Колонна концентрирования кислот Российский патент 2019 года по МПК C01B21/44 B01D3/32 

Изобретение относится к аппаратам, применяемым для концентрирования растворов кислот, и может быть использовано в различных областях химической промышленности, в частности, в процессе денитрации отработанных серноазотных кислотных смесей в производствах нитратов целлюлозы и взрывчатых веществ.

В настоящее время наибольшее распространение получили колонны концентрирования кислот барботажного типа конструкции Варваричева, ГБХ и Степанова (Лебедев А.Я. «Установки для денитрации и концентрирования серной кислоты» изд. «Химия», М., 1972. 240 с.). Колонна Варваричева имеет на тарелке семь барботажных колпачков, колонна ГБХ и Степанова - один большой барботажный колпак.

Недостатком этих колонн является низкая эффективность тепломассообмена, интенсивный брызгоунос и захлебывание колонны при увеличении производительности.

Дальнейшее повышение производительности барботажных аппаратов требует принципиально нового подхода к организации контакта между газом и жидкостью. Наиболее перспективным методом является создание закрученного вихревого движения газовой и жидкой фаз, которая позволяет создать развитую, непрерывно обновляемую межфазную поверхность и интенсифицировать процессы тепломассообмена.

Известна колонна для концентрирования кислот, в которой используется принцип вихревого движения газовой и жидкой фаз (патент РФ №2414419, С01 В17/88, опубл. 20.03.2011). Колонна включает составной корпус из царг, на которых находятся рабочие ступени концентрирования и улова паров и брызг кислоты, верхнюю крышку с патрубками и нижнюю часть аппарата с узлами подачи топочных газов и рециркуляционной кислоты в вихревом контактном устройстве, расположенном на каждой рабочей ступени концентрирования кислоты, высота контактного патрубка, размещенного в полости верхней царги, увеличена относительно высоты завихрителя по ходу движения топочных газов на величину не менее 5 мм, причем патрубок на дополнительно увеличенной поверхности контактирования имеет размещенные по продольной оси в направлении движения газов отверстия произвольной формы, сообщенные с полостью верхней царги.

Недостатками этой колонны являются низкая эффективность тепломассообмена при низких нагрузках по газовой фазе и высоких нагрузках по жидкой фазе из-за провала жидкости на нижележащую ступень.

Известна колонна концентрирования кислот, выбранная в качестве прототипа, в которой отсутствует провал жидкости на нижележащую ступень, что позволяет расширить диапазон устойчивой работы (патент РФ №2607208, B01D 3/32, опубл. 10.01.2017). Колонна включает в себя составной корпус из царг, на которых находятся рабочие ступени концентрирования, ступени улова паров и брызг кислоты, крышку с патрубками и днище с вертикальными и горизонтальным каналами, с патрубком подачи пара (газа), патрубками входа и выхода кислоты и контактным патрубком, расположенным в верхней его части с зазором относительно первой рабочей ступени, каждая рабочая ступень состоит из нижней и верхней царг, причем нижняя царга с патрубком для приема кислоты выполнена с тарелкой, на которой установлен завихритель с крышкой и тангенциально расположенными лопатками, а верхняя царга с патрубком для отвода кислоты выполнена с отбортовкой, на которой установлен с зазором между плоскостями тарелок контактный патрубок, а тарелка снабжена газовым патрубком, причем верхний срез патрубка находится выше лопаток завихрителя, а зазор между контактным патрубком и тарелкой вышележащей ступени составляет 0,1-0,5 диаметра контактного патрубка.

Недостатками колонны являются низкая эффективность тепломассообмена из-за невысокой поверхности контакта между газом и жидкостью, высокое гидравлическое сопротивление и малый диапазон устойчивой работы при изменениях нагрузок по газу и жидкости.

Технической проблемой является повышение эффективности тепломассообмена, увеличение диапазона устойчивой работы при изменении нагрузок по газу и жидкости, уменьшение гидравлического сопротивления.

