ТЕРАГЕРЦОВЫЙ СУБВОЛНОВЫЙ СКАНИРУЮЩИЙ МИКРОСКОП Российский патент 2022 года по МПК G01N21/3581 

Изобретение относится к измерительной и диагностической технике, а более конкретно к ближнеполевой микроскопии в терагерцовой (ТГц) области спектра. Оно предназначено для диагностики различных объектов при низких температурах с субволновым пространственным разрешением и разрешением по спектру.

Известен терагерцовый субволновый сканирующий микроскоп (см. заявку US 2007181811 A1, МПК G01N 21/3581, опубликована 27.10.2007). Микроскоп состоит из источника терагерцового излучения и системы электрооптического детектирования, включающей пластинку электрооптического кристалла, зондирующий лазер, делитель пучка, балансный детектор и систему обработки данных. Субволновое разрешение достигается за счет локализации области детектирования терагерцового излучения при размещении тонкой пластинки электрооптического кристалла в непосредственной близости к исследуемому объекту и уменьшении размера пятна зондирующего лазера. В этом случае возможна регистрация терагерцового излучения от объекта в ближнем поле. Размер области локализации будет определяться толщиной электрооптического кристалла, его расстоянием до объекта и размером пятна зондирующего лазера на кристалле. Электрооптический кристалл дополнительно помещают в резонатор для усиления терагерцового поля, что несколько повышает чувствительность измерений. Сканирование можно осуществлять за счет перемещения пятна зондирующего лазера по поверхности электрооптического кристалла.

Основным недостатком данного субволнового микроскопа является крайне низкое соотношение сигнал/шум, обусловленное применением ТГц электрооптического детектирования в тонком (субмикронной толщины) электрооптическом кристалле, а также тем, что на детектор поступает только малая доля волнового фронта анализируемого ТГц излучения.

Известен терагерцовый субволновый сканирующий микроскоп (см. заявку PCT/CN 2014/073368, МПК G01N 21/3581, опубликована 2015-02-05). ТГц излучение генерируется в воздухе в условиях распространения в филаменте (в области пробоя воздуха интенсивным лазерным излучением) фемтосекундных импульсов титан сапфирового лазера на основной (800 нм) и второй (400 нм) гармониках. Сверхволновое разрешение достигалось путем расположения керамического предметного столика с изучаемым объектом в непосредственной близости от филамента. Диаметр сканирующего пучка ТГц излучения при этом удавалось получить от 20 до 50 мкм, а пространственное разрешение достигало 20 мкм. Микроскоп состоит из фемтосекундного лазера с длиной волны 800 нм, формирующей оптики, нелинейного кристалла ВВО (бета-бората бария) для генерации второй гармоники лазера, керамического предметного столика, оптической системы для сбора и доставки излучения к детектору, когерентного детектора терагерцового излучения.

Недостатком является необходимость использования дорогостоящего фемтосекундного лазера большой мощности для достижения пробоя воздуха (филаментации) и генерации второй гармоники лазера, а также необходимость когерентного детектирования полезного ТГц сигнала.

Известен терагерцовый субволновый сканирующий микроскоп (см. "Scanning laser terahertz near-field imaging system", K. Serita, S. Mizuno, H. Murakami, I. Kawayama, Y. Takahashi, N. Yoshimura, Y. Mori, J. Darmo, V. Tonouchi, Optics Express, 20 (12), 12959-12965 (2012)), совпадающий с настоящим решением по наибольшему числу существенных признаков и принятый за прототип. Микроскоп-прототип содержит фемтосекундный лазер с длиной волны 1.56 мкм, гальванометр с зеркалами для х-у сканирования, расширитель пучка, фокусирующую линзу, эмиттер терагерцового излучения в виде тонкой пластинки нелинейного оптического кристалла DASC (4'-dimenthylamino-N-methyl-4-stilbazolium р-chlorobenzenesulfonate) толщиной 200 мкм и размером 10x10 мм², спектрометр (ТГц спектрометр во временной области), когерентный детектор терагерцового излучения, параболические зеркала для сбора и доставки терагерцового излучения к детектору терагерцового излучения. Эмиттер является предметным столиком для объекта и может быть помещен в оптический криостат.

