КОНТАКТНОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ ПОРОШКОВОГО МАТЕРИАЛА ПРИ ЕГО СЖАТИИ Российский патент 2020 года по МПК G01N27/02 

Изобретение относится к области исследования материалов, а именно определения электрофизических параметров порошковых материалов и может найти применение в материаловедении, электротехнике, физике твердого тела и порошковой металлургии.

Известно устройство для определения электрического сопротивления порошкового материала при его сжатии, описанное в А.С. №1598600 (G01B 7/06, опубл. 20.08.1999, Б.И. №23), которое содержит измерительную ячейку, включающую изоляционную втулку, в которую помещается исследуемый образец порошкового материала, и подвижный и неподвижный цилиндрические электроды для сжатия образца и регистрации изменения его сопротивления. Электроды выполнены с заходной частью для размещения в изоляционной втулке. В устройство также входят узлы создания и измерения перемещения, реализованные на базе микрометра. В качестве узла создания перемещения использован микрометрический винт, приводимый в движение поворотом барабана. Определенное количество оборотов барабана соответствует определенному перемещению винта, воздействующего на подвижный электрод. Узлом измерения перемещения являются отградуированная шкала, нанесенная на барабане, и метка на неподвижной части устройства.

В известном техническом решении вращение барабана микрометра на определенное количество делений шкалы не всегда соответствует адекватному осевому перемещению микрометрического винта и электрода. Это создает погрешность при достижении относительно большой степени уплотнения, особенно, при достаточно больших усилиях сжатия образца. Кроме того, иногда происходит прокручивание барабана без перемещения подвижного электрода, что приводит к неверным результатам измерения.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является контактное устройство, описанное в изобретении РФ №2546994 (МПК G01N 27/02, опубл. 10.04.2015, Б.И. №10). Оно содержит измерительную ячейку, включающую изоляционную втулку для размещения в ней образца исследуемого материала, подвижный и неподвижный цилиндрические электроды для сжатия образца и регистрации изменения его сопротивления. Электроды выполнены с заходной частью для размещения во втулке. Контактное устройство содержит узлы создания и измерения перемещения подвижного электрода, которые конструктивно разъединены, при этом узел измерения перемещения закреплен на корпусе устройства, а чувствительный элемент измерения перемещения кинематически связан с узлом создания перемещения (подвижной опорой). Таким образом, в измерительную цепь для определения длины исследуемого образца входят элементы: участок корпуса между неподвижной опорой и узлом создания перемещения, элементы конструкции между подвижной опорой и узлом измерения перемещения, корпусом и неподвижной опорой, которые деформируются при уплотнении образца в процессе выполнения измерений. Это является существенным недостатком устройства, т.к. вносит погрешность в определение линейных размеров образца порошкового материала, особенно при высоких степенях его уплотнения или исследовании жестких, плохо уплотняемых материалов.

Для расчета линейного размера образца порошкового материала в прототипе использован подход, связанный с использованием нескольких средств измерения длины, а именно штангенциркуля и индикатора часового типа, что в свою очередь также снижает точность измерения.

Также к недостаткам прототипа можно отнести следующие конструктивные особенности контактного устройства, которые снижают точность измерения линейного размера образца порошкового материала из-за того, что не обеспечивают необходимую жесткость при высоких усилиях сжатия:

- изоляторы выполнены из капролона;

- электроды изготовлены из нержавеющей стали;

- изоляционная втулка выполнена из кварцевого стекла.

Задача, решаемая изобретением, направлена на увеличение точности определения электрофизических параметров порошковых материалов в процессе их сжатия.

При использовании заявляемого изобретения достигается следующий технический результат:

- повышение точности и расширение диапазона измерений плотности (степени сжатия);

- повышение точности определения электрофизических параметров исследуемого порошкового материала в процессе его уплотнения;

- расширение номенклатуры исследуемых порошкообразных материалов.

