УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
[0001] Пищевое волокно, или грубое волокно - это неперевариваемая часть пищи, получаемой из растений. Было обнаружено, что употребление продуктов с высоким содержанием клетчатки снижает аппетит. Пищевое волокно состоит из растворимого и нерастворимого волокна. Растворимое волокно, которое растворяется в воде, легко подвергается ферментативному расщеплению в толстой кишке с образованием газов и физиологически активных продуктов расщепления и может быть пребиотиком и иметь вязкую консистенцию. Нерастворимое волокно, которое не растворяется в воде, является метаболически инертным и создает объем, либо может быть пребиотиком и подвергается метаболическому расщеплению в толстой кишке.
[0002] Пищевые волокна могут изменять природу содержимого желудочно-кишечного тракта и изменять абсорбцию других питательных и химических веществ. Некоторые типы растворимого волокна поглощают воду, превращаясь в гелеобразное, вязкое вещество, которое расщепляется бактериями в пищеварительном тракте. Некоторые типы нерастворимого волокна обладают объемообразующим действием и не расщепляются. Лигнин - основной источник нерастворимого пищевого волокна - может изменять скорость реакции и метаболизм растворимых волокон. Другие типы нерастворимого волокна, в особенности резистентный крахмал, расщепляются полностью.
[0003] Химически пищевые волокна состоят из некрахмальных полисахаридов, таких как арабиноксиланы, целлюлоза и многие другие растительные компоненты, такие как резистентный крахмал, резистентные декстрины, инулин, лигнин, воски, хитины, пектины, бета-глюканы, и олигосахаридов. Министерство сельского хозяйства США приняло новую позицию для включения функциональных волокон в качестве изолированных источников волокон, которые могут быть включены в рацион. Термин "волокно" является в некоторой степени ошибочным, поскольку многие типы так называемых пищевых волокон на самом деле не имеют волокнистой структуры.
[0004] Пищевые источники пищевого волокна часто подразделяются в зависимости от того, обеспечивают ли они преимущественно растворимые или нерастворимые волокна. Пищевые продукты растительного происхождения содержат оба типа волокна в разных пропорциях, в зависимости от свойств растения.
[0005] Преимуществами потребления волокна является образование полезных соединений в процессе ферментации растворимого волокна и способность нерастворимого волокна (благодаря его пассивным гигроскопическим свойствам) увеличивать объем, смягчать стул и сокращать время прохождения через кишечный тракт.
[0006] Часто композиции пищевых волокон используются в пищевой промышленности или при производстве потребительских товаров благодаря своим функциональным свойствам, которые включают увеличение вязкости, абсорбцию воды, создание объема, эмульгирующие и даже гелеобразующие свойства. Добавление функционального пищевого волокна может обеспечивать улучшение текстуры, питательную ценность, а в некоторых случаях более простую маркировку, заменяя менее удобные для потребителя варианты.
[0007] Таким образом, сохраняется потребность в получении пищевого волокна из содержащих пектин растений, которые могут быть легко переработаны с сохранением как растворимых, так и нерастворимых компонентов волокон с высококачественными свойствами.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[0008] Цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы предложить способ получения композиции содержащей активированный пектин биомассы из исходного материала содержащей пектин биомассы, композицию биомассы, содержащей активированный пектин, и продукт, содержащий такую композицию биомассы, содержащей активированный пектин. Это может быть достигнуто с помощью признаков, определенных в независимых пунктах формулы изобретения. Другие улучшения охарактеризованы в зависимых пунктах формулы изобретения. Неожиданно было обнаружено, что исходный материал содержащей пектин биомассы, содержащей нерастворимый протопектин и нерастворимое волокно (например, целлюлозное волокно из кожуры плодов цитрусовых), можно обрабатывать активирующим раствором, содержащим спирт и кислоту, при определенных условиях и подвергать воздействию определенного количества механической энергии в неламинарном потоке с превращением нерастворимого протопектина в растворимый пектин in situ и с частичным сворачиванием части целлюлозных волокон в фибриллы. В результате получают композицию содержащей активированный пектин биомассы, которая содержит растворимый пектиновый компонент и нерастворимый волокнистый компонент, взаимодействующие между собой с образованием открытой сети, с получением конечной композиции с повышенной кажущейся вязкостью и характеристиками связывания воды и высоким соотношением растворимого пектина и нерастворимого волокна. Кроме того, растворимый пектиновый компонент в результате такой обработки становится растворимым в воде, то есть в холодной воде, и может быть экстрагирован без добавления тепла, что позволяет преодолеть некоторые недостатки, связанные с традиционными способами экстракции пектина из материала содержащей пектин биомассы.
