Способ определения пластичности глинистого сырья Российский патент 2023 года по МПК G01N33/24 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для определения физических свойств горных пород, используемых в качестве вторичного минерального ресурса в горнодобывающей отрасли, а также определения показателей технологических свойств глинистого сырья, применяемого для производства керамических изделий, керамзита, огнеупоров, геополимеров, стеклокомпозитов.

Для обеспечения качества продукции на основе глинистых масс, требуется использование научно-обоснованных прецизионных методов определения показателей физико-механических, химических и технологических свойств используемого глинистого сырья. Существующие подходы к оценке свойств глинистого сырья, основывающиеся на традиционных методах, достаточно трудоемки и не всегда объективны в силу изменчивости самих глин и неоднозначности методик. По этой причине важное значение имеет развитие новых, удовлетворяющих производственные потребности, эффективных методов достоверного анализа основных характеристик глинистого сырья.

Одним из важнейших показателей глинистого сырья, широко используемым при его классификации и характеризующим способность глинистого сырья при увлажнении образовывать тестообразные массы, которые под действием внешних сил способны изменять форму без нарушения сплошности (появления разрывов) и сохранять ее после снятия нагрузки, является пластичность. В сложившейся практике в качестве показателей пластичности используются значения влажностей, соответствующих состояниям, когда глинистая масса переходит из твердого состояния в пластичное (влажность на границе раскатывания (W_P)) и из пластичного состояния в текучее (влажность на границе текучести (W_L)). Разность между влажностями на границе текучести и границе раскатывания количественно характеризует пластичность глинистого сырья и называется числом пластичности (IP), используемым как классификационный показатель.

Известен способ определения параметров пластичности неводонасыщенных дисперсных глинистых грунтов (авторское свидетельство СССР №1739289, кл. G01N 33/24, опубл. 1992). Согласно этому способу, приготовленный образец глинистой массы кубической формы помещают на сетку прибора для размокания, определив предварительно его вес, и погружают в воду. После чего определяют вес провалившейся через решетку части грунта и время, за которое произошло это размокание. Характеристики пластичности грунта определяют расчетным путем в зависимости от полученного времени размокания образца, исходя из предложенных эмпирических зависимостей.

К недостаткам данного способа следует отнести ограниченность области его применения, поскольку он разработан только для неводонасыщенных дисперсных грунтов. При исследовании слабо размокающих глин, точно определить вес провалившейся сквозь решетку части образца значительно сложнее. Кроме того, существенно увеличивается длительность определения параметров пластичности. Другим недостатком способа является большая вероятность получения случайных результатов определения времени размокания за счет неоднородности образцов глинистых масс. В способе также не учитывается исходная плотность образца, отличия в которой, при одинаковых значениях начальной влажности, могут существенно повлиять на время размокания образца, что в конечном счете приведет к получению некорректных значений параметров пластичности глинистых масс.

Известен способ определения границы раскатывания глинистых грунтов (патент RU 2305284 С2), основанный на использовании корреляционной взаимосвязи между W_P и W_L, которая представлена в предложенном способе линейной математической зависимостью. Способ включает в себя отбор пробы глинистого грунта, его измельчение, выделение фракций размером менее 1 мм путем протирания сквозь сито при естественной влажности глинистого грунта или просеивания в воздушно-сухом состоянии, его увлажнение до состояния густой пасты. После подготовки пробы различной влажности водонасыщенной пасты глинистого грунта дополнительно определяют границу текучести W_L известным стандартным методом с помощью балансирного конуса, а границу раскатывания W_P рассчитывают по предложенной эмпирической формуле, включающей подгоночные коэффициенты.

Рассматриваемый способ определения границы раскатывания глинистых масс имеет ряд недостатков. В частности, косвенное определение параметра W_P расчетным путем, используя эмпирические зависимости, приводит к существенным погрешностям, обусловленным отсутствием данных, подтверждающих взаимосвязь между параметрами W_P и W_L. Эти величины описывают разные процессы фазовых переходов глинистых масс в пластичное состояние, поэтому не могут быть связаны между собой. Приведенное в способе уравнение взаимосвязи между W_P и W_L имеет статистический характер и не может распространяться на глинистые грунты другого состава и генезиса, т.к. пластичность глин в значительной степени определяется их минеральным, химическим и гранулометрическим составом. Это также подтверждают приведенные в описании изобретения к патенту RU 2305284 С2 результаты сопоставления значений W_P, определенных по установленным зависимостям и традиционным способом в соответствии с ГОСТ 5180-84 [ГОСТ 5180-84 «Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик»], согласно которым эти отличия достигают порядка 12,5%, что накладывает существенные ограничения на применение этого способа.

