Способ измерения спектра анизотропного отражения полупроводниковых материалов и устройство для его осуществления Российский патент 2023 года по МПК G01J3/447 G01N21/47 

Изобретение относится к устройствам для измерения спектров анизотропного отражения (АО), которые могут быть использованы для бесконтактного и неразрушающего определения энергий критических точек в полупроводниковых материалах и структурах, применяемых при создании оптоэлектронных приборов (приборов фотоники) видимого и инфракрасного (ближнего и среднего) диапазонов. Данный метод спектроскопии позволяет получить отклик от материалов с толщиной вплоть до одного монослоя.

Сигналы, регистрируемые методом спектроскопии АО, могут быть порядка долей процента, в результате чего обычными методами отражения подобный сигнал получить невозможно.

Для подобных измерений существуют «классические» устройства. Они состоят из следующих блоков: широкополосный источник оптического излучения, блок преобразования излучения, выполненный в виде дифракционного спектрометра, линейные поляризаторы оптического излучения, оптический элемент фотоупругого модулятора оптического излучения, держатель образца полупроводникового материала, оптическая линза, фотоприёмник, контроллер фотоупругого модулятора оптического излучения, синхронный усилитель, аналого-цифровой преобразователь, вычислительный блок.

Рабочий диапазон таких установок, как правило, находится от 0,2 до 0,8 мкм. Этот диапазон ограничен как светосилой дифракционных спектрометров, на которых такие устройства реализованы, так и свойствами используемого модулятора с оптическим элементом из кварца (Berkovits V. L. et al. Fermi-level movement at GaAs (001) surfaces passivated with sodium sulfide solutions //Journal of applied physics. - 1991. - Т. 70. - №. 7. - С. 3707-3711). Такая установка имеет следующий принцип работы. Широкополосное оптическое излучение попадает в блок преобразования излучения, откуда выходит луч света с определённой длиной волны λ, и при помощи блока поляризаторов линейного излучения приобретает линейную поляризацию под углом 45° относительно оси фотоупругого модулятора. После этого луч проходит через оптическую часть фотоупругого модулятора, где осуществляется вращение направления линейной поляризации излучения в плоскости поверхности образца. Управление оптической частью модулятора происходит при помощи контроллера. Далее луч падает на полупроводниковый образец, закреплённый на держателе. Отражаясь, луч детектируется фотоприёмным устройством, после чего принятый сигнал отправляется на синхронный усилитель, где осуществляется обработка сигнала с его дальнейшей оцифровкой.

В таких «классических» установках в качестве блока преобразования излучения используется дифракционный спектрометр. Он выделяет из широкополосного оптического излучения определённую длину волны с заданным шагом посредством поворота дифракционной решётки. В результате оптический отклик исследуемых образцов регистрируется последовательно для каждой отдельно взятой длины волны, из чего затем складывается итоговый спектр. Поскольку монохроматоры, как правило, эффективно работают в ближнем ИК, видимом и ультрафиолетовом диапазоне, в качестве оптического элемента фотоупругого модулятора используется кварц.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство, описанное в статье Goletti C. et al. Infrared surface absorption in Si (111) 2× 1 observed with reflectance anisotropy spectroscopy //Physical Review B. - 2002. - Т. 66. - №. 15. - С. 153307. Схема и принцип работы устройства такой же, как описанный выше. Однако в качестве фотоприёмного устройства в работе Goletti C. et al используется фотоприёмник на основе InSb, что позволяет авторам работы увеличить рабочий диапазон установки до 3 мкм.

Недостатком такого устройства является принципиальное ограничение в применении для материалов, у которых положение энергий критических точек в спектрах анизотропного отражения соответствует среднему инфракрасному диапазону, начинающемуся с 3 мкм. Фундаментально более низкая эффективность источников и приёмников излучения, используемых в существующих установках, не позволяет достигать приемлемого соотношения сигнал/шум в спектрах анизотропного отражения, что приводит к значительному сокращению рабочего диапазона.

