ЖИДКИЙ КОНЦЕНТРАТ ЭСПРЕССО Российский патент 2020 года по МПК A23F5/24 A23F5/04 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

Настоящее изобретение относится к концентратам кофе. В частности настоящее изобретение относится к способу получения концентрированного экстракта кофе (здесь и далее: концентрат кофе), и к получаемому этим способом экстракту или концентрату. В частности настоящее изобретение относится к концентрату кофе с улучшенными органолептическими характеристиками, который значительно больше соответствует эспрессо на основе кофе, заваренного из зерен в чашку при использовании машины для эспрессо, для получения, например, ристретто, эспрессо или лунго и/или напитков на основе молока, например, каппучино или латте маккиато.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Концентраты кофе становятся все более и более востребованными для коммерческих и/или промышленных целей. Типичной областью применения таких жидких концентратов кофе являются автоматы по продаже кофе. Большинство таких автоматов не получают свежий экстракт кофе, а добавляют горячую воду в промышленно полученный экстракт кофе. Следовательно, такие автоматы по продаже кофе либо восстанавливают частицы быстрорастворимого кофе, либо разводят концентраты кофе.

Используемый в описании настоящей патентной заявки термин «концентрат кофе» имеет значение, принятое в области техники, к которой относится настоящее изобретение, относящееся к водным концентратам с содержанием сухих веществ от 15% до 55% по массе (где сухое вещество присутствует в концентрате главным образом в виде растворимых в жидкости сухих веществ). Эти концентраты иногда также указывают, как «жидкие концентраты кофе». Это относится к состоянию, как правило при комнатной температуре, в котором концентраты применяют на практике (как текучие, предпочтительно перекачиваемые насосом жидкости). Во многих случаях стабильное хранение таких концентратов требует охлаждения и чаще всего замораживания. Следовательно, концентраты кофе, которые применяют в жидкой форме, часто указывают, как замороженные жидкие концентраты кофе. Используемые в описании настоящей патентной заявки термины «концентрат кофе» и «жидкий концентрат кофе» взаимозаменяемы, и эти термины включают в объем понятия концентраты кофе, как в жидкой, так и в замороженной форме.

Продолжает существовать проблема обеспечения автоматов по продаже кофе, как указано выше, работающих на основе не свежеэкстрагированного кофе, которая заключается в том, чтобы делать кофе, который в достаточной степени схож, в частности по аромату, со свежеэкстрагированным кофе. Эта проблема еще более острая в случае автоматов по продаже кофе типа эспрессо. Эспрессо представляет разновидность кофейного напитка, который традиционно получают завариванием при использовании подаваемой под давлением воды с температурой около 95°C через слой кофе или тонко измельченные зерна. В виду этого конкретного способа приготовления в результате получают специфическую разновидность кофейного напитка, который, как правило, имеет типичный вкус и аромат, который не может быть отнесен к использованию определенных зерен, смесей зерен и/или уровня обжарки. Как известно, очень сложно получить кофе с присущим эспрессо вкусом и ароматом, таким как вкусовое ощущение и/или аромат, без использования специфического процесса заваривания свежего эспрессо.

Типичные разработки в области получения машин по продаже кофейных напитков типа эспрессо относятся к автоматам, работающим за счет получения свежезаваренного эспрессо, например, из обжаренного и прошедшего помол кофе для применения в таких автоматах. Однако, также продолжает существовать потребность в обеспечении эспрессо, который будет получен только в автомате по продаже кофе, в котором не применяется процесс экстракции, но который работает только на основе разведения полученного ранее, например, промышленно полученного жидкого концентрата кофе.

Жидкий концентрат кофе, подходящий для получения кофе типа эспрессо, недоступен из предшествующего уровня техники.

Приводится ссылка на получение жидкого концентрата кофе по предшествующему уровню техники - WO 2007/043873. В приведенном документе описывается способ, в котором обжаренный и прошедший помол кофе подвергают двойной экстракции, при этом вторичную экстракцию проводят при температуре более высокой, чем первичную экстракцию. Указанный способ, например, включающий выделение ароматических веществ и высокое соотношение воды к кофе, подходит для получения жидких концентратов с улучшенным ароматом и вкусом/ароматом кофе. Однако указанный способ не позволяет получить концентрат кофе типа эспрессо.

Следовательно, продолжает существовать потребность в получении жидкого концентрата кофе, подходящего для обеспечения кофе типа заваренного эспрессо. Дополнительно продолжает существовать потребность в экономически целесообразном способе получения такого жидкого концентрата кофе. Особая потребность существует в обеспечении жидкого концентрата кофе с улучшенными органолептическими характеристиками.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ

Для лучшего решения одной или более указанной выше проблемы настоящее изобретение относится в одном аспекте к способу получения концентрата кофе, включающему стадии:

(a) обеспечения измельченных обжаренных зерен кофе со средним значением минимального диаметра Мартина от 0,5 до 3 мм;

(b) первичной экстракции измельченных обжаренных зерен кофе водой с получением, таким образом, первого первичного экстракта с фактором извлечения максимум 2;

(c) извлечения второго первичного экстракта после указанного первого первичного экстракта;

(d) вторичной экстракции прошедших первичную экстракцию измельченных обжаренных зерен кофе водой с получением, таким образом, вторичного экстракта;

(e) выпаривания второго первичного экстракта и вторичного экстракта с получением, таким образом, концентрированного экстракта с содержанием сухих веществ от 30 масс.% до 75 масс.%;

(f) комбинирования концентрированного экстракта с первым первичным экстрактом;

(g) необязательное добавление воды;

с получением, таким образом, жидкого концентрата кофе с содержанием сухих веществ от 15 масс.% до 55 масс.%, где первичную экстракцию проводят при таких условиях, которые удовлетворяют числу Фурье для переноса массы по меньшей мере 0,35; и где соотношение выхода экстракта первого первичного извлечения к выходу экстракта, полученного во всех экстракционных секциях, составляет в пределах от 0,15 до 1,0.

В другом аспекте настоящее изобретение относится к концентрату кофе, содержащему от 15% до 55% сухих веществ, полученному при использовании указанного выше способа по настоящему изобретению.

В другом аспекте настоящее изобретение относится к концентрату кофе, содержащему от 15% до 55% сухих веществ, характеризующемуся содержанием лактона 1-кофеилхинной кислоты (1-CQL), диметил дисульфида, фурфурилового спирта, 1-(ацетокси) 2-пропанона, 2-гептанона и 4-этилгваякола, где расчетный показатель модели Y-процесса на основе дискриминантного анализа частных наименьших квадратов указанных маркеров, как приведено в описании настоящей патентной заявки, составляет более 0,5.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Фиг.1 - технологическая схема варианта осуществления способа по настоящему изобретению;

Фиг. 2 - наложение оптической спектроскопии UV-Vis поглощения хлорогеновой кислоты и лактона 1-кофеилхинной кислоты (1-CQL);

Фиг. 3 - калибровочная кривая для хлорогеновой кислоты.

Фиг. 4 - хроматограмма ВЭЖХ-ФДМД-ВПМС 5 μл инжекции стандартного раствора пробы хлорогеновой кислоты в концентрации 50 μг/мл;

Фиг. 5 - хроматограмма ВЭЖХ-ФДМД-ВПМС (ЖКИ с отрицательным дихроизмом ESI) стандарта хлорогеновой кислоты в концентрации 10 μг/мл воды.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ

В широком смысле изобретение основывается на разумном понимании того, что жидкий концентрат эспрессо может быть получен при использовании способа, включающего первичную и вторичную экстракцию, при этом первичную экстракцию проводят таким образом, чтобы улучшить экстракцию придающих вкус и/или аромат веществ, и при этом общую экстракцию проводят с сознательным снижением общего выхода экстракта. Последнее отражено в соотношении выхода экстракта первого первичного извлечения и общего выхода экстракта. Первое отражено в числе Фурье для переноса массы, что более подробно описано далее в описании настоящей патентной заявки.

В способе по настоящему изобретению изначально обеспечивают измельченные обжаренные зерна кофе. Основными используемыми сортами являются мытые и немытые зерна арабики и робусты. Как правило, могут быть использованы смеси обоих. Эти зерна могут происходить из конкретных мест, таких как Колумбия, Бразилия или Индонезия.

Для улучшения характера эспрессо жидкого концентрата кофе, в оптимальных вариантах осуществления настоящего изобретения принимают во внимание два основных параметра относительно используемого обжаренного и измельченного кофе. Одним из таких показателей является показатель обжарки и время обжарки, другим является размер измельченного кофе.

