СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ АЛМАЗА Российский патент 2020 года по МПК G01N21/64 G01N21/87 B07C5/342 

Область техники

Изобретение относится к способу и прибору для измерения люминесцентных свойств алмазов. Более конкретно (но не исключительно) изобретение относится к применению подобных измерений для установления того, является ли алмаз природным.

Уровень техники

Синтетические (искусственные) алмазы, изготовленные с применением технологий НРНТ (high pressure high temperature - высокое давление, высокая температура) или CVD (chemical vapor deposition - химическое осаждение из паровой фазы) или других промышленных (не геологических) процессов, нашли широкое и разнообразное применение в промышленности, но все же составляют лишь небольшую долю текущей продукции промышленности драгоценных камней. Будучи продуктами производства, они не рассматриваются как обладающие высокой ценностью, ассоциированной с природными алмазами схожего цвета и качества. Поэтому интересам потребителей, очевидно, отвечает разработка надежных средств идентификации синтетических алмазов и отличения их от природных алмазов.

Обработанные (облагороженные) алмазы - это природные алмазы, прошедшие обработку с целью улучшения их физических характеристик, обычно в отношении их цвета или качества. Изменения цвета могут быть созданы путем различных видов обработки, такой как применение покрытий, облучения и нагрева. Нагрев при высоких температурах может привести к преобразованию алмаза в графит, которое можно предотвратить приложением, в процессе нагрева, стабилизирующего давления, что соответствует так называемой технологии НРНТ. Качество может быть также улучшено путем применения таких видов обработки, как заполнение трещин, чтобы уменьшить их различимость, и удаление включений с использованием лазерного сверления. Алмазы, подвергнутые подобным обработкам, также рассматриваются как менее ценные, чем эквивалентные алмазы, не прошедшие обработки; поэтому методы детектирования подобных обработок составляют существенную часть гарантии того, что покупатель алмаза может принять полностью информированное решение о целесообразности его приобретения.

Идентификация происхождения драгоценного камня в типичном варианте является задачей, решаемой оценщиком алмазов, сортировщиком или геммологом в процессе подготовки сертификата или отчета об оценке. Происхождение алмаза - это ключевой фактор для его рыночной ценности, и поэтому оно имеет важнейшее значение для геммолога. Существуют многие характеристики, которые могут быть использованы, чтобы отличить природный алмаз от алмаза, который получен в результате промышленного процесса (и который может быть назван синтетическим). Однако значительная вариабельность свойств природных алмазов и процессов синтезирования делает данную задачу трудной и трудоемкой.

Одна из характеристик, имеющая подтвержденную полезность, - это излучение люминесценции, испускаемое при освещении (или возбуждении) алмаза источником энергии, обычно (но не исключительно) электромагнитным излучением. Геммолог в типичной ситуации использовал бы для этой цели ультрафиолетовую (УФ) лампу, скорее всего, испускающую излучение с длиной волны 365 нм или 254 нм (что соответствует линиям в спектре испускания ртутной лампы низкого давления), и мог бы различить так называемую флуоресценцию. Флуоресценция - это один из типов люминесценции, характеризуемая тем, что она возникает только в процессе возбуждения УФ излучением. Фосфоресценция (которая также может наблюдаться) - это такой тип люминесценции, который продолжается, затухая, после прекращения возбуждения. Как это известно из уровня техники, интерпретация любой возникающей люминесценции с учетом наблюдаемых временных характеристик, цветов и пространственного распределения позволяет сделать выводы, полезные для решения рассматриваемой задачи.

Прибор DiamondView®, описанный, например, в US 5883389, позволяет производить более сложные наблюдения. Более конкретно, данный прибор содержит источник более коротковолнового УФ излучения (характеризуемого длинами волн меньше 225 нм), соответствующего границе основной полосы поглощения и проникающего в поверхность алмаза только на очень малую глубину (около 1 мкм). Соответственно, любую наблюдаемую люминесценцию можно рассматривать как возникшую в поверхностном слое. Прибор, описанный в данном документе, может также содержать чувствительную камеру, что позволяет регистрировать изображения, соответствующие наблюдаемой люминесценции, в частности фосфоресценции. Однако такая камера не является обязательной.

Компетентному геммологу известно, что термины "флуоресценция" и "фосфоресценция", хотя и являются удобными, - это только нечеткие варианты описания временных характеристик люминесценции, относящиеся к типам испускания, которым свойственны быстрое или медленное затухание по временной шкале, увязанной с возможностями наблюдения человеком. Как можно ожидать, временные характеристики люминесценции являются намного более сложными. Известно, например, что в случае возбуждения гипотетически очень коротким импульсом возбуждения может наблюдаться люминесценция со временем затухания на временной шкале от пикосекунд до десятков секунд. Известны также многочисленные законы затухания, например экспоненциальный и степенной законы, реализующиеся в зависимости от кинетики базовых излучательных и конкурирующих с ними неизлучательных процессов. Далее, исследуемый образец может демонстрировать в каждой из своих зон комбинацию цветов излучения или длин волн и временных характеристик.

Геммологу может быть также известно, что более полное понимание названных временных, пространственных и спектральных характеристик было бы полезно для решения рассматриваемой задачи, но в его распоряжении не имеется подходящего прибора или способа, чтобы произвести, удобным образом, за разумное время и при умеренных затратах, требуемые наблюдения, способные дать более полную информацию, чем просто визуальные наблюдения.

Раскрытие изобретения

С учетом изложенного согласно одному аспекту изобретения предлагается способ получения индикатора того, является ли алмаз природным, и/или для определения, к какому типу он относится, путем его тестирования на присутствие или отсутствие в люминесцентных свойствах алмаза одного или более специфичных маркеров, характеризуемых временем затухания люминесценции и длиной волны люминесценции.

Способ может включать облучение алмаза по меньшей мере одним возбуждающим импульсом электромагнитного излучения и детектирование, во время подачи и/или по окончании возбуждающего импульса, света, испущенного алмазом по меньшей мере в одном временном окне, имеющем смещение во времени относительно возбуждающего импульса, обеспечивающее получение данных люминесценции. Длительность единственного или каждого временного окна выбирают из условия его соответствия люминесценции, имеющей время затухания, характеристичное для одного или более маркеров. Затем данные люминесценции анализируют, чтобы установить присутствие или отсутствие одного или более маркеров.

Время затухания можно определить, как время, в течение которого количество возбужденных молекул уменьшается в е раз (до 36,8%). Люминесценция, испускаемая в конкретных временных окнах в течение возбуждающего импульса или после его окончания, может быть использована для идентификации того, присутствуют ли интересующие маркеры, или нет.

Излучение возбуждающего импульса может соответствовать УФ диапазону и, как вариант, иметь длину волны 225 нм или менее.

Алмаз можно облучать серией возбуждающих импульсов. В этом случае данные люминесценции могут быть получены по меньшей мере с использованием одного временного окна, ассоциированного с каждым возбуждающим импульсом. При этом каждое временное окно закрывают до начала следующего возбуждающего импульса.

В случае использования серии возбуждающих импульсов можно комбинировать данные люминесценции, ассоциированные со всеми импульсами. Такое комбинирование можно осуществить путем усреднения, так что данные люминесценции, полученные в определенном временном окне, ассоциированном с каждым возбуждающим импульсом, усредняют по всем импульсам, чтобы получить усредненное изображение или спектр для света, испущенного в данном временном окне. Это позволит улучшить отношение сигнала к шуму для спектральной линии, испускаемой в очень узком временном окне, что, например, позволит изолировать маркеры с точно определенной длиной волны и характеристиками затухания. При этом усредненное изображение позволит отобразить свойства процесса с конкретным временем затухания, которые иначе были бы невидимыми оператору.

Альтернативно (или дополнительно), можно получить различные формы комбинаций данных люминесценции путем регистрации индивидуальных изображений, получаемых из каждого временного окна. Одна из таких комбинаций данных люминесценции обеспечивается последовательным отображением оператору изображений для соответствующих временных окон от всех возбуждающих импульсов, как вариант, в форме видео. Это позволяет оператору выявлять особенности путем идентификации признаков, повторяющихся в этих изображениях.