Задачей изобретения является обеспечение возможности исследования зонной структуры и определения энергии её критических точек в полупроводниковых материалах и структурах, энергии оптических переходов которых лежат в широком оптическом диапазоне длин волн 0,5-16 мкм, включая средний ИК-диапазон, начинающийся с 3 мкм, в котором до этого были невозможны подобные исследования. Это обеспечивает получение новой экспериментальной информации об энергиях оптических переходов в полупроводниковых материалах, востребованной при проектировании и создании приборов фотоники широкого оптического диапазона, что становится возможным благодаря созданию новой установки регистрации и обработки спектров анизотропного отражения.

Техническим результатом является возможность регистрации и обработки спектров анизотропного отражения полупроводников в широком оптическом диапазоне: от видимого с λ = 0,5 мкм до среднего инфракрасного с λ = 16 мкм включительно, - с сохранением корректности измерений.

Способ измерения спектров анизотропного отражения полупроводниковых материалов, при котором излучают широкополосное оптическое излучение, преобразуют его, направляют на исследуемый образец, обеспечивают вращение направления его линейной поляризации, фокусируют излучение, отражённое от исследуемого образца, детектируют. При этом измеряют интерферограмму отражённого образцом излучения, причём широкополосное оптическое излучение направляют на образец, обеспечивают направление плоскости линейной поляризации излучения под углом 45°. С фиксированной частотой осуществляют вращение направления плоскости линейной поляризации излучения вдоль двух ортогональных направлений в плоскости поверхности образца, после обеспечивают направление линейной поляризации -45°. Отражённый образцом луч синхронно детектируют на частоте вращения направления плоскости линейной поляризации. С помощью преобразования Фурье из интерферограммы отражённого образцом излучения получают спектр отражения R. Определяют спектр фазовой ошибки интерферограммы спектра отражения R как арктангенс отношения вещественной части спектра R к мнимой части спектра R. Измеряют интерферограмму фотомодуляционной составляющей отражённого образцом излучения, причём широкополосное оптическое излучение направляют в сторону образца, обеспечивают угол поворота плоскости линейной поляризации излучения 45°, с фиксированной частотой осуществляют вращение направления плоскости линейной поляризации излучения вдоль двух ортогональных направлений в плоскости поверхности образца. Отражённое образцом излучение детектируют синхронно на частоте вращения направления плоскости линейной поляризации. С помощью преобразования Фурье и с учётом ранее определённой фазовой ошибки из интерферограммы фотомодуляционной составляющей отражённого образцом излучения получают ненормированный модуляционный спектр отражения ΔR, представляющий собой разность двух спектров отражения при перпендикулярных друг другу направлениях линейной поляризации x и y в плоскости поверхности полупроводниковых образцов. Определяют искомый нормированный спектр анизотропного отражения как отношение модуляционного спектра отражения и обыкновенного спектра отражения ΔR/R.

Устройство для измерения спектров анизотропного отражения полупроводниковых материалов для осуществления способа, содержащее оптически связанные широкополосный источник оптического излучения, блок преобразования излучения, держатель образца полупроводникового материала, блок линейных поляризаторов оптического излучения такой, что направление оси поляризации входящих в него линейных поляризаторов имеет 45° относительно оси оптической части фотоупругого модулятора, оптический элемент фотоупругого модулятора, оптически прозрачную линзу и фотоприёмник, а также контроллер фотоупругого модулятора и синхронный усилитель. Причем выход контроллера фотоупругого модулятора подключен ко входу оптического элемента фотоупругого модулятора. Выход фотоприемника и выход контроллера фотоупругого модулятора подключены к первому и второму входу синхронного усилителя соответственно. В качестве блока преобразования использован интерферометр, а устройство дополнительно содержит оптическое зеркало, размещенное с возможностью направления излучения от интерферометра через блок поляризаторов на держатель образца полупроводникового материала, а также аналого-цифровой преобразователь и вычислительный блок. Вход аналого-цифровой преобразователя подключен к выходу синхронного усилителя. Вход вычислительного блока подключен к выходу аналого-цифрового преобразователя, а первый выход - ко входу интерферометра, а второй выход вычислительного блока является выходом устройства. Блок линейных поляризаторов состоит из двух поляризаторов, один из которых жестко закреплен между зеркалом и оптическим элементом фотоупругого модулятора, а второй поляризатор выполнен с возможностью размещения между первым поляризатором и оптическим элементом фотоупругого модулятора и между оптическим элементом и держателем образца и перемещения между этими двумя положениями.

