СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛАНИНА И СУХОГО ЭКСТРАКТА БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ЧАГИ Российский патент 2016 года по МПК A61K36/07 B01D11/02 

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, касается получения меланина и сухого экстракта биологически активных веществ (БАВ) чаги с пониженной зольностью и может быть использовано для получения лечебно-профилактических препаратов и пищевых добавок, применяемых для нормализации обмена веществ и при лечении желудочно-кишечных заболеваний.

Известен способ получения меланина из чаги, включающий добавление к водному экстракту чаги 25% раствора хлористоводородной кислоты, отделение полученного осадка меланина, добавление к осадку петролейного эфира, перемешивание до получения смеси однородной консистенции, замораживание полученной смеси, удаление слоя органического экстракта после размораживания смеси, отделение из водного слоя осадка меланина и его высушивание (Пат. РФ №2523414, МПК A61K 36/07, B01D 11/02, 2014).

К причинам, препятствующим достижению заданного результата, относятся многостадийность процесса, необходимость использования нескольких реагентов, в том числе агрессивного вещества - хлористоводородной кислоты, повышенные энергозатраты за счет замораживания смеси, сложность использования БАВ, находящихся в растворителях.

Известен способ получения хромогенного комплекса чаги, включающий получение водного извлечения чаги, фильтрацию, добавление в него раствора хлорида кальция, фильтрацию выпавшего осадка (Пат. РФ №2442596, МПК A61K 36/06, B01D 11/02, 2012).

К причинам, препятствующим достижению заданного результата, относятся высокая зольность меланина и содержащего биологически активные вещества фильтрата.

Известен способ получения осажденного полифенольного комплекса из чаги, включающий получение диффузионного сока чаги с использованием в качестве экстрагента водного раствора диметилсульфоксида с концентрацией 1÷1·10^-6%, его осаждение добавлением 20% раствора соляной кислоты до значения рН 2,0-2,2 (Пат. РФ №2392952, МПК A61K 36/06, А61Р 39/06, 2010).

К причинам, препятствующим достижению заданного результата, относятся необходимость использования нескольких реагентов, относительно высокая зольность меланина, использование агрессивного вещества - соляной кислоты в качестве осаждающего агента, загрязненность фильтрата диметилсульфоксидом и соляной кислотой.

Известен способ получения хромогенного комплекса чаги, включающий заливание измельченной чаги водой в массовом соотношении (0,5-1,5)-(3,5-4,5), настаивание 1-2 часа при температуре 65-75°С, фильтрование, подкисление 25% раствором хлористоводородной кислоты до рН 1,0-2,0, перемешивание, отстаивание в течение 2-15 часов и фильтрование (Пат. РФ №2450817, МПК A61K 36/06, B01D 11/02, 2012).

К причинам, препятствующим достижению заданного результата, относятся многостадийность и значительная продолжительность процесса, использование агрессивного вещества - хлористоводородной кислоты в качестве осаждающего агента, повышенные энергозатраты за счет поддержания высокой температуры настаивания, загрязненность фильтрата хлористоводородной кислотой.

Известен способ получения хромогенного комплекса чаги, включающий заливание измельченной чаги водой в массовом соотношении (0,5-1,5)-(3,5-4,5), замораживание смеси при температуре минус 16±3°С в течение 1-4 часов, настаивание 1-2 часа при температуре 65-75°С, фильтрование, подкисление 25% раствором хлористоводородной кислоты до рН 1,0-2,0, перемешивание, отстаивание в течение 2-15 часов и фильтрование (Пат. РФ №2502516, МПК A61K 36/06, B01D 11/02, 2013).

К причинам, препятствующим достижению заданного результата, относятся многостадийность и значительная продолжительность процесса, использование агрессивного вещества - хлористоводородной кислоты в качестве осаждающего агента, повышенные энергозатраты за счет замораживания смеси и поддержания высокой температуры настаивания, загрязненность фильтрата хлористоводородной кислотой.

Наиболее близким техническим решением по совокупности признаков к предлагаемому техническому решению и выбранным за прототип является способ получения меланина чаги, включающий получение водного извлечения, фильтрование, подкисление извлечения 25% раствором хлористоводородной кислоты с доведением рН до 1,0-2,0, перемешивание, отстаивание, отделение осадка фильтрованием, выпаривание фильтрата на водяной бане досуха, сушку при температуре 100-105°С в течение 3-х часов (Государственная Фармакопея СССР: Вып. 2. Общие методы анализа. 63. Inonotus obliquus. Чага. - М.: Медицина, 1990. - 385 с., с. 342-343).