Известен способ определения границы раскатывания (пластичности) методом прессования [ГОСТ 5180-84 «Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик»]. Сущность способа заключается в том, что граница раскатывания определяется как влажность глинистой массы, устанавливающаяся после прессования ее в контакте с целлюлозой (фильтровальной бумагой) под давлением 2 МПа до завершения водоотдачи грунта. При этом, критерием завершения водоотдачи грунта, в соответствии с данным способом, является появление при продольном сгибе на образце трещин.

Недостаток данного способа заключается в необходимости проведения испытаний над неопределенным количеством проб методом приближения до тех пор, пока не будет достигнута граница раскатывания глинистой массы, что существенно повышает трудоемкость и время проведения измерений. При принятых ограничениях на параметры давления и фиксированных интервалах времени по 10 минут, которые добавляются в случае не выполнения критерия завершения водоотдачи, велика вероятность пропустить момент достижения образца искомой влажности и получить ошибочное значение W_P. Таким образом, рассматриваемый способ дает недостаточно точные результаты и, как отмечается в описании способа, требует контроля его применимости путем сопоставления результатов контрольных определений другими методами.

Известен способ определения W_L методом А. Казагранде [ASTM D 4318-10 «Standard Test Methods for Liquid Limit, Plastic Limit, and Plasticity Index of Soils»]. Данный метод измерения предполагает подготовку глинистой массы, ее измельчение, выделение фракций размером менее 425 мкм и увлажнение до образования пасты. После чего полученную пасту помещают на латунную чашу устройства для реализации способа - прибор Казагранде, и наносят на образце с помощью специальной металлической пластины неглубокое продольное углубление. Влажность на границе текучести при этом соответствует влажности, при которой после 25 встряхиваний чаши с образцом, сбрасываемой с высоты 10 мм на бакелитовое основание (или основание из твердой резины) при помощи кулачкового привода, две разделенные половинки глинистой пасты вступают в контакт в нижней части углубления на участке 13 мм.

Недостатком известного способа является его трудоемкость, зависимость результатов анализа от человеческого фактора, обусловленная отсутствием возможности обеспечить одинаковую силу и скорость встряхивания чаши с образцом глинистой массой, а также длительные сроки испытания.

Анализ аналогов показывает, что существующие способы определения пластичности глинистого сырья имеют большие погрешности, характеризуются высокой трудоемкостью процесса измерений и имеют ряд ограничений. Кроме того, определение пластичности глинистого сырья косвенными методами зачастую не отвечает физическому смыслу этих характеристик.

Наиболее близким по технической сущности и совокупности существенных признаков к заявленному способу является выбранный в качестве прототипа способ измерения параметров пластичности глинистых масс, представленный в ГОСТ 21216-2014 [ГОСТ 21216-2014 «Сырье глинистое. Методы испытаний»]. Используемый в прототипе метод измерения предполагает измерение граничных влажностей, соответствующих состояниям, когда глинистая масса находится в пластичном состоянии (влажности на границе раскатывания - W_P и влажности на границе текучести (нижняя граница текучести) - W_L). Проведение измерений в соответствии с данным способом, включает в себя отбор пробы глинистой массы, ее высушивание до постоянной массы при температуре (105±5)°С, измельчение и просеивание через сито с сеткой №1. После чего в подготовленную пробу добавляют воду до образования густой однородной пластичной массы. Величина W_P определяется как влажность приготовленной из глинистой пасты, при которой паста, раскатываемая ладонью на стеклянной пластине в жгут диаметром 3 мм, начинает делиться поперечными трещинами на фрагменты длинной 3-10 мм. Величина W_L определяется как влажность приготовленной из глинистой пасты, при которой балансирный конус с углом при вершине 30° и высотой 25 мм (общая масса конуса 76±0,2 г.) погружается под действием собственного веса на глубину 10 мм. По достижении консистенций глинистой массы, соответствующих определяемым граничным состояниям, из пасты отбирают пробы массой не менее 10 г для определения значения влажности на границе раскатывания и не менее 25 г для определения нижней границы текучести высушиванием до постоянной массы при температуре 105±2°С сушильном шкафу или лампой инфракрасного излучения мощностью 500 Вт.