Источник излучения для возбуждающих импульсов можно синхронизировать с детектором света. Можно открывать индивидуальное временное окно после окончания ассоциированного возбуждающего импульса, так что данные люминесценции будут содержать данные фосфоресценции. Альтернативно или дополнительно, можно открывать временное окно одновременно или с очень малой задержкой относительно запуска ассоциированного возбуждающего импульса и закрывать это временное окно до или одновременно с окончанием ассоциированного импульса, так что данные люминесценции будут содержать данные флуоресценции.

Одним из маркеров может быть маркер быстрой синей фосфоресценции, соответствующий люминесценции в виде полосы с пиковой длиной волны у 450 нм и временем затухания менее 80 мс. Тестирование на этот маркер может включать тестирование на наличие полосы люминесценции с пиковой длиной волны у 450 нм во временном окне, которое открывают до или сразу же после окончания ассоциированного возбуждающего импульса и закрывают примерно через 80 мс после указанного окончания. Присутствие маркера быстрой синей фосфоресценции может служить индикатором того, что алмаз является природным алмазом типа IIa или Ia.

Одним из маркеров может быть маркер медленной бирюзовой фосфоресценции, соответствующий люминесценции в виде полосы с пиковой длиной волны у 480 нм и временем затухания, превышающим 80 мс. Тестирование на этот маркер может включать тестирование на наличие полосы люминесценции с пиковой длиной волны у 480 нм во временном окне, которое открывают примерно через 80 мс по окончании ассоциированного возбуждающего импульса и предпочтительно закрывают примерно через 500 мс после указанного окончания. При этом желательно использовать серию возбуждающих импульсов. Присутствие маркера медленной бирюзовой фосфоресценции может служить индикатором того, что алмаз является алмазом типа IIb.

Одним из маркеров может быть также маркер медленной зеленой фосфоресценции, соответствующий люминесценции на длинах волн от примерно 530 нм до примерно 550 нм и времени затухания, превышающему 80 мс. Тестирование на этот маркер может включать тестирование на наличие полосы люминесценции в спектральном интервале 530-550 нм во временном окне, которое открывают сразу же после окончания ассоциированного возбуждающего импульса. Как вариант, временное окно и в этом случае закрывают примерно через 500 мс после окончания ассоциированного возбуждающего импульса. Присутствие маркера медленной зеленой фосфоресценции может служить индикатором того, что алмаз должен быть отобран для дальнейшего тестирования.

Другим маркером может быть "маркер отсутствия", соответствующий детектированию пренебрежимо слабой люминесценции по окончании возбуждающего импульса. Детектирование этого маркера является индикатором того, что алмаз должен быть отобран для дальнейшего тестирования.

Еще одним маркером может быть маркер долгоживущей оранжевой флуоресценции, соответствующий люминесценции на длинах волн от примерно 535 нм до примерно 600 нм со временем затухания менее 1 мс. Присутствие данного маркера может служить индикатором того, что алмаз должен быть отобран для дальнейшего тестирования.

Один из маркеров может быть маркером красной фосфоресценции, соответствующим люминесценции на длинах волн от 575 нм до примерно 690 нм со временем затухания менее 1 мс. Присутствие маркера красной фосфоресценции также может служить индикатором того, что алмаз должен быть отобран для дальнейшего тестирования.

Другой маркер может быть маркером слабой зеленой флуоресценции с длиной волны около 510 нм. Тестирование на этот маркер может включать тестирование во временном окне, синхронизованном с возбуждающим импульсом. Присутствие маркера слабой зеленой флуоресценции может служить индикатором того, что алмаз должен быть отобран для дальнейшего тестирования.

В соответствии с другим аспектом изобретения предлагается прибор для получения индикатора того, является ли алмаз природным, и/или для определения типа алмаза путем измерения его люминесцентных свойств. Прибор содержит: источник электромагнитного излучения; детекторное устройство и систему управления. Система управления сконфигурирована с возможностью: синхронизировать источник и детекторное устройство; активировать источник для облучения алмаза по меньшей мере одним возбуждающим импульсом электромагнитного излучения и активировать детекторное устройство для детектирования света, испущенного алмазом по меньшей мере в одном временном окне, имеющем относительно возбуждающего импульса смещение во времени, обеспечивающее возможность приема излучения люминесценции. При этом размер временного окна (или, при использовании более одного окна, каждого временного окна) выбирается из условия его соответствия одному или более специфичным маркерам люминесцентных свойств алмаза, характеризуемым временем затухания люминесценции и длиной волны люминесценции и формирующим индикатор того, является ли алмаз природным.

Система управления может быть сконфигурирована также с возможностью активировать источник излучения для облучения алмаза серией возбуждающих импульсов. В этом случае с каждым возбуждающим импульсом будет ассоциировано по меньшей мере одно временное окно, сконфигурированное для закрывания до начала следующего возбуждающего импульса.

Прибор может также содержать процессор, предназначенный для анализа данных люминесценции, ассоциированных с единственным или с каждым импульсом с целью определения, присутствует ли маркер. При этом процессор можно сконфигурировать для комбинирования данных люминесценции, ассоциированных со всеми импульсами. Комбинирование можно проводить путем усреднения данных люминесценции, полученных с использованием большого количества импульсов. Альтернативно или дополнительно, комбинирование может включать формирование изображения по данным люминесценции для каждого временного окна, ассоциированного с каждым возбуждающим импульсом, и отображение последовательности изображений оператору посредством дисплейного устройства.

Система управления может быть сконфигурирована для обеспечения оператору возможности управлять одним или более из следующих параметров: моментом открывания временного окна относительно начала или конца возбуждающего импульса, длительностью временного окна, количеством возбуждающих импульсов и частотой возбуждающих импульсов. Система управления может быть также сконфигурирована для обеспечения оператору возможности запускать единственный возбуждающий импульс (и ассоциированную с ним регистрацию данных люминесценции) или короткую серию возбуждающих импульсов.

Краткое описание чертежей

Фиг. 1 соответствует графическому представлению известного способа измерения долгоживущей фосфоресценции.

На фиг. 2 схематично изображен прибор для измерения флуоресценции и/или короткоживущей фосфоресценции.

Фиг. 3 соответствует графическому представлению способа измерения короткоживущей фосфоресценции.

На фиг. 4 представлена блок-схема способа определения того, является ли алмаз природным.

На фиг. 5 представлены спектры короткоживущей фосфоресценции в образце А природного алмаза типа IIa и в образце В синтетического алмаза, изготовленного по технологии CVD.

На фиг. 6 представлена временная зависимость фосфоресценции в образце природного алмаза.

На фиг. 7 представлена временная зависимость фосфоресценции в образце синтетического алмаза.

На фиг. 8а представлено несинхронизированное изображение люминесценции, возбужденной УФ излучением в образце природного алмаза.

На фиг. 8b представлено синхронизированное изображение люминесценции, возбужденной УФ излучением в образце природного алмаза.

Фиг. 9 соответствует графическому представлению способа измерения быстрой флуоресценции алмаза.

Фиг. 10 соответствует графическому представлению типичного импульса излучения лампы и соответствующего импульса флуоресценции.

На фиг. 11а представлена блок-схема, иллюстрирующая первый вариант функционирования прибора по фиг. 2.

На фиг. 11b представлена блок-схема, иллюстрирующая альтернативный вариант функционирования прибора по фиг. 2.

На фиг. 12 иллюстрируется способ выделения компонентов фосфоресценции.

Осуществление изобретения

Базовая кристаллическая структура и химический состав синтетических и обработанных алмазов такие же, как и у природного необработанного алмаза; поэтому идентификация не может быть основана на относительно простых методах анализа (например упрощенного использования спектроскопии комбинационного (рамановского) рассеяния и абсорбционной ИК фурье-спектроскопии). Детектирование обычно строится на тонких различиях в присутствующих в алмазе атомах-примесных центрах и в их пространственном распределении.

При сравнении природных и синтетических алмазов особое значение имеет пространственное распределение атомных примесей. Согласно теоретическим предсказаниям, в случае режима равномерного роста алмаза он является октаэдром. Поскольку рост многих природных алмазов происходил в условиях, очень близких к равновесным, они имеют октаэдрическую структуру, хотя существуют относительно редкие примеры алмазов, не соответствующих такой структуре. Синтетические алмазы выращивают в условиях, весьма далеких от равновесных, и в окружении, способном привести к изменениям в поверхностях выращиваемого алмаза, которые выразятся в присутствии граней кристалла, не наблюдаемых в природном алмазе. Синтетические НРНТ-алмазы имеют октаэдрические грани, но в сочетании с одной или более гранями другого типа (в типичном варианте гранями куба и додекаэдра). Поверхности, соответствующие неоктаэдрическому росту, встречаются также у синтетических CVD-алмазов; кроме того, у них обычно дополнительно наблюдается ступенчатая форма поверхностей роста.