[0009] Предложены способы получения композиции содержащей активированный пектин биомассы, такие как способы, в которых кожура цитрусовых является исходным материалом содержащей пектин биомассы, а полученная композиция биомассы, содержащей активированный пектин, имеет параметр перекрывания клубков, равный или приблизительно равный 2 или больше. Первый способ получения композиции содержащей активированный пектин биомассы раскрыт в настоящем документе и может включать: A) смешивание исходного материала содержащей пектин биомассы, содержащей нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент, с водным раствором спирта с образованием смеси; B) активацию исходного материала содержащей пектин биомассы с образованием композиции содержащей активированный пектин биомассы, содержащей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент, при обработке исходного материала содержащей пектин биомассы: (i) активирующим раствором, полученным при добавлении соляной кислоты к смеси с получением рН смеси в пределах от приблизительно 0,5 до приблизительно 2,5, и (ii) путем нагревания до температуры выше или равной приблизительно 40°С; и C) приложение механической энергии: (i) либо к смеси стадии A), (ii) во время активации в стадии B), (iii) либо к смеси стадии A) и во время активации в стадии B); и D) отделение композиции содержащей активированный пектин биомассы от смеси. Во время этого первого способа содержание спирта, присутствующего в смеси, может составлять примерно или больше чем 35 процентов по весу или примерно или больше чем 40 процентов по весу в расчете на общий вес смеси.
[0010] В другом варианте осуществления настоящего изобретения раскрыт второй способ получения композиции содержащей активированный пектин биомассы, и в этом варианте осуществления способ может включать: A) смешивание исходного материала содержащей пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент, с водным раствором спирта с образованием смеси; B) активацию исходного материала содержащей пектин биомассы с образованием содержащей активированный пектин композиции биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент, при обработке исходного материала содержащей пектин биомассы: (i) активирующим раствором, полученным путем добавления серной кислоты к смеси с получением pH смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 2,5, и (ii) путем нагревания до температуры выше или равной приблизительно 40°С; и C) приложение механической энергии: (i) либо к смеси стадии A), (ii) во время активации в стадии B), (iii) либо к смеси стадии A) и во время активации в стадии B); и D) отделение композиции содержащей активированный пектин биомассы от смеси. Во время этого второго способа содержание спирта, присутствующего в смеси, может составлять примерно или больше чем 35 процентов по весу или примерно или больше чем 40 процентов по весу в расчете на общий вес смеси.
[0011] В еще одном варианте осуществления этого изобретения раскрыт третий способ получения композиции содержащей активированный пектин биомассы, и в этом варианте осуществления способ может включать: a) смешивание исходного материала содержащей пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент, с водным раствором спирта с образованием смеси; b) обработку смеси стадии a) с целью снижения содержания кальция в исходном материале содержащей пектин биомассы до меньшего или равного приблизительно 6 мг на г сухого вещества исходного материала содержащей пектин биомассы с образованием материала содержащей пектин биомассы; c) активацию материала содержащей пектин биомассы со сниженным содержанием кальция в смеси стадии b), с получением композиции содержащей активированный пектин биомассы со сниженным содержанием кальция в смеси стадии b) с получением содержащей активированный пектин композиции биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент, при обработке материала содержащей пектин биомассы со сниженным содержанием кальция активирующим раствором, полученным путем добавления серной кислоты и/или фосфорной кислоты к смеси с получением pH смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 2,5, и нагревания до температуры выше чем примерно или приблизительно 40°С; и d) приложение механической энергии: (i) к смеси стадии a), (ii) во время стадии b), (iii) во время активации в стадии c) или (iv) любой комбинации этого; и e) отделение композиции содержащей активированный пектин биомассы от смеси. Во время этого третьего способа спирт, присутствующий в смеси, может составлять примерно или больше чем 35 процентов по весу или примерно или больше чем 40 процентов спирта по весу в расчете на общий вес смеси.