Преобразование излучения выполняется с помощью интерферометра, который на порядки превосходит ранее используемые монохроматоры по светосиле в ИК диапазоне и обладает преимуществом мультиплексирования сигнала. В результате в регистрируемых устройством спектрах анизотропного отражения существенно повышается соотношение сигнал/шум и становятся возможными измерения в среднем инфракрасном диапазоне. В данном диапазоне проявляются особенности в спектрах, связанные с искомыми энергиями критических точек узкозонных полупроводниковых материалов и структур, что приводит к расширению диапазона исследуемых полупроводниковых материалов.

Предлагаемое изобретение иллюстрируют следующие чертежи:

Фиг. 1. Принципиальная схема устройства.

Фиг. 2. Пример нормированного спектра анизотропного отражения образца графеноподобного кристалла чёрного фосфора, полученного вплоть до 16 мкм, с обозначенными энергиями. Энергии соответствуют наблюдаемым спектральным особенностям, связанным с поглощением света в данном материале, которые в результате анизотропии оптических свойств рассматриваемого кристалла существенно отличаются в двух ортогональных кристаллографических направлениях в плоскости поверхности материала.

Фиг. 3. Пример нормированного спектра анизотропного отражения карбида кремния 4H-SiC, полученного в видимом и ближнем ИК диапазоне длин волн 0,5-0,8 мкм. Стрелкой обозначен максимум анизотропии примесного поглощения в кристалле, достигающей 20%.

Устройство содержит (Фиг. 1):

1 - широкополосный источник оптического излучения (И);

2 - интерферометр (И);

3 - оптическое зеркало для направления оптического излучения на образец полупроводникового материала (З);

4 - линейные поляризаторы (4.1 и 4.2) оптического излучения (П)

5 - оптический элемент фотоупругого модулятора оптического излучения (ОФМ);

6 - держатель образца полупроводникового материала (Д);

7 - линза (Л)

8 - фотоприёмник (ФП);

9 - контроллер фотоупругого модулятора оптического излучения (КФМ)

10 - синхронный усилитель (СУ);

11 - аналого-цифровой преобразователь;

12 - вычислительный блок (ВБ).

Блоки 1-8 связаны между собой оптически. Ось линейной поляризации поляризаторов 4 (4.1 и 4.2) расположена под углом 45° относительно оптической оси оптического элемента фотоупругого модулятора оптического излучения 5.

Вход ОФМ 5 связан электрически с выходом контроллера 9.

Блоки 8, 9, 10, 11 и 12 связаны между собой электрически. Выход фотоприёмника 8 связан электрически с входом основного сигнала синхронного усилителя 10. Выход опорного сигнала контроллера ОФМ 9 связан с входом опорного сигнала синхронного усилителя 10. Выход синхронного усилителя 10 связан с входом аналого-цифрового преобразователя 11. Выход блока 11 связан с входом вычислительным блоком 12. Первый выход вычислительного блока 12 связан с входом интерферометра 2. Второй выход вычислительного блока 12 является выходом устройства, данные с него могут передаваться на запоминающее устройство или устройство вывода цифровых изображений.

Ниже представлено подробное описание работы устройства:

Излучение от широкополосного источника оптического излучения 1 поступает в блок преобразования излучения, представляющий собой интерферометр 2 (интерферометр Майкельсона, либо аналогичный), выходной луч которого при помощи зеркала 3 направляется в сторону образца полупроводникового материала, размещённого на держателе образца полупроводникового материала 6. Между зеркалом 3 и держателем 6 располагаются линейные поляризаторы оптического излучения 4 и оптический элемент фотоупругого модулятора 5, осуществляющего вращение направления линейной поляризации оптического излучения с фиксированной частотой. Второй поляризатор 4.2 выполнен с возможностью размещения между первым поляризатором 4.1 и оптическим элементом фотоупругого модулятора ОФМ 5 (позиция 4.2 на фиг. 1), а также между ОФМ 5 и держателем образца полупроводникового материала 6 (позиция 4.2’ на фиг. 1). Данная особенность связана с принципом измерения сигналов и подробно объяснена ниже. Направление оси поляризации линейных поляризаторов имеет 45° относительно оси оптической части фотоупругого модулятора 5. Держатель образца полупроводникового материала 6 располагается под углом, обеспечивающим угол падения зондирующего луча на образец, близкий к нулю (не более ~5%). Луч, отражаясь, детектируется при помощи фотоприёмника 8. Между фотоприёмником 8 и держателем образца 6 располагается оптическая линза 7 для фокусирования отражённого образцом полупроводникового материала излучения на оптический элемент фотоприёмника 8. Фотоприёмник 8 должен быть чувствителен к излучению широкополосного источника оптического излучения 1 в спектральном диапазоне, содержащем искомые критические точки зонной структуры полупроводниковых материалов. Оптическая линза 7 должна быть прозрачна для излучения в том же диапазоне.

Оптический элемент фотоупругого модулятора 5 управляется электрически при помощи контроллера 9. Выходной электрический сигнал фотоприёмника 8 поступает на рабочий вход синхронного усилителя 10. Синхронный усилитель 10 выделяет из поступающего на рабочий вход сигнала компоненту, которая совпадает по частоте с переменным сигналом, поступающим на опорный вход с выхода опорного сигнала контроллера фотоупругого модулятора 9, и обладает определённой фазой, в результате чего формируется постоянный выходной сигнал с величиной, пропорциональной величине данной компоненты. Выходной сигнал синхронного усилителя 10 направляется на вход аналого-цифрового преобразователя 11, после чего отправляется на вычислительный блок 12. Вычислительный блок 12 управляет работой интерферометра 2, изменяя в процессе измерения положение δ подвижного зеркала для регистрации интенсивности I выходного сигнала синхронного усилителя 10. Таким образом, регистрируется зависимость интенсивности света от положения подвижного зеркала I(δ), что лежит в основе работы интерферометра Майкельсона. Данная зависимость представляет собой интерферограмму модулированной составляющей излучения, регистрируемого фотоприёмником 8.

Для обеспечения синхронного усиления сигнала в процессе регистрации интерферограммы перемещение подвижного зеркала интерферометра 2 осуществляется в режиме непрерывного сканирования со скоростью движения зеркала, при которой частота модуляции ν_mod как минимум на порядок превышает частоту повторения экстремумов интерференции для оптического излучения, соответствующего коротковолновой границе используемого спектрального диапазона.

Искомый спектр анизотропного отражения представляет из себя величину ΔR/R, где ΔR = R_x-R_y является разностью двух коэффициентов отражения, измеренных при перпендикулярных друг другу направлениях линейной поляризации x и y в плоскости поверхности полупроводниковых образцов. ΔR делится (нормируется) на обычный коэффициент отражения полупроводникового образца R.

Процедура измерения спектра ΔR/R выглядит следующим образом. Изначально записывается спектр отражения R. Для этого второй поляризатор из блока линейных поляризаторов 4 располагается в положении 4.2’ (см. Фиг.1). При такой конфигурации поляризаторов настраивается фаза на синхронном усилителе 10 на максимум сигнала, поступающего на его рабочий вход с фотоприёмника 8. Далее вычислительным блоком 12 запускается процесс измерения, осуществляется регистрация оцифрованной интерферограммы I_R(δ) отражённого образцом излучения. После окончания регистрации интерферограммы, соответствующей измерению компоненты R, второй поляризатор блока поляризаторов 4 устанавливается из положения 4.2’ в положение 4.2 (Фиг. 1). После этого при помощи вычислительного блока 12 запускается процесс измерения и регистрируется оцифрованная интерферограмма I_ΔR(δ) фотомодуляционной составляющей отражённого образцом излучения (анизотропного отражения).