Сверхволновое разрешение достигается тем, что область возбуждения ТГц излучения в эмиттере располагается практически вплотную к исследуемому объекту, причем размеры зоны локализации ТГц излучения в основном определяются областью фокусировки пучка фемтосекундного лазера и, следовательно, могут быть значительно меньше длины волны ТГц излучения. В данном устройстве было достигнуто пространственное разрешение ТГц изображений порядка 27 мкм, что значительно меньше средней волны ТГц излучения в центре спектра используемого ТГц излучения (порядка 750 мкм).

Недостатком микроскопа-прототипа является необходимость применения дорогостоящего фемтосекундного лазера, что накладывает дополнительные требования к характеристикам лабораторного помещения (влажность, температурный режим и т.д.). При работе при низких температурах в оптическом криостате будут возникать нежелательные искажения импульсов фемтосекундного лазера на окнах криостата (чирп-эффект). Кроме того, когерентный 2D ТГц эмиттер на нелинейном кристалле DASC имеет сравнительно невысокую квантовую эффективность, а вся методика требует применения методов когерентного детектирования ТГц излучения.

Задачей настоящего технического решения является разработка терагерцового субволнового сканирующего микроскопа, который бы обеспечивал упрощение конструкции при сохранении разрешающей способности.

Поставленная задача достигается тем, что микроскоп содержит лазер, гальванометр с зеркалами для х-у сканирования, расширитель пучка, фокусирующую линзу, эмиттер терагерцового излучения, оптический криостат, спектрометр, детектор терагерцового излучения, параболические зеркала для сбора и доставки терагерцового излучения к детектору терагерцового излучения, при этом эмиттер помещен в оптический криостат и является предметным столиком для объекта. Новым в настоящем техническом решении является тот факт, что используют непрерывный лазер и некогерентный детектор терагерцового излучения, а эмиттер выполнен в виде слоя полупроводникового материала, поглощающего излучение лазера, при этом слой полупроводникового материала расположен на высоколегированной полупроводниковой подложке, прозрачной для лазерного излучения и поглощающей терагерцовое излучение.

Эмиттер может быть выполнен в виде слоя полупроводникового материала толщиной 1-2 мкм.

В качестве полупроводникового материала можно использовать прямозонный полупроводник или полупроводниковый твердый раствор.

В качестве спектрометра можно использовать интерферометр Майкельсона.

Конструкция эмиттера в виде слоя поглощающего излучение лазера полупроводникового материала, расположенного на высоколегированной полупроводниковой подложке, прозрачной для лазерного излучения и поглощающей терагерцовое излучение, позволяет использовать для генерации ТГц излучения непрерывный лазер и, соответственно, некогерентный детектор терагерцового излучения, что приводит к упрощению конструкции микроскопа. Сверхволновое разрешение достигается острой фокусировкой лазерного пучка на эмиттере ТГц излучения, а работа заявляемого технического решения основана на физическом явлении ТГц фотолюминесценции при межзонном возбуждении в полупроводниках. Явление состоит в генерации внутрицентрового ТГц излучения при рекомбинации неравновесных носителей с участием примесных центров в легированных полупроводниках при низких температурах (см. "Terahertz photoluminescence from GaAs doped with shallow donors at interband excitation", A.O. Zakharln, A.V. Andrianov, A. Yu. Egorov, N. N. Zinov'ev, Appl. Phys. Lett., 96, 211118, (2010)).

Настоящее устройство поясняется чертежами, где

на фиг. 1 схематично изображен терагерцовый субволновый сканирующий микроскоп;

на фиг. 2 схематично изображен эмиттер ТГц излучения;

на фиг. 3 приведен характерный спектр ТГц фотолюминесценции (ФЛ) слоя n-GaAs, описанного в примере 1;

на фиг. 4 приведено ТГц изображение тестового объекта, представляющего полоску слоя AI толщиной порядка 300 нм, нанесенную на двумерный ТГц эмиттер из примера 1;

на фиг. 5 показана зависимость ТГц сигнала, регистрируемого детектором в дальнем поле, от положения фокуса лазерного излучения на поверхности двумерного ТГц эмиттера из примера 1.

Настоящий терагерцовый субволновый сканирующий микроскоп (фиг. 1) содержит непрерывный лазер 1, гальванометр 2 с зеркалами для х-у сканирования, расширитель 3 пучка, фокусирующую линзу 4, эмиттер 5 терагерцового излучения, оптический криостат 6, спектрометр 7, некогерентный детектор 8 терагерцового излучения, параболические зеркала 9 для сбора и доставки терагерцового излучения к детектору 8 терагерцового излучения. Эмиттер 5 помещен в оптический криостат 6 и является предметным столиком для объекта 10.