[0012] В еще одном варианте осуществления настоящего изобретения раскрыт четвертый способ получения композиции содержащей активированный пектин биомассы, и в этом варианте осуществления способ может включать: А) смешивание исходного материала содержащей пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент, с водным раствором спирта с полчением смеси; B) активацию исходного материала содержащей пектин биомассы с образованием содержащей активированный пектин композиции биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент, при обработке исходного материала содержащей пектин биомассы: (i) активирующим раствором, полученным при добавлении кислоты к смеси с получением pH смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 2,5, и (ii) путем нагревания до температуры выше чем примерно или приблизительно 40°C; C) приложение механической энергии: (i) либо к смеси в стадии A), (ii) во время активации в стадии B), (iii) либо к смеси в стадии A) и во время активации в стадии B); и D) отделение содержащей активированный пектин композиции биомассы от смеси. В этом четвертом способе исходный материал содержащей пектин биомассы может включать везикулы цитрусовых, такие как везикулы апельсина, везикулы лимона, везикулы лайма, везикулы грейпфрута, везикулы мандарина и т.п., или их любую комбинацию. Во время четвертого способа спирт, присутствующий в смеси, может составлять примерно или больше чем приблизительно 35 процентов по весу или примерно или больше чем приблизительно 40 процентов по весу в расчете на общий вес смеси.
[0013] Также предложены композиции биомассы, содержащие активированный пектин, включающие нерастворимый волокнистый компонент целлюлозного материала и растворимый пектиновый компонент, и, без ограничения этим, такие композиции могут содержать от приблизительно 55 до приблизительно 80 процентов по весу нерастворимого волокнистого компонента и от приблизительно 20 до приблизительно 45 процентов по весу растворимого пектинового компонента. Кроме того, при получении из плодов цитрусовых в качестве исходного материала содержащей пектин биомассы, композиции содержащей активированный пектин биомассы имеют параметр перекрывания клубков, равный примерно или приблизительно 2 или больше.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
[0014] Прилагаемые чертежи далее иллюстрируют примерные варианты осуществления изобретения и служат для пояснения, в качестве примера, принципов изобретения.
[0015] ФИГ. 1 является схематической иллюстрацией графика с данными, полученными на основе значений энергии в Таблице 1, согласно примеру осуществления настоящего изобретения.
[0016] ФИГ. 2 является схематической иллюстрацией графика с данными, подготовленными на основе значений энергии в Таблице 2, согласно примеру осуществления настоящего изобретения.
[0017] ФИГ. 3 является графиком Qvisc в зависимости от кальция для некоторых экспериментов в Примере 10.
[0018] ФИГ. 4 является графиком Qvisc в зависимости от кальция для некоторых экспериментов в Примере 10.
[0019] ФИГ. 5 является графиком Qvisc в зависимости от выхода пектина для некоторых экспериментов в Примере 10.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ
[0020] Композиции содержащей активированный пектин биомассы, описанные в настоящем документе, включают нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент. Композиции содержащей активированный пектин биомассы получают из исходного материала содержащей пектин биомассы, который: (i) объединен с активирующим раствором и подвергнут термической обработке при температуре больше или равной приблизительно 40 градусам Цельсия для активации и (ii) к которому приложена механическая энергия либо перед активацией, во время активации, либо в обоих случаях; где в течение всего способа спирт присутствует в смеси в количестве примерно или больше чем приблизительно 35 процентов по весу или примерно или больше чем приблизительно 40 процентов по весу в расчете на общий вес смеси. Это приводит к улучшенной переработке и функциональности по сравнению с композициями содержащей пектин биомассы, полученными из исходного материала содержащей пектин биомассы, без активации и воздействия механической энергии.