Для решения указанной задачи и достижения технического результата заявляется контактное устройство для определения электрофизических параметров порошкового материала при его сжатии, содержащее раму, на которой размещены подвижная и неподвижная опоры, узлы создания и измерения перемещения, измерительная ячейка, содержащая изоляционную втулку для размещения в ней образца исследуемого материала, цилиндрические электроды, выполненные с заходной частью для размещения в изоляционной втулке и установленные через изоляторы на подвижной и неподвижной опорах, в котором, согласно изобретению, рама выполнена в виде, по крайней мере, двух штанг, связанных с подвижной и неподвижной опорами, оси штанг параллельны оси измерительной ячейки, при этом узел измерения перемещения закреплен на одной опоре, а его чувствительный элемент кинематически связан с другой опорой. Изоляционная втулка может быть выполнена из монокристаллического оксида алюминия. Устройство может содержать узел контроля усилия сжатия исследуемого образца в процессе измерения, кинематически связанный с подвижной опорой. Изолятор может быть выполнен составным из монокристаллического оксида алюминия. Электрод может быть выполнен из немагнитного материала с прочностью не менее σ_b=1000 МПа.

Повышение точности определения плотности и измерения электрофизических параметров достигается совокупностью следующих существенных признаков.

Применение компоновочного решения, заключающегося в размещении узла измерения перемещения на одной из опор, при том, что его чувствительный элемент кинематически связан с другой опорой, позволяет уменьшить количество элементов измерительной цепи, деформирующихся в процессе выполнения измерения и влияющих на величину измеряемого размера образца. Таким образом, на длину образца не влияют элементы, связанные с корпусом контактного устройства, работающие в условиях изгибающих нагрузок и создающие максимальные погрешности при выполнении измерений в условиях больших нагрузок на образец порошкового материала. Кроме того, сократилось количество стыков между элементами измерительной цепи, также дающих свой вклад в величину погрешности измерения. Таким образом, ключевым моментом использования данного компоновочного решения является снижение влияния факторов, приводящих к несоответствию между измеряемым и фактически реализуемым перемещением электродов при уплотнении образца порошкового материала.

В конструкции устройства в качестве несущего силового элемента использована рама, в которой за счет использования не менее двух штанг, расположенных на одинаковом расстоянии от измерительной ячейки и параллельно ее оси, создаются условия для равномерного распределения осевой нагрузки, возникающей на образце порошкового материала при проведении измерений, что повышает точность измерения длины образца, а, следовательно, и определения его плотности в процессе проведении испытания.

Соединение между собой элементов, входящих в раму, осуществляется нормированными усилиями, что также положительно влияет на точность измерения.

Элементы, входящие в измерительную цепь, должны обеспечивать минимальные изменения их линейных размеров в условиях больших нагрузок на образец порошкового материала. Для этого в предлагаемом изобретении использованы подходы, способствующие повышению точности и расширению диапазона измерений плотности.

Выполнение изоляционной втулки из монокристаллического оксида алюминия, который обладает сочетанием таких функциональных свойств как хорошие диэлектрические свойства с одной стороны, и высокие твердость и прочность с другой, позволяют:

- увеличить точность измерения электрофизических характеристик исследуемых порошковых материалов;

- расширить возможности по измерению материалов различной диэлектрической природы;

- снизить деформацию изоляционной втулки при высоких усилиях сжатия исследуемых порошковых материалов, что в свою очередь позволяет уменьшить влияние факторов, приводящих к несоответствию между измеряемым и фактическим перемещением электродов, реализуемым при уплотнении образца порошкового материала;

- достигнуть более высокую степень уплотнения порошковых материалов;

- расширить номенклатуру исследуемых порошковых материалов, например, имеющих высокую твердость и низкую прессуемость;

- увеличить срок службы изоляционной втулки.

Также материал изоляционной втулки характеризуется низким коэффициентом трения по отношению к различным материалам, что позволяет более точно регулировать степень сжатия образцов порошковых материалов и повысить сходимость результатов измерения их размеров, а также уменьшить продольную разноплотность, вызываемую трением порошкового образца о стенки изоляционной втулки.

Электроды могут быть изготовлены из немагнитного материала (нержавеющей стали) с прочностью не менее σ_b=1000 МПа. Это обеспечит расширение номенклатуры исследуемых порошковых материалов и повышение эксплуатационных свойств при исследовании материалов с высокими магнитными свойствами.

Изоляторы, предназначенные для электрического разделения электродов от остальной части контактного устройства, выполнены составными. Это позволяет использовать в его составных частях материалы с разными механическими характеристиками.

Использование в изоляторе в качестве электроизоляционного материала монокристаллического оксида алюминия обеспечивает:

- расширение возможностей по измерению материалов различной диэлектрической природы за счет его хороших диэлектрические свойств;

- увеличение диапазона уплотняющих усилий порошковых материалов, в том числе имеющих высокие жесткость и механическую прочность, за счет его высокой твердости и прочности.