Эмиттер 5 ТГц излучения (фиг. 2) выполнен в виде слоя 11 полупроводникового материала, поглощающего излучение лазера 1, при этом слой 11 расположен на высоколегированной полупроводниковой подложке 12, прозрачной для лазерного излучения и поглощающей терагерцовое излучение.

Эмиттер 5 может быть выполнен в виде слоя полупроводникового материала толщиной 1-2 мкм.

В качестве полупроводникового материала можно использовать прямозонный полупроводник или полупроводниковый твердый раствор.

В качестве спектрометра можно использовать интерферометр Майкельсона.

Настоящий терагерцовый субволновый сканирующий микроскоп работает следующим образом. Излучение непрерывного лазера 1 с помощью расширителя пучка 3 и фокусирующей линзы 4 остро фокусируется на эмиттере 5 ТГц излучения, с расположенным на нем объектом 10. При этом эмиттер 5 помещается в оптический криостат 6 и охлаждается до гелиевых температур. Лазерное излучение накачки полностью поглощается в эмиттере 5, и не поглощается в широкозонной полупроводниковой подложке 12, при этом генерируемое в эмиттере 5 ТГц излучение не имеет возможности распространяться внутри подложки 12 вследствие сильного поглощения на свободных носителей в ней. Кроме того, оно не может распространяться вдоль слоя эмиттера 5 в силу того, что длина волны ТГц излучения значительно больше толщины этого слоя. Поэтому оно распространяется в сторону, на которой расположен исследуемый объект 10 и область локализации ТГц излучения определяется размером фокуса возбуждающего излучения. X-Y сканирование области фотовозбуждения по поверхности эмиттера 5 осуществляется с помощью гальванометра 2 и совместно с измерением ТГц сигнала позволяет получить субволновое изображение объекта в ТГц лучах. ТГц излучение, про-генерированное в эмиттере 5, после взаимодействия с объектом 10 собирается и доставляется к детектору 8 с помощью параболических зеркал 9. В параллельном пучке ТГц излучения может быть помещен спектрометр 7, что позволяет получить спектр ТГц излучения после его взаимодействия с объектом.

Были изготовлены макетные образцы терагерцового субволнового сканирующего микроскопа.

Пример 1.

Использовался двумерный ТГц эмиттер, выполненный в виде эпитаксиаль-ной пленки n-GaAs с концентрацией донорной примеси (Si) 8×10¹⁶ см^-3 толщиной 2 мкм, выращенный методом молекулярно-пучковой эпитаксии на подложке n⁺-GaAs с концентрацией донорной примеси 6×10¹⁸ см^-3 толщиной 150 мкм. Возбуждающее излучение полупроводникового лазера с длиной волны 0.81 мкм остро фокусируется на поверхность слоя n-GaAs с его обратной стороны (см. Фиг. 2) с помощью линзы с фокусным расстоянием 60 мм (диаметр линзы 45 мм, а диаметр пучка лазерного излучения на линзе порядка 20 мм) и практически полностью поглощается в этом слое. При этом возбуждающее лазерное излучение практически не поглощается в n⁺-GaAs подложке, в которой край межзонного поглощения сдвинут в высокоэнергетическую область за счет эффекта Мосса-Бурштейна. Таким образом, слой n⁺-GaAs играет роль широкозонной (непоглощающей излучение накачки) подложки. ТГц излучение после его взаимодействия с исследуемых объектом собирается с помощью параболических зеркал и доставляется к детектору, в качестве которого используется охлаждаемый кремниевый болометр. Х-У сканирование пучка возбуждающего излучения организовано с использованием зеркала с гальванометрическим сканирующим элементом XG220-Y1.

На фиг. 3 приведен характерный спектр ТГц ФЛ слоя n-GaAs при его межзонном фотовозбуждении лазерным излучением с длиной волны 0.81 мкм при 5 К. Максимум в спектре излучения соответствует длине волны 189 мкм, а полуширина спектра излучения составляет порядка 130 мкм.

На фиг. 4 приведено ТГц изображение тестового объекта, представляющего полоску слоя AI толщиной порядка 300 нм, нанесенную на двумерный ТГц эмиттер. По данным АСМ измерений ширина перехода от алюминия к GaAs составляла порядка 400 нм.

