Способ обеззараживания зерновых культур и других продуктов растительного происхождения Российский патент 2023 года по МПК A23B9/00 A01C1/00 

Изобретение относится к технологии обеззараживания и стерилизации сыпучих и твердых продуктов и может быть использовано для обеззараживания продукции сельского хозяйства (зерна пшеницы, ячменя, овса и др., а также снековой продукции, готовых завтраков, кормовых смесей и других продуктов растительного происхождения), в пищевой промышленности, при хранении, а также для посевного материала.

Известен способ, предусматривающий воздействие на обрабатываемый продукт излучением в процессе перемещения продукта с изменением его ориентации относительно источника излучения, отличающийся тем, что для обеззараживания продукта его облучают холодным плазменным излучением при напряжении 3 кВ и частоте 10 Гц с расходом газа 0,6 л/мин (RU 2535625, A23B 9/06 2006.01) [8].

Недостатком способа является то, что для обеззараживания продукта его дополнительно облучают лазерным излучением с длиной волны 1064 нм, при частоте 1-30 кГц, длительности импульса 10 нс, в связи с тем, что воздействие одним потоком холодной плазмы имеет низкий обеззараживающий эффект. Также данный способ предусматривает использование предварительно охлажденного гелия в качестве плазмообразующего газа, что приводит к значительному удорожанию предложенного способа.

Известен способ обработки сыпучих продуктов облучением, предусматривающий воздействие на обрабатываемый продукт ультрафиолетовым излучением в процессе его перемещения при диапазоне волн от 185 до 400 нм с помощью импульсной газоразрядной плазмы при длительности импульса излучения от 1 мкс до 10 мс и плотности импульсной мощности излучения на обрабатываемом продукте не менее 100 кВт/м² (RU 2279806 C2, A23B 9/06, 2006) [6]. Данный способ имеет недостаточную эффективность обеззараживания пищевых продуктов, т.к. ультрафиолетовое излучение не обладает достаточной мощностью, способной к ликвидации спор плесневых грибов и патогенной микрофлоры.

Известен способ, выбранный в качестве ближайшего аналога, предусматривающий воздействие на обрабатываемое зерно потоком холодной плазмы при атмосферном давлении, отличающийся тем, что поток холодной плазмы генерируют за счет отрицательного коронного разряда между анодом и катодом при импульсном напряжении с параметрами: разность потенциалов 10 кВ, частота 50 Гц, плазмообразующее вещество - воздух, а зерно влажностью 7 - 14% размещают толщиной слоя 5 мм на поверхности, являющейся анодом, и обрабатывают в течение 10 минут (RU 2707944, МПК A21D 8/02).

Недостатком способа является то, что для обеззараживания продукта его необходимо обрабатывать в течение 10 минут, что значительно замедляет процесс производства и приводит к удорожанию конечной продукции.

Задачей предполагаемого изобретения является получение устойчивого обеззараживающего эффекта при краткосрочной обработке зерновых культур, используемых как на продовольственные цели, так и в качестве семенного материала, а также для увеличения сроков хранения зерновых культур за счет проникновения плазменной струи во все неровности биологического объекта и эффективного уничтожения микроорганизмов по всей поверхности.

Техническая задача реализуется тем, что способ обеззараживания зерна, предусматривающий воздействие на обрабатываемое зерно потоком холодной плазмы, который генерируют на воздухе при атмосферном давлении, за счет отрицательного коронного разряда между анодом и катодом при импульсном напряжении, согласно изобретения, обеззараживание происходит при совместном воздействии импульсного электрического поля и холодной плазмы при следующих параметрах: разность потенциалов 8-15 кВ, частота 100 Гц, длительность импульса 1-100 миллисекунды, причем зерно размещают на поверхности анода толщиной слоя 10 мм при времени обработки 10-30 секунд.