Для распределения точечных силовых нагрузок, возникающих при высоких усилиях сжатия порошковых материалов, и предотвращения разрушения изолирующего диска, он размещен между металлическими дисками, выполненными с поверхностями высокого качества и с твердостью не менее 49 HRC. Это также положительно влияет на уменьшение изменения линейного размера при высоких степенях уплотнения, что способствует повышению точности и расширению диапазона измерений плотности.

Введение в конструкцию контактного устройства узла контроля усилия сжатия, кинематически связанного с подвижной опорой, расширяет функциональные возможности контактного устройства в следующих направлениях:

- реализация методических подходов, связанных с возможностью проведения процедуры по калибровке контактного устройства, выполняемой при заданных усилиях сжатия во всем диапазоне измерения длины образца,

- выполнение измерений электрофизических параметров порошковых материалов, учитывающих прессуемость исследуемого материала.

Таким образом, введение узла контроля усилия сжатия оказывает влияние на повышение точности измерения электрофизических параметров.

На фиг. 1 представлен общий вид заявляемого устройства.

На фиг. 2 представлена схема измерительной ячейки.

На фиг. 3 представлена схема составного изолятора.

На фиг. 4 представлена схема неподвижной опоры.

На фиг. 5 представлена схема подвижной опоры.

На фиг. 6 представлена схема узла создания перемещения.

Предлагаемое контактное устройство состоит из следующих основных частей (фиг. 1): измерительной ячейки 1, узлов создания 2 и измерения 3 перемещения, неподвижной 4 и подвижной 5 опор, траверсы 6 и штанги 7.

Силовым каркасом, воспринимающим нагрузки, возникающие в процессе уплотнения исследуемого образца, является рама, включающая в себя траверсу 6 и узел создания перемещения 2, соединенные штангами 7.

Оси штанг 7 параллельны оси измерительной ячейки 1. Измерительная ячейка 1 и штанги 7 размещены в одной плоскости, при этом штанги 7 расположены на одинаковом расстоянии от измерительной ячейки 1. Траверса 6, узел создания перемещения 2 и штанги 7 выполнены из нержавеющей стали 30X13, термообработанной до твердости 30…35 HRC.

Измерительная ячейка 1 включает изоляционную втулку 8 (фиг. 2), в которой размещен образец 9, подвижный 10 и неподвижный 11 цилиндрические электроды, выполненные с заходной частью для размещения во втулке 8, герметизирующую трубку 12, герметизирующие кольца 13. В полостях А электродов 10 и 11 размещены изоляторы.

Изоляционная втулка 8 выполнена из прозрачного монокристаллического оксида алюминия, что позволяет достичь высоких прочностных характеристик (твердость по Моосу - 9, прочность на сжатие - 2450 МПа, прочность на растяжение - 990 МПа) и низкого коэффициента трения (коэффициент трения по стали - 0,15). Прозрачность обеспечивает возможность контроля процесса деформирования образца 9 в процессе проведения испытания. Также материал изоляционной втулки 8 имеет хорошие диэлектрические характеристики (удельное электрическое сопротивление ~10¹⁶ Ом⋅см, диэлектрическая проницаемость ~10), обеспечивающие выполнение измерений порошковых материалов диэлектрической природы.

Электроды 10 и 11 предназначены для подключения устройства, обеспечивающего измерение электрофизических параметров образца 9. Они выполнены из нержавеющей стали 30X13, HRC 49…53, а диаметральные размеры выполнены с минимальными зазорами по фактическому размеру внутреннего диаметра втулки 8. Это создает условия для осевого нагружения образца 9 при проведении испытания и обеспечивает параллельность расположения плоскостей контакта электродов 10 и 11 с образцом 9, что позволяет увеличить точность определения электрофизических параметров исследуемого порошкового материала за счет равномерности распределения электрического поля по длине образца 9.

Герметизирующая трубка 12 выполнена из прозрачного диэлектрического материала, внутренняя и наружная поверхности которой выполнены полированными для обеспечения прозрачности.

Изоляторы (фиг. 3) выполнены составными, каждый из них включает в себя изолирующий диск 14, две пяты 15 и изоляционное кольцо 16.

Изолирующий диск 14 выполнен из монокристаллического оксида алюминия с высокими показателями обработки поверхности и плоскопараллельности торцевых граней.