Техническая проблема решается использованием колонны концентрирования кислот, которая включает составной корпус из царг, разделенных по высоте горизонтальными тарелками, каждая из которых оборудована завихрителем с крышкой, газовым патрубком и патрубком перелива кислоты, расположенные на корпусе патрубки входа кислот, крышку с патрубком выхода газа и днище с патрубками входа газа, выхода кислоты и слива кислоты; нижняя часть завихрителя и верхняя часть газового патрубка имеют тангенциальные щели, нижняя часть газового патрубка - тангенциальные отверстия, при этом направление вращения тангенциальных отверстий и щелей газового патрубка совпадают с направлением вращения тангенциальных щелей завихрителя, нижние срезы тангенциальных щелей газового патрубка находятся выше тангенциальных щелей завихрителя, а верхние срезы щелей газового патрубка упираются в крышку завихрителя, верхний срез патрубка перелива кислоты находится между верхним срезом тангенциальных щелей завихрителя и нижним срезом тангенциальных щелей газового патрубка, крышка завихрителя имеет вогнутую форму, причем нижний край крышки расположен ниже тангенциальных щелей газового патрубка.

Внутренняя полость колонны и расположенные внутри элементы выполнены из коррозионно-стойкого пластического материала типа фторопласт-4. Для увеличения жесткости и герметичности колонны фторопластовая тарелка дополнительно снабжена разъемным кольцом жесткости. Крышка завихрителя может быть выполнена в виде параболоида вращения или кругового конуса вращения, или полусферы вращения.

Технический результат изобретения заключается в повышении эффективности тепломассообмена за счет увеличения поверхности контакта газовой и жидкой фаз, в уменьшении гидравлического сопротивления и в увеличении диапазона устойчивой работы при изменении нагрузок по газу и жидкости.

Сущность изобретения заключается в следующем.

В прототипе на царге образуются две зоны контакта газо-жидкостного потока: между газовым патрубком и завихрителем, и между завихрителем и контактным патрубком. В предлагаемой колонне благодаря наличию тангенциальных отверстий и щелей на газовом патрубке и тангенциальных щелей на завихрителе на каждой царге образуются четыре непрерывно обновляемые зоны контакта газо-жидкостного потока: первая зона - внутри газового патрубка при раскрутке и подъеме жидкости, поступающей из тангенциальных отверстий газового патрубка восходящим вращающимся газовым потоком, поступающим из нижележащей ступени и при выходе его из щелей завихрителя газового патрубка; вторая зона - в зазоре между газовым патрубком и крышкой завихрителя при нисходящем закрученном стесненном движении вращающегося газожидкостного потока и ударе его о поверхность жидкости, находящейся в этом зазоре; третья зона - в зазоре между газовым патрубком и завихрителем при выходе закрученного газожидкостного потока в стесненном режиме из щелей завихрителя и взаимодействии с кислотой, находящейся на тарелке; четвертая зона - между завихрителем и стенкой царги при вращательном вихревом движении газожидкостного потока.

Наличие в нижней части газового патрубка тангенциальных отверстий, а в верхней тангенциально расположенных щелей, обеспечивает многократную циркуляцию кислоты, тем самым увеличивая поверхность контакта фаз. Газовый поток, проходя через щели газового патрубка, закручивает и дополнительно турбулизирует циркулирующую кислоту, повышая эффективность тепломассообмена. Одинаковое направление вращения щелей газового патрубка и завихрителя позволяет осуществить прохождение вращающегося газожидкостного потока в непрерывном режиме, не теряя крутки потока, что обеспечивает непрерывное и постоянное обновление поверхности контакта фаз во всех четырех зонах контакта газа и жидкости. Это приводит к интенсификации тепломассообмена между газом и жидкостью.