К причинам, препятствующим достижению заданного результата, относятся относительно низкий выход хромогенного комплекса, его высокая зольность, использование агрессивного вещества - хлористоводородной кислоты в качестве осаждающего агента, загрязненность фильтрата хлористоводородной кислотой.

Задачей изобретения является увеличение выхода меланина, снижение содержания в нем зольных элементов за счет обработки водного извлечения чаги катионообменной смолой и получение сухого экстракта биологически активных веществ с низкой зольностью из фильтрата, полученного после осаждения меланина.

Техническим результатом изобретения является повышение эффективности использования сырья за счет получения двух продуктов - меланина и сухого экстракта биологически активных веществ чаги, увеличение выхода меланина, улучшение качества продуктов за счет снижения их зольности, уменьшение времени выделения меланинов.

Поставленный технический результат достигается тем, что способ получения меланина и сухого экстракта биологически активных веществ чаги включает получение водного извлечения, фильтрование, подкисление извлечения с доведением рН до 1,0-2,0, перемешивание, отделение выпавшего осадка меланина фильтрованием, выпаривание фильтрата на водяной бане досуха с получением сухого экстракта биологически активных веществ, причем подкисление водного извлечения осуществляется катионитом КУ-2-8 ЧС при массовом соотношении экстракта и катионита 40:(0,5÷0,1) в течение 5-15 минут, после перемешивания отделяют катионит, а фильтрат выпаривают при температуре 45-60°С при перемешивании.

Использование обработки экстракта катионитом для осаждения меланинов обусловлено свойством соединений подобного рода выпадать в осадок при подкислении среды до рН 1,0-2,0 с одной стороны (Государственная Фармакопея СССР: Вып. 2. Общие методы анализа. 63. Inonotus obliquus. Чага. - М: Медицина; 1990. - 385 с, с. 342-343), и высокой концентрацией в водных извлечениях чаги катионов калия и натрия, а также ионов двухвалентных металлов с другой (Андреева СМ. и др. К вопросу обеззоливания диффузионных соков из чаги // Комплексное изучение физиологически активных веществ низших растений. - М. - Л.: Наука, 1961. - с. 139-143).

При обработке экстракта катионообменной смолой происходит замещение ионов водорода катионита на ионы металлов, в результате чего снижаются зольность и значение рН экстракта. Выбор марки катионита КУ-2-8 ЧС объясняется его техническими характеристиками (ГОСТ 20298-74). Данный катионит применяют для умягчения, обессоливания, обезжелезивания, деминерализации воды при водоподготовке в пищевой, фармацевтической и медицинской промышленности. Экономическая целесообразность использования катионообменной смолы в качестве осаждающего агента определяется возможностью ее регенерации и многоразового применения.

Уменьшение соотношения экстракт-катионит ниже верхнего предела является экономически нецелесообразным ввиду нерационального использования катионита. Увеличение соотношения выше нижнего предела увеличивает продолжительность обработки и не приводит к необходимому результату.

Обработка экстракта катионитом менее 5 минут при данных соотношениях экстрагента и катионита не приводит к уменьшению рН среды до 1-2 и не позволяет полностью осадить меланины. Обработка экстракта катионитом более 15 минут не приводит к увеличению выхода меланина, поэтому нецелесообразна.

Известно, что в коллоидной системе фильтрата, полученного из водного извлечения чаги после осаждения меланина хлористоводородной кислотой, в свободном или слабосвязанном с его дисперсной фазой состоянии находится свыше 60% от сухих веществ фильтрата биологически активных соединений, в том числе липиды, фенольные вещества различных классов, углеводы (Сысоева М.А. и др. Исследование золя водных извлечений чаги. XIII. Биологически активные вещества коллоидной системы, формируемой после удаления дисперсной фазы из водного извлечения чаги хлористоводородной кислотой // Химия растительного сырья. - 2009. - №3. - с.151-156). Поэтому рациональным и обоснованным является получение сухого экстракта из фильтрата с целью сохранения БАВ.

Выпаривание фильтрата на водяной бане при температуре 45-60°С позволяет сохранить биологически активные вещества экстракта в нативном состоянии. Снижение температуры выпаривания приводит к увеличению продолжительности процесса, а повышение температуры может привести к деструкции БАВ. Перемешивание фильтрата обеспечивает его равномерный нагрев во всем объеме и предотвращает перегрев экстракта в отдельных точках.