Заявленное изобретение отличается от прототипа тем, что обеззараживание зерна происходит за счет совместного действия импульсного электрического поля и воздействия потока холодной плазмы. Генерация импульсного электрического поля, а также холодной плазмы осуществляется за счет отрицательного коронного разряда между электродами на импульсном напряжении с параметрами: разность потенциалов 8-15 кВ, частота 100 Гц, длительность импульса 1-100 миллисекунд, плазмообразующее вещество - воздух при нормальных условиях, в течение 5-60 секунд, что значительно сокращает длительность обеззараживания зерновых культур.

Установлено опытным путем, что наибольшие влияние на обеззараживающий эффект оказывает длительность импульса и частота их следования. Так наилучший эффект обеззараживания наблюдается за счет совместного действия импульсного электрического поля и воздействия потока холодной плазмы, которые генерируются в межэлектродном промежутке с параметрами: разность потенциалов 8-15 кВ, частота 100 Гц, время воздействия 5-60 сек., длительность импульса 1-100 мс.

Электроды могут быть выполнены как в виде плоских пластин, так и в виде стержней или комбинированный вариант. Материал электродов может быть различный: нержавеющая сталь, сталь 3, графитовые стержни и др.

Преимуществом предложенного способа является:

- возможность обработки зерновых культур без создания вакуума, в воздушной среде;

- возможность обеззараживать термочувствительные материалы, а именно зерно пшеницы, ячменя, овса и др., а также снековой продукции, готовых завтраков, кормовых смесей и других продуктов растительного происхождения, т.к. данный способ воздействия не вызывает нагрева объекта;

- используемые в предложенном способе плазменные источники не являются источником радиационной опасности, не требуют специальных помещений и специально подготовленного персонала, экологически безопасны;

- метод позволил добиться минимальной длительности воздействия 20 секунд при получении полной стерилизации биологических объектов не правильной геометрической формы.

В настоящее время применение холодного плазменного излучения для обеззараживания зерна и в технологиях получения продуктов его переработки является предметом исследования множества научных коллективов из разных стран мира [13]. Исследования в данной области сосредоточены преимущественно на анализе влияния холодного плазменного излучения на периферийные части зерна и эпифитную микрофлору.

Холодное плазменное излучение является четвертым состоянием вещества и представляет собой ионизированный газ, содержащий атомы или молекулы в метастабильном состоянии с нулевым суммарным электрическим зарядом [11]. Температура воздействия холодного плазменного излучения максимально приближена к параметрам окружающей среды; ультрафиолетовый свет при использовании воздушной среды имеет диапазон длин волн 200-300 нм и имеет частичный обеззараживающей эффект на плесневую токсигенную микрофлору; тогда как наибольший вклад в обеззараживающий эффект вносит наличие активных форм кислорода (ROS) и азота (RNS), таких как атомарный кислород (O), озон (O₃), гидроксильных ионов (OH), NO, NO₂. Действие вышеперечисленных компонентов холодного плазменного излучения заключается в нарушении целостности клеточных оболочек микроорганизмов путем разрушения липидного слоя, что обеспечивает выраженный обеззараживающий эффект.

В пищевой промышленности холодное плазменное излучение используется крайне ограничено для микробной инактивации, повышения скорости прорастания семян, ферментативной инактивации, модификации крахмала, сокращения времени приготовления зерновых культур [10, 12].

Импульсное электрическое поле также дополнительно способствует ионизации газа и усиливает обеззараживающий эффект.

Способ осуществляется следующим образом:

Объект - сухое зерно (пшеницы, ячменя, овса и др. виды продуктов растительного происхождения) влажностью 5-14%, при толщине слоя 10 мм помещают на транспортерную ленту, которая может быть выполнена в виде сетки. Над объектом располагается система катодов, анод располагается под транспортерной лентой либо анодом может служить сама транспортерная лента. Генерация холодного плазменного излучения осуществляется за счет отрицательного коронного разряда при импульсном напряжении с параметрами: разность потенциалов 8-15 кВ, частота 100 Гц, длительность импульса напряжения 1-100 миллисекунды, плазмообразующее вещество - воздух при нормальных условиях, время обработки 10-30 секунд. Скорость движения ленты, а также ее протяженность выбираются так чтобы обеспечить необходимое время обработки.