Степень обжарки может быть определена различными способами. Одним из способов является определение цвета обжаренных зерен кофе. Способ, известный специалисту в области техники, к которой относится настоящее изобретение, основывается на использовании колориметров Dr. Lange. Предпочтительно, таким образом, степень обжарки является такой, которая удовлетворяет показателю измерения цвета Dr. Lange от 32 до 54. Как известно специалисту в области техники, к которой относится настоящее изобретение, более высокий показатель указывает на более слабую степень обжарки. Таким образом, показатель нижнего сегмента предела подходит для внешнего вида признака крепкого эспрессо, при этом показатель верхнего сегмента предела больше сопоставим с эспрессо, тип которого известен, как «лунго (который в случае, когда он является свежезаваренным, получен при использовании количества воды большего, чем для традиционного эспрессо).

В случае, если колориметр Dr. Lange не может быть коммерчески доступен, определение цвета обжаренных зерен кофе проводят при использовании альтернативного колориметра Colorette (от Probat-Werke von Gimborn Maschinenfabrik GmbH, Emmerich, Germany). При использовании колориметра Colorette type 3B, пределы показателей от 32 до 54 колориметра Dr. Lange соответствуют пределам показателей от 54 до 100. Таким образом, показатель цвета колориметра Colorette приравнивается к (73,1918+4,95864*DrL)/(1+0,0188118*DrL - 0,0000215185*DrL*DrL), в соответствии с чем DrL представляет показатель цвета согласно колориметру Dr. Lange.

Степень обжарки также может определяться контролем потери массы, как результата обжарки (при этом обжарка при более высоких температурах и/или боле длительное время обжарки приведет в результате к более высокой потере массы). Как правило, предпочтительные показатели степени обжарки по настоящему изобретению составляют от 13,0 масс.% до 18,5 масс.% для кофе арабика и от 16,0 масс.% до 20 масс.% для кофе робуста.

Предполагается, что для заданного характера жидкого концентрата кофе по настоящему изобретению в промышленном масштабе выгодно применять помол кофе с относительно малым размером измельчения. Обжаренные и измельченные зерна кофе, подвергаемые процессу экстракции по настоящему изобретению, имеют такой размер, который удовлетворяет минимальному показателю диаметра Мартина от 0,5 до 3 мм.

Диаметр Мартина представляет длину участка средней линии объекта неправильной формы в заданном направлении измерения. Его определяют при использовании измерительной системы CAMSIZER® P4, которая основывается на принципе динамического анализа изображения. Таким образом, сыпучий материал (размер частиц которого определяют) попадает между источником света и камерами. Каждая частица детектируется камерами и затем оцифровывается и обрабатывается подключенным компьютером.

Диаметр Мартина X_Ma определяют в 32 направлениях. Диаметр Мартина 1 частицы является минимальным показателем серий измеренного X_Ma во всех направлениях. В описании настоящей патентной заявки указывается средний минимальный показатель диаметра Мартина, составляющий от 0,5 до 3 мм. Понятно, что не все частицы имеют одинаковый размер. В таком случае принято указывать расчетный средний размер частиц, полученный из распределения измеренного диаметра Мартина (минимальный показатель). Таким образом, указанный выше используемый в описании настоящей патентной заявки средний размер частиц является рассчитанным средним показателем распределения серий измеренного диаметра Мартина (минимальный показатель). Другими словами, различные частицы имеют различные диаметры Мартина (минимальный показатель), и, следовательно, среднее этих минимальных показателей является используемым параметром.

Предпочтительные пределы составляют от по меньшей мере 0,8 мм, такие как по меньшей мере 1,0 мм, такой как по меньшей мере 1,2 мм, до менее 2 мм, такого как менее 1,9 мм, такого как менее 1,8 мм. В представляющем интерес варианте осуществления настоящего изобретения пределы составляют от 1,1 до 1,9 мм, предпочтительно от 1,6 до 1,8 мм.

Размер помола может быть заранее определен при использовании настроек измельчителя, в частности за счет расстояния между 2 вальцами. Может быть использован одно- или многостадийный измельчитель. Размер помола контролируется при использовании устройства для измерения размера частиц типа Camsizer, как указано выше.

Как принято в области техники, к которой относится настоящее изобретение, обжаренные и измельченные зерна кофе экстрагируют водой. Используемый в описании настоящей патентной заявки термин «вода» относится к любому водному раствору, обычно используемому для получения экстрактов кофе. Это может быть, например, обычная водопроводная вода, умягченная натрием вода, катион и анион деминерализованная вода или водные концентраты из выпарных аппаратов (во время удаления воды из экстрактов кофе) или их смеси.

Первая стадия экстракции способа по настоящему изобретению включает проведение первичной экстракции измельченных обжаренных зерен кофе. Эта экстракция может быть проведена в экстракционной секции, включающей одну или более традиционную экстракционную ячейку или перколятор.

Как известно специалисту в области техники, к которой относится настоящее изобретение, используемый в описании настоящей патентной заявки термин «первичная экстракция» в области экстракции кофе имеет конкретное значение физической экстракции. Следовательно, во время первичной экстракции экстрагируются водорастворимые компоненты кофе. В этой первичной экстракции в норме в качестве жидкой среды для экстракции используют воду с температурой менее 120°C, как правило от 70°C до 120°C, предпочтительно от 85°C до 95°C. Преимущественно кофе экстрагируют в ячейке с неподвижным слоем или перколяторе с направлением потока сверху вниз или снизу вверх или согласно принципу противоточного извлечения. В цикле, как правило, используемое массовое соотношение первичной воды к зернам кофе составляет от 2,8 до 15, предпочтительно от 3 до 10, наиболее предпочтительно от около 4,0 до 8,0. В способе по настоящему изобретению цикл преимущественно занимает от 10 до 60 минут. Время цикла определяют, как период времени между моментом соединения перколятора со свежим обжаренным и измельченным кофе с секцией первичной экстракции и моментом, до которого секцию первичной экстракции подвергают перезагрузке при использовании нового перколятора, заполненного свежим обжаренным и измельченным кофе.

Первичную экстракцию проводят с получением, таким образом, первого первичного экстракта с фактором извлечения максимум 2, предпочтительно максимум 1,5. Более предпочтительно фактор извлечения максимум составляет 1 и еще более предпочтительно максимум 0,7. В описании настоящей патентной заявки и формуле изобретения термин «фактор извлечения» относится к соотношению массы экстракта и массы сухого обжаренного и измельченного кофе в ячейке первичной экстракции. На практике этот фактор извлечения определяют компромиссом между, с одной стороны, достаточной степенью экстракции растворимых веществ кофе и ароматических веществ в первом первичном экстракте, и, с другой стороны, минимально возможным объемом первого первичного экстракта. Первичный фактор извлечения, который может быть использован, зависит от: используемой крупности или степени измельчения обжаренных зерен кофе, экстракционной ячейки, в частности, количества перколяторов, расположенных в серии, используемого соотношения вода-кофе, времени цикла, температуры питательной воды и заданной концентрации конечного продукта и аналогичного им. Соотношение воды к кофе в первичной экстракции предпочтительно составляет в пределах от 4 до 15, предпочтительно менее 10, и более предпочтительно от 4 до 8.

Согласно настоящему изобретению, во время первичной экстракции экстракт извлекают в две стадии. То есть, первичный экстракт разделяют (фракционируют) во время выпуска жидкости, получая, таким образом, первое (с высоким содержанием ароматических веществ) и второе первичное извлечение и второе первичное извлечение. Следовательно, понятно, что первичная экстракция, указанная выше со ссылкой на стадии (b) и (c), включает получение первого первичного экстракта с фактором извлечения максимум 2, и извлечение второго первичного экстракта после указанного первого первичного экстракта. Как указано выше, эту первичную экстракцию, то есть, комбинированные стадии получения первого и второго первичных экстрактов проводят при таких условиях, которые удовлетворяют числу Фурье для переноса массы по меньшей мере 0,35 (которое основывается на применении: среднего размера измельченного кофе (средний минимальный диаметр Мартина) и времени пребывания кофе в секции первичной экстракции и примененной температуры экстракции, которая влияет на коэффициент сопротивления диффузии между частицами), как дополнительно описано далее.

Прошедшие частичную экстракцию измельченные обжаренные зерна кофе с первичной экстракции далее подвергают вторичной экстракции. Как известно специалисту в области техники, к которой относится настоящее изобретение, вторичная экстракция включает среди прочего термогидролиз прошедших частичную экстракцию частиц измельченного обжаренного кофе. Следовательно, компоненты, получаемые во время термогидролиза, которые растворимы в воде, будут экстрагированы из кофе. Вторичная экстракция не ограничивается компонентами, получаемыми термогидролизом. Как правило, также дополнительное количество полученных ранее (первичных, но еще не экстрагированных) растворимых компонентов будет экстрагировано во вторичной экстракции.