Расположение нижнего среза щелей газовых патрубков выше щелей завихрителей приводит к предотвращению провала жидкости из тарелки на нижележащую ступень при низких расходах по газовой фазе и высоких расходах по жидкой фазе, что позволяет обеспечить повышение диапазона устойчивой работы и увеличение эффективности тепломассообмена. Верхние срезы щелей газового патрубка упираются в крышку завихрителя, что позволяет обеспечить прохождение всего объема восходящего вращающегося газожидкостного потока через щели газового патрубка. Изготовление крышки завихрителя вогнутой формы позволяет улучшить турбулизацию газо-жидкостного потока и снизить гидравлическое сопротивление, что способствует увеличению эффективности тепломассообмена. При этом крышка завихрителя может быть выполнена в виде параболоида вращения или кругового конуса вращения, или полусферы вращения.

Выполнение внутренней полости колонны и расположенных внутри элементов из коррозионно-стойкого пластического материала типа фторопласт-4 позволяет обеспечить повышенную герметичность оборудования, а также благодаря низкой адгезии поверхность фторопластовых деталей колонны может самоосвобождаться от шлама, что в совокупности приводит к уменьшению потерь тепла колонны, а, следовательно, способствует дополнительному повышению эффективности тепломассообмена. Кроме того, колонна выполненная из фторопласта, обладает эксплуатационной надежностью, устойчивостью к перепадам температур, не требует длительного прогрева и охлаждения при пуске и остановке колонны.

Выполнение тарелки с разъемным кольцом жесткости позволяет обеспечить герметичность колонны при высоких температурах, поскольку разъемное кольцо жесткости обеспечивает жесткое закрепление тарелок между царгами.

Изобретение поясняется следующими чертежами:

на фиг. 1 представлена колонна концентрирования кислот предлагаемой конструкции,

на фиг. 2 - вырыв по А на фиг. 1,

на фиг. 3 - разрез по В-В на фиг. 2,

на фиг. 4 - разрез по Г-Г на фиг. 2,

на фиг. 5 - вырыв по Б на фиг 2.

на фиг. 6 - вырыв по Б на фиг 2.

Колонна концентрирования кислот содержит составной корпус из царг 1, имеющих футеровку 2 из цельнотянутых фторопластовых труб, крышку 3 и днище 4, футерованные фторопластом (фиг. 1). Футеровка царг фторопластом выполняется в виде вкладышей из цельнотянутых фторопластовых труб, помещаемых внутрь царги с дальнейшим загибанием эластичного фторопласта при помощи специальной технологии и приданием формы в виде отбортовок на металлические фланцы царг и патрубков. Отбортовки служат после монтажа материалом уплотнения. Футеровка крышки и днища фторопластом осуществляется по этой же технологии листами фторопласта. На корпусе 1 расположены патрубок 5 входа отработанной кислотной смеси (ОКС) или слабой 50% азотной кислоты и патрубок 6 входа крепкой серной кислоты. На крышке 3 расположен патрубок для выхода газа 7. Днище 4 имеет патрубки для входа пара 8, для аварийного слива кислоты 9, патрубок 10 выхода серной кислоты из колонны.

Между царгами установлена тарелка 11, с закрепленным на ней завихрителем 12 с крышкой 13 (фиг. 2). В нижней части завихрителя выполнены тангенциальные щели 14. На тарелке 11 установлены газовый патрубок 15 и патрубок 16 перелива кислоты с вышележащей на нижележащую тарелку. Газовый патрубок 15 имеет тангенциальные отверстия 17 в нижней части и тангенциальные щели 18 в верхней части. Верхний срез патрубка 16 перелива кислоты находится выше тангенциальных щелей 14 завихрителя 12 и ниже нижнего среза тангенциальных щелей 18 газового патрубка 15. Для увеличения прочности тарелка 11 снабжена разъемным кольцом жесткости 19. Направление расположения тангенциальных отверстий 17 и щелей 18 газового патрубка15 совпадает с направлением расположения тангенциальных щелей 14 завихрителя 12 (фиг. 3 и 4).