Существенными преимуществом предлагаемого способа обеззараживания зерна являются следующие:

- наблюдается выраженный обеззараживающий эффект при минимальной длительности воздействия - 20 секунд при толщине слоя 10 мм;

- снижается уровень накопленных микотоксинов в результате жизнедеятельности плесневой токсигенной микрофлоры.

Реализация способа может быть иллюстрирована следующими примерами.

Пример 1. Зерно пшеницы, сухое, предназначенное для хранения и дальнейшей переработки в сортовую муку, сухое зерно должно иметь влажность 5 - 14%, толщина слоя 10 мм, обрабатывают путем совместного воздействия импульсным электрическим полем и потоком холодной плазмы с параметрами: разность потенциалов 10 кВ, частота 100 Гц, длительность импульса напряжения 1-100 миллисекунды, плазмообразующее вещество - воздух при нормальных условиях (экспозиция 10, 20 и 30 секунд). В качестве контрольного образца использовалось зерно пшеницы без применения каких-либо предварительных способов обеззараживания.

Проведение обработки осуществляли на лабораторной установке, состоящей из контейнера для помещения зерновых культур, дно которого выполнено в виде металлической сетки, выполняющей роль анода. Над зерном располагается система катодов. Электроды могут быть выполнены в виде стержней. Материал электродов - нержавеющая сталь.

Зерно пшеницы влажностью 5 - 14%, укладывают в лабораторный контейнер, толщина слоя зерна не должна превышать 10 мм, расстояние между катодом и анодом 12 - 15 мм, создают коронный разряд при разности потенциалов (напряжении) 10 кВ и частоте 100 Гц.

Расстояние между анодом и катодом должно быть в диапазоне 12-15 мм, так как при увеличении данного значения холодного плазменного излучения в нужной концентрации не образуется, а при уменьшении - возможно появление дугового разряда и резкое увеличение температуры обрабатываемой поверхности.

Толщина слоя подбирается исходя из разности потенциалов и экспозиции и обрабатываемого материала (зерна). Нужно отметить, что оптимальной величиной обрабатываемого слоя является 10 мм. Нижняя граница диапазона обрабатываемого слоя 10-25 мм обусловлена минимальным возможным расстоянием до возникновения пробоя, а также меньшая толщина слоя экономически не целесообразна. Верхняя граница обусловлена невозможностью получить полного обеззараживающего эффекта по всей поверхности зерновых культур в связи с наличием неровностей биологического объекта.

Влажность зерна пшеницы может варьироваться 5 - 14%, в зависимости от условий хранения, времени года и технологических особенностей. Меньших значений обрабатываемого объекта (менее 5%) достигнуть практически невозможно и нецелесообразно в технологическом отношении. Бóльшие значения влажности (14 и более) могут привести к получению недостаточного обеззараживающего эффекта ввиду наличия большого количества свободной влаги.

Таблица 1 - Влияние длительности обработки на микробиологические показатели зерна пшеницы (n = 5), где n = 5 -это число определений Наименование показателей Результаты исследований Величина допустимого уровня контроль 10 сек 20 сек 30 сек КМАФАнМ, КОЕ/г 4,8×10⁴ 3,6×10² Менее 1,0×10² Менее 1,0×10² Не более 5⋅104 БГКП
(колиформы) Обнаружены в 0,1 г Обнаружены в 0,01 г Не обнаружены Не обнаружены Не допускается в 1,0 г Дрожжи, КОЕ/г 48 Менее 10 Менее 10 Менее 10 Не более 100 Плесени, КОЕ/г 60 22 Менее 10 Менее 10 Не более 50

Из табл. 1 следует, что длительность обработки зерна пшеницы совместным воздействием импульсным электрическим полем и потоком холодной плазмы положительно сказывается на процессе обеззараживания, так воздействие в течение 10 секунд позволяет снизить количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов в 2 раза, а через 20 и 30 секунд воздействия - совсем избавиться от данного вида микроорганизмов.