Вторичный экстракт получают проведением вторичной экстракции водой или водным раствором в секции вторичной экстракции, содержащей одну или более экстракционные ячейки, объединенных в серии. В такой экстракционной секции измельченные зерна кофе подвергают экстракции при более высокой температуре экстракции, чем в случае первичной экстракции, как правило, питательной водой с температурой от 120 до 220°C. Первую фракцию вторичного экстракта со вторичной экстракции необязательно подают в ячейку первичной экстракции в качестве экстракционной жидкости. Остальной экстракт, вторую фракцию вторичного экстракта, полученную при вторичной экстракции, комбинируют со вторым первичным экстрактом, необязательно после стадии выпаривания.

Первичная и вторичная экстракция могут быть проведены в традиционных экстракционных ячейках. В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения обе, и первичную, и вторичную экстракцию проводят в перколяторе или в перколяторах, размещенных сериями. В частности, вторичную экстракцию преимущественно проводят по меньшей мере в 2-х, и предпочтительно по меньшей мере в 4 объединенных в серию перколяторах. Как правило, число используемых перколяторов в секции первичной экстракции составляет по меньшей мере 0,5, это означает, что в течение 50% времени цикла перколятор соединен с секцией первичной экстракции. Предпочтительно по меньшей мере 1 или 2 перколятора соединены с секцией первичной экстракции. Исходя из времени пребывания кофе, вытекающего из размера измельченного кофе и числа Фурье для переноса массы, специалист в области техники, к которой относится настоящее изобретение, способен определить подходящее число перколяторов, исходя из выбранного временного цикла.

Первый первичный экстракт имеет очень высокое органолептическое качество и высоко концентрирован; предпочтительно его сразу же охлаждают до температуры максимум 25°C, но более предпочтительно максимум 10°C, такой как 0°C, и наиболее предпочтительно до -2°C. Предпочтительно первичный экстракт хранят в атмосфере инертного газа, например, атмосфере азота.

Дополнительно настоящее изобретение включает обработку второго первичного экстракта и вторичного экстракта выпариванием с получением, таким образом, концентрированного экстракта. Выпаривание может быть проведено по отдельности для обоих экстрактов, после чего концентрированные экстракты комбинируют. Предпочтительно второй первичный экстракт и вторичный экстракт сначала комбинируют и затем выпаривают.

Второе извлечение первичного экстракта концентрируют, как правило вместе со вторичным экстрактом до содержания сухих веществ от 30 до 75%, более предпочтительно от 35 до 65%, еще более предпочтительно от 40 до 60%.

В итоге, концентрированный экстракт, полученный из второго первичного экстракта, и вторичный экстракт комбинируют с первым первичным экстрактом с получением, таким образом, жидкого концентрата кофе. Для получения концентрата кофе заданной концентрации может быть добавлена вода в необходимом количеством, чтобы отрегулировать содержание сухих веществ, с получением, таким образом, концентрата кофе с содержанием сухих веществ от 15 масс.% до 55 масс.%.

В различных представляющих интерес вариантах способа по настоящему изобретению технологические параметры способа выбирают, как следующее.

Обжарка: степень обжарки (Dr. Lange) от 32 (темная) до 54 (светлая); потеря при обжарке в пределах от 13 (светлая) до 20 (темная); время обжарки: в пределах от 7,5 минут до 15 минут, предпочтительно 8-10 минут. Для концентратов кофе типа эспрессо (в отличие от лунго) предпочтительно степень обжарки для арабики с более чем 15% потерей при обжарке.

Экстракция кофе: среднее значение минимального диаметра Мартина в пределах от 0,5 мм до 3,0 мм, предпочтительно от 1,4 мм до 1,9 мм. Общий выход экстракта для растворимых веществ кофе (Y-TE): в пределах от 25% до 45%, предпочтительно от 30% до 35%. Содержание растворимых сухих веществ в выходе первого первичного извлечения (Y-PE1): в пределах от 7,5% до 25%, предпочтительно от 10% до 20%. Соотношение Y-PE1 к Y-TE: в пределах от 0,15 до 1,0, предпочтительно от 0,20 до 0,60, более предпочтительно от 0,30 до 0,40. Число Фурье для первичной экстракции: предпочтительно в пределах от 0,35 до 3.0, более предпочтительно от 0,5 до 1,5, наиболее предпочтительно 0,5-1,0.

Выделение ароматических веществ: необязательное частичное выделение ароматических веществ из второго первичного экстракта при использовании отгонки паром: в пределах от 0 до 60%; предпочтительно (если проводят) от 20% до 40%.

Содержание сухих веществ в концентратах после выпаривания в экстрактах кофе: в пределах от 30% до 75%, предпочтительно от 40% до 60%.

Конечное содержание сухих веществ в концентратах кофе, получаемых по настоящему изобретению, составляет в пределах от 15 масс.% до 55% масс.%, предпочтительно от 25 масс.% до 35 масс.%.

Вариант осуществления способа по настоящему изобретению показан, как технологическая схема на Фиг. 1. Следует понимать, что настоящее изобретение не ограничивается приведенной конкретной схемой.

Согласно настоящему изобретению проводят дополнительное измерение для получения, таким образом, жидкого концентрата кофе с характером эспрессо. С этой целью первичную экстракция проводят, таким образом, чтобы удовлетворить числу Фурье для переноса массы по меньшей мере 0,35, предпочтительно от 0,35 до 3,0; и соотношению выхода, полученного для первого первичного экстракта, к выходу, полученному для общей экстракции, от 0,20 до 0,60 и предпочтительно от 0,3 до 0,4.

Число Фурье N_Fo представлено следующей формулой (I):

N_Fo=D. t/(Rp)² (I)

где

N_Fo - число Фурье для сопротивления переносу массы частиц;

t - время контакта для переноса массы (с); задано временем пребывания измельченного кофе в первичной экстракционной секции;

Rp - средний радиус частицы (м); получен из среднего значения минимального диаметра Мартина, указанный показатель делят на=2; D коэффициент сопротивления диффузии между частицами для растворимых веществ в матрице кофе (м²/с). Показатель для D, как правило составляет 2,10^-10 м²/с для экстракции при температуре 95°C. Показатель может быть ниже или выше, соответственно, чем ниже или выше температура экстракции. Эти показатели известны специалисту в области техники, к которой относится настоящее изобретение, и были получены по результатам серий экспериментов с исчерпывающей экстракцией кофе различного происхождения, обжаренного при различных условиях и экстрагированного при различном размере измельченного кофе. Для экспериментов с исчерпывающей экстракцией может быть получен коэффициент диффузии при использовании модели физической диффузии, исходя из постоянного показателя коэффициента диффузии.

T[°C] D [м²/с] 70 1,23E^-10 80 1,45E^-10 90 2,00E^-10

Коэффициент диффузии для других температур может быть найден интерполяцией при использовании уравнения Аррениуса (II) для температурной зависимости коэффициента диффузии.

(II)

Где для Энергии активации Ea может быть использовано 36,3 кДж/моль

T: абсолютная температура (K)

R: постоянная идеального газа 8,315 Дж K^-1 моль^-1

В результате применяемое число Фурье для переноса массы представляет безразмерную величину для степени экстракции растворимых веществ кофе из матрицы кофе.

Специалист в области техники, к которой относится настоящее изобретение, получив информацию о используемых пределах для числа Фурье для переноса массы, соответственно, способен без излишнего напряжения корректировать параметры способа. В частности, пределы, заданные для показателя N_Fo, непосредственно указывают специалисту в области техники, к которой относится настоящее изобретение, как применяемые соответствующие ограничения к комбинациям размера используемого измельченного кофе (среднее значение минимального диаметра Мартина), времени пребывания кофе в первичной экстракционной секции и коэффициента сопротивления диффузии между частицами зависят от применяемой температуры экстракции. Специалисту в области техники, к которой относится настоящее изобретение, понятно, что в процессе экстракции кофе корректировка одного из параметров способа может оказывать влияние на другой параметр способа. Следовательно, настоящее изобретение обеспечивает технические параметры на основе регулировок комбинации параметров способа, а не на индивидуальной регулировке этих параметров способа по отдельности.

Далее приведено руководство, дополнительно проиллюстрированное приведенными в качестве примера Таблицами 4, 5 и 6. Эти таблицы обеспечивают, например, три серии условий экстракции, числа Фурье для переноса массы для различных комбинаций размера частиц (горизонтальная ось, то есть, колонки, указывается среднее значение минимального диаметра Мартина) и времени пребывания измельченного кофе в секции первичной экстракции (вертикальная ось, то есть, строки таблицы, указывается в минутах). Для расчета числа Фурье время пребывания сначала переводят в секунды, которые являются применимой единицей времени в указанной выше формуле (I). Серии условий, применяемые к каждой из Таблиц 4, 5, и 6, приведены ниже в Таблице 1.