[0021] Большая часть пектина в исходном материале содержащей пектин биомассы находится в форме протопектина (то есть нерастворимого пектина, имеющего очень высокую степень этерификации (СЭ), который недоступен), который требуется гидролизовать для того, чтобы он стал функциональным. При смешивании исходного материала содержащей пектин биомассы с активирующим раствором, содержащим спирт и кислоту, и приложении тепла (т.е. активации), протопектин можно гидролизовать без расщепления или экстракции полученного пектина, и, следовательно, это приводит к получению композиции содержащей активированный пектин биомассы, которая содержит значительно больше растворимого пектина, чем может быть доступно при использовании обычных способов. Кроме того, было обнаружено, что приложение механической энергии к исходному материалу содержащей пектин биомассы либо до, либо во время контакта с активирующим раствором, либо в обоих случаях, с преимуществом позволяет гидролизовать большее количество протопектина и, следовательно, приводит к образованию большего количества водорастворимого пектина. Композиции содержащей пектин биомассы содержат растворимый пектиновый компонент с улучшенной функциональностью, такой как более высокая характеристическая вязкость и более высокий выход пектина, и нерастворимый волокнистый компонент с улучшенной функциональностью, такой как более высокая водосвязывающая способность.
Композиции содержащей активированный пектин биомассы
[0022] Свойства композиции содержащей активированный пектин биомассы могут быть охарактеризованы параметром перекрывания клубков композиции, который представляет собой средство оценки качества и количества пектина в составе композиции содержащей активированный пектин биомассы. То есть параметр перекрывания клубков может использоваться для указания функциональности композиции содержащей активированный пектин биомассы. Используемый в настоящем описании параметр перекрывания клубков определяется согласно следующей формуле:
Параметр перекрывания клубков=IVпектина × выход пектина,
где IVпектина представляет собой характеристическую вязкость пектина, выделенного из композиции содержащей активированный пектин биомассы, а выход пектина является количеством пектина, экстрагированного из композиции содержащей активированный пектин биомассы, деленным на общее количество композиции содержащей активированный пектин биомассы. Таким образом, единицей измерения параметра перекрывания клубков является дл/г. Характеристическая вязкость и выход пектина могут быть измерены при использовании любого подходящего способа, такого как, например, способы, описанные в настоящем документе.
[0023] Композиция содержащей активированный пектин биомассы может иметь параметр перекрывания клубков равный примерно или приблизительно 1,2 или больше, в особенности при использовании плодов цитрусовых в качестве исходного материала содержащей пектин биомассы. Композиция содержащей активированный пектин биомассы может иметь параметр перекрывания клубков от примерно или приблизительно 1,2 до примерно или приблизительно до 4,5. Композиция содержащей активированный пектин биомассы может иметь параметр перекрывания клубков от примерно или приблизительно 2,5 до примерно или приблизительно 4,5. Композиция содержащей активированный пектин биомассы может иметь параметр перекрывания клубков от примерно или приблизительно 2,5 до примерно или приблизительно 4,5. Композиция содержащей активированный пектин биомассы может иметь параметр перекрывания клубков от примерно или приблизительно 2,0 до примерно или приблизительно 3,5. Кроме того, композиция содержащей активированный пектин биомассы может иметь параметр перекрывания клубков 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, 2, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2,9, 3, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6 или 4,7. Композиция содержащей активированный пектин биомассы согласно настоящему изобретению может иметь значение параметра перекрывания клубков между любым из указанных значений параметров перекрывания клубков.
[0024] При получении композиции содержащей активированный пектин биомассы из других пектинсодержащих материалов, таких как яблоки, топинамбуры или свекла, параметр перекрывания клубков варьирует в зависимости от количества натурального протопектина, доступного для превращения в растворимый пектин. Композиция содержащей активированный пектин биомассы, в случае использования исходного материала пектиновой биомассы, выбранного из яблока, топинамбура или свеклы, может иметь параметр перекрывания клубков в пределах от или от приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 2,0. Кроме того, композиция содержащей активированный пектин биомассы может иметь параметр перекрывания клубков по меньшей мере приблизительно на 300 процентов больше, чем у исходного материала содержащей пектин биомассы.