Бактерии группы кишечных палочек также после 20 секунд воздействия не визуализируются при посеве на агаризованные селективно-диагностические среды, что свидетельствует о выраженном обеззараживающем эффекте.

Данные свидетельствуют о том, что 10 секунд воздействия приводят к снижению количества плесневых грибов и дрожжей на поверхности зерна пшеницы, но до конца не обеззараживают их. Оптимальное воздействие можно отметить в течение 20 секунд, т.к. к этому времени инактивируется эпифитная микрофлора зерна пшеницы до уровня чувствительности метода и проведение процесса обеззараживания далее не целесообразно.

Пример 2. Зерно ячменя, сухое, предназначенное для хранения и дальнейшей переработки в сырьевые ингредиенты, сухое зерно должно иметь влажность 5 - 14%, толщина слоя 10 мм, обрабатывают путем совместного воздействия импульсным электрическим полем и потоком холодной плазмы с параметрами: разность потенциалов 10 кВ, частота 100 Гц, длительность импульса напряжения 1-100 миллисекунды, плазмообразующее вещество - воздух при нормальных условиях (экспозиция 10, 20 и 30 секунд). В качестве контрольного образца использовалось зерно ячменя без применения каких-либо предварительных способов обеззараживания.

Проведение обработки осуществляли на лабораторной установке, состоящей из контейнера для помещения зерновых культур, дно которого выполнено в виде металлической сетки, выполняющей роль анода. Над зерном располагается система катодов (стержни из нержавеющей стали). Зерно ячменя влажностью 5 - 14%, укладывают в лабораторный контейнер, толщина слоя зерна не должна превышать 10 мм, расстояние между катодом и анодом 12 - 15 мм, создают коронный разряд при разности потенциалов (напряжении) 10 кВ и частоте 100 Гц.

Таблица 2 - Влияние длительности обработки на микробиологические показатели ячменя (n = 5), где n = 5 -это число определений Наименование показателей Результаты исследований Величина допустимого уровня контроль 10 сек 20 сек 30 сек КМАФАнМ, КОЕ/г 5,5×10⁴ 1,8×10³ Менее 1,0×10² Менее 1,0×10² Не более 5⋅10⁴ БГКП
(колиформы) Обнаружены в 0,1 г Обнаружены в 0,1 г Не обнаружены Не обнаружены Не допускается в 1,0 г Дрожжи, КОЕ/г Менее 10 Менее 10 Менее 10 Менее 10 Не более 100 Плесени, КОЕ/г 80 56 Менее 10 Менее 10 Не более 50

Из табл. 2 следует, что длительность обработки зерна ячменя совместным воздействием импульсным электрическим полем и потоком холодного плазменного излучения положительно сказывается на процессе обеззараживания, так воздействие в течение 10 секунд позволяет снизить количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов на один порядок, а через 20 и 30 секунд воздействия - совсем избавиться от данного вида микроорганизмов.

Бактерии группы кишечных палочек также после 10 секунд воздействия не визуализируются при посеве на агаризованные селективно-диагностические среды, что свидетельствует о выраженном обеззараживающем эффекте.

Данные свидетельствуют о том, что 10 секунд воздействия приводят к снижению количества плесневых грибов на поверхности зерна ячменя, но до конца не обеззараживают их. Оптимальное воздействие можно отметить в течение 20 секунд, т.к. к этому времени инактивируется эпифитная микрофлора зерна ячменя до уровня чувствительности метода и проведение процесса обеззараживания далее не целесообразно.

Пример 3. Зерно овса, сухое, предназначенное для хранения и дальнейшей переработки в сырьевые ингредиенты, сухое зерно должно иметь влажность 5 - 14%, толщина слоя 10 мм, обрабатывают совместным воздействием импульсным электрическим полем и потоком холодного плазменного излучения: разность потенциалов 10 кВ, частота 100 Гц, длительность импульса напряжения 1-100 миллисекунды, плазмообразующее вещество - воздух при нормальных условиях (экспозиция 10, 20 и 30 секунд). В качестве контрольного образца использовалось зерно овса без применения каких-либо предварительных способов обеззараживания.