Таблица 1

Условие Таблица 3 Таблица 4 Таблица 5 Температура (°C) 70 80 95 Энергия активации (кДж/моль) 36,3 36,3 36,3 Коэффициент диффузии (м²/с) 1,23E^-10 1,45E^-10 2,00E^-10

Как указано выше, другим техническим параметром по настоящему изобретению является проведение полной экстракции, со снижением, таким образом, общего выхода экстракта. Это отражается в соотношении выхода, полученного при первой первичной экстракции, к выходу, полученному при общей экстракции, которое составляет от 0,15 до 1,0, предпочтительно от 0,20 до 0,60. Это относительно высокое соотношение по сравнению с обычной практикой в области техники, к которой относится настоящее изобретение.

Как известно специалисту в области техники, к которой относится настоящее изобретение, используемый в описании настоящей патентной заявки термин «выход экстракта» в контексте процесса, такого как экстракция, по существу относится к соотношению количества растворимых веществ кофе, экстрагированных из обжаренного кофе, деленного на количество обжаренного кофе, которое подвергают экстракции, и специалист в области техники, к которой относится настоящее изобретение, как правило, может его определить (который отличается от выхода, например, в процессе химического синтеза, где термин, как правило, относится к достигаемому результату).

Выход экстракта определяют, как процент: массы растворимых веществ кофе, экстрагированных на единицу массы сухого обжаренного кофе. Расчет проводят по формуле (III), приведенной ниже, со следующими вводными:

- заполнение ячейки R&G кофе (m_c)- скорректированное по содержанию влаги (ω_w)

- масса извлеченного экстракта кофе (Me) из ячейки с кофе

- содержание растворимых веществ (C_e) в экстракте кофе.

Содержание растворимых веществ предпочтительно измеряют при использовании коэффициента преломления. Содержание растворимых веществ может быть получено при использовании калибровочной кривой.

(III)

Разумная комбинация регулировок для числа Фурье для переноса массы и для соотношения выхода экстракта служит для улучшения качества первичной экстракции, и увеличение ее вклада в общий экстракт. Неожиданно было обнаружено, что использование измельченного кофе с размером менее чем 3 мм, в частности менее чем 2 мм, в результате приводит к получению концентрата кофе с более эспрессоподобным характером, хотя не проводили традиционного заваривания эспрессо.

Соответственно, настоящее изобретение также относится к концентрату кофе, получаемому при использовании указанного выше способа в любом или во всех вариантах осуществления настоящего изобретения.

Дополнительно, заданный аромат концентратов кофе по настоящему изобретению неожиданно отражается маркерами аромата эспрессо в продукте, получаемом способом по настоящему изобретению.

Не желая быть ограниченными какой-либо теорией, авторы настоящего изобретения считают, что идентифицировали ряд маркеров вкуса и аромата, которые отражают уникальный характер концентрата кофе типа эспрессо по настоящему изобретению.

Этот ряд состоит из одного маркера, идентифицированного и количественно определяемого при использовании ЖХМС (Жидкостной хроматографии - Масс-спектрометрии), и пяти маркеров, идентифицируемых при использовании ГХМС (Газовой хроматографии - Масс-спектрометрии).

ЖХМС-идентифицируемый маркер представляет лактон 1-кофеилхинной кислоты (1-CQL). Структура 1-CQL приведена в формуле (IV) ниже.

(IV)

Аналитические методы

Получение образца

Получили 115 грамм заваренного кофе отвешиванием определенного количества охлажденных концентратов кофе с температурой 6±1°C в малую колбу Schott, которые разбавили горячей водой с температурой 85±1°C до содержания растворимых веществ точно 1,6%. После добавления в колбу Schott горячей воды ее сразу же укупорили и немедленно охладили на ледяной бане. Охлажденный заваренный кофе гомогенизировали осторожным встряхиванием. Заваренный кофе хранили до момента проведения анализа в холодильнике при температуре 8±1°C.

Идентификация лактона 1-кофеилхинной кислоты (1-CQL)

Лактоны кофеилхинной кислоты кофе известны, как органолептически активные соединения, ассоциируемые с мягким и приятным горьким вкусом кофе. Лактоны кофе определяли и идентифицировали при использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) совместно с обоими, и с детекцией с фотодиодной матрицей (ФДМ), и с квадрупольной времяпролетной масс-спектрометрией (МС) высокого разрешения. Все компоненты ВЭЖХ-ФДМ-МС были от Waters Chromatography B.V. (Etten-Leur, The Netherlands). Время удерживания в используемой колонке и условия системы растворителя, совпадения с присутствием лактонов кофеилхинной кислоты, смотрите, в De Vos et al., 2007, Nature Protocols 2, 778-791.

Наблюдаемое высокое поглощение на детекторе с фотодиодной матрицей (ФДМ) при 324 нм будет согласовываться с наблюдением Frank et al., J. Agric. Food Chem. 2008, 56, 9581-9585. Исходя из фрагментации масс-спектра (смотрите, формулы, указанные как (V) - (IX) ниже), полученной при использовании масс-спектрометрии Фурье с преобразованием и с применением орбитальной ионной ловушки с низким крутящим моментом LTQ-Orbitrap FTMS (Thermo Instruments, Breda, The Netherlands) со сканированием в полном диапазоне с разрешением сканирования 70,000 (FWHM), подробно описано в Van der Hooft et al., 2012. Metabolomics 8: 691-703, это может подтвердить наличие лактона кофеилхинной кислоты при использовании квазимолекулярного иона [M-H]- при m/z 335,0774, и характерных фрагментов при m/z 135,045, 161,024 и 179,035. Наличие фрагмента при m/z 173,0455 с элементарным составом из C₇H₉O₅ хорошо известно наряду с фрагментом лактона хинной кислоты с формулой (IX) и очень вероятно, что фрагмент кофеиновой кислоты соединен в 1 положении лактона хинной кислоты для легкого отщепления этого фрагмента от 1-кофеолихинной кислоты (1-CQA, точное m/z [M-H]- 335,0774).

В жидком кофе присутствуют фрагменты с различной массой различных (1-CQL) лактонов 1- кофеилхинной кислоты. Относительно высокое число m/z 173,0455 в спектре тандемной масс-спектрометрии указывает на лактон 1-кофеилхинной кислоты. Легкое отщепление этого фрагмента лактона хорошо соответствует 1-CQA. Наблюдаемые фрагменты тандемной масс-спектрометрии находятся в соответствии с Jaiswal et al. Food Research International 2014, 61, 214-227.

Количественный анализ лактона 1-кофеилхинной кислоты (1-CQL)

Получили 30 заваренных кофе по настоящему изобретению и по предшествующему уровню техники, как указано выше. Каждый заваренный кофе профильтровали через тефлоновый фильтр 0,45 μм. Все хроматографические условия ВЭЖХ-ФДМ, включая ВЭЖХ, тип колонки и температуру, и градиент элюента, представляют описанные в (LIT1); для определения масс за пределами массы (m/z) 90-1500 использовали устройство Synapt G1 Q-TOF MS (квадрупольная времяпролетная масс-спектрометрия) (Waters, Etten-Leur, the Netherlands) с отрицательной ионизацией распылением. Поскольку спектр поглощения (1-CQL) аналогичен таковому хлорогеновой кислоты (Фиг.2), хлорогеновую кислоту использовали в качестве стандарта для количественного определения уровня 1-CQL. Хлорогеновую кислоту (3-CGA), C₁₆H₁₈O₉, CAS Registry Number (реестровый номер) 327-97-9, получили от Sigma (order number (каталожный номер) C3878). Стандарт растворили в воде качества MilliQ, рабочий раствор 1000 μг/мл (=2,82 мМ, при использовании молекулярной массы 354,31). Поглощение 100 кратно разведенного концентрированного раствора (сравнивали с водой в качестве контроля при 324 нм (A₃₂₄) составило 0,437. Учитывая его молярный коэффициент поглощения 18,400 M^-1,см^-1 (Trogu et al, 1984. The Analyst, 109, 263-266), фактическая концентрация этого CGA раствора составила 23,75 μМ. Следовательно, чистота концентрированного раствора составила 84,16%. Концентрированный раствор последовательно развели водой качества MilliQ до концентраций в пределах от 0 до 50 μг/мл. Введение пробы самой высокой концентрации в систему ВЭЖХ-ФДМ-MS (Фиг.4) дало высокий пик элюирования на 14,4 минуты, что соответствует 3-CGA (Moco S, et al., 2006. Plant Physiology 141, 1205-18), наряду с минорным пиком элюирования на 17,6 минут, что соответствует 4-CGA (Moco et al., 2006); пики, иные, чем ФДМ или МС, не определили. При вводе пробы концентрированного раствора хлорогеновой кислоты с 10 μг/мл или менее на хроматограммах при 324 нм показаны 4 пика элюирования при времени удерживания 10,2, 14,4, 15,2 и 17,5 минут, соответственно (Фиг. 5). Все эти 4 пика идентифицировали, как изомеры хлорогеновой кислоты, исходя из обоих, как определенной точно измеренной массы ионов-предшественников, [M-H]-=353,08, так и их (в источнике) фрагмента хинной кислоты, [M-H]-=191,05. Как известно, CGA могут изомеризоваться в водных растворах (Xie C, et al., 2011, J. Agric. Food Chem. 59 (20), 11078-11087), для построения калибровочной кривой (Фиг. 3) хлорогеновой кислоты использовали сумму площадей этих 4 изомеров хлорогеновой кислоты при 324 нм. Последовательно рассчитали пики площадей ВЭЖХ-ФДМ 1-CQL при 324 нм (1,6% сухих веществ), и уровень маркера соединения 1-CQL выразили в μг эквивалентов хлорогеновой кислоты с коррекцией по примесям на кг растворимых веществ концентрата кофе.

