7 инертный (нейтральный) газ, извлекают бункер 9 и устанавливают следующий. Затем камеру 7 вновь откачивают и при остаточном давлении не выше 10 Па открывают затвор 8, перемещают установленный бункер 9 под направляющую воронку 16. Сбор конденсата продолжается.

После завершения восстановления (по времени в зависимости от температуры процесса) нижнюю часть 14 реакционной камеры 1 с контейнером отработанных брикетов с помощью механизма 17 перемещают из нагревательного блока 13 камеры 1.

Для выгрузки отработанных брикетов откачивают камеру 3 разгрузки до давления не выше 10 Па, открывают затвор 5. С помощью механизмов 21, 20 перемещают в камеру выгрузки. Затем закрывают затвор 5, напускают воздух и извлекают брикеты через нижнюю крышку. Для следующей разгрузки камеру 3 закрывают и откачивают.

Поскольку время восстановления составляет часы, а время открытия - закрытия затворов и перемещение с помощью толкателей составляет десятки секунд, то заметная "потеря" восстановленного металла исключается.

Все процессы повторяются. Алгоритм легко формализовать, работой печи может управлять компьютер.

Предложенная установка для металлотермического восстановления щелочно-земельных металлов по сравнению с известными позволит обеспечить непрерывную работу всех узлов установки при снижении затрат на проведение процесса.

Изобретение относится к металлургии. Установка включает реакционную камеру, с противоположных сторон которой расположены камера загрузки сырьевых брикетов и камера разгрузки обработанных брикетов. Теплоизоляционный корпус реакционной камеры соединен с первым механизмом вертикального перемещения контейнеров и оснащен конденсатором, выполненным с возможностью перемещения конденсата и взаимодействия с резцом, под которым установлена воронка. Резец и воронка установлены на верхней части боковой стенки реакционной камеры, к которой примыкает камера удаления конденсата, отделенная от реакционной камеры первым вакуумным затвором и оснащенная бункером приема конденсата, соединенного с первым механизмом горизонтального перемещения. Камера загрузки и камера разгрузки соединены через второй и третий вакуумные затворы с первой и второй транспортными камерами, примыкающими к реакционной камере. Камера загрузки представляет собой муфельную печь, нижняя часть которой соединена со вторым вертикальным механизмом перемещения контейнеров. Камера разгрузки представляет собой вакуумную камеру, оснащенную третьим вертикальным механизмом перемещения контейнеров. Обеспечивается непрерывное металлотермическое восстановление щелочно-земельных металлов из их оксидов при сокращении времени процесса. 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Установка для металлотермического восстановления щелочно-земельных металлов, содержащая вертикально установленную вакуумную реакционную камеру, с противоположных сторон которой расположены вертикальные камера загрузки сырьевых брикетов и камера разгрузки обработанных брикетов, реакционная камера оснащена нагревательным блоком, имеющим теплоизоляционный корпус, нижняя часть которого соединена с первым механизмом вертикального перемещения контейнеров и на которой размещен нагреватель, конденсатором, выполненным с возможностью перемещения конденсата и взаимодействия с резцом, под которым установлена направляющая воронка, при этом последние установлены на верхней части боковой стенки реакционной камеры, к которой примыкает камера удаления полученного конденсата, отделенная от реакционной камеры первым вакуумным затвором и оснащенная бункером приема конденсата, соединенного с первым механизмом горизонтального перемещения, при этом камера загрузки и камера разгрузки соединены через второй и третий вакуумные затворы с первой и второй транспортными камерами, примыкающими к реакционной камере, причем первая и вторая транспортные камеры оснащены вторым и третьим горизонтальными механизмами перемещения контейнеров; камера загрузки представляет собой муфельную печь, нижняя часть которой соединена со вторым вертикальным механизмом перемещения контейнеров, камера разгрузки представляет собой вакуумную камеру, оснащенную третьим вертикальным механизмом перемещения контейнеров, при этом ее корпус снабжен системой водного охлаждения.

2. Установка по п. 1, в которой нагреватель реакционной камеры выполнен из углерод-углеродного композиционного материала.

3. Установка по п. 1, в которой теплоизоляция реакционной камеры выполнена из низкоплотного углерод-углеродного композиционного материала.

4. Установка по п. 1, в которой корпус реакционной камеры снабжен системой водного охлаждения.

5. Установка по п. 1, в которой конденсатор реакционной камеры снабжен системой водного охлаждения.

6. Установка по п. 1, в которой муфельная печь снабжена нагревателем из сплава сопротивления, а ее корпус оснащен теплоизоляцией.