Проведение обработки осуществляли на лабораторной установке, состоящей из контейнера для помещения зерновых культур, дно которого выполнено в виде металлической сетки, выполняющей роль анода. Над зерном располагается система катодов (стержни из нержавеющей стали). Зерно овса влажностью 5 - 14%, укладывают в лабораторный контейнер, толщина слоя зерна не должна превышать 10 мм, расстояние между катодом и анодом 12 - 15 мм, создают коронный разряд при разности потенциалов (напряжении) 10 кВ и частоте 100 Гц.

Таблица 3 - Влияние длительности обработки на микробиологические показатели овса (n = 5), где n = 5 -это число определений Наименование показателей Результаты исследований Величина допустимого уровня контроль 10 сек 20 сек 30 сек КМАФАнМ, КОЕ/г 6,9×10³ 3,5×10³ Менее 1,0×10² Менее 1,0×10² Не более 5⋅104 БГКП
(колиформы) Обнаружены в 0,1 г Обнаружены в 0,01 г Не обнаружены Не обнаружены Не допускается в 1,0 г Дрожжи, КОЕ/г Менее 10 Менее 10 Менее 10 Менее 10 Не более 100 Плесени, КОЕ/г 100 38 Менее 10 Менее 10 Не более 50

Из табл. 3 следует, что длительность обработки зерна овса совместным воздействием импульсным электрическим полем и потоком холодного плазменного излучения положительно сказывается на процессе обеззараживания, так воздействие в течение 10 секунд позволяет снизить количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов на один порядок, а через 20 и 30 секунд воздействия - совсем избавиться от данного вида микроорганизмов.

Бактерии группы кишечных палочек также после 10 секунд воздействия не визуализируются при посеве на агаризованные селективно-диагностические среды, что свидетельствует о выраженном обеззараживающем эффекте.

Данные свидетельствуют о том, что 10 секунд воздействия приводят к снижению количества плесневых грибов на поверхности зерна овса, но до конца не обеззараживают их. Оптимальное воздействие можно отметить в течение 20 секунд, т.к. к этому времени инактивируется эпифитная микрофлора зерна овса до уровня чувствительности метода и проведение процесса обеззараживания далее не целесообразно.

В качестве доказательства снижения уровня накапливаемых микотоксинов обрабатываемых зерновых культур приведены (табл.4) данные по результатам определения данных веществ. Целесообразно отслеживать данную характеристику в марте месяце, что связано с длительностью хранения зерновых масс.

Зерновые культуры (предназначенные для хранения и дальнейшей переработки в сортовую муку либо для получения других сырьевых ингредиентов) влажностью 5 - 14% (толщина слоя 10 мм) обрабатывают совместным воздействием импульсным электрическим полем и потоком холодного плазменного излучения с параметрами: разность потенциалов 10 кВ, частота 100 Гц, длительность импульса напряжения 1-100 миллисекунды, плазмообразующее вещество - воздух при нормальных условиях, длительность обработки - 20 секунд). В качестве контрольного образца использовалось зерновые культуры без какой-либо предварительной обработки. Исследования проводились в марте, так как именно на указанный период хранения приходиться максимальные колебания температуры хранения зерновых культур и относительной влажности воздуха. Данные факторы являются решающими при развитии плесневой микрофлоры и накопления их продуцентов - микотоксинов.

Зерновые культуры обрабатывали на лабораторной установке по технологии, описанной в примерах 1 - 3:

Образец 1 - Зерно пшеницы, обработанное на лабораторной установке по технологии, описанной в примере 1 (длительность обработки - 20 секунд);

Образец 2 - Зерно ячменя, обработанное на лабораторной установке по технологии, описанной в примере 2 (длительность обработки - 20 секунд);

Образец 3 - Зерно овса, обработанное на лабораторной установке по технологии, описанной в примере 3 (длительность обработки - 20 секунд).