В одном представляющем интерес варианте осуществления настоящего изобретения содержание 1-CQL составляет по меньшей мере 510 мг, в другом представляющем интерес варианте осуществления настоящего изобретения содержание 1-CQL составляет по меньшей мере 590 мг на кг сухих веществ.

Фиг. 4, как указано выше, представляет ВЭЖХ-ФДМ-TOF MS хроматограмму 5 μл инжекции стандартного раствора хлорогеновой кислоты с концентрацией 50 μг/мл, для проверки чистоты используемого калибровочного раствора для количественного определения (1-CQL). Верхняя панель (голубая линия): поглощение при 324 нм ФДМ детектора; нижняя панель (красная линия): Интенсивность основного пика (BPI) TOF MS (времяпролетная масс-спектрометрия) детектора (m/z пределы 90-1500) ЖКИ с отрицательным дихроизмом ESI. Разница во времени удерживания между обоими детекторами для пика одного и того же соединения (0,065 минут) имеет место из-за их физического расстояния в аналитической системе. Основной пик элюирования при 14,35 минут удерживания соответствует 3-CGA; площадь изомера 4-CGA, элюирование при 17,52 минут составляет 3,4% площади 3-CGA.

Фиг. 5, как указано выше, представляет ВЭЖХ-TOF MS (времяпролетная масс-спектрометрия) хроматограмму (ЖКИ с отрицательным дихроизмом ESI) стандарта хлорогеновой кислоты в концентрацией 10 μг/мл воды, демонстрирует 4 хроматографических пика. Их точно измеренная масса m/z 353,08, то есть кафеолхинные кислоты (голубая линия) и их (в источнике) фрагмент m/z 191,05, то есть фрагмент хинной кислоты (красная линия) указывает на то, что все эти 4 пика представляют изомеры хлорогеновой кислоты. Площадь каждого изомерного ВЭЖХ-ФДМ пика детектировали при 324 нм при использовании ВЭЖХ-ФДМ, следовательно, была интегрирована и добавлена для расчета общей площади хлорогеновой кислоты на концентрацию стандарта (смотрите, Фиг.3).

Далее настоящее изобретение будет описано более подробно со ссылкой на следующие не ограничивающие примеры.

Выбор и идентификация ГХМС маркеров

Пипеткой точно отмерили 1 мл каждого заваренного кофе (1,6% сухих веществ), 2 повтора на образец, в 10 мл стеклянную пробирку (Bester, Amstelveen, The Netherlands), содержащую 0,8 грамм сухого CaCl₂. Пробирки сразу же укупорили винтовыми крышками, содержащими 2 мм силиконовую/тефлоновую перегородку (Interscience, Breda, The Netherlands), смешали и подвергли обработке ультразвуком в течение 10 минут в ультразвуковой ванне при комнатной температуре.

Анализ летучих веществ кофе в свободном пространстве над продуктом провели при использовании твердофазной микроэкстракции (ТФМЭ) совместно с газовой хроматографией/масс-спектрометрией (ГХ/МС), по существу, как описано в Tikunov et al. 2005 Plant Physiology 139, 1125-1137. Кратко, летучие вещества кофе, присутствующие в свободном пространстве над продуктом в пробирке подвергли автоматическому экстрагированию при использовании 65 μм полидиметилсилоксан-дивинилбензол ТФМЭ волокна (Supelco, USA) в течение 20 минут при непрерывном перемешивании при температуре 50 °C, при использовании автодозатора CombiPal (CTC Instruments). ТФМЭ волокно поместили в порт для инжекции ГХ (Fisons 8000, Fisons Instruments) и провели десорбцию соединений из волокна при температуре 250°C в течение 1 минуты и разделили на капиллярной колонке HP-5 (50 м × 0,32 мм, толщина пленки 1,05 μм; Hewlett Packard) с гелием (37 кПа) в качестве газа-носителя. Термостат ГХ запрограммировали на 2 минуты при температуре 45°C с последующим линейным увеличением 5°C /минуту до температуры 250 °C, такую температуру выдержали в течение 5 минут. Общее время обработки, включая охлаждение термостата, составило 60 минут. Масс-спектры летучих соединений генерировали при 70 эВ и регистрировали превышение пределов 35-400 масс (m/z) при использовании устройства для масс-спектрометрии с ионизацией электронным ударом MD800 (Fisons Instruments). Хроматографические и масс-спектральные данные извлекали нецелевым образом (Tikunov et al, 2005, Plant Physiology 139, 1125-1137) при использовании программного обеспечения Metalign software, которое можно бесплатно загрузить на www.metalign.nl. Извлеченные масс -сигналы, полученные от одного и то го же соединения, сгруппировали в кластеры, так называемые реконструированные метаболиты, при использовании программного обеспечения MSClust software (www.metalign.nl), по их схожести по обоим параметрам, как хроматографическому поведению, так и вариациям между образцами, как описано в ( Tikunov Y. M. et al., 2012, Metabolomics 8, 714-718). Таким образом, было получено всего 368 кластеров. Показатели интенсивности каждого кластера усреднили по двум повторам для каждого образца кофе.

Затем провели дискриминантный анализ частных наименьших квадратов (PLS-DA) кластеров после log10-преобразования и, используя масштабирование единичной дисперсии их интенсивности сигналов, при использовании программного обеспечения the Unscrambler X version 10.3 software от CAMO, Nedre Vollgate 8, Oslo, Norway. Самые важные отличительные соединения выбрали при использовании P-значений коэффициента регрессии. Предполагаемую идентичность каждого выбранного соединения вручную проверили при использовании совпадения по обоим параметрам, масс-спектрам (фактор совпадения >800) и индексу удерживания (<20 различающихся единиц) для соединений, приведенных в библиотеке NIST08, наряду с собственной внутренней библиотекой летучих соединений. Таким образом, был получен указанный выше ряд из 5 отличительных ГХМС маркеров.

PLS модель на основе ГХМС маркеров и ЖХМС маркеров

Провели дискриминантный анализ частных наименьших квадратов (PLS-DA) измеренных показателей для этого подмножества из 6 отличительных маркеров (5 идентифицированных ТФМЭ-ГХМС маркеров плюс количественно определенный ЖХМС маркер 1-CQL) после log10-преобразования и, используя масштабирование единичной дисперсии их интенсивности сигналов, при использовании программного обеспечения Unscrambler X version 10.3 software отCAMO, Nedre Vollgate 8, Oslo, Norway. В результате было получено следующее линейное уравнение PLS модели:

Y-процесс= B₀ +

B₁ * log10(X₁ ) +

B₂ * log10(X₂ ) +

B₃ * log10(X₃ ) +

B₄ * log10(X₄ ) +

B₅ * log10(X₅ ) +

B₆ * log10(X₆ )

Предварительные коэффициенты регрессии

B₀=-0,6508

B₁=-0,4480

B₂=+0,3870

B₃=+0,2355

B₄=-0,5682

B₅=-0,08586

B₆=+ 0,8294

X₁: высота пика диметил дисульфида на мл заваренного кофе с 1,6% по массе

X₂: высота пика фурфурилового спирта на мл заваренного кофе с 1,6% по массе

X₃: высота пика 1-(ацетокси) 2-пропанона на мл заваренного кофе с 1,6% по массе

X₄: высота пика 2-гептанона на мл заваренного кофе с 1,6% по массе

X₅: высота пика 4-этилгваякола на мл заваренного кофе с 1,6% по массе

X₆: мг 1-CQL в качестве эквивалента хлорогеновой кислоты на кг сухих веществ

Для конкретного способа может быть измерено 6 указанных выше маркеров, как указано выше. После log10-преобразования полученные в результате показатели измерений ввели в указанное выше линейное уравнение. Полученный в результате показатель Y-процесса выше 0,5 ясно указывает на жидкие концентраты кофе по настоящему изобретению.