Эти различные типы роста синтетических алмазов наглядно проявляются в форме готового кристалла; при этом они влияют также на распределение примесей в объеме готового кристалла, поскольку в процессе роста поверхности с различными кристаллографическими ориентациями будут захватывать примеси с различными скоростями. Данные различия, очевидно, сохранятся, в отличие от поверхностей, при окончании процесса роста и при изготовлении полированных камней (бриллиантов). Это может привести к масштабным различиям в содержании примесей между областями, соответствующими росту, на конкретной поверхности (секторам роста) в НРНТ- и CVD-алмазах при менее значительных вариациях, ассоциированных со ступенчатым ростом, имеющим место для CVD-алмазов вследствие различий между ориентациями участков в форме "ступенек" и "террас". При картировании с применением соответствующих методов такие различия в концентрации примесей приведут к характеристическим паттернам, причем люминесценция является очень чувствительным средством получения изображений подобных распределений. Возможно также, что на большинстве поверхностей захват конкретной атомной примеси может быть настолько низким, что ее эффективное инкорпорирование произойдет только в одном секторе роста (примером может являться инкорпорирование никеля или кобальта в сектора роста {111} для НРНТ-алмазов).

Детектирование распределений примесей с использованием люминесценции дает ряд преимуществ. Данный метод является чувствительным к очень низким концентрациям примесей. Соответственно, изменения интенсивности люминесценции способны выявить очень малые вариации концентрации интересующей примеси. В частности, могут быть обнаружены очень малые вариации концентраций примесей, инкорпорированных в процесс роста природных алмазов. На наблюдаемую интенсивность может также влиять присутствие других примесей в непосредственной близости к люминесцирующей примеси, что потенциально обеспечивает дополнительное средство детектирования различий между природными и синтетическими алмазами. Взаимодействие между примесными центрами может также оказывать сильное влияние на наблюдаемое время затухания люминесценции, причем на уровень изменения измеряемого времени затухания влияют как различные примеси, так и относительное расстояние между примесными центрами.

Люминесцентные свойства не сводятся исключительно к свойствам, обусловленным различиями в захвате примесей в процессе роста. В природных алмазах примесные центры могут модифицироваться при пребывании алмаза в течение длительных периодов времени в мантии Земли при повышенных температурах, даже хотя их миграция на значительные расстояния обычно не наблюдается. Указанные модификации часто приводят к изменению цвета наблюдаемой люминесценции. Следствием деформации алмаза в мантии могут являться также и дефекты кристаллической структуры. Эти дефекты тоже могут люминесцировать и влиять на характеристики люминесценции, генерируемой другими примесными центрами.

Цвет и паттерн флуоресценции можно использовать, чтобы определить, являются ли свойства, связанные с ростом, характеристичными для синтетического или природного алмаза. В качестве индикатора того, является ли алмаз природным или синтетическим, может быть использована также долгоживущая фосфоресценция, которая редко наблюдается в природных алмазах и более распространена в синтетических. Хотя долгоживущая фосфоресценция сама по себе не является решающим средством идентификации, чтобы отличить синтетические алмазы от природных, ее можно использовать в комбинации с другими наблюдениями.

На фиг. 1 графически иллюстрируется известный способ измерения фосфоресценции, согласно которому единственное измерение 12 производят после отключения источника УФ излучения. Образец алмаза облучают серией 10 импульсов УФ излучения. По истечении задержки 11 устройство получения изображения (детекторное устройство) формирует единственное изображение 12 образца. Устройство получения изображения и УФ источник никак не синхронизованы. Поэтому данный способ улавливает только относительно долгоживущую фосфоресценцию, так что он обычно используется в дополнение к наблюдению цвета флуоресценции и паттернов, формируемых при возбуждении поверхности образца УФ излучением.

Долгоживущая фосфоресценция, которая может существовать в течение нескольких секунд или более, обычно присуща синтетическому алмазу и является намного более редкой в природном алмазе. Исключением в этом отношении являются природные алмазы типа IIb, которые содержат значительные примеси бора. Алмазы типа IIb составляют, возможно, только 0,1% из всех природных алмазов, т.е. являются достаточно редкими. Поэтому присутствие относительно долгоживущей фосфоресценции является известным средством отличения большей части синтетических алмазов от подавляющего большинства природных алмазов.

Некоторые синтетические алмазы, выращенные по технологии CVD, не обнаруживают долгоживущей фосфоресценции описанного выше типа. Детектирование долгоживущей фосфоресценции само по себе не может быть использовано, чтобы отличить их от природных алмазов, поэтому для надежной идентификации этих синтетических алмазов следует использовать другие методы.

Было обнаружено, что можно отличить природные алмазы от синтетических путем измерения намного более короткоживущей и слабой фосфоресценции. Фосфоресценция этого типа продолжается менее 100 мс после отключения УФ источника и поэтому не может быть измерена посредством известного способа, описанного выше.

Чтобы измерить эту быструю фосфоресценцию, устройство получения изображения и УФ источник запускаются одновременно, но устройство получения изображения сконфигурировано для срабатывания с задержкой. Тем самым гарантируется, что прием излучения начинается сразу же по окончании импульса УФ лампы. Это исключает прием любой флуоресценции, излучаемой в процессе возбуждения, так что воспринимается только короткоживущая фосфоресценция. Описанный процесс повторяют, т.е. генерируют серию импульсов излучения, возбуждающих образец, так что в течение короткого периода времени могут быть проведены многократные измерения фосфоресценции. Затем эти многократные измерения могут быть скомбинированы, чтобы сформировать единственное изображение, удобное для анализа оператором.

На фиг. 2 схематично изображен прибор 300 для измерения люминесцентных свойств алмаза 160 с целью получить индикатор того, является ли алмаз природным, и/или определить тип алмаза. Прибор 300 содержит источник 130 электромагнитного излучения с длинами волн не более 225 нм, детекторное устройство 140 для детектирования света, способное принимать любое оптическое излучение, испущенное алмазом 160, и систему управления (не изображена), предназначенную синхронизировать функционирование источника 130 и детекторного устройства 140. Система управления настраивает источник 130 на облучение алмаза 160 серией возбуждающих импульсов электромагнитного излучения, а устройство 140 - на прием любого испускаемого света, чтобы сформировать, в периоды открывания временных окон, данные для построения изображения. Каждое из временных окон имеет определенное смещение во времени относительно возбуждающего импульса. При этом каждое временное окно закрывают до начала следующего возбуждающего импульса, чтобы обеспечить возможность приема только излучения люминесценции. Процессор (не изображен) может быть сконфигурирован для комбинирования данных люминесценции, ассоциированных со всеми импульсами.

Образец 160 алмаза, подлежащий тестированию, закреплен на держателе 170 образца в камере 150. Поверхность образца 160 облучается электромагнитным излучением от источника (лампы) 130. Источник 130 и детекторное устройство 140 настроены системой управления на многократное облучение алмаза 160 и прием любого света, испускаемого в периоды открывания временных окон, чтобы получить соответствующие порции данных.

В одном из вариантов источник электромагнитного излучения (лампа) и детекторное устройство (камера) запускаются одновременно посредством стандартного ТТЛ-сигнала (сигнала, формируемого схемой транзисторно-транзисторной логики). Частоту сигнала можно варьировать в зависимости от требуемой для измерений временной шкалы, вплоть до максимальной частоты кадров камеры. Вследствие очень короткой временной шкалы синхронный, одновременный запуск лампы и камеры производится автоматически и не контролируется оператором.

В этом примере ТТЛ-сигнал посылается генератором импульсов (не изображен). Максимальная частота определяется более низким значением из максимально возможной частоты импульсов лампы и максимальной частоты кадров камеры.

Камера и лампа запускаются передним фронтом импульса. В идеале и без учета любых задержек в линиях запуск происходил бы строго одновременно, но в типичном случае камера имеет задержку, которая сообщается изготовителем. Длительность экспозиции ограничена частотой генератора импульсов. Например, частота 10 Гц задает временное окно, равное 100 мс минус эффективная задержка.

