СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕГРАФИТОВОГО КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2023 года по МПК C22C47/12 B22F3/26 

Изобретение относится к области металлургии, а именно к созданию композиционных материалов пропиткой пористого каркаса, имеющих высокую электропроводность, антифрикционные свойства, стойкость в агрессивных средах.

Известен способ изготовления композиционных материалов, включающий погружение пористой заготовки в расплав матричного сплава алюминия, находящегося в камере для пропитки, вакуумную дегазацию в расплаве, нагрев на 100°C выше температуры ликвидус сплава алюминия одновременно с расплавом свинца, находящимся в камере для создания давления, и воздействие избыточным давлением на заготовку за счет термического расширения расплава в замкнутом объеме емкости для пропитки (патент РФ № 2539528, МПК B22F3/26, C22C1/04, опубл. 20.01.2015).

Недостатками этого способа являются большие затраты времени на нагрев оснастки и ее охлаждение для проведения дегазации камеры для пропитки, сложность обеспечения герметичности двух камер для создания давления сплавом свинца и камеры для пропитки.

Наиболее близким является способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой заготовки в растворе никелевого электролита, нанесение гальванического никелевого покрытия, последующее запечатывание пор углеграфита в расплаве алюминия при температуре 750°С в истечение 15-20 минут, и пропитку заготовки расплавом матричного сплава алюминия под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава сплава алюминия при нагреве на 300°C выше температуры рекристаллизации сплава алюминия(патент RU2725522, МПК C22C47/08, C22C47/12, 02.07.2020).

Недостатком этого способа является необходимость пропитки при высоких значениях температуры и давления для обеспечения растворения гальванического никелевого покрытия и полного заполнения пор матричным сплавом, большие затраты времени и энергоресурсов (электроэнергии) при нанесении гальванических покрытий, необходимость отчистки воды от загрязняющих окружающую среду компонентов электролитов.

Задача - разработка способа максимального заполнения пор в углеграфитовой заготовке при пропитке ее матричным сплавом.

Техническим результатом изобретения является упрощение способа при сохранении и повышении качества композиционного материала (КМ).

Технический результат достигается в способе получения углеграфитового композиционного материала, включающем вакуумную дегазацию пористой заготовки в водном растворе сульфатной соли, ее сушку, последующее запечатывание пор углеграфита в сплаве алюминия и пропитку заготовки расплавом матричного сплава алюминия того же состава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава сплава алюминия при нагреве на 300 °C выше температуры рекристаллизации сплава алюминия, при этом в качестве раствора сульфатной соли используют перенасыщенный раствор сульфата никеля гексагидрата концентрацией 600 г/л, вакуумную дегазацию проводят при температуре солевого раствора 80 °C, сушку заготовки после вакуумной дегазации осуществляют при 150 °C до постоянной массы заготовки, а запечатывание пор углеграфита выполняют в сплаве алюминия А97 посредством окунания предварительно нагретой до 400-450 °C заготовки в сплав алюминия с последующим остыванием заготовки на воздухе, причем, после пропитки заготовки сплавом алюминия, заготовку дополнительно подвергают уплотнению сплавом свинца в пресс-форме при температуре 600 °С.

Сущность способа заключается в вакуумной дегазации пористой заготовки (углеграфитового каркаса) в нагретом перенасыщенном водном растворе сульфата никеля гексагидрата, полной сушке заготовки, обеспечивающей высыхание раствора в порах заготовки и кристаллизацию в них сульфата никеля, последующее запечатывание пор углеграфита, позволяющее отсрочить дальнейшую обработку заготовки на неопределенный срок с сохранением приобретенных ею в результате подготовительных работ свойств, пропитку заготовки расплавом матричного сплава алюминия по безгазостатной технологии, и последующее уплотнение (более глубоком проталкивании в поры) сплава алюминия за счет воздействия избыточного давления сплава свинца на пропитанную заготовку в пресс-форме.