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать устойчивый обеззараживающий эффект при хранении как продовольственного, так и семенного зернового сырья, а также минимизировать риски активизации плесневой токсигенной микрофлоры в процессе переработки зерновых культур, получении сырьевых ингредиентов и готовых к употреблению продуктов растительного происхождения.

Источники информации

1. ГОСТ 10444.12-2013 Микробиология пищевых продуктов и кормов для животных. Методы выявления и подсчета количества дрожжей и плесневых грибов.

2. ГОСТ Р 52816-2007 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий).

3. ГОСТ 10444.15-94 Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов.

4. ГОСТ 9353-2016 Пшеница. Технические условия.

5. ГОСТ 28672-2019 Ячмень. Технические условия.

6. ГОСТ 28673-2019 Овес. Технические условия.

7. RU № 2 279 806, МПК A23B 9/06 (2006.01) A23L 3/54 (2006.01), опубл. 20.07.2006, Бюл. № 20.

8. RU № 2 535 625, МПК A23B 9/06 (2006.01) B82B 3/00 (2006.01), опубл. 20.12.2014 Бюл. № 35.

9. RU № 2707944, МПК A21D 8/02. Способ обеззараживания зерна: № 2019124649; заявл. 31.07.2019; опубл. 02.12.2019. - 10 с.

10. Misra, N.N. Cold plasma interactions with enzymes in foods and model systems / N.N. Misra, S.K. Pankaj, A. Segat, K. Ishikawa // Trends in Food Science & Technology, 55 (2016), pp. 39-47.

11. Thirumdas, R. Cold plasma: An alternative technology for the starch modification / R. Thirumdas, D. Kadam, U.S. Annapure // Food Biophysics, 12 (2017), pp. 129-139.

12. Thirumdas, R. Influence of low pressure cold plasma on cooking and textural properties of brown rice Innovative / C. Saragapani, M.T. Ajinkya, R.R.Deshmukh, U.S. Annapure // Food Science & Emerging Technologies, 37(2016), pp. 53-60.

13. Thirumdas, R. Functional and rheological properties of cold plasma treated rice starch / R. Thirumdas, A. Trimukhe, R.R. Deshmukh, U.S.Annapure // Carbohydrate Polymers, 157 (2017), pp. 1723-1731.

Изобретение относится к технологии обеззараживания и стерилизации сыпучих и твердых продуктов и может быть использовано для обеззараживания продукции сельского хозяйства, в пищевой промышленности, при хранении и сушке зерна, а также для посевного материала. Способ обеззараживания зерна предусматривает воздействие на обрабатываемое зерно потоком холодной плазмы, который генерируют на воздухе при атмосферном давлении, за счет отрицательного коронного разряда между анодом и катодом при импульсном напряжении. Обеззараживание производят при совместном воздействии импульсного электрического поля и холодной плазмы при следующих параметрах: разность потенциалов 8-15 кВ, частота 100 Гц, длительность импульса 1-100 мс. Зерно размещают на поверхности анода толщиной слоя 10 мм, временя обработки составляет 10-30 с. Изобретение обеспечивает получение устойчивого обеззараживающего эффекта при минимальной длительности воздействия, позволяет минимизировать риски активизации плесневой микрофлоры в процессе переработки зерна, а также увеличение сроков хранения зерновых культур. 4 табл., 3 пр.

Способ обеззараживания зерновых культур, предусматривающий воздействие на обрабатываемое зерно потоком холодной плазмы, который генерируют на воздухе при атмосферном давлении, за счет отрицательного коронного разряда между анодом и катодом при импульсном напряжении, отличающийся тем, что обеззараживание производят при совместном воздействии импульсного электрического поля и холодной плазмы при следующих параметрах: разность потенциалов 8-15 кВ, частота 100 Гц, длительность импульса 1-100 миллисекунды, причем зерно размещают на поверхности анода толщиной слоя 10 мм, при времени обработки 10-30 секунд.