PLS модель Y-процесса базируется на 5 идентифицированных ГХМС маркерах и 1 количественно определенном ЖХМС маркере 1-CQL, в модели Y-процесса каждый ГХМС маркер измеряют, как высоту пика на мл заваренного кофе с 1,6% по массе.

Соответственно, также настоящее изобретение относится к концентрату кофе, в частности получаемому указанным выше способом, в любом и во всех вариантах его осуществления, содержащему от 15% до 55% сухих веществ, характеризующемуся профилем вкуса и аромата, представленным 1-CQL, диметил дисульфидом, фурфуриловым спиртом, 1-(ацетокси) 2-пропаноном, 2-гептаноном, и 4-этилгваяколом, где показатель Y-процесса основан на дискриминантном анализе частных наименьших квадратов указанных маркеров, как приведено ниже, составляющем более 0,5, более предпочтительно 0,55, наиболее предпочтительно 0,6.

Измеренные высоты пиков ГХМС конкретного продукта очень сильно зависят от используемого для анализа устройства для ГХМС, но взаимосвязь между высотами пиков выбранных ГХМС маркеров конкретного кофе не будет изменяться при использовании другого устройства для ГХМС. Следовательно, предпочтительно PLS модель Y-процесса применима независимо от используемого устройства для ГХМС. Для этой цели 5 выбранных ГХМС маркеров могут быть количественно выражены, как концентрация по массе специфического ГХМС маркера на кг сухих веществ кофе. После количественного определения всех выбранных 5 ГХМС маркеров может быть проведен перерасчет коэффициентов регрессии. Это может оказать влияние на коэффициент регрессии B0 (из-за влияния устройства, но не влияния кофе), но окажет слабое влияние или очень ограниченное влияние на показатель коэффициента регрессии B1, B2, …, B5, поскольку взаимосвязь 5 ГХМС маркеров в конкретном кофе не изменяется после количественного определения.

Указанное количественное определение проводят следующим образом.

Подтверждение идентичности ГХМС маркеров

Аутентичные стандарты предположительно аннотированных маркеров доступны от Sigma/Aldrich или Fluka: диметил дисульфид от Fluka (код 40221; >98% чистоты), фурфуриловый спирт от Sigma/Aldrich (код 185930; 98% чистоты), 1-(ацетокси)2-пропанон от Fluka (код 00803; ~98% чистоты), 2-гептанон от Sigma/Aldrich (код 537683; ~99% чистоты) и 4-этилгваякол от Sigma/Aldrich (код W243604; >98% чистоты). Соединения инжектировали обоими способами, как по отдельности, так и в смеси из всех кофе, и анализировали при использовании ТФМЭ-ГХМС, как приведено выше. Идентичность каждого маркера однозначно/ясно установили при использовании совпадение обоих параметров, как спектра МС-ИЭУ, так и времени их удерживания.

Построение калибровочных кривых ГХМС маркеров

Соединения растворили в этаноле с получением концентрированных растворах с 5 мг/мл и дополнительно растворили в этаноле с получением 5 рабочих растворов, включая этанольный контроль (концентрация 0), с пределами концентрации: диметил дисульфида 0-1000 нг/мл, фурфурилового спирта 0-7500 нг/мл, 1-(ацетокси)2-пропанона 0-1000 нг/мл, 2-гептанона 0-1000 нг/мл и 4-этилгваякола 0-15000 нг/мл этанола. Перед проведением анализа свободного пространства над продуктом точно отмерили 10 μл рабочего раствора и добавили в 1 мл заваренного кофе с 1,6% сухих веществ, полученного из гранул прошедшего распылительную сушку быстрорастворимого кофе Douwe Egberts 1753 Continental Classic Rich Roast (Douwe Egberts Professional UK).

Анализ свободного пространства над продуктом кофе и стандартов; количественное определение маркеров

Пипеткой точно отмерили 1 мл каждого заваренного кофе (1,6% сухих веществ) в 10 мл стеклянную пробирку, содержащую 0,25 грамм сухого NaCl. Пробирки сразу же укупорили винтовыми крышками, смешали и подвергли обработке ультразвуком в течение 10 минут в ультразвуковой ванне, как указано выше. Далее летучие вещества в свободном пространстве над кофе уловили при использовании ТФМЭ и анализировали при использовании ГХМС (Thermo), как указано выше.

Полученные площади пиков ГХМС интегрировали при использовании модуля Quan Browser программного обеспечения Xcalibur software (Thermo). Для интегрирования пика выбрали следующие массы: диметил дисульфид mz 94, фурфуриловый спирт mz 98, 1-(ацетокси)2-пропанон mz 43, 2-гептанон mz 58 и 4-этилгваякол mz 122. Рассчитали линейные калибровочные кривые стандартов (R2 > 0,97) по их сериям концентраций, добавленным в контрольный кофе, после корректировки по этанольному контролю этого контрольного кофе. Далее уровни маркерных соединений в кофе рассчитали и выразили в нг на мл контрольного заваренного кофе или рассчитывают в мг на кг растворимых веществ кофе.

Контрольный кофе получили в концентрации 1,6% сухих веществ на мл заваренного кофе растворением 0,64 грамм сухого порошкообразного кофе в 39,36 граммах воды с температурой 85°C;

Контрольный кофе представлял гранулы прошедшего распылительную сушку быстрорастворимого кофе Douwe Egberts 1753 Continental Classic Rich Roast (Douwe Egberts Professional UK). Этот быстрорастворимый кофе используют для калибровки концентрации 5 ГХМС маркеров. Быстрорастворимый кофе получен экстракцией грубоизмельченного, грубость помола (4,0 мм), 100% кофе робуста светлой обжарки (показатель степени обжарки кофе 55 Dr. Lange или 101 Colorette и время обжарки 5:30 минут) с выходом экстракции 51%. Условия экстракции: 5,5 перколяторов серии, время цикла 27 минут, фактор извлечения 4,0 кг/кг, температура питательной воды 165°C, расположение промежуточного охладителя между 1-ым и 2-ым перколятором (1-ый перколятор представляет перколятор со свежим обжаренным измельченным кофе). Перед выпариванием извлеченного экстракта кофе не проводили выделение ароматических веществ и удаление воды проводили при использовании многостадийного выпарного аппарата с восходящей пленкой до конечного содержания растворимых веществ 40%. Концентрат кофе без добавления ароматических веществ подвергли распылительной сушке, собрали, расфасовали и укупорили в 750 граммовые жестяные емкости.

Провели дискриминантный анализ частных наименьших квадратов (PLS-DA) измеренных показателей для подмножества из 5 ГХМС маркеров и 1 ЖХМС маркера по настоящему изобретению, как приведено в описании настоящей патентной заявки, всех количественно определенных отличительных маркеров (указанные выше количественно определенные ТФМЭ-ГХМС маркеры (1) - (5), плюс указанный выше количественно определенный ЖХМС маркер 1-CQL (6) после log10-преобразования концентраций (выраженных как мг/кг растворимых веществ кофе) и масштабирования единичной дисперсии концентраций при использовании программного обеспечения Unscrambler X version 10.3 software отCAMO, Nedre Vollgate 8, Oslo, Norway. Таким образом, получили следующее линейное уравнение для PLS DA модели:

Таким образом, факторы β _0-6 в уравнении имеют значения, указанные в Таблице 2 ниже.

Таблица 2

β₀ Интерсепт (свободный член уравнения регрессии) -5,8378660 β₁ ГХМС Диметил дисульфид C₁ 0,2419429 β₂ ГХМС Фурфуриловый спирт C₂ 0,3100744 β₃ ГХМС 1-(ацетокси) 2-пропанон C₃ 0,2844013 β₄ ГХМС 2-гептанон C₄ -0,1942126 β₅ ГХМС 4-этилгваякол C₅ -0,1253055 β₆ ЖХМС Лактон 1-кофеоилхинной кислоты в качестве эквивалента 3-кофеилхинной кислоты (3-CQA) (CAS-327-97-9) C₆ 1,6571050

C _1-6 в уравнении представляет концентрацию соответствующих соединений (1) - (6) в мг/кг растворимых веществ кофе.