Прототип обладает рядом недостатков. Так, недостатком прототипа в части способа определения величины W_P является высокая трудоемкость процесса многократного раскатывания жгутов исследуемого глинистого сырья ручным способом, а также низкая надежность получаемых результатов из-за невозможности точного контроля за измерением размеров раскатываемых жгутов. Разные экспериментаторы могут производить различные усилия раскатывания, что обуславливает субъективный характер получаемых значений W_P. Кроме того, поверхность и середина образца, раскатанного в жгут, могут иметь различную влажность, что в последствие приведет к ошибкам в определении границы раскатывания.

При определении параметра W_L, на достоверность результатов измерений существенно влияет скорость погружения балансирного конуса в глинистую пасту. Конус, падающий с уровня поверхности образца, оказывает на глинистую пасту воздействие ударного характера, завышающее величину показателя текучести, особенно в глинах с повышенной влажностью на границе текучести. При этом достаточно сложно реализовать указанное в данном способе условие погружение балансирного конуса (на глубину 10 м). Недостатком способа также является необходимость подбора влажности глинистого сырья, при которой выполняется предложенное условие перехода его в текучее состояние, путем подготовки неопределенного количества проб.

Таким образом, основные недостатки прототипа заключаются в значительной трудоемкости процесса измерений, а также в низкой надежности получаемых результатов из-за невозможности точного контроля за состоянием, при котором глинистая масса проявляет свои пластические свойства.

Задача заявляемого изобретения заключается в повышении эффективности и достоверности определения показателей пластичности глинистого сырья.

Техническим результатом заявляемого изобретения является снижение трудоемкости, сокращение времени измерений, повышения точности и достоверности определения границ текучести и раскатывания, а также числа пластичности глинистого сырья за счет прямого измерения показателей пластичности по изменению фазового состояния вещества.

Данный технический результат достигается за счет того, что в предлагаемом способе для определения границ текучести и раскатывания, а также числа пластичности глинистого сырья, подготавливают глинистую массу посредством высушивания до постоянной массы при температуре (105±5)°С, измельчения и просеивания через сито с сеткой №1. После чего в подготовленную в глинистую массу последовательно добавляют воду и с использованием инфракрасного спектрометра осуществляют съемку инфракрасных спектров проб глинистой массы, содержащих различное количество воды, в среднем диапазоне волновых чисел в режиме нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО). Для съемки инфракрасных спектров используются известные стандартные методики, определяемые спецификой используемого спектрометра. После чего на полученных обзорных спектрах выделяют полосы поглощения с максимумом в интервале волновых чисел 900-1100 см^-1, который соответствует колебаниям SiO-групп кристаллической решетки глинистых минералов, и строят графическую зависимость положения максимума полосы поглощения колебаний связи Si-O от водосодержания. Полученная таким образом кривая имеет два характерных излома, обусловленных образованием связей между молекулами воды и атомами поверхностного слоя глинистых частиц, и указывающих на изменение фазового состояния вещества. Количество воды, необходимое для перехода глинистой массы в пластичное состояние, определяется по двум характерным изломам на полученной кривой, при этом первый излом соответствует влажности на границе раскатывания, второй -влажности на границе текучести. Число пластичности соответствует интервалу влажности между двумя характерными изломами на определяемой кривой.

На фиг. 1 представлены обзорные инфракрасные спектры нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) каолиновой глины различной влажности (W).

На фиг. 2 представлена кривая зависимости положения максимума полосы поглощения валентных колебаний связи Si-O, относящейся к колебаниям кристаллической решетки глинистых минералов, от влажности.

Предлагаемый способ поясняется изображением обзорных инфракрасных спектров НПВО глинистого сырья различной влажности (фиг. 1), на которых отмечена полоса поглощения с максимумом в интервале волновых чисел 900-1100 см^-1, соответствующая колебаниям SiO-групп кристаллической решетки глинистых минералов, а также построенным на основе этих данных графиком зависимости положения максимума полосы поглощения валентных колебаний связи Si-O (фиг. 2) от водосодержания (массовой влажности глинистого сырья), где в качестве примера глинистого сырья рассмотрена каолиновая глина Глуховецкого месторождения. Как видно из экспериментальных данных, полученных авторами и заявителями предлагаемого изобретения, на представленной кривой отмечается два характерных излома, отмеченные цифрами 1 и 2 (фиг. 2). Первый излом обусловлен фазовым переходом глинистого сырья из твердого состояния в пластичное, что соответствует влажности на границе раскатывания W_P. Второй соответствует влажности на границе текучести W_L. Прерывистыми вертикальными линиями на графике отмечены диапазоны изменения характеристик W_P и W_L, измеренных в соответствие со стандартными методиками, изложенными в прототипе. Сплошные вертикальные линии на графике, расположенные внутри указанных диапазонов, указывают на положение характерных изломов на полученной в соответствие с предложенным в настоящем изобретении способе, интервал значений влажности между которыми соответствует числу пластичности (IP).