УФ источник 130, используемый в этом примере, - это микросекундная ксеноновая искровая лампа, например лампа Perkin Elmer FX-1165, излучение которой фильтруется, чтобы обеспечить возбуждение, соответствующее запрещенной зоне алмаза, т.е. на длинах волн менее 225 нм. Частота следования импульсов лампы может задаваться оператором через систему управления. В рассматриваемом примере подходящая длительность импульса возбуждения составляет 80 мкс.

Камера 140 в этом примере использует КМОП-датчик, такой как Sony IMX174, которому система управления может задать такую задержку, что камера будет принимать свет в течение временного окна, которое открывается после окончания ассоциированного возбуждающего импульса. В результате отфильтровывается любая флуоресценция, испущенная образцом 160 алмаза. Такая флуоресценция потенциально могла бы маскировать любую короткоживущую фосфоресценцию. Значение задержки регистрации (т.е. смещение момента открывания окна относительно начала возбуждающего импульса), а также длительность регистрации (т.е. длительность временного окна) и количество и/или частота возбуждающих импульсов могут задаваться оператором с помощью системы управления. При этом оператор может контролировать в процессе измерений, через систему управления, один или более параметров.

В рассматриваемом примере указанная задержка камеры 140 составляет 26 мкс. Введение дополнительной задержки, равной 54 мкс, дает эффективную задержку 80 мкс, которая является достаточной, чтобы гарантировать, что каждый импульс лампы закончится до начала фосфоресценции. Тем самым отфильтровывается любая флуоресценция, которая могла бы маскировать короткоживущую фосфоресценцию. Следует отметить, что может оказаться полезным предусмотреть короткую задержку (составляющую несколько микросекунд) между концом возбуждающего импульса и началом временного окна.

Следует подчеркнуть, что, хотя камера 140 и УФ источник (лампа) 130 синхронизированы, т.е. запускаются одновременно, камера 140 начинает функционировать только по истечении времени задержки, т.е. по окончании импульса лампы. Такая синхронизация УФ источника 130 и камеры 140 позволяет измерять короткоживущую фосфоресценцию, которая в типичном варианте длится менее 80 мс после окончания возбуждающего импульса. С учетом использования очень короткой временной шкалы камера, которая запускалась бы только по окончании импульса, в типичном варианте была бы неспособна принять короткоживущую фосфоресценцию.

Количество регистраций может варьироваться оператором. Данные люминесценции, полученные в результате многократной регистрации фосфоресценции, комбинируются процессором, чтобы сформировать изображение алмаза, пригодное для визуального анализа, т.е. спектр любой зарегистрированной фосфоресценции в форме изображения в видимой области. Эта операция может выполняться программой, записанной в персональном компьютере (не изображен). Альтернативно, устройство для комбинирования этих регистраций может быть интегрировано в прибор 300, показанный на фиг. 2. Альтернативно или дополнительно, может быть предусмотрен анализатор изображений для анализа объединенных данных люминесценции.

В типичном варианте данные по изображениям, соответствующие примерно 40 кадрам, сохраненным как изображения в формате jpeg, могут быть усреднены, чтобы получить сводное изображение любой короткоживущей фосфоресценции, сгенерированной образцом 160. Объединение многих изображений улучшает также отношение сигнала к шуму и качество изображения. Чтобы получить изображение, пригодное для анализа, тот или иной образец алмаза может потребовать объединения большего или меньшего количества кадров.

Затем цвет сводного изображения представляется для анализа оператору (пользователю). В рассматриваемом примере изображение выводится на экран персонального компьютера (не изображен). Однако прибор 300, показанный на фиг. 2, можно адаптировать путем включения в него дисплейного устройства, такого как экран, пригодный для просмотра и анализа сводного изображения. В типичном варианте оператор должен пройти соответствующую подготовку или иметь доступ к информации, помогающей в проведении такого анализа.

Как было пояснено выше, отличить природный алмаз от синтетического можно путем измерения короткоживущей слабой фосфоресценции. В типичном варианте такая фосфоресценция соответствует широкой полосе с пиком у 450 нм и со временем затухания менее 80 мс. Если анализ изображения алмаза, произведенный описанным прибором, подтверждает присутствие синей фосфоресценции во временном окне, открытом в момент окончания или после окончания возбуждающего импульса (с задержкой 80 мкс) и закрытом примерно через 80 мс, это рассматривается как индикатор того, что протестированный образец является природным алмазом типа IIa или Ia.

Альтернативно или дополнительно, если анализ изображения алмаза подтверждает присутствие бирюзовой фосфоресценции во временном окне, соответствующем интервалу от примерно 80 мс до 500 мс после окончания возбуждающего импульса, это рассматривается как индикатор того, что протестированный образец является природным алмазом типа IIb. Долгоживущая (медленная) бирюзовая фосфоресценция в этом случае обусловлена наличием примеси бора. В типичном варианте такая фосфоресценция соответствует широкой полосе с пиком у 480 нм.

Если анализ изображения алмаза подтверждает присутствие зеленой фосфоресценции во временном окне от примерно 80 мс до 500 мс после окончания ассоциированного возбуждающего импульса, это является индикатором того, что образец алмаза должен быть отобран для дальнейшего тестирования. Такая медленная зеленая фосфоресценция в типичном варианте соответствует структурированному испусканию с пиком в интервале 530-550 нм.

Если большие длительности интегрирования и предельно высокие уровни усиления детектора не приводят к получению значимого спектра, исследованный камень должен быть отобран для дальнейшего тестирования. Другими словами, если анализ изображения алмаза, проведенный посредством описанного прибора, подтверждает присутствие во временном окне (сконфигурированном для открывания по окончании возбуждающего импульса) пренебрежимо слабой люминесценции, это является индикатором того, что алмаз должен быть отобран для дальнейшего тестирования.

Сводное изображение, формируемое в рассмотренном примере описанным способом посредством прибора 300, в типичном варианте отображает реальный цвет изображения, соответствующего наблюдаемой фосфоресценции, а не иллюстрирует ее спектр или время затухания, так что данное изображение пригодно для качественного анализа. Следует отметить, что вместо формирования сводных изображений (или дополнительно) прибор можно сконфигурировать для проведения спектрального анализа света, испускаемого алмазом. Спектр можно получать в каждом временном окне (охарактеризованном выше) и усреднять по большому количеству импульсов. Спектральные свойства, описанные выше, могут быть идентифицированы пользователем или (автоматически) аналитическим блоком. Если предусмотрена автоматическая идентификация, прибор может автоматически выдавать оператору индикатор вероятности того, является алмаз природным или требующим отправки на дальнейшее тестирование.

На фиг. 3 графически иллюстрируется способ получения индикатора того, является ли алмаз природным и/или к какому типу он относится, путем его тестирования на присутствие или отсутствие одного или более специфичных маркеров в люминесцентных свойствах алмаза. Данные маркеры характеризуются временем затухания люминесценции и длиной волны люминесценции.

Способ включает облучение алмаза серией возбуждающих импульсов 100 электромагнитного излучения и детектирование, во время подачи и/или по окончании возбуждающего импульса, света, испускаемого алмазом по меньшей мере в одном временном окне 120, имеющем временное смещение относительно возбуждающего импульса 100. Чтобы обеспечить прием только излучения люминесценции, каждое временное окно 120 закрывают до начала следующего возбуждающего импульса 100. Длительность каждого временного окна 120 выбирают из условия его соответствия люминесценции, имеющей время затухания, характеристичное для одного или более указанных маркеров. Принятые данные люминесценции анализируют, чтобы установить присутствие или отсутствие одного или более маркеров. Способ дополнительно включает комбинирование данных люминесценции, ассоциированных со всеми импульсами 100.

В данном (проиллюстрированном) примере способ дополнительно включает синхронизацию детектора света и источника УФ возбуждающих импульсов 100, прием света (излучения в видимом диапазоне), испущенного алмазом, для получения данных люминесценции от каждого импульса 100 и комбинирование данных люминесценции, полученных в каждом временном окне, ассоциированном с определенным возбуждающим импульсом, чтобы создать изображение, соответствующее любой люминесценции, испущенной алмазом в данном временном окне. Такое изображение, пригодное для визуального анализа, соответствует цветному изображению алмаза.