Указанный выше концентрат кофе по настоящему изобретению, получаемый способом по настоящему изобретению, приведенным в описании настоящей патентной заявки, содержащий от 15% до 55% сухих веществ, следовательно, равным образом, может быть охарактеризован наличием профиля вкуса и аромата, представленного присутствием 1-CQL, диметил дисульфида, фурфурилового спирта, 1-(ацетокси) 2-пропанона, 2-гептанона, и 4-этилгваякола, где показатель Z-процесса, основанный на дискриминантном анализе частных наименьших квадратов указанных маркеров, как приведено ниже, составляет более 0,5, более предпочтительно более 0,55, наиболее предпочтительно более 0,6. Еще более предпочтительно этот показатель составляет более 0,65.

Как понятно специалисту в области техники, к которой относится настоящее изобретение, указанное выше количественное определение определенных 5 ГХМС маркеров ароматических веществ, присутствующих в профиле вкуса и аромата указанного концентрата кофе, также позволяет характеризовать специфическими общими компонентами этих ароматических веществ. Это относится к сумме концентраций указанных выше ГХМС маркеров (1) - (5), которая составляет более чем 2850 мг/кг растворимых веществ. Для указанных выше предпочтений с более высоким содержание ароматических соединений, этот суммарный показатель предпочтительно составляет более чем 3000 мг ароматических веществ/кг р.в., такое как более чем 3150 мг ароматических веществ/кг р.в., такое как более чем 3300 мг ароматических веществ/кг р.в., такое как более чем 3450 мг ароматических веществ/кг р.в., такое как более чем 3600 мг ароматических веществ/кг р.в..

Пример 1

Принцип настоящего изобретения продемонстрирован в промышленном масштабе на диффузионной батарее из серий экстракторов кофе с неподвижным слоем. Смесь кофе состоит из 60% мытого кофе арабика и 40% не мытого кофе арабика, обжаренного в ростере периодического действия в течение 9:00 минут с понижением температуры используемого при обжарке воздуха. Была использована степень обжарки, приведшая в результате к потере при обжарке 16,5% по массе. Содержание влаги в обжаренных зернах кофе составило 2,9 масс.% по массе.

Непосредственно перед экстракцией кофе обжаренные зерна кофе измельчили до среднего размера помола 1,9 мм (согласно расчету определения XMa-min, как приведено выше).

Ячейки заполнили на 100% измельченным кофе, смачивание измельченного кофе перед экстракцией не проводили.

Первичную экстракцию провели встречным потоком при использовании смягченной натрием воды, где питательную воду ввели в перколятор восходящим потоком с температурой питательной воды 95°C. Время пребывания кофе в секции первичной экстракции составило 53 минуты, и примененное соотношение воды к кофе было 6,0 с избыточным давлением 2 бара во время вытеснения воздуха и газа кофе из перколятора и после выделения газа избыточное давление поднимают до 4 бар во время сбора первичного извлечения из перколятора. Число Фурье для переноса массы первичной экстракции составило 0,70.

Первичный экстракт фракционировали на первое первичное извлечение с фактором извлечения 0,60. Получили первое первичное извлечение с высоким содержанием ароматических веществ с содержанием растворимых веществ 19,1% и охладили до температуры менее 25°C перед хранением в весовом танке. Первое первичное извлечение охладили до температуры менее 6°C во время выгрузки из весового танка. Оставшийся первичный экстракт с низким содержанием ароматических веществ собрали в танк для хранения в качестве второго первичного извлечения с содержанием растворимых веществ 5,2% по массе и охладили до температуры менее 25°C перед хранением в весовом танке.

Частично экстрагированный измельченный кофе подвергли высокотемпературной экстракции в секции вторичной экстракции диффузионной батареи. Конденсат из выпарного аппарата повторно использовали в качестве питательной воды для вторичной экстракции, питательную воду вводили в перколятор с температурой 158°C. Время выдержки прошедшего частичную экстракцию измельченного кофе в секции вторичной экстракции составило 145 минут, и вторичное извлечение составило 5,0 с приложением избыточного давления 6 бар. Содержание растворимых веществ во вторичном извлечении было низким 2,3% по массе. После экстракции отработанный кофе отправили на энергетическую утилизацию отходов. Общий выход экстракта из обжаренного измельченного кофе составил 32%.

Выделение ароматических веществ из второго первичного извлечения провели при использовании отгонки паром встречным потоком при атмосферном давлении с температурой 100°C. Только 25% от всего второго первичного извлечения подвергли выделению ароматических веществ в колонке со статическим расположением внутренних компонентов. Поток пара с ароматическими веществами конденсировали в 1 стадийном конденсаторе при температуре 6°C. Концентрат выделенных ароматических веществ смешали с первым первичным извлечением.

Второй первичный экстракт смешали со вторым вторичным извлечением до массы, сбалансированной по фактическому выходу экстрактов с получением в результате содержания растворимых веществ 3,4 масс.%. Из смеси удалили воду при использовании выпарного аппарата до конечного содержания растворимых веществ 48% по массе. Эффлюент из выпарного аппарата охладили до температуры 20°C.

Первичный экстракт с высоким содержанием ароматических веществ, содержащий выделенные ароматические вещества, смешали in-line непосредственно после выпаривания с эффлюентом из выпарного аппаратам концентрата кофе с низким содержанием ароматических веществ. Конечный концентрат кофе, полученный с содержанием растворимых веществ по меньшей мере 30% по массе, охладили до температуры 6°C.

Нерастворимые частицы кофе, присутствующие в конечном концентрате кофе, отделили. После осветления осаждением конечный продукт упаковали в упаковку «мешок в коробке» (BiB) шестереночным насосом, как описано, например, в WO 2014/003570. Упаковки BiB с кофе заморозили в морозильных туннелях до максимумй температуры -18°C.

Концентраты кофе оценили при участии дегустационной комиссии из случайно выбранных потребителей.

Оценка дегустационной комиссии:

эспрессо: эквивалентный по вкусу и органолептическому профилю (за исключением менее интенсивного аромата) bean-to-cup Piazza d'Oro Forza (зерна в чашку Piazza d'Oro Forza) из кофе машины Schärer PdO 500 Machine.

лунго: с более выраженным вкусом и отличающимся органолептическим профилем (более гладкий и мягкий) чем bean-to-cup Piazza d'Oro Dolce (зерна в чашку Piazza d'Oro Dolce) из кофе машины from a Schärer PdO 500 Machine.

каппучино: эквивалентный по вкусу и органолептическому профилю (bean-to-cup Piazza d'Oro Forza (зерна в чашку Piazza d'Oro Forza) с полножирным молоком из кофе машины Schärer PdO 500 Machine.

Пример 2

Следуя процедуре Примера 1, получили концентраты кофе при использовании специфических регулировок, приведенных в Таблице 2 ниже. Используемая смесь кофе: 60 масс.% мытой арабики; 40% немытой арабики.

Содержание 1-CQL составляет 559 мг на кг сухих веществ для жидкого концентрата, полученного по Примеру 2A, и 622 мг на кг сухих веществ для жидкого концентрата, полученного по Примеру 2B.

Расчетный показатель модели Y-процесса, основанный на дискриминантном анализе частных наименьших квадратов шести идентифицированных маркеров вкуса и аромата, как приведено в описании настоящей патентной заявки, для Примеров 2A и 2B представляет следующее:

2A: 0,827

2B: 0,682

Пример 3 (контрольный пример)

Получили концентрат кофе по WO 2007/043873 с контрольной смесью, почти идентичной таковой Примера 2 (65 масс.% мытой арабики; 35% немытой арабики), специфические регулировки приведены в Таблица 2 выше. Размер помола кофе (минимальный показатель диаметра Мартина, как приведено в описании) составил 3,6 мм. Число Фурье для переноса массы 0,20. Соотношение выхода, полученного при первой первичной экстракции, к выходу, полученному при общей экстракции, составило 13,9.

Содержание 1-CQL составляет 375 мг на кг сухих веществ для полученного жидкого концентрата. Расчетный показатель модели Y-процесса, основанный на дискриминантном анализе частных наименьших квадратов шести идентифицированных маркеров вкуса и аромата, как приведено в описании настоящей патентной заявки, составляет 0,329.