Заявленный способ является простым, не требующим электролизного оборудования, он позволяет повысить производительность процесса за счет сокращения времени на его реализацию, а также способствует повышению смачивания углеграфитового каркаса алюминиевым сплавом, что приводит к увеличению заполняемости пор металлом.

Солевые кристаллы растворяются в расплаве сплава алюминия и обеспечивают концентрированное легирование на границе взаимодействия углеграфит - сплав алюминия, что в свою очередь позволяет лучше заполнить поры сплавом алюминия.

Уплотнение пропитанной заготовки в пресс-форме повышает плотность металла в порах, а также проталкивает его глубже в поры и, соответственно, повышает качество композиционных материалов (КМ).

Способ осуществляется следующим образом.

Вакуумная дегазация углеграфитового каркаса проводится в перенасыщенном водном растворе сульфата никеля гексагидрата (концентрацией 600 г/л). Температура раствора равна 80 °C. В процессе вакуумной дегазации перенасыщенный раствор проникает в поры углеграфита.

В процессе последующей сушки заготовки при 150 °C происходит испарение воды, как с поверхности заготовки, так и из ее пор. При этом происходит кристаллизация оставшегося в порах сульфата никеля. Достижение условия постоянной массы заготовки обеспечивает полное испарение воды.

Далее заготовку нагревают в печи до температуры 400-450 °C после чего покрывают поверхность сплавом алюминия, окунанием в расплав сплава алюминия при температуре 680 °C с последующим остывании заготовки на воздухе в течение 5-10 минут. Предварительный нагрев заготовки позволяет сплавом алюминия равномерно покрыть поверхность углеграфитовой заготовки.

Запечатывание пор углеграфитового каркаса закрывает доступ газам (кислород, азот и др.) и пыли, и позволяет заготавливать углеграфит в виде «полуфабриката», с сохранением приобретенных им в результате подготовительных работ свойств: его легко складировать, хранить и при необходимости проводить пропитку заданного количества заготовок не затрачивая время на подготовительные работы. При запланированной пропитке алюминиевая поверхность заготовки растворяется в основном расплаве сплава алюминия, и позволяет эффективнее заполнить им поры.

В качестве сплава алюминия для запечатывания пор и для пропитки используют сплав алюминия А97 (ГОСТ 11069-2001).

Полученную заготовку пропитывают по классической безгазостатной технологии расплавом матричного сплава алюминия под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава сплава алюминия при нагреве на 300 °C выше температуры рекристаллизации сплава алюминия.

После завершения пропитки и извлечения пропитанной заготовки из устройства для пропитки, происходит кристаллизация матричного сплава в порах, за счет остывания на воздухе. Затем осуществляют уплотнение матричного сплава в порах углеграфита, проталкивая алюминий глубже в поры с помощью расплава свинца в пресс-форме за счет создания избыточного давления 10 МПа внутри формы при температуре 600 °С.

Пример

По предложенному способу был получен КМ на основе пористой заготовки из углеграфита марки АГ-1500, имеющего открытую пористость 15 %. Образец углеграфита был выполнен в виде куба со стороной 30 мм. Таким образом, объем углеграфитового каркаса составлял 900 мм³, объем пор в каркасе составлял 135 мм³.

Камеру для вакуумирования углеграфитового каркаса наполняли нагретым до 80 °С водным раствором сульфата никеля гексагидрата концентрацией 600 г/л. Пористую заготовку погружали в раствор, закрывали и проводили вакуумную дегазацию в течение 10 минут. Далее углеграфитовую заготовку сушили при температуре 150 °С, до постоянной массы. После сушки, углеграфитовую заготовку предварительно, в отдельной печи нагревают до 400 °С и на поверхность наносят металлическое покрытие из сплава алюминия в тигле при температуре 680 °С, для чего заготовку погружают в тигель со сплавом алюминия и удерживают под поверхностью сплава в течении 5-10 секунд, после чего извлекают заготовку и оставляют остывать на воздухе.

