Способ получения цитрата магния Российский патент 2019 года по МПК C07C59/265 C07C51/41 C01F5/00 

Изобретение относится к пищевой промышленности, конкретно, касается получения пищевой добавки для обогащения пищевых продуктов магнием.

Магний является необходимым для человека макроэлементом, так как участвует в ряде ферментативных процессов в организме, в том числе, как антиоксидант, регулятор кислотности, стабилизатор. Этот нутриент используется для лечения и профилактики нервных и сердечно-сосудистых заболеваний.

Цитрат магния - белый порошок, безопасный источник биодоступного магния, используется в качестве обогатителя магнием мясомолочных продуктов и кормовых добавок [1, 2, 3]. Известна пищевая добавка цитрат магния Е345, которая используется как антиоксидантная добавка, в качестве регулятора кислотности, стабилизатора молочных и мясных продуктов, обогатителя, заменителя поваренной соли.

Цитрат магния Mg₃(C₆H₅O₇)₂, рН 1 %-ного водного раствора 6,5-8,0, растворяется в горячей воде, плохо растворяется в холодной воде. Химическое название - магниевая соль 2-гидрокси-1,2,3-пропан-трикарбоновой кислоты. Магний и лимонная кислота присутствует в живых клетках как важный промежуточный продукт обмена. Известен способ получения цитрата магния из лимонной кислоты и эквивалентного количества гидроксида магния [4].

Описана обогащенная магнием композиция и способ ее получения [3]. Согласно изобретению, содержащую 9-13 мас. % магния, 8-16 мас. % калия и 75-80% цитрата сухую массу, получают путем растворения по меньшей мере одного источника цитрата в воде, перемешивания и охлаждения, последующего добавления по меньшей мере одного источника магния и по меньшей мере одного источника калия в перемешиваемый охлажденный водный раствор и сушки водного раствора соли магния с получением сухой обогащенной магнием композиции. Полученную композицию в количестве от 2 г/л используют для изготовления напитка, в частности, фруктового, овощного или молочного, и дополнительно содержащего ароматизаторы, витамины, минералы и белки.

Изобретение позволяет получать стабильные обогащенные магнием напитки, которые без применения гидроколлоидов не выпадают в осадок во время хранения по меньшей мере в течение 90 суток.

Композиция основана на том факте, что увеличение количества магния, то есть молярной концентрации относительно молярной концентрации калия в такой трехкомпонентной системе от ранее известного 1:4 до 1:1 или 2,5:1, дает композицию, которая является более эффективной для увеличения потребления магния. Композиция имеет объемную плотность 0,35-0,75 г/см³ и содержит 8-15 мас. % магния, 7,5-16 мас. % калия.

В качестве источника магния выбрана группа из гидроксида магния, оксида магния, карбоната магния и их смеси. Молярное соотношение магний : калий : цитрат 1:1:1 или 5:2:4.

В примере 1 указано, что 332,5 г безводной лимонной кислоты растворяли в 1840 г воды, при перемешивании и охлаждении добавляли 82 г оксида магния и 158 г гидроксида калия. Смесь сушили в распылительной сушилке. Получено вещество, содержащее 9,5% Mg, 10% K.

Недостатки способа: ограниченный объем информации, в т.ч. не указан режим процесса (температура, продолжительность), выход готового продукта, его характеристики. Поиск литературных источников не привел к прототипу.

Нами разработан способ получения цитрата магния из лимонной кислоты и соединений магния в контролируемых условиях. Предложен способ получения цитрата магния в виде тетрагидрата путем взаимодействия лимонной кислоты (ГОСТ 3652-69) в виде 9-11%-ного водного раствора с металлическим магнием (ГОСТ 804-93) при массовом соотношении 4,8-5,0:1.