При помощи установленного на вычислительном блоке программного обеспечения по формулам, основанным на преобразовании Фурье, из интерферограммы I_R(δ) отражённого образцом излучения определяется спектр отражения R(λ) исследуемого полупроводникового материала. Также определяется спектр фазовой ошибки интерферограммы в нужном нам диапазоне I_R(δ). Такая ошибка появляется в результате того, что реально измеряемые интерферограммы не симметричны, в результате чего при их фурье-преобразовании помимо вещественной части спектра появляется мнимая. Фазовая ошибка в таком случае представляет собой арктангенс мнимой части спектра к вещественной и определяется, в первую очередь, особенностями интерферометра.

На основе интерферограммы I_ΔR(δ) модуляционной составляющей отражённого образцом излучения (анизотропного отражения) по аналогии определяется спектр компоненты ΔR(λ) образца полупроводникового материала в том же нужном диапазоне длин волн. При этом в данном случае необходимо проводить процедуры коррекции фазовой ошибки интерферограммы I_ΔR(δ) с использованием найденного спектра фазовой ошибки I_R(δ). Подробнее с разработанным авторами принципом коррекции фазы можно ознакомиться в «Фирсов Д.Д., Комков О.С. Фотомодуляционная ИК фурье-спектроскопия полупроводниковых структур: особенности фазовой коррекции и применение метода. Письма в журнал технической физики. 2013, том 39(23). С. 87».

Коррекция фазовой ошибки интерферограммы позволяет сохранить информацию о знаке сигнала ΔR(λ) и избежать искажений формы спектра анизотропного отражения при фурье-преобразовании. Это является необходимым условием для корректного определения энергетического положения критических точек зонной структуры полупроводниковых материалов.

Пример спектра анизотропного отражения графеноподобного полупроводникового материала чёрного фосфора приведён на Фигуре 2. Данный спектр демонстрирует работоспособность устройства в среднем ИК диапазоне вплоть до длины волны λ = 16 мкм. Штриховыми линиями на Фигуре обозначены энергии, соответствующие критическим точкам зонной структуры. При измерении представленного спектра в качестве широкополосного источника излучения использовался глобар, в качестве фотоприёмного устройства - фотоприёмник на основе твёрдого раствора HgCdTe.

Пример спектра анизотропного отражения в видимой и ближней ИК области оптического диапазона показан на Фигуре 3. В качестве образца использован кристалл карбида кремния 4H-SiC, имеющий существенную анизотропию поглощения в представленном диапазоне. Спектр измерен в диапазоне с минимальной длиной волны λ = 0.5 мкм. При измерении представленного спектра в качестве широкополосного источника излучения использовалась лампа накаливания, в качестве фотоприёмного устройства - фотоприёмник на основе кремния Si.

Устройство может быть реализовано на основе типового фурье-спектрометра, содержащего как интерферометр, так и широкополосный источник оптического излучения и фотоприёмник (напр. Vertex 80 производства Bruker Optics), Необходимо предусмотреть, чтобы обеспечивался вывод электрического сигнала с выхода фотоприёмника на рабочий вход синхронного усилителя, а также ввод выходного сигнала синхронного усилителя на вход аналогово-цифрового преобразователя. Для реализации устройства также могут быть применены типовой синхронный усилитель (напр. SR830 производства Stanford Research Systems), типовой модулятор (напр. PEM-100 производства Hinds Instruments) и вычислительные блоки с типовым программным обеспечением (напр. OPUS для спектрометров производства Bruker Optics).

Таким образом, изобретение позволяет получить спектр анизотропного отражения полупроводниковых материалов в широком оптическом диапазоне от видимого до среднего инфракрасного включительно.