[0025] Композиция содержащей активированный пектин биомассы может иметь кажущуюся вязкость от или от приблизительно 150 мПа⋅с до примерно или приблизительно 3500 мПа⋅с, при измерении в водном растворе при температуре 25°C и pH 4,0 с использованием вискозиметра Brookfield, как раскрыто в Методике 2 в настоящем документе, особенно при использовании плодов цитрусовых в качестве исходного материала содержащей пектин биомассы. Кажущаяся вязкость может составлять от или от приблизительно 250 мПа⋅с до примерно или приблизительно 3100 мПа⋅с, от или от приблизительно 350 мПа⋅с до примерно или приблизительно 3100 мПа⋅с, от или от приблизительно 500 мПа⋅с до примерно или приблизительно 3100 мПа⋅с, от или от приблизительно 600 мПа⋅с до примерно или приблизительно 3100 мПа⋅с, от или от приблизительно 800 мПа⋅с до примерно или приблизительно 3100 мПа⋅с, от или от приблизительно 1000 мПа⋅с до примерно или приблизительно 3100 мПа⋅с, от или от приблизительно 1200 мПа⋅с до примерно или приблизительно 3100 мПа⋅с, от или от приблизительно 1500 мПа⋅с до примерно или приблизительно 3100 мПа⋅с, от или от приблизительно 2000 мПа⋅с до примерно или приблизительно 3100 мПа⋅с и от или от приблизительно 2500 мПа⋅с до примерно или приблизительно 3100 мПа⋅с. Композиция содержащей активированный пектин биомассы настоящего изобретения также может иметь кажущуюся вязкость между любыми из этих указанных значений вязкости.
[0026] Композиции содержащей активированный пектин биомассы могут иметь Быструю вязкость (Qvisc), при измерении, как описано в Примере 10 ниже, составляющую по меньшей мере приблизительно 50 мПа⋅с, например, в пределах от приблизительно 50 мПа⋅с до приблизительно 400 мПа⋅с или от приблизительно 150 мПа⋅с до приблизительно 300 мПа⋅с, в особенности при использовании плодов цитрусовых в качестве исходного материала содержащей пектин биомассы. В других аспектах такие композиции содержащей активированный пектин биомассы могут быть охарактеризованы значением Qvisc от приблизительно 100 мПа⋅с до приблизительно 220 мПа⋅с; в альтернативе от приблизительно 110 мПа⋅с до приблизительно 210 мПа⋅с; или, в альтернативе, от приблизительно 140 мПа⋅с до приблизительно 200 мПа⋅с.
[0027] Композиция содержащей активированный пектин биомассы может иметь водосвязывающую способность от примерно или приблизительно 14 г/г до примерно или приблизительно 70 г/г или от примерно или приблизительно 14 г/г до примерно или приблизительно 27 г/г. Композиция содержащей активированный пектин биомассы может иметь водосвязывающую способность от примерно или приблизительно 18 г/г до примерно или приблизительно 27 г/г. Водосвязывающая способность содержащей активированный пектин композиции может составлять от примерно или приблизительно 20 г/г до примерно или приблизительно 27 г/г.
[0028] Композиция содержащей активированный пектин биомассы может иметь pH по меньшей мере примерно или приблизительно 2,5. Например, композиция содержащей активированный пектин биомассы может иметь pH от примерно или приблизительно 2,5 до примерно или приблизительно 9, от примерно или приблизительно 2,5 до примерно или приблизительно 5,5, от примерно или приблизительно 2,7 до примерно или приблизительно 4,5 или от примерно или приблизительно 3,5 до примерно или приблизительно 4,5, в 1% по весу растворе в деионизированной воде.