Нами проведен и отработан способ получения цитрата магния путем взаимодействия металлического магния в виде измельченной стружки толщиной около 1 мм массой частиц 0,1-0,5 г с 9-11%-ным водным раствором лимонной кислоты по предполагаемой химической реакции:

при постепенной дозировке стружки при температуре от 18 до 45°C с контролем рН реакционной смеси в течение 3,5-4-х часов до прекращения выделения газа водорода.

Затем после выдержки в течение 30 минут остатки непрореагировавшей стружки был отделен от раствора (раствор декантирован). Раствор с рН 7-7,1 был упарен при температуре 100-105°С до сухого остатка 2-3 часа, затем высушен при температуре от 105 до 120°С до постоянной массы. Получен готовый продукт - белый порошок с насыпной массой 0,66 г/см³ и содержанием магния 13,8%. Выход 24 г.

Пример осуществления способа.

В коническую стеклянную колбу вместимостью 250 см³ загрузили 17 г лимонной кислоты ГОСТ 3652-69 (чистота 99,8%), добавили 153 г дистиллированной воды до концентрации 10% лимонной кислоты, перемешали до растворения при комнатной температуре +18°С, после растворения - +16°С (поглощение теплоты), затем дозировали 3,5 г стружки магния в виде частиц массой 0,1-0,5 г (ГОСТ 804-93), содержащей металлический магний (99,8%), постепенно контролируя температуру, время и рН реакционной среды

Практически выделение газов прекратилось. Водный раствор сдекантирован ~150 мл. Остаток магния 0,275 г (7,8% от исходного), израсходовано 3,22 г магния. Раствор в фарфоровой чашке упаривали в сушильном шкафу сначала при 100-105°С, через 2 часа - при 120°С. Выход сухого осадка белого цвета ~24 г (~ выход 92%). Продукт измельчен в ступке до однородного порошка насыпной массой 0,66 г/см³. Выполнен анализ готового продукта: содержание золы 22,64%, содержание магния 13,80%. Параллельно образовывался водород как побочный продукт в количестве 3 л (в нормальных условиях).

Результаты анализа, качества исходного сырья, показатели реакционной массы свидетельствуют о формуле продукта Mg₃(C₆H₅O₇)₂⋅4H₂O.

Предлагаемый способ позволяет получить цитрат магния с высоким выходом из исходного сырья лимонной кислоты и стружки магния с контролируемыми параметрами и химизмом реакции.

Перечень источников информации, принятых во внимание при экспертизе:

1. Химическая энциклопедия, 1990, том 2, с. 1248.

2. Соколов А.В., Замана С.П. Действие кальцийсодержащих добавок на организм животных // Зоотехния. - 2001. - №2. - С. 19-22.

3. Пат. RU 2507900, 2009, A23L 1/304

4. Источник информации: www.deus.com/dobavki-pischevye-celluloza.html, 2018.

Изобретение относится к пищевой промышленности, конкретно к получению пищевой добавки для обогащения пищевых продуктов магнием. Предлагается способ получения цитрата магния, включающий приготовление 9-11%-ного водного раствора лимонной кислоты, дозирования в него металлического магния в виде стружки при массовом соотношении лимонная кислота : магний 4,8-5,0:1. Процесс вели при температуре от 16-18°С до +45°C с доведением рН реакционной массы до 7,0-7,1 с отделением раствора, его упариванием и сушкой до постоянной массы. Предлагаемый способ позволяет получить цитрат магния с высоким выходом из исходного сырья лимонной кислоты и стружки магния с контролируемыми параметрами и химизмом реакции. 1 пр.

Способ получения цитрата магния, включающий реакцию лимонной кислоты с соединением магния, выдерживание смеси, отделение раствора, упаривание и сушку готового продукта, отличающийся тем, что используют 9-11%-ный раствор лимонной кислоты, к которому добавляют стружку магния при массовом соотношении лимонная кислота : магний 4,8-5,0:1, процесс проводят при температуре от 16-18°С до +45°C с доведением рН реакционной массы до 7,0-7,1 с отделением раствора, его упариванием и сушкой до постоянной массы.