В примере по фиг. 3 каждое временное окно 120 открывают после окончания ассоциированного возбуждающего импульса 100, так что данные люминесценции включают данные фосфоресценции. Многократный прием фосфоресценции производится в течение миллисекунд во временных окнах 120 в интервалах между УФ импульсами 100, многократно генерируемыми источником. Полученные данные комбинируют для формирования изображения любой люминесценции, сгенерированной образцом в результате УФ возбуждения. Подходящая длительность возбуждающих импульсов лежит в интервале 50-150 мкс.

В этом примере облучение алмаза 160 и прием света запускаются, по существу, одновременно, как это описано выше.

На фиг. 4 представлена блок-схема, иллюстрирующая способ определения того, является ли алмаз природным, путем его тестирования на присутствие или отсутствие одного или более специфичных маркеров в фосфоресцентных свойствах алмаза. В нормальной ситуации алмаз, тестируемый этим способом, должен быть отобран для дальнейшего тестирования посредством метода скрининга, такого как измерение в УФ/видимом диапазоне. Способ по фиг. 4 характеризуется следующими признаками.

S1. Образец демонстрирует синюю флуоресценцию: для дальнейшего тестирования выбирают образец алмаза, демонстрирующий при обычном тестировании синюю флуоресценцию.

S2. Образец для тестирования на фосфоресценцию: образец облучают серией возбуждающих импульсов от источника электромагнитного излучения, как это было описано со ссылкой на фиг. 3. Проводят многократные измерения и регистрацию любой излученной люминесценции во временных окнах, которые открывают после окончания каждого ассоциированного возбуждающего импульса. Временные окна выбирают так, чтобы произвести тестирование на один или более специфичных маркеров, описанных выше. Данные люминесценции, содержащие данные фосфоресценции, полученные при описанных измерениях, комбинируют, чтобы получить сводное изображение, пригодное для анализа оператором.

S3. Образец для тестирования на маркер медленной зеленой фосфоресценции: тест на зеленую фосфоресценцию проводится во временном окне, соответствующем временному интервалу от примерно 80 мс до примерно 500 мс после начала ассоциированного возбуждающего импульса. Если анализ сводного изображения свидетельствует о присутствии в данном временном окне зеленой фосфоресценции, это является индикатором того, что образец должен быть отобран для дальнейшего тестирования (не рассматриваемого в данном описании). В типичном варианте медленная зеленая фосфоресценция соответствует структурированному испусканию с пиком в интервале 530-550 нм.

S4. Образец для тестирования на маркер пренебрежимо слабой фосфоресценции или на ее отсутствие: если анализ сводного изображения свидетельствует, что образец демонстрирует отсутствие фосфоресценции или пренебрежимо слабую фосфоресценцию, это является индикатором того, что он должен быть отобран для дальнейшего тестирования

S5. Образец для тестирования на маркер медленной бирюзовой фосфоресценции: тест на бирюзовую фосфоресценцию проводится во временном окне, соответствующем временному интервалу от примерно 80 мс до примерно 500 мс после начала ассоциированного возбуждающего импульса. Если анализ сводного изображения показывает, что образец генерирует медленную бирюзовую фосфоресценцию, принимается, что он является природным алмазом, как правило, относящимся к специальному типу IIb, так что дальнейшего тестирования не требуется. В типичном варианте медленная бирюзовая фосфоресценция соответствует широкой полосе с пиком у 480 нм.

S6. Образец для тестирования на маркер быстрой синей фосфоресценции: тест на синюю фосфоресценцию проводится во временном окне, соответствующем временному интервалу от примерно 80 мкс до примерно 80 мс после начала ассоциированного возбуждающего импульса. Если анализ сводного изображения показывает, что образец генерирует быструю синюю фосфоресценцию, принимается, что образец является природным алмазом, как правило типа IIa или Ia, так что дальнейшего тестирования не требуется. В типичном варианте быстрая синяя фосфоресценция соответствует широкой полосе с пиком у 450 нм.

Дополнительно или альтернативно к маркерам, описанным со ссылками на фиг. 4, можно, используя предлагаемый способ, определять и присутствие или отсутствие других маркеров.

Например, образец можно тестировать на маркер долгоживущей оранжевой флуоресценции, соответствующей люминесценции на длинах волн от 535 нм до примерно 600 нм при времени затухания менее 1 мс. Присутствие маркера долгоживущей оранжевой флуоресценции является индикатором того, что образец должен быть отобран для дальнейшего тестирования.

Образец может быть, дополнительно или альтернативно, протестирован на маркер красной фосфоресценции, соответствующей люминесценции на длинах волн от 575 нм до примерно 690 нм при времени затухания более 1 мс. Присутствие маркера красной фосфоресценции является индикатором того, что образец должен быть отобран для дальнейшего тестирования.

Далее, образец может быть, дополнительно или альтернативно, протестирован на маркер слабой зеленой флуоресценции, соответствующей испусканию на длине волны у 510 нм. Тестирование на маркер слабой зеленой флуоресценции проводится во временном окне, синхронизованном с возбуждающим импульсом, а присутствие маркера слабой зеленой флуоресценции является индикатором того, что образец должен быть отобран для дальнейшего тестирования.

На фиг. 5 представлены спектры короткоживущей фосфоресценции в образце А природного алмаза типа IIa и в образце В синтетического алмаза, изготовленного по технологии CVD. Оба образца имеют круглую бриллиантовую огранку и массу менее 1 карата. CVD-алмаз генерирует, в основном, синюю флуоресценцию (на фиг. 5 не отображена) с цветом и пространственным распределением, схожими с наблюдаемыми в природных алмазах.

Спектры А и В - это спектры короткоживущей фосфоресценции в образце природного алмаза типа IIa и в образце синтетического CVD-алмаза. Таким образом, оба образца генерируют короткоживущую фосфоресценцию, которая продолжается менее 100 мс после отключения источника электромагнитного излучения.

Спектральный анализ свидетельствует, что короткоживущая (быстрая) фосфоресценция, генерируемая природным необработанным алмазом типа IIa, соответствует широкой полосе в синей области с пиком у 450 нм. Короткоживущая фосфоресценция этого типа не наблюдается в образцах синтетического алмаза, которые демонстрируют пренебрежимую или слабую зеленую короткоживущую фосфоресценцию. Действительно, представленный на фиг. 5 спектр В свидетельствует, что образец синтетического CVD-алмаза в данном примере демонстрирует более слабую короткоживущую (быструю) зеленую фосфоресценцию с максимумом в интервале 530-550 нм.

На фиг. 6 иллюстрируется затухание фосфоресценции в образце природного необработанного алмаза типа IIa. Такие алмазы, составляющие примерно 1-2% от всех природных алмазов, почти полностью свободны от примесей. Из представленного графика можно видеть, что зарегистрированная фосфоресценция этого образца, возбуждаемая УФ излучением, является относительно короткоживущей, т.е. затухающей менее чем за 80 мс после начала возбуждения (в момент t=0). Короткоживущая фосфоресценция этого типа не была бы детектирована с использованием традиционных методов идентификации алмаза, поскольку она затухает до того, как начинается регистрация фосфоресценции известными методами. Однако ее изображение можно получить, используя способ и прибор, описанные выше.

На фиг. 7 иллюстрируется затухание фосфоресценции в образце синтетического CVD-алмаза высокой чистоты. Можно видеть, что короткоживущая (быстрая) фосфоресценция в этом синтетического образце при тех же условиях является пренебрежимо малой по сравнению с проиллюстрированной на фиг. 6 фосфоресценцией в образце природного алмаза.

Таким образом, анализ сводного изображения короткоживущей фосфоресценции в алмазе, проведенный с применением способа и прибора, описанных выше, позволяет обученному оператору различать образцы природного и синтетического алмаза, даже в случае когда два образца дали бы сходные результаты при использовании известных методов построения изображений.

Описанные способы и прибор повышают способность различать природные и синтетические алмазы путем измерения короткоживущей фосфоресценции. Однако отображение быстрой флуоресценции также может дать ценную информацию, касающуюся присутствия других центров люминесценции, или индикацию расположения дислокаций кристаллической решетки. Как было пояснено выше, эта информация может способствовать определению того, является алмаз природным или синтетическим.

На фиг. 8а и 8b представлены изображения люминесценции, возбуждаемой в одном и том же природном алмазе типа IIb массой 1,53 карат с круглой бриллиантовой огранкой при возбуждении UVC излучением (УФ излучением коротковолнового диапазона). Такие алмазы часто содержат следы бора (как и некоторые синтетические НРНТ- и CVD-алмазы).