Крышка 13 завихрителя 12 имеет вогнутую форму и может быть выполнена в виде параболоида вращения (фиг. 2) или в виде кругового конуса вращения (фиг. 5), или в виде полусферы вращения (фиг. 6). При этом нижний край крышки расположен ниже тангенциальных щелей 18 газового патрубка 15.

Работу колонны концентрирования рассмотрим на примере концентрирования слабой 50% азотной кислоты с получением продукционной 98% азотной кислоты. В качестве водоотнимающего вещества использована 92% серная кислота.

Через патрубок 5 в колонну подают 50% азотную кислоту, через патрубок 6-92% серную кислоту. В днище 4 по патрубку 8 подается перегретый водяной пар с температурой 150÷200°С. Абсолютное давление перегретого пара на входе в колонну составляет 2,5 ат. Водяной пар из днища колонны 4 поднимается вверх, нагревает на тарелках 11 кислотную смесь, в результате азотная кислота испаряется, поднимается вместе с паром вверх и поступает на вышележащую тарелку, а серная кислота стекает через патрубки перелива кислоты 16 на нижележащие тарелки.

При работе колонны концентрирования газо-жидкостной поток проходит последовательно четыре зоны контакта. В первой зоне внутри газового патрубка 15 происходит раскрутка газо-жидкостного потока и подъем кислоты, поступающей из тангенциальных отверстий 17 газового патрубка 15. Затем вращающийся газо-жидкостной поток попадает в зазор между газовым патрубком 15 и крышкой завихрителя 13 и ударяется о поверхность смеси азотной и серной кислоты, находящейся в этом зазоре. При движении газо-жидкостного потока вблизи крышки завихрителя 13, выполненной вогнутой формы, происходит плавное его обтекание, что способствует снижению гидравлического сопротивления. Далее закрученный газо-жидкостной поток в стесненном режиме проходит через тангенциальные щели 14 завихрителя 12 и взаимодействует с кислотой, находящейся на тарелке 11. Затем вращающийся газо-жидкостной поток подхватывает жидкость находящуюся на тарелке, отбрасывает ее на фторопластовую стенку 2 царги 1 и при этом образуется постоянно обновляемый вихревой газожидкостной поток вращающийся по фторопластовой стенке 2 царги 1. Отработанная кислотная смесь перетекает из царги в царгу вниз по колонне и в виде 68% серной кислоты выходит через патрубок 10 днища 4 колонны и далее поступает на стадию концентрирования. Пары концентрированной азотной кислоты через патрубок 7 крышки 3 поступают в холодильник-конденсатор. Для аварийного слива серной кислоты из днища 4 колонны концентрирования служит патрубок 9.

Заявляемая колонна может быть использована также для денитрации отработанных кислотных смесей производства нитроцеллюлозы. В этом случае через патрубок 5 в колонну подается отработанная кислотная смесь. Принцип работы колонны в режиме денитрации аналогичен процессу концентрирования кислот.

Таким образом, предлагаемая колонна концентрирования кислот позволяет повысить эффективность тепло-массообмена за счет увеличения поверхности контакта между газом и жидкостью, снижение потерь тепла, уменьшение гидравлического сопротивления, и увеличение диапазона устойчивой работы при изменениях нагрузок по газу и жидкости. Кроме того, предлагаемая колонна безопасна и надежна в длительной эксплуатации.

Изобретение относится к аппаратам, применяемым для концентрирования растворов кислот, и может быть использовано в различных областях химической промышленности, в частности в процессе денитрации отработанных серноазотных кислотных смесей в производствах нитратов целлюлозы и взрывчатых веществ. Колонна концентрирования кислот включает составной корпус 1 из царг, разделенных по высоте горизонтальными тарелками 11, каждая из которых оборудована завихрителем 12 с крышкой 13, газовым патрубком 15 и патрубком перелива кислоты 16, расположенные на корпусе 1 патрубки входа кислот 5, 6, крышку 3 с патрубком выхода газа 7 и днище 4 с патрубками входа газа 8, выхода кислоты 10 и слива кислоты 9, нижняя часть завихрителя 12 и верхняя часть газового патрубка 15 имеют тангенциальные щели 14, 18, нижняя часть газового патрубка - тангенциальные отверстия 17, при этом направление вращения тангенциальных отверстий 17 и тангенциальных щелей 18 газового патрубка 15 совпадает с направлением вращения тангенциальных щелей 14 завихрителя 12, нижние срезы тангенциальных щелей 18 газового патрубка 15 находятся выше тангенциальных щелей 14 завихрителя 12, а верхние срезы щелей 18 газового патрубка 15 упираются в крышку 13 завихрителя 12, верхний срез патрубка перелива кислоты 16 находится между верхним срезом тангенциальных щелей 14 завихрителя 12 и нижним срезом тангенциальных щелей 18 газового патрубка 15, крышка 13 завихрителя 12 имеет вогнутую форму, причем нижний край крышки 13 расположен ниже тангенциальных щелей 18 газового патрубка 15. Внутренняя полость аппарата и расположенные внутри элементы выполнены из коррозионно-стойкого пластического материала типа фторопласт-4. Крышка 13 завихрителя 12 может быть выполнена в виде параболоида вращения, кругового конуса вращения или полусферы вращения. Фторопластовая тарелка 11 дополнительно снабжена разъемным кольцом жесткости 19. Предлагаемая колонна обеспечивает повышение эффективности тепломассообмена за счет увеличения поверхности контакта газовой и жидкой фаз, уменьшение гидравлического сопротивления и увеличение диапазона устойчивой работы при изменениях нагрузок по газу и жидкости, при этом колонна безопасна и надежна в длительной эксплуатации. 5 з.п. ф-лы, 6 ил.

1. Колонна концентрирования кислот, включающая составной корпус из царг, разделенных по высоте горизонтальными тарелками, каждая из которых оборудована завихрителем с крышкой, газовым патрубком и патрубком перелива кислоты, расположенные на корпусе патрубки входа кислот, крышку с патрубком выхода газа и днище с патрубками входа газа, выхода кислоты и слива кислоты, нижняя часть завихрителя и верхняя часть газового патрубка имеют тангенциальные щели, нижняя часть газового патрубка - тангенциальные отверстия, при этом направление вращения тангенциальных отверстий и тангенциальных щелей газового патрубка совпадает с направлением вращения тангенциальных щелей завихрителя, нижние срезы тангенциальных щелей газового патрубка находятся выше тангенциальных щелей завихрителя, а верхние срезы щелей газового патрубка упираются в крышку завихрителя, верхний срез патрубка перелива кислоты находится между верхним срезом тангенциальных щелей завихрителя и нижним срезом тангенциальных щелей газового патрубка, крышка завихрителя имеет вогнутую форму, причем нижний край крышки расположен ниже тангенциальных щелей газового патрубка.

2. Колонна концентрирования кислот по п. 1, отличающаяся тем, что внутренняя полость аппарата и расположенные внутри элементы выполнены из коррозионно-стойкого пластического материала типа фторопласт-4.

3. Колонна концентрирования кислот по п. 1, отличающаяся тем, что крышка завихрителя выполнена в виде параболоида вращения.

4. Колонна концентрирования кислот по п. 1, отличающаяся тем, что крышка завихрителя выполнена в виде кругового конуса вращения.

5. Колонна концентрирования кислот по п. 1, отличающаяся тем, что крышка завихрителя выполнена в виде полусферы вращения.

6. Колонна концентрирования кислот по п. 1, отличающаяся тем, что фторопластовая тарелка дополнительно снабжена разъемным кольцом жесткости.