В предлагаемом способе может быть использован водный экстракт чаги, полученный любым известным способом. Изобретение иллюстрируется следующими примерами конкретного выполнения.

Пример 1 (по прототипу). В химический стакан помещают 100 мл водного извлечения чаги с сухим остатком 1,69 г/100 мл, добавляют 1,0-1,6 мл 25%-ного раствора хлористоводородной кислоты. Перемешивают и оставляют на 30 минут, после выпадения осадка его отделяют фильтрованием. Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха.

Пример 2. В химический стакан помещают 100 мл водного извлечения чаги с сухим остатком 1,69 г/100 мл, добавляют 1,25 г катионита КУ-2-8 ЧС, перемешивают в течение 5 мин, отделяют катионит. Осадок меланина выделяют фильтрованием. Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха с получением сухого экстракта БАВ.

Пример 3. В химический стакан помещают 100 мл водного извлечения чаги с сухим остатком 1,69 г/100 мл, добавляют 1,25 г катионита КУ-2-8 ЧС, перемешивают в течение 10 мин, отделяют катионит. Осадок меланина выделяют фильтрованием. Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха с получением сухого экстракта БАВ.

Пример 4. В химический стакан помещают 100 мл водного извлечения чаги с сухим остатком 1,69 г/100 мл, добавляют 0,63 г катионита КУ-2-8 ЧС, перемешивают в течение 10 мин, отделяют катионит. Осадок меланина выделяют фильтрованием. Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха с получением сухого экстракта БАВ.

Пример 5. В химический стакан помещают 100 мл водного извлечения чаги с сухим остатком 1,69 г/100 мл, добавляют 0,63 г катионита КУ-2-8 ЧС, перемешивают в течение 15 мин, отделяют катионит. Осадок меланина выделяют фильтрованием. Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха с получением сухого экстракта БАВ.

Пример 6. В химический стакан помещают 100 мл водного извлечения чаги с сухим остатком 1,69 г/100 мл, добавляют 0,25 г катионита КУ-2-8 ЧС, перемешивают в течение 15 мин, отделяют катионит. Осадок меланина выделяют фильтрованием. Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха с получением сухого экстракта БАВ.

Достоверность полученных данных подтверждена результатами статистической обработки. В таблице 1 представлены средние результаты проведенных экспериментов (при Р=0,95, n=5).

Предлагаемый способ позволяет повысить эффективность использования сырья за счет получения двух продуктов - меланина и сухого экстракта биологически активных веществ чаги. При этом выход меланина увеличивается на 11-17%, его зольность снижается в 2-2,9 раза по сравнению с прототипом. Сухой экстракт БАВ чаги также характеризуется низким содержанием зольных элементов, его зольность снижается на 12-42%. Предлагаемый способ может быть использован в промышленных условиях.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу получения меланина и сухого экстракта биологически активных веществ чаги. Способ получения меланина и сухого экстракта биологически активных веществ чаги включает получение водного извлечения, фильтрование, подкисление извлечения, перемешивание, отделение выпавшего осадка меланина фильтрованием, выпаривание фильтрата на водяной бане досуха с получением сухого экстракта биологически активных веществ, при этом подкисление водного извлечения осуществляется катионитом КУ-2-8 ЧС, после перемешивания отделяют катионит, а фильтрат выпаривают. Способ позволяет повысить эффективность использования сырья за счет получения двух продуктов - меланина и сухого экстракта биологически активных веществ чаги, увеличение выхода меланина, улучшения качества получаемых продуктов за счет снижения их зольности, уменьшение времени выделения меланинов. 1 табл., 6 пр.

Способ получения меланина и сухого экстракта биологически активных веществ чаги, включающий получение водного извлечения, фильтрование, подкисление извлечения с доведением рН до 1,0-2,0, перемешивание, отделение выпавшего осадка меланина фильтрованием, выпаривание фильтрата на водяной бане досуха с получением сухого экстракта биологически активных веществ, отличающийся тем, что подкисление водного извлечения осуществляется катионитом КУ-2-8 ЧС при массовом соотношении экстракта и катионита 40:(0,5÷0,1) в течение 5-15 мин, после перемешивания отделяют катионит, а фильтрат выпаривают при температуре 45-60°С при перемешивании.