На фиг. 5 показана зависимость ТГц сигнала, регистрируемого детектором в дальнем поле, от положения фокуса лазерного излучения на поверхности двумерного ТГц эмиттера. Выделен участок, соответствующий границе металлической пленки, то есть переходу от металла к арсениду галлия. Можно видеть, что изменение интенсивности ТГц сигнала в пределах 0.1-0.9 от максимальной интенсивности происходит в области значений горизонтальной координаты размером порядка 9 мкм. Этот размер соответствует достигнутому пространственному разрешению в ТГц изображении. Таким образом, заявляемый способ и устройство для его реализации позволяют получить субволновое разрешение в ТГц области. Принимая во внимание, что центральная длина волны в спектре ТГц фотолюминесценции (см. фиг. 3) составляет 189 мкм, приходим к заключению, что достигается субволновое разрешение порядка λ/21.

Пример 2.

Использовался двумерный ТГц эмиттер, выполненный в виде эпитаксиаль-ной пленки n-GaAs с концентрацией донорной примеси (Si) 7×10¹⁶ см^-3 толщиной 2 мкм, выращенный методом молекулярно-пучковой эпитаксии на подложке p⁺-GaP с концентрацией акцепторной примеси 1×10¹⁸ см^-3 толщиной 150 мкм. Использовался полупроводниковый лазер с длиной волны 0.81 мкм. Достигнуто пространственное разрешение 10 мкм.

Пример 3.

Использовался двумерный ТГц эмиттер, выполненный в виде эпитаксиальной пленки твердого раствора Ga_0.47In_0.53As с концентрацией донорной примеси (Si) 8×l0¹⁶ см^-3 толщиной 2 мкм, выращенный методом молекулярно-пучковой эпитаксии на подложке р⁺-InP с концентрацией акцепторной примеси 5×10¹⁸ см^-3 толщиной 150 мкм. Использовался полупроводниковый лазер с длиной волны 1.3 мкм. Достигнуто пространственное разрешение 13 мкм.

Приведенные выше примеры доказывают тот факт, что заявляемый терагерцовый субволновый сканирующий микроскоп обеспечивает упрощение конструкции при сохранении разрешающей способности по сравнению с прототипом.

Изобретение относится к измерительной и диагностической технике, более конкретно к ближнеполевой микроскопии в терагерцовой (ТГц) области спектра. Терагерцовый субволновый сканирующий микроскоп содержит непрерывный лазер, гальванометр с зеркалами для х-у сканирования, расширитель пучка, фокусирующую линзу, эмиттер терагерцового излучения, оптический криостат, спектрометр, некогерентный детектор терагерцового излучения, параболические зеркала для сбора и доставки терагерцового излучения к некогерентному детектору терагерцового излучения. Эмиттер помещен в оптический криостат и является предметным столиком для объекта, и выполнен в виде слоя полупроводникового материала, поглощающего излучение лазера. Слой полупроводникового материала расположен на высоколегированной полупроводниковой подложке, прозрачной для лазерного излучения и поглощающей терагерцовое излучение. Микроскоп обеспечивает упрощение конструкции при сохранении разрешающей способности. 4 з.п. ф-лы, 5 ил.

1. Терагерцовый субволновый сканирующий микроскоп, содержащий лазер, гальванометр с зеркалами для х-у сканирования, расширитель пучка, фокусирующую линзу, эмиттер терагерцового излучения, оптический криостат, спектрометр, детектор терагерцового излучения, параболические зеркала для сбора и доставки терагерцового излучения к детектору терагерцового излучения, при этом эмиттер помещен в оптический криостат и является предметным столиком для объекта, отличающийся тем, что содержит непрерывный лазер и некогерентный детектор терагерцового излучения, а эмиттер выполнен в виде слоя полупроводникового материала, поглощающего излучение лазера, при этом слой полупроводникового материала расположен на высоколегированной полупроводниковой подложке, прозрачной для лазерного излучения и поглощающей терагерцовое излучение.

2. Микроскоп по п. 1, отличающийся тем, что эмиттер выполнен в виде слоя полупроводникового материала толщиной 1-2 мкм.

3. Микроскоп по п. 1, отличающийся тем, что в качестве полупроводникового материала используют прямозонный полупроводник.

4. Микроскоп по п. 1, отличающийся тем, что в качестве полупроводникового материала используют полупроводниковый твердый раствор.

5. Микроскоп по п. 1, отличающийся тем, что в качестве спектрометра используют интерферометр Майкельсона.