Пята 15 представляет собой диск, выполненный из стали, HRC 49…53 и обеспечивает распределение нагрузки по поверхности изолирующего диска 14.

Изоляционное кольцо 16 выполнено из монокристаллического оксида алюминия. Ввиду незначительных радиальных нагрузок на изоляционное кольцо 16, с целью снижения затрат, оно может быть изготовлено и из другого прозрачного диэлектрического материала, например, из жесткого капролона.

В процессе монтажа ячейки к торцевым кромкам Б электродов 10 и 11 (фиг. 2) присоединяются жгуты измерительной системы контроля электрофизических параметров исследуемого образца, а в гнезда В входят ответные части опор контактного устройства, сопрягающиеся с изоляторами (пятой 15, фиг. 3)

Неподвижная опора 4 имеет упор (фиг. 4), выполненный из нержавеющей стали, HRC 30…35. Рабочая поверхность упора выполнена сферической, что обеспечивает соосность приложения усилий к образцу 9 (фиг. 2) в процессе его деформирования. В процессе сборки опора 4 (фиг. 1) устанавливается в отверстие в траверсе 6 и фиксируется нормированным усилием затяжки гайки.

Рабочая часть подвижной опоры 5 (фиг. 5) аналогична конструкции неподвижной опоры 4 (фиг. 4). Выбранные размеры посадочной поверхности подвижной опоры 5 (фиг. 5) обеспечивают минимальные люфты в конструкции, и, соответственно, повышенную стабильность измерений размеров исследуемого образца в процессе испытания.

Винт 17 выполнен из нержавеющей стали, HRC 30…35.

Кольцо 18 выполнено из бронзы, что обеспечивает снижение трения при передаче усилий от винта 17 к подвижной опоре 5.

Шток 19 установлен в отверстие подвижной опоры 5 по левой резьбе и обеспечивает возврат подвижной опоры 5 в исходное положение после проведения испытаний.

Переходник 20 обеспечивает подстыковку устройства контроля усилия затяжки (например, высокоточного динамометрического электронного ключа) к контактному устройству.

Узел измерения перемещения включает цифровую измерительную головку 21 (фиг. 4), закрепленную на неподвижной опоре 4 и опорную стойку 22 (фиг. 5) на подвижной опоре 5.

Измерительная ножка цифровой измерительной головкой 21 (фиг. 4) контактирует с торцевой поверхностью опорной стойки 22 (фиг. 5), что обеспечивает измерение перемещения подвижной опоры 5 в процессе уплотнения исследуемого образца.

Для обеспечения параллельности осей исследуемого образца и измерительной оси цифровой измерительной головкой 21 (фиг. 6) использовано клеммное соединение фиксаторов 23 с ответными деталями.

Для предотвращения поворота подвижной опоры 5 (фиг. 5) в процессе уплотнения исследуемого образца на ней закреплена цапфа 24 (фиг. 6), сопрягаемая своими клиновидными поверхностями со штангой 7. В цапфе 24 выполнено отверстие для размещения пружин 25, обеспечивающих поджатие цапфы 24 к штанге 7 в процессе монтажа устройства.

Заявляемое устройство работает следующим образом.

До проведения измерений контактное устройство калибруют. Калибровка предназначена для установления начальной точки отсчета длины и заключается в задании начального расстояния между подвижным 10 и неподвижным 11 электродами (фиг. 2) с помощью калибра с известной длиной (длина калибра соизмерима с длиной образца). При этом калибр устанавливается в изоляционную втулку 8 вместо исследуемого образца 9. Электроды 10 и 11 в измерительной ячейке 1 (фиг. 1) с помощью узла создания перемещения 2 прижимаются к калибру с необходимым усилием, которое контролируется с помощью устройства для контроля усилия затяжки (на рисунке не показано) через переходник 20 (фиг. 5). Полученное начальное расстояние регистрируется цифровой измерительной головкой 21 (фиг. 6) и в дальнейшем используется при проведении измерений.

Далее образец 9 (фиг. 2) с известной массой помещают в изоляционную втулку 8. После этого в изоляционную втулку 8 устанавливают неподвижный электрод 11, далее герметизирующую трубку 12, и, следом, - подвижный электрод 10. При необходимости все вышеуказанные операции проводят в перчаточном боксе с инертной средой.