Этот принцип измерения имеет преимущества по сравнению с существующими известными методами определения пластичности глинистого сырья, так как в отличие от известных методов, где переход глинистой массы в пластичное состояние определяется на основании условно установленных критериев, зачастую не отвечающих физическому состоянию объекта исследования, в заявляемом способе измерение параметров пластичности осуществляется путем прямого определения фазового состояния вещества методом инфракрасной спектроскопии. Это позволяет минимизировать вероятность пропуска момента достижения образца определяемой граничной влажности, являющейся одной из главных причин получения ошибочных значений W_P, W_L, IP в известных способах.

Достоинством предлагаемого способа является также высокая производительность с одновременным устранением ряда ручных промежуточных операций, связанных с необходимостью проведения многократных испытаний неопределенного количества проб глинистого сырья до достижения его консистенции, соответствующей установленному критерию перехода в пластичное состояние. Благодаря чему существенно снижается погрешность измерений, обусловленная человеческим фактором.

Заявляемый способ характеризуется простотой и экономичностью: для исследования необходимо всего несколько миллиграммов вещества, что позволяет эффективно и рационально использовать отобранные образцы глинистого сырья для измерения других физических и физико-механических характеристик. При этом появляется возможность достоверно определять пластичность различного глинистого сырья при любом водосодержании с использованием одного устройства для определения всех параметров пластичности (W_P, W_L, IP).

Таким образом, указанные в изобретении отличительные и существенные для решения поставленной цели признаки расширяют область использования способа и обеспечивают его промышленную применимость.

Применение заявляемого способа позволит обеспечить повышение качества продукции на основе глинистого сырья за счет эффективного и достоверного анализа его физических характеристик.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для определения физических свойств горных пород, используемых в качестве вторичного минерального ресурса в горнодобывающей отрасли, а также определения показателей технологических свойств глинистого сырья, применяемого для производства керамических изделий, керамзита, огнеупоров, геополимеров, стеклокомпозитов. Технический результат заключается в снижении трудоемкости, сокращении времени измерений, повышении точности и достоверности определения границ текучести и раскатывания, а также числа пластичности глинистого сырья. Способ определения пластичности глинистого сырья заключается в подготовке глинистой массы и определении значений влажностей, соответствующих границе текучести и границе раскатывания, в котором в глинистую массу последовательно добавляют воду и с использованием инфракрасного спектрометра осуществляют съемку инфракрасных спектров увлажненной глинистой массы в среднем диапазоне волновых чисел в режиме нарушенного полного внутреннего отражения, на которых выделяют полосы поглощения с максимумом в интервале волновых чисел 900-1100 см^-1, который соответствует колебаниям SiO-групп кристаллической решетки глинистых минералов, и строят графическую зависимость положения максимума полосы поглощения колебаний связи Si–O от водосодержания и по минимуму на построенной кривой определяют значение влажности на границе раскатывания, по первому излому кривой - значение влажности на границе текучести, а по участку кривой от минимума до первого излома определяют число пластичности. 2 ил.

Способ определения пластичности глинистого сырья, заключающийся в подготовке глинистой массы и определении значений влажностей, соответствующих границе текучести и границе раскатывания, отличающийся тем, что в глинистую массу последовательно добавляют воду и с использованием инфракрасного спектрометра осуществляют съемку инфракрасных спектров увлажненной глинистой массы в среднем диапазоне волновых чисел в режиме нарушенного полного внутреннего отражения, на которых выделяют полосы поглощения с максимумом в интервале волновых чисел 900-1100 см^-1, который соответствует колебаниям SiO-групп кристаллической решетки глинистых минералов, и строят графическую зависимость положения максимума полосы поглощения колебаний связи Si–O от водосодержания и по минимуму на построенной кривой определяют значение влажности на границе раскатывания, по первому излому кривой - значение влажности на границе текучести, а по участку кривой от минимума до первого излома определяют число пластичности.