[0029] При активации исходного материала содержащей пектин биомассы, чтобы он стал композицией содержащей активированный пектин биомассы, протопектин можно превратить в его легкорастворимую форму пектина in situ. Способы, описанные ниже, не удаляют природные пектиновые вещества, присутствующие в исходном материале содержащей пектин биомассы. В некоторых вариантах пектин практически не экстрагируют из исходного материала содержащей пектин биомассы в смеси во время стадии активации. Используемый в настоящем документе термин "по существу не экстрагируют пектин" означает, что меньше 1% пектина в исходном материале содержащей пектин биомассы удаляется во время стадии активации. Без ограничения какой-либо теорией считается, что использование спирта в стадии активации предотвращает вымывание пектина из исходного материала содержащей пектин биомассы. Это приводит к получению композиции содержащей активированный пектин биомассы, которая является не только высокофункциональной, но и ближе к природе, что приводит к получению минимально обработанного продукта.
[0030] Пектиновый компонент может присутствовать в композиции содержащей активированный пектин биомассы в количестве от приблизительно 20% до приблизительно 55% по весу композиции активированной пектинсодержащей биомассы. Пектиновый компонент может присутствовать в количестве от приблизительно 20% до приблизительно 45% по весу композиции содержащей активированный пектин биомассы. Пектин может присутствовать в количестве от приблизительно 30% до приблизительно 50% по весу композиции содержащей активированный пектин биомассы. Пектиновый компонент может присутствовать в количестве приблизительно 20%, приблизительно 25%, приблизительно 30%, приблизительно 35%, приблизительно 40%, приблизительно 45%, приблизительно 50% или приблизительно 55% по весу композиции содержащей активированный пектин биомассы. Кроме того, пектиновый компонент также может присутствовать в композиции содержащей активированный пектин биомассы согласно настоящему изобретению в количестве, находящемся в диапазоне между любыми из этих указанных значений.
[0031] Композиция содержащей активированный пектин биомассы имеет остаточное содержание сахара при измерении в Методике 4 меньше чем приблизительно 30% по весу композиции содержащей активированный пектин биомассы. Использование исходного материала содержащей пектин биомассы, который был промыт спиртом, как дополнительно описано ниже, вымывает сахар и поэтому повышает количество и качество пектинового компонента в материале содержащей активированный пектин биомассы. Остаточное содержание сахара может составлять от приблизительно 3% до приблизительно 30% по весу композиции содержащей активированный пектин биомассы. Остаточное содержание сахара может составлять приблизительно 3%, приблизительно 4%, приблизительно 5%, приблизительно 6%, приблизительно 7%, приблизительно 8%, приблизительно 9%, приблизительно 10%, приблизительно 11%, приблизительно 12%, приблизительно 13%, приблизительно 14%, приблизительно 15%, приблизительно 16%, приблизительно 17%, приблизительно 18%, приблизительно 19%, приблизительно 20%, приблизительно 21%, приблизительно 21%, приблизительно 22%, приблизительно 23%, приблизительно 24%, приблизительно 25%, приблизительно 26%, приблизительно 27%, приблизительно 28%, приблизительно 29% или приблизительно 30%. Кроме того, композиция содержащей активированный пектин биомассы настоящего изобретения также может иметь значение остаточного содержания сахара между любыми из этих указанных значений остаточного содержания сахара.
[0032] Композиция содержащей активированный пектин биомассы может быть высушена с получением формы в виде сухих частиц. Такую форму в виде сухих частиц можно размалывать, что превращает композицию содержащей активированный пектин биомассы в порошковую форму, подходящую для применения, например, путем добавления в продукт питания.
[0033] Композиция содержащей активированный пектин биомассы может не подвергаться сушке, но присутствовать в нерастворенном виде в смеси, в которой материал был активирован. Такой вариант, как правило, но не всегда, используют, когда пектин в композиции содержащей активированный пектин биомассы должен быть экстрагирован. Такая экстракция может быть выполнена путем отделения спирта и большего или меньшего количества воды от композиции содержащей активированный пектин биомассы. Отделенный спирт может повторно использоваться в последующем производстве композиций содержащей активированный пектин биомассы. В альтернативе композицию содержащей активированный пектин биомассы можно экстрагировать без отделения спирта и большего или меньшего количества воды от композиции содержащей активированный пектин биомассы.