Снаряженную измерительную ячейку 1 (фиг. 1) устанавливают в контактное устройство между подвижной 5 и неподвижной 4 опорами. Вращением силового винта 17 (фиг. 5) добиваются контакта электродов 10 и 11 (фиг. 2) с образцом 9. После сборки контактного устройства проводят тестовое измерение электрического сопротивления, и, при необходимости, поджимают образец 9 вращением силового винта 17 (фиг. 5).

После описанной подготовки проводят цикл измерений электрофизических параметров с постепенным уплотнением образца 9 (фиг. 2) порошкового материала. Уплотнение образца 9 осуществляют при помощи силового винта 17 (фиг. 5), под действием которого происходит перемещение подвижного электрода 10 (фиг. 2), приводящее к уменьшению длины образца 9. Измерение перемещения обеспечивается цифровой измерительной головкой 21 (фиг. 4). Используя полученное на этапе калибровки начальное расстояние между электродами 10 и 11 (фиг. 2), а также значение перемещения, регистрируемое с помощью цифровой измерительной головки 21 (фиг. 4) в процессе уплотнения образца 9 (фиг. 2), рассчитывают его длину. С помощью измерительного устройства, например, диэлектрического спектрометра, подключенного к электродам 10 и 11, измеряют электрофизические параметры образца 9. С учетом длины, а также известного диаметра и массы образца 9 определяют его плотность, а также удельные электрофизические параметры.

Параллельные измерения с образцами одного и того же материала проводят по описанной выше схеме с тем условием, что навески образцов для повторных измерений берутся равными по массе с навеской первого измерения.

Таким образом, заявляемое устройство позволяет:

- повысить точность определения электрофизических параметров исследуемого порошкового материала в процессе его уплотнения за счет повышения точности и расширения диапазона измерений плотности (степени сжатия) образца;

- расширить номенклатуру исследуемых порошковых материалов различной природы.

Изобретение относится к области исследования материалов, а именно определения электрофизических параметров порошковых материалов, и может найти применение в материаловедении, электротехнике, физике твердого тела и порошковой металлургии. Устройство содержит раму, на которой размещены подвижная и неподвижная опоры, узлы создания и измерения перемещения, измерительная ячейка, содержащая изоляционную втулку для размещения в ней образца исследуемого материала, цилиндрические электроды, выполненные с заходной частью для размещения в изоляционной втулке и установленные через изоляторы на подвижной и неподвижной опорах. Рама выполнена в виде, по крайней мере, двух штанг, связанных с подвижной и неподвижной опорами, оси штанг параллельны оси измерительной ячейки, при этом узел измерения перемещения закреплен на одной опоре, а его чувствительный элемент кинематически связан с другой опорой. Изоляционная втулка выполнена из монокристаллического оксида алюминия. Устройство содержит узел контроля усилия сжатия исследуемого образца в процессе измерения, кинематически связанный с подвижной опорой. Технический результат: повышение точности измерений плотности и определения электрофизических параметров исследуемого порошкового материала в процессе его уплотнения; расширение диапазона измерений плотности и номенклатуры исследуемых порошкообразных материалов. 4 з.п. ф-лы, 6 ил.

1. Контактное устройство для определения электрофизических параметров порошкового материала при его сжатии, содержащее раму, на которой размещены подвижная и неподвижная опоры, узлы создания и измерения перемещения, измерительная ячейка, содержащая изоляционную втулку для размещения в ней образца исследуемого материала, цилиндрические электроды, выполненные с заходной частью для размещения в изоляционной втулке и установленные через изоляторы на подвижной и неподвижной опорах, отличающееся тем, что рама выполнена в виде, по крайней мере, двух штанг, связанных с подвижной и неподвижной опорами, оси штанг параллельны оси измерительной ячейки, при этом узел измерения перемещения закреплен на одной опоре, а его чувствительный элемент кинематически связан с другой опорой.

2. Контактное устройство по п. 1, отличающееся тем, что изоляционная втулка выполнена из монокристаллического оксида алюминия.

3. Контактное устройство по п. 1, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит узел контроля усилия сжатия исследуемого образца в процессе измерения, кинематически связанный с подвижной опорой.

4. Контактное устройство по п. 1, отличающееся тем, что изолятор выполнен составным из монокристаллического оксида алюминия.

5. Контактное устройство по п. 1, отличающееся тем, что электрод выполнен из немагнитного материала с прочностью не менее σ_b=1000 МПа.