Изобретение относится к области измерительной техники и касается способа измерения спектра анизотропного отражения полупроводниковых материалов. При осуществлении способа направляют на исследуемый образец широкополосное оптическое излучение и обеспечивают вращение направления его линейной поляризации, детектируют отраженное излучение и измеряют интерферограмму отражённого излучения. Отражённый луч синхронно детектируют на частоте вращения плоскости линейной поляризации, из интерферограммы отражённого излучения получают спектр отражения R и определяют спектр фазовой ошибки интерферограммы спектра отражения R. Измеряют интерферограмму фотомодуляционной составляющей отражённого излучения. С помощью преобразования Фурье и с учётом ранее определённой фазовой ошибки из интерферограммы фотомодуляционной составляющей отражённого излучения получают ненормированный модуляционный спектр отражения ΔR. Нормированный спектр анизотропного отражения определяют как отношение модуляционного спектра отражения и обыкновенного спектра отражения ΔR/R. Технический результат заключается в обеспечении возможности регистрации и обработки спектров анизотропного отражения полупроводников в широком оптическом диапазоне. 2 н.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ измерения спектра анизотропного отражения полупроводниковых материалов, при котором излучают широкополосное оптическое излучение, преобразуют его, направляют на исследуемый образец, обеспечивают вращение направления его линейной поляризации, фокусируют излучение, отражённое от исследуемого образца, детектируют, отличающийся тем, что измеряют интерферограмму отражённого образцом излучения, причём широкополосное оптическое излучение направляют на образец, обеспечивают направление плоскости линейной поляризации излучения под углом 45°, с фиксированной частотой осуществляют вращение направления плоскости линейной поляризации излучения вдоль двух ортогональных направлений в плоскости поверхности образца, после обеспечивают направление линейной поляризации -45°, отражённый образцом луч синхронно детектируют на частоте вращения направления плоскости линейной поляризации, с помощью преобразования Фурье из интерферограммы отражённого образцом излучения получают спектр отражения R, определяют спектр фазовой ошибки интерферограммы спектра отражения R как арктангенс отношения вещественной части спектра R к мнимой части спектра R, измеряют интерферограмму фотомодуляционной составляющей отражённого образцом излучения, причём широкополосное оптическое излучение направляют в сторону образца, обеспечивают угол поворота плоскости линейной поляризации излучения 45°, с фиксированной частотой осуществляют вращение направления плоскости линейной поляризации излучения вдоль двух ортогональных направлений в плоскости поверхности образца, отражённый образцом луч детектируют синхронно на частоте вращения направления плоскости линейной поляризации, с помощью преобразования Фурье и с учётом ранее определённой фазовой ошибки из интерферограммы фотомодуляционной составляющей отражённого образцом излучения получают ненормированный модуляционный спектр отражения ΔR, представляющий собой разность двух спектров отражения при перпендикулярных друг другу направлениях линейной поляризации x и y в плоскости поверхности полупроводниковых образцов, определяют искомый нормированный спектр анизотропного отражения как отношение модуляционного спектра отражения и обыкновенного спектра отражения ΔR/R.

2. Устройство для измерения спектра анизотропного отражения полупроводниковых материалов для осуществления способа по п.1, содержащее оптически связанные широкополосный источник оптического излучения, блок преобразования излучения, держатель образца полупроводникового материала, блок линейных поляризаторов оптического излучения такой, что направление оси поляризации входящих в него линейных поляризаторов имеет 45° относительно оси оптической части фотоупругого модулятора, оптический элемент фотоупругого модулятора, оптически прозрачную линзу и фотоприёмник, а также контроллер фотоупругого модулятора и синхронный усилитель, причем выход контроллера фотоупругого модулятора подключен ко входу оптического элемента фотоупругого модулятора, а выход фотоприемника и выход контроллера фотоупругого модулятора подключены к первому и второму входу синхронного усилителя соответственно, отличающееся тем, что в качестве блока преобразования использован интерферометр, а устройство дополнительно содержит оптическое зеркало, размещенное с возможностью направления излучения от интерферометра через блок поляризаторов на держатель образца полупроводникового материала, а так же аналого-цифровой преобразователь, вход которого подключен к выходу синхронного усилителя, и вычислительный блок, вход которого подключен к выходу аналого-цифрового преобразователя, а первый выход – ко входу интерферометра, а второй выход вычислительного блока является выходом устройства, причем блок линейных поляризаторов состоит из двух поляризаторов, один из которых жестко закреплен между зеркалом и оптическим элементом фотоупругого модулятора, а второй поляризатор выполнен с возможностью размещения между первым поляризатором и оптическим элементом фотоупругого модулятора и между оптическим элементом и держателем образца и перемещения между этими двумя положениями.