Таблица 3

Регулировки примера 2A 2B 3 (предшествующий уровень техники) Степень обжарки (Dr. Lange) 38,1 43 53,9 Время обжарки (мин: сек) 9:00 9:00 5:30 Размер частицы (минимальный показатель диаметра Мартина, мм) 1,9 1,9 3,6 Время цикла (мин) 28,7 28,9 36,9 Первичная экстракция (PE) Температура питательной воды (°C) 94,2 94,7 95,2 Время пребывания кофе (мин) 52,4 52,8 73,8 Соотношение воды к кофе (кг/кг) 6,0 6,0 6,0 Питательная вода Смягченная натрием Смягченная натрием Смягченная натрием и 1^ое извлечение вторичного экстракта Число Фурье для переноса массы 0,70 0,70 0,20 1^ое первичное извлечение (кг/кг) 0,62 0,60 0,47 Содержание сухих веществ в PE1 (% сухих веществ) 17,1 18,8 12,3 Выход PE1 (%) 10,7 11,2 5,8 2^ое первичное извлечение (кг/кг) 2,1 2,2 2,7 Содержание сухих веществ в PE2 (%) 5,6 4,9 5,4 Выход PE2 (%) 11,7 10,9 14,6 Вторичная экстракция Температура питательной воды (°C) 158,0 158,3 167 Время пребывания кофе (мин) 143,3 144,4 147,6 Соотношение воды к кофе (кг/кг) 4,0 3,9 4,1 1^ое вторичное извлечение (кг/кг) 0 0 1,2 2^ое вторичное извлечение (кг/кг) 4,0 3,9 2,9 Вторичное извлечение (кг/кг) 4,0 3,9 4,1 Содержание сухих веществ в SE (%) 2,5 2,7 7,5 Выход (%) 10,2 10,5 21,5 Общий выход экстракции (TE, %) 32,6 32,6 42,0 Выделение ароматических веществ отгонкой паром Соотношение ароматических веществ к экстракту (кг/кг) 0,024 0,024 0,014 Частичное добавление ароматических веществ (%) 26,2 26,2 30 Выпаривание Содержание сухих веществ в питательной жидкости (feed сухих веществ content) (% содержание сухих веществ) 3,5 3,5 5,2 Содержание растворимых веществ в конечном продукте (%) 49,3 48,9 44,0 Конечный продукт Содержание растворимых веществ в конечном продукте (%) 27,8 27,8 27,8 Соотношение выхода PE1 к выходу TE 0,33 0,34 0,14

Таблица 4

Таблица 5

Таблица 6

Группа изобретений относится к кофейной промышленности. Способ получения концентрата кофе, подходящего для обеспечения кофе типа заваренного эспрессо, включает следующее. Обеспечивают получение измельченных обжаренных зерен кофе со средним значением минимального диаметра Мартина от 0,5 до 3 мм, время обжарки составляет от 7,5 до 15 мин. Подвергают измельченные обжаренные зерна кофе первичной экстракции водой, где она включает в себя получение первого первичного экстракта с максимальным коэффициентом извлечения 2 и извлечение второго первичного экстракта после первого первичного экстракта. Первичную экстракцию проводят при таких условиях, которые удовлетворяют числу Фурье для переноса массы по меньшей мере 0,35, и соотношение выхода экстракта первого первичного извлечения к выходу экстракта, полученного во всех экстракционных секциях, составляет в пределах от 0,15 до 1,0. Подвергают вторичной экстракции водой прошедшие первичную экстракцию, измельченные обжаренные зерна кофе с получением вторичного экстракта. Подвергают выпариванию второй первичный экстракт и вторичный экстракт с получением концентрированного экстракта с содержанием сухих твердых веществ от 30 до 75 мас.%. Комбинируют концентрированный экстракт с первым первичным экстрактом, при необходимости добавляют воду. Жидкий концентрат кофе имеет содержание сухих твердых веществ от 15 до 55 мас.% и характеризуется профилем вкуса и аромата, представленного присутствием лактона 1-кофеилхинной кислоты (1-CQL), диметил дисульфида, фурфурилового спирта, 1-(ацетокси) 2-пропанона, 2-гептанона и 4-этилгваякола Расчетный показатель Y-процесса или Z-процесса, основанный на дискриминантном анализе частных наименьших квадратов указанных маркеров, составляет более 0,5. Группа изобретений обеспечивает получение продукта с улучшенными органолептическими показателями. 3 н. и 15 з.п. ф-лы, 6 табл., 3 пр., 5 ил.

1. Способ получения концентрата кофе, подходящего для обеспечения кофе типа заваренного эспрессо, при котором:

- обеспечивают измельченные обжаренные зерна кофе со средним значением минимального диаметра Мартина от 0,5 до 3 мм;

- подвергают измельченные обжаренные зерна кофе первичной экстракции водой, при этом первичная экстракция включает в себя получение первого первичного экстракта с максимальным коэффициентом извлечения 2 и извлечение второго первичного экстракта после первого первичного экстракта;

- подвергают вторичной экстракции водой прошедшие первичную экстракцию измельченные обжаренные зерна кофе с получением вторичного экстракта;

- подвергают выпариванию второй первичный экстракт и вторичный экстракт с получением концентрированного экстракта с содержанием сухих твердых веществ от 30 масс.% до 75 масс.%;

- комбинируют концентрированный экстракт с первым первичным экстрактом;

- необязательно добавляют воду;

в котором время обжарки лежит в диапазоне от 7,5 минут до 15 минут;

с тем, чтобы получить жидкий концентрат кофе с содержанием сухих твердых веществ от 15 масс.% до 55 масс.%, причем первичную экстракцию проводят при таких условиях, которые удовлетворяют числу Фурье для переноса массы по меньшей мере 0,35; и при этом соотношение выхода экстракта первого первичного извлечения к выходу экстракта, полученного во всех экстракционных секциях, составляет в пределах от 0,15 до 1,0.

2. Способ по п. 1, в котором минимальное значение диаметра Мартина измельченных обжаренных зерен кофе составляет менее 2,0 мм.

3. Способ по п. 2, в котором среднее значение минимального диаметра Мартина измельченных обжаренных зерен кофе составляет от 1,4 до 1,9 мм, предпочтительно от 1,6 до 1,8 мм.

4. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором зерна кофе имеют степень обжарки, соответствующую потере при обжарке от 13% до 20%.

5. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором время обжарки лежит в диапазоне от 8 до 10 минут.

6. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором общий выход экстракта (Y_TE) лежит в диапазоне от 25% до 45%, предпочтительно от 30% до 35%.

7. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором выход растворимых веществ в первом первичном извлечении (Y-PE1) лежит в диапазоне от 7,5% до 25%, предпочтительно от 10% до 20%.

8. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором соотношение Y_PE1 к Y_TE лежит в диапазоне от 0,20 до 0,60, предпочтительно от 0,30 до 0,40.

9. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором число Фурье для первичной экстракции лежит в диапазоне от 0,5 до 1,5, предпочтительно от 0,5 до 1,0.

10. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором ароматические вещества выделяют из продукта второго первичного извлечения при использовании отгонки паром, при этом частичное выделение ароматических веществ применяют к от 0 до 60% от общего количества продукта второго первичного извлечения, предпочтительно выделение ароматических веществ применяют к от 20% до 40%, и дистиллят с выделенными ароматическими веществами добавляют в концентрат кофе после выпаривания.

11. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором содержание сухих веществ в концентрате после выпаривания лежит в диапазоне от 40% содержания сухих веществ до 60% содержания сухих веществ.

12. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором первичное соотношение воды к кофе составляет от 2,8 до 15, предпочтительно от 3 до 10, наиболее предпочтительно от 4,0 до 8,0.

13. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором первичную экстракцию проводят при использовании в качестве жидкости для экстракции воды с температурой от 70°C до 120°C, предпочтительно от 85°C до 95°C.

14. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором конечное содержание сухих веществ в полученных концентратах кофе лежит в диапазоне от 25 масс.% до 35 масс.%.

15. Концентрат кофе, содержащий от 15% до 55% сухих твердых веществ, получаемый способом, заявленным в любом из предшествующих пунктов.

16. Концентрат кофе, содержащий от 15% до 55% сухих твердых веществ, характеризующийся профилем вкуса и аромата, представленного присутствием лактона 1-кофеилхинной кислоты (1-CQL), диметил дисульфида, фурфурилового спирта, 1-(ацетокси) 2-пропанона, 2-гептанона и 4-этилгваякола, причем расчетный показатель Y-процесса или Z-процесса, основанный на дискриминантном анализе частных наименьших квадратов указанных маркеров, составляет более 0,5, более предпочтительно более 0,55, наиболее предпочтительно более 0,6.

17. Концентрат кофе по п. 16, содержащий лактон 1-кофеилхинной кислоты (1-CQL) в количестве эквивалентном по меньшей мере 450 мг хлорогеновой кислоты на кг сухих веществ, предпочтительно по меньшей мере 510 мг, более предпочтительно по меньшей мере 590 мг.

18. Концентрат кофе по п. 16 или 17, в котором сумма концентраций (мг ароматических веществ/кг растворимых веществ кофе) маркеров ароматических веществ: диметил дисульфида, фурфурилового спирта, 1-(ацетокси) 2-пропанона, 2-гептанона и 4-этилгваякола, как количественно определено согласно методу, приведенному в описании, составляет более чем 2850 мг/кг растворимых веществ (р.в.), предпочтительно более чем 3000 мг/кг р.в.