Способы
[0034] В одном или более примерах осуществления способы позволяют получать композиции содержащей активированный пектин биомассы с различными характеристиками, как описано выше. Один из технических результатов способов состоит в том, что получаемая в результате композиция содержащей активированный пектин биомассы содержит нерастворимый волокнистый компонент с волокнистой структурой открытой сети и пектиновый компонент in situ, высокого качества и с высоким содержанием. Способы позволяют получать композицию содержащей активированный пектин биомассы из исходного материала содержащей пектин биомассы.
[0035] Первый способ получения композиции содержащей активированный пектин биомассы может включать (или состоять по существу из или состоять из следующего): A) смешивание исходного материала содержащей пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент, с водным раствором спирта с образованием смеси; B) активацию исходного материала содержащей пектин биомассы с образованием композиции содержащей активированный пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент, при обработке исходного материала содержащей пектин биомассы: (i) активирующим раствором, полученным при добавлении соляной кислоты к смеси до получения pH смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 2,5 и (ii) путем нагрева при температуре выше чем примерно или приблизительно 40°С; C) приложение механической энергии либо: (i) к смеси в стадии A), (ii) во время активации в стадии B), либо (iii) к смеси в стадии A) и во время активации в стадии B); и D) отделение композиции содержащей активированный пектин биомассы от смеси. Во время этого первого способа спирт, присутствующий в смеси, может составлять примерно или больше чем приблизительно 35 процентов спирта по весу или примерно или больше чем приблизительно 40 процентов по весу, в расчете на полный вес смеси. Без ограничения этим, раствор кислоты, содержащий от приблизительно 3% по весу до приблизительно 37% по весу соляной кислоты или от приблизительно 5% по весу до приблизительно 37% по весу соляной кислоты, может быть добавлен к смеси в стадии B)
[0036] Второй способ получения композиции содержащей активированный пектин биомассы может включать (или состоять по существу из или состоять из следующего): А) смешивание исходного материала содержащей пектин биомассы, включающего нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент, с водным раствором спирта с образованием смеси; В) активацию исходного материала содержащей пектин биомассы с образованием активированной пектинсодержащей композиции биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент, при обработке исходного материала содержащей пектин биомассы: (i) активирующим раствором, полученным при добавлении серной кислоты к смеси до получения pH смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 2,5, и (ii) путем нагрева до температуры больше чем примерно или приблизительно 40°C; C) приложение механической энергии либо (i) к смеси в стадии A), (ii) во время активации в стадии B), либо (iii) к смеси в стадии A) и во время активации стадии B); и D) отделение активированной пектинсодержащей композиции биомассы от смеси. Во время этого второго способа спирт, присутствующий в смеси, может составлять примерно или больше чем приблизительно 35% спирта по весу или примерно или больше чем приблизительно 40% по весу, в расчете на общий вес смеси. Без ограничения этим, раствор кислоты, содержащий от приблизительно 5% по весу до приблизительно 20% по весу серной кислоты или от приблизительно 7% по весу до приблизительно 15% по весу серной кислоты, может быть добавлен к смеси в стадии B).
[0037] Третий способ получения композиции содержащей активированный пектин биомассы может включать (или состоять по существу из или состоять из следующего): a) смешивание исходного материала содержащей пектин биомассы, включающего нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент, с водным раствором спирта с образованием смеси; b) обработку смеси стадии a) с целью уменьшения содержания кальция в исходном материале содержащей пектин биомассы до меньшего или равного приблизительно 6 мг на г сухого вещества исходного материала содержащей пектин биомассы с получением материала содержащей пектин биомассы со сниженным содержанием кальция; c) активацию материала содержащей пектин биомассы со сниженным содержанием кальция в смеси стадии b) с образованием композиции содержащей активированный пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент, (i) при обработке материала содержащей пектин биомассы со сниженным содержанием кальция активирующим раствором, полученным при добавлении серной кислоты и/или фосфорной кислоты к смеси до получения pH смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 2,5 и (ii) путем нагревания до температуры больше чем примерно или приблизительно