Далее заготовку помещают в устройство для пропитки и заполняют сплавом алюминия закрывают крышкой. Устройство для пропитки нагревают до 700 °C с изотермической выдержкой 20 мин. По окончании пропитки, извлекают КМ и производят его охлаждение с кристаллизацией сплава алюминия в порах.

После пропитки сплавом алюминия углеграфитовую заготовку помещают в пресс-форму, нагретую до 600 °С. После чего в пресс-форму заливают сплав свинца, температура которого составляет 620 °С. Далее пресс-форма устанавливается на пресс и после образования корки металла на поверхности заливочного отверстия, через плунжер создают избыточное давление внутри пресс-формы и выдерживают его в течение 50 секунд. После выдержки извлекают полученный КМ из пресс-формы.

Полученный КМ испытывался на прочность при сжатии, степень заполнения открытых пор (плотность пропитки) оценивалась по удельному весу КМ до и после пропитки.

Результаты испытаний КМ приведены в таблице.

Таблица

КМ углеграфит -сплав алюминия Температура заливки (начало пропитки), °C Температура в конце пропитки, °C Давление пропитки, МПа Время выдержки давления, мин. Степень заполнения открытых пор, % Прочность КМ на сжатие, МПа Результаты металлографических исследований По предлагаемому способу 680 700 2 20 96 191 Не заполнены некоторые микроскопические поры По способу прототипа 600 750 3 20 92 181 Заполнение микроскопических пор не полное, присутствуют небольшие незаполненные участки

Таким образом, способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой заготовки в перенасыщенном водном растворе сульфата никеля гексагидрата концентрацией 600 г/л, при температуре солевого раствора 80 °C, сушку заготовки после вакуумной дегазации осуществляют при 150 °C до постоянной массы заготовки, последующее запечатывание пор углеграфита посредством окунания предварительно нагретой до 400-450 °C заготовки в сплав алюминия А97 с последующим остыванием заготовки на воздухе, пропитку заготовки расплавом матричного сплава алюминия того же состава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава сплава алюминия при нагреве на 300 °C выше температуры рекристаллизации сплава алюминия, и уплотнение заготовки сплавом свинца в пресс-форме при температуре 600 °С, является простым и обеспечивает сохранение и повышение качества композиционного материала (КМ).

Изобретение относится к области металлургии. Способ получения углеграфитового композиционного материала включает вакуумную дегазацию пористой заготовки в перенасыщенном водном растворе сульфата никеля гексагидрата концентрацией 600 г/л при температуре солевого раствора 80 °C. После вакуумной дегазации осуществляют сушку заготовки при 150 °C до постоянной массы заготовки. Запечатывают поры углеграфита посредством окунания предварительно нагретой до 400-450 °C заготовки в сплав алюминия А97 с последующим остыванием заготовки на воздухе. Пропитывают заготовку расплавом матричного сплава алюминия того же состава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава сплава алюминия при нагреве на 300 °C выше температуры рекристаллизации сплава алюминия. Уплотняют заготовку сплавом свинца в пресс-форме при температуре 600 °С. Техническим результатом изобретения является повышение качества композиционного материала. 1 табл., 1 пр.

Способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой заготовки в водном растворе сульфатной соли, ее сушку, последующее запечатывание пор углеграфита в сплаве алюминия и пропитку заготовки расплавом матричного сплава алюминия того же состава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава сплава алюминия при нагреве на 300 °C выше температуры рекристаллизации сплава алюминия, отличающийся тем, что в качестве раствора сульфатной соли используют перенасыщенный раствор сульфата никеля гексагидрата концентрацией 600 г/л, вакуумную дегазацию проводят при температуре солевого раствора 80 °C, сушку заготовки после вакуумной дегазации осуществляют при 150 °C до постоянной массы заготовки, а запечатывание пор углеграфита выполняют в сплаве алюминия А97 посредством окунания предварительно нагретой до 400-450 °C заготовки в сплав алюминия с последующим остыванием заготовки на воздухе, причем после пропитки заготовки сплавом алюминия заготовку дополнительно подвергают уплотнению сплавом свинца в пресс-форме при температуре 600 °С.