На фиг. 8а иллюстрируется относительно долгоживущая (медленная) фосфоресценция, возникшая в указанном алмазе типа IIb при возбуждении UVC излучением. Изображение было получено посредством известного способа идентификации алмаза, согласно которому УФ источник и камера несинхронизированы и сделан единственный снимок с длительной экспозицией, зарегистрировавший все типы люминесценции (флуоресценцию, короткоживущую фосфоресценцию и долгоживущую фосфоресценцию). В этом примере высокую интенсивность имеет зеленая долгоживущая фосфоресценция алмаза. Поскольку камера регистрирует полную люминесценцию при длительном цикле возбуждения, интенсивная фосфоресценция скрывает любую флуоресценцию, которая могла иметь место во время возбуждающего импульса.

На фиг. 8b показан тот же образец, но в этом примере УФ источник и камера синхронизированы и активны только на протяжении импульса излучения, так что изображение регистрируется, только когда алмаз облучается UVC излучением. В представленном изображении, полученном усреднением около 50 кадров, присутствует быстрая флуоресценция. Эта флуоресценция (которая в изображении по фиг. 8а маскировалась) обусловлена дислокациями решетки алмаза.

Как альтернатива (или в дополнение) к получению сводного изображения путем усреднения изображений, ассоциированных с большим количеством возбуждающих импульсов, оператору могут последовательно выводиться изображения, полученные от индивидуальных импульсов. Этот процесс может проводиться с частотой импульсов; альтернативно, можно регистрировать изображения от нескольких импульсов, а затем выводить их оператору в форме видео с более высокой частотой. Система может также обеспечивать пользователю возможность в ручном режиме запустить один импульс или серию импульсов, чтобы сформировать изображение или сводное изображение, после чего запустить новые импульсы или серию импульсов для получения новых изображений или сводного изображения. Каждое изображение или сводное изображение будет при этом получаться в одном и том же временном окне относительно ассоциированного возбуждающего импульса, так что будет регистрироваться люминесценция, имеющая определенную характеристику затухания, выбранную для получения одного из рассмотренных маркеров. Таким образом, квалифицированный пользователь сможет изучать изображения или сводное изображение и выбирать следующие изображения, чтобы определить, является ли цвет или иной изучаемый признак реальным или это артефакт анализируемого изображения.

Быструю флуоресценцию можно регистрировать, используя прибор, описанный выше со ссылкой на фиг. 2, но модифицируя задержку, используемую в устройстве для детектирования света. Прибор содержит источник электромагнитного излучения, детекторное устройство, способное принимать любое оптическое излучение, испущенное алмазом, и систему управления. Источник излучения и детекторное устройство синхронизированы системой управления и сконфигурированы соответственно для облучения алмаза серией возбуждающих импульсов электромагнитного излучения и для приема любого света, испускаемого алмазом в течение временных окон, каждое из которых имеет определенное смещение во времени относительно возбуждающего импульса. При этом каждое временное окно закрывают до начала следующего возбуждающего импульса, чтобы обеспечить возможность приема только излучения люминесценции. Процессор сконфигурирован для комбинирования данных люминесценции, ассоциированных со всеми импульсами. В примере по фиг. 8b система управления конфигурирует детекторное устройство в течение временного окна, открывающегося одновременно с началом ассоциированного возбуждающего импульса и закрывающегося до окончания импульса или одновременно с его окончанием. Подходящая для этого варианта длительность возбуждающих импульсов лежит в интервале 50-150 мкс. Для анализа объединенных данных люминесценции используется анализатор изображений.

Фиг. 9 соответствует графическому представлению способа измерения быстрой флуоресценции, предусматривающего открывание временного окна одновременно или с очень малой задержкой относительно запуска ассоциированного возбуждающего импульса и закрывание указанного временного окна до или одновременно с окончанием ассоциированного импульса, так что данные люминесценции содержат данные флуоресценции. В этом примере УФ источник или источник стробирующего импульса синхронизирован с детекторным устройством (камерой/фотодетектором). Измерения проводятся в соответствии с временной шкалой в микросекундном диапазоне.

Способ измерения быстрой флуоресценции отличается от измерений короткоживущей фосфоресценции, описанных со ссылками на фиг. 2-8. В примере по фиг. 9 импульсный источник и камера, по существу, синхронизированы; однако, камере не придается задержки (отличающейся от предусмотренной изготовителем). Длительность экспозиции может быть задана для камеры точно совпадающей с длительностью импульса лампы (источника). Поэтому регистрация быстрой флуоресценции происходит только в течение микросекундного импульса лампы, т.е. только во время возбуждения образца. Поскольку короткоживущая фосфоресценция возникает примерно через 100 мс после отключения источника УФ излучения, т.е. после окончания импульса лампы, эта фосфоресценция отфильтровывается от измеряемой быстрой флуоресценции.

Таким образом, флуоресценция измеряется только в течение возбуждающего импульса, а короткоживущая фосфоресценция - только между возбуждающими импульсами. В обоих случаях лампа и детекторное устройство синхронизированы. Однако при измерении короткоживущей фосфоресценции создают задержку для детекторного устройства, чтобы обеспечить окончание возбуждающего импульса до начала детектирования.

На фиг. 10 иллюстрируется типичный импульс ксеноновой импульсной лампы, используемой для возбуждения образца алмаза UVC излучением. Реализуемая ширина импульса составляет около 50 мкс, и это определяет (как показано на фиг. 9) максимальную длительность экспозиции, используемой при регистрации флуоресценции. Поскольку камера сконфигурирована для приема света только на протяжении импульса лампы, любая фосфоресценция, которая могла бы экранировать флуоресценцию, испускаемую алмазом, не принимается. Интервал между импульсами в режиме регистрации флуоресценции определяется максимальной частотой кадров камеры. Так, можно использовать КМОП-датчик марки Sony IMX174, который при полном разрешении способен обеспечить максимальную частоту кадров более 40 Гц.

Один и тот же прибор можно использовать для измерения короткоживущей фосфоресценции и быстрой флуоресценции. Оператор может управлять задержкой начала регистрации, т.е. моментом открывания временного окна относительно начала возбуждающего импульса. Поэтому сама камера может не иметь отдельной задержки, чтобы обеспечить возможность регистрации в течение возбуждающего импульса. Лампа и камера синхронизируются посредством ТТЛ-сигнала, как это описано выше.

На фиг. 11а и 11b представлены блок-схемы, иллюстрирующие две различные конфигурации прибора, показанного на фиг. 2. На фиг. 11а иллюстрируется измерение быстрой флуоресценции, при котором окно для регистрации люминесценции открывается одновременно с началом импульса лампы и закрывается до окончания импульса или одновременно с ним. Поэтому любая фосфоресценция, возникающая по завершении возбуждения, отфильтровывается. Фиг. 11b, наоборот, иллюстрирует измерение фосфоресценции, при котором окно для регистрации люминесценции открывается только после окончания импульса лампы, так что отфильтровывается флуоресценция. Следует отметить, что в обоих случаях импульс лампы и его прием можно повторять, сколько потребуется, и формировать по данным, полученным от множества импульсов, сводное изображение. Такое изображение можно генерировать просто усреднением значений по цветовой шкале RGB (или HLS) для каждого пикселя индивидуального кадра. Можно использовать и более сложный алгоритм.

Таким образом, можно провести многократную регистрацию быстрой флуоресценции, результаты которой можно затем скомбинировать, чтобы сформировать видимый спектр изображения быстрой флуоресценции, пригодный для анализа оператором. Эту операцию можно провести описанным выше способом, т.е. в типичном варианте путем усреднения примерно 40 кадров. Изображение можно проанализировать, чтобы определить, основываясь на установлении присутствия или отсутствия центров люминесценции и/или анализе расположения дислокаций решетки, является образец алмаза природным или синтетическим.

Описанные способы и прибор обеспечивают оператору возможность изменять различные аспекты процесса измерений. Например, оператор может контролировать задержку регистрации относительно УФ импульса (задержку открывания временного окна относительно начала возбуждающего импульса), длительность экспозиции (размер соответствующего временного окна) и частоту повторений возбуждающих импульсов (а также их количество). Это позволяет, с учетом особенностей исследуемого образца, измерять быструю фосфоресценцию при различных интенсивностях и временах затухания.

Фиг. 12 иллюстрирует затухание во времени фосфоресценции природного алмаза после ее возбуждения UVC излучением при комнатной температуре. Хорошо различимы два компонента фосфоресценции, соответствующие отмеченным временным интервалам А и В. Интервал А соответствует короткоживущей (быстрой) фосфоресценции, затухающей за 80 мс или менее, а интервал В - медленной фосфоресценции с временем затухания, превышающим 100 мс. Варьируя (как это описано выше) параметры регистрации, можно изолировать эти компоненты.

Если оператор желает установить присутствие или отсутствие короткоживущей фосфоресценции, он может использовать небольшую задержку регистрации и короткую экспозицию. В примере по фиг. 12 задержка для регистрации участка А составляет 80 мкс, а экспозиция равна 50 мс. Частота импульсов УФ излучения и частота кадров камеры составляют не более 20 Гц. Максимальная задержка, равная 80 мкс, гарантирует, что импульс излучения лампы с типичной длительностью 50 мкс завершится до начала регистрации, так что любая флуоресценция будет отфильтрована.

Альтернативно, если оператор хочет исследовать, присутствует ли фосфоресценция с временами затухания, превышающими 100 мс, будут использованы более длительные задержки регистрации. В примере по фиг. 12 задержка для регистрации интервала В составит 100 мс при экспозиции 400 мс. Частота импульсов УФ излучения и частота кадров камеры составят не более 2 Гц. Задержка, равная 100 мс, гарантирует, что любая короткоживущая фосфоресценция завершится и будет зарегистрирована только долгоживущая (медленная) фосфоресценция.

Таким образом, временное окно можно настроить для проведения теста на один или более специфичных маркеров люминесцентных свойств алмаза, характеризуемых временем затухания и длиной волны.

Следует отметить, что импульс лампы и регистрацию фосфоресценции, проиллюстрированные на фиг. 12, можно многократно повторять, чтобы иметь множество комплектов данных люминесценции, которые можно комбинировать с целью получить изображение, пригодное для анализа.

Предполагается, что описанные выше способ и прибор можно использовать в сочетании с обычными способами идентификации и совместно с обычным прибором для идентификации. Соответственно, предложенный способ можно применять в качестве дополнительного теста (дополнительных тестов) для существующего процесса идентификации. Предполагается, что описанные способ и устройство можно использовать для исследования как установленных в оправу, так и свободных камней. Такие исследования могут проводиться, в основном, для идентификации или оценки бриллианта или в рамках исследований для промышленных или научных целей.

Специалисту будет понятно, что в описанный вариант могут быть внесены различные модификации, не выходящие за границы изобретения.

Например, многократные измерения фосфоресценции/флуоресценции, выполняемые с использованием способа и прибора, можно скомбинировать и/или усилить с помощью любых подходящих средств, чтобы создать изображение любой видимой короткоживущей фосфоресценции или быстрой флуоресценции, которую затем можно проанализировать, чтобы определить природу образца алмаза. Объединение множества зарегистрированных кадров можно проводить после выполнения всех измерений; альтернативно, можно комбинировать измерения по мере их проведения оператором, используя для этого экран или дисплей любого подходящего типа.

Альтернативно, прибор может быть сконфигурирован для отображения или иной передачи результатов определения типа анализируемого алмаза, например путем выдачи визуального или звукового сигнала, указывающего, что процесс идентификации образца прошел удачно или неудачно или что требуется дополнительный анализ. Комбинированные изображения или видео могут представляться оператору в цвете или черно-белыми.

Могут использоваться различные источники электромагнитного излучения (лампы, включая лампы-вспышки), например импульсная лампа Perkin Elmer FX-1165. Можно использовать также любой подходящий способ синхронизации источника и детекторного устройства.

Задержку начала регистрации, задаваемую оператором, можно варьировать с учетом фиксированной задержки (встроенной изготовителем) для камеры каждого типа и свойств фотодетектора или устройства получения изображения. В типичном варианте эффективная задержка может составлять 40-100 мкс, например 80 мкс. Однако при необходимости она может быть уменьшена или увеличена, причем данная эффективная задержка может включать или не включать задержку, встроенную в камеру.

Измерение флуоресценции и/или короткоживущей фосфоресценции с использованием описанных выше способов и прибора можно проводить как по отдельности, так и в комбинации.

В контексте описания под природным понимается алмаз, образовавшийся естественным путем, в результате геологических процессов. Таким образом, термин "природный" указывает, что соответствующий камень не является синтетическим, но не исключает (если прямо не оговорено обратное) того, что он был подвергнут обработке, например обработке давлением или тепловой обработке.

Под синтетическим в контексте описания понимается алмаз, изготовленный посредством не природных, а промышленных процессов, например посредством химического осаждения из паровой фазы или процесса "высокое давление, высокая температура".

Под обработанным природным алмазом в контексте описания понимается алмаз, который был модифицирован с целью улучшить его цвет или чистоту, например с помощью химических или механических средств, путем облучения, обработки давлением или тепловой обработки.

Тип алмаза указывается в описании в соответствии со стандартной системой классификации алмазов, которая выделяет, например, алмазы типа Ia, типа IIb и т.д. в соответствии с их физическими и химическими свойствами.

Измерение флуоресценции и короткоживущей (быстрой) фосфоресценции на временной шкале в диапазоне миллисекунд с использованием предложенных способов и прибора уменьшает вероятность ошибочной идентификации синтетических алмазов в качестве природных. Кроме того, уменьшается количество образцов, требующих дополнительного анализа другими способами.

Изобретение относится к области оптических исследований драгоценных камней. Прибор для получения индикатора того, является ли алмаз природным, реализует способ, при котором осуществляется тестирование алмаза на присутствие или отсутствие в его люминесцентных свойствах одного или более специфичных маркеров, характеризуемых временем затухания люминесценции и длиной волны люминесценции. При этом способ включает следующие операции: облучают алмаз по меньшей мере одним возбуждающим импульсом ультрафиолетового электромагнитного излучения; во время подачи и/или по окончании возбуждающего импульса детектируют свет, испускаемый алмазом по меньшей мере в одном временном окне, имеющем смещение во времени относительно возбуждающего импульса, с получением данных люминесценции. При этом длительность единственного или каждого временного окна выбирают из условия его соответствия люминесценции, имеющей время затухания, характеристичное для одного или более маркеров, и анализируют принятые данные люминесценции, чтобы установить присутствие или отсутствие одного или более маркеров. Технический результат заключается в получении в разумное время более полной и достоверной информации о спектральных и пространственных характеристиках алмаза для оценки того, является ли исследуемый алмаз природным или синтетическим (искусственным). 2 н. и 42 з.п. ф-лы, 12 ил.

1. Способ получения индикатора того, является ли алмаз природным, путем тестирования алмаза на присутствие или отсутствие в его люминесцентных свойствах одного или более специфичных маркеров, характеризуемых временем затухания люминесценции и длиной волны люминесценции, при этом способ включает следующие операции:

облучают алмаз по меньшей мере одним возбуждающим импульсом ультрафиолетового электромагнитного излучения;

во время подачи и/или по окончании возбуждающего импульса детектируют свет, испускаемый алмазом по меньшей мере в одном временном окне, имеющем смещение во времени относительно возбуждающего импульса, с получением данных люминесценции, при этом длительность единственного или каждого временного окна выбирают из условия его соответствия люминесценции, имеющей время затухания, характеристичное для одного или более маркеров, и

анализируют принятые данные люминесценции, чтобы установить присутствие или отсутствие одного или более маркеров.

2. Способ по п. 1, включающий формирование, по данным люминисценции, изображения для каждого временного окна, ассоциированного с каждым возбуждающим импульсом.

3. Способ по п. 1, дополнительно включающий облучение алмаза серией возбуждающих импульсов и детектирование света, испущенного алмазом, обеспечивающее получение данных люминесценции по меньшей мере в одном временном окне, ассоциированном с каждым возбуждающим импульсом, при этом единственное или каждое временное окно закрывают до начала следующего возбуждающего импульса.

4. Способ по п. 3, дополнительно включающий комбинирование данных люминесценции, ассоциированных со всеми импульсами.

5. Способ по п. 4, в котором комбинирование данных люминесценции включает усреднение, по всем импульсам, данных люминесценции, полученных в соответствующем временном окне, ассоциированном с каждым возбуждающим импульсом, чтобы получить усредненное изображение или спектр для света, испущенного в этом временном окне.

6. Способ по п. 4, включающий формирование, по данным люминесценции, изображения для каждого временного окна, ассоциированного с каждым возбуждающим импульсом, при этом комбинирование данных люминесценции включает отображение для оператора изображений из соответствующего временного окна для каждого из импульсов.

7. Способ по п. 6, в котором изображения отображают для оператора в форме видео.

8. Способ по п. 1, дополнительно включающий синхронизацию источника возбуждающих импульсов и детектора света.

9. Способ по п. 1, дополнительно включающий открывание временного окна после окончания ассоциированного возбуждающего импульса, так что данные люминесценции включают данные фосфоресценции.

10. Способ по п. 1, дополнительно включающий открывание временного окна одновременно или с очень малой задержкой относительно запуска ассоциированного возбуждающего импульса и закрывание указанного временного окна до или одновременно с окончанием ассоциированного импульса, так что данные люминесценции содержат данные флуоресценции.

11. Способ по п. 1, включающий тестирование на присутствие или отсутствие более чем одного маркера.

12. Способ по п. 1, в котором единственный или один из маркеров является маркером быстрой синей фосфоресценции, соответствующим люминесценции в виде полосы с пиковой длиной волны у 450 нм и временем затухания менее 80 мс.

13. Способ по п. 12, в котором тестирование на маркер быстрой синей фосфоресценции включает тестирование на наличие полосы люминесценции с пиковой длиной волны у 450 нм во временном окне, которое открывают до или сразу же после окончания ассоциированного возбуждающего импульса и закрывают примерно через 80 мс после указанного окончания.

14. Способ по п. 12, в котором присутствие маркера быстрой синей фосфоресценции является индикатором того, что алмаз является природным алмазом типа IIa или Ia.

15. Способ по п. 1, в котором единственный или один из маркеров является маркером медленной бирюзовой фосфоресценции, соответствующим люминесценции в виде полосы с пиковой длиной волны у 480 нм и временем затухания, превышающим 80 мс.

16. Способ по п. 15, в котором тестирование на маркер медленной бирюзовой фосфоресценции включает тестирование на наличие полосы люминесценции с пиковой длиной волны у 480 нм во временном окне, которое открывают примерно через 80 мс по окончании ассоциированного возбуждающего импульса и предпочтительно закрывают примерно через 500 мс после указанного окончания.

17. Способ по п. 15, в котором присутствие маркера медленной бирюзовой фосфоресценции является индикатором того, что алмаз принадлежит типу IIb.

18. Способ по п. 1, в котором единственный или один из маркеров является маркером медленной зеленой фосфоресценции, соответствующим люминесценции на длинах волн от примерно 530 нм до примерно 550 нм и временем затухания, превышающим 80 мс.

19. Способ по п. 18, в котором тестирование на маркер медленной зеленой фосфоресценции включает тестирование на наличие полосы люминесценции в спектральном интервале 530-550 нм во временном окне, которое открывают сразу же после окончания ассоциированного возбуждающего импульса и предпочтительно закрывают примерно через 500 мс после указанного окончания.

20. Способ по п. 18, в котором присутствие маркера медленной зеленой фосфоресценции является индикатором того, что алмаз должен быть отобран для дальнейшего тестирования.

21. Способ по п. 1, в котором единственный или один из маркеров является "маркером отсутствия", соответствующим детектированию пренебрежимо слабой люминесценции по окончании возбуждающего импульса.

22. Способ по п. 21, в котором детектирование "маркера отсутствия" является индикатором того, что алмаз должен быть отобран для дальнейшего тестирования.

23. Способ по п. 1, в котором единственный или один из маркеров является маркером долгоживущей оранжевой флуоресценции, соответствующим люминесценции на длинах волн от примерно 535 нм до примерно 600 нм со временем затухания менее 1 мс.

24. Способ по п. 23, в котором присутствие маркера долгоживущей оранжевой флуоресценции является индикатором того, что алмаз должен быть отобран для дальнейшего тестирования.

25. Способ по п. 1, в котором единственный или один из маркеров является маркером красной фосфоресценции, соответствующим люминесценции на длинах волн от примерно 575 нм до примерно 690 нм и временем затухания, превышающим 1 мс.

26. Способ по п. 25, в котором присутствие маркера красной фосфоресценции является индикатором того, что алмаз должен быть отобран для дальнейшего тестирования.

27. Способ по п. 1, в котором единственный или один из маркеров является маркером слабой зеленой флуоресценции с длиной волны около 510 нм.

28. Способ по п. 27, в котором тестирование на маркер слабой зеленой флуоресценции производят во временном окне, синхронизованном с возбуждающим импульсом.

29. Способ по п. 27, в котором присутствие маркера слабой зеленой флуоресценции является индикатором того, что алмаз должен быть отобран для дальнейшего тестирования.

30. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором возбуждающее электромагнитное излучение имеет длину волны 225 нм или менее.

31. Прибор для получения индикатора того, является ли алмаз природным, путем измерения люминесцентных свойств алмаза, содержащий:

источник ультрафиолетового электромагнитного излучения;

детекторное устройство для детектирования испущенного алмазом света и

систему управления, сконфигурированную с возможностью:

синхронизировать источник и детекторное устройство;

активировать указанный источник для облучения алмаза по меньшей мере одним возбуждающим импульсом электромагнитного излучения и

активировать детекторное устройство для детектирования света, испущенного алмазом по меньшей мере в одном временном окне, имеющем относительно возбуждающего импульса смещение во времени, обеспечивающее возможность получения данных люминесценции;

при этом прибор обеспечивает возможность выбора размера единственного или каждого временного окна из условия его соответствия одному или более специфичным маркерам люминесцентных свойств алмаза, характеризуемым временем затухания люминесценции и длиной волны люминесценции и формирующим индикатор того, является ли алмаз природным.

32. Прибор по п. 31, в котором система управления сконфигурирована с возможностью активировать источник излучения для облучения алмаза серией возбуждающих импульсов, с каждым из которых ассоциировано по меньшей мере одно временное окно, сконфигурированное для закрывания до начала следующего возбуждающего импульса.

33. Прибор по п. 31, дополнительно содержащий процессор, предназначенный для анализа данных люминесценции, ассоциированных с единственным или каждым импульсом с целью определения, присутствует ли маркер.

34. Прибор по п. 33, в котором процессор сконфигурирован для комбинирования данных люминесценции, ассоциированных со всеми импульсами.

35. Прибор по п. 34, в котором процессор сконфигурирован для комбинирования данных люминесценции путем усреднения данных люминесценции, полученных с использованием большого количества импульсов.

36. Прибор по п. 33, в котором процессор сконфигурирован для формирования изображения по данным люминесценции для каждого временного окна, ассоциированного с каждым возбуждающим импульсом.

37. Прибор по п. 36, дополнительно содержащий дисплейное устройство для отображения изображений оператору.

38. Прибор по п. 37, в котором дисплейное устройство сконфигурировано для отображения оператору изображений, соответствующих каждому импульсу для конкретного временного окна.

39. Прибор по п. 31, в котором обеспечена возможность выбора размера временного окна или окон из условия соответствия более чем одному маркеру люминесцентных свойств алмаза.

40. Прибор по п. 31, который сконфигурирован для измерения фосфоресценции алмаза, при этом система управления выполнена с возможностью конфигурировать детекторное устройство для детектирования света в течение временного окна, открывающегося после окончания ассоциированного возбуждающего импульса.

41. Прибор по п. 31, который сконфигурирован для измерения фосфоресценции алмаза, при этом система управления выполнена с возможностью конфигурировать детекторное устройство для детектирования света в течение временного окна, открывающегося одновременно с началом ассоциированного возбуждающего импульса и закрывающегося до окончания указанного импульса или одновременно с его окончанием.

42. Прибор по п. 31, в котором система управления сконфигурирована для обеспечения оператору возможности управлять одним или более из следующих параметров: моментом открывания временного окна относительно начала или конца возбуждающего импульса, длительностью временного окна, количеством и частотой возбуждающих импульсов.

43. Прибор по п. 31, в котором система управления сконфигурирована для обеспечения оператору возможности запускать возбуждающий импульс.

44. Прибор по п. 31, который сконфигурирован для выдачи визуального или звукового сигнала, указывающего, что алмаз является природным или что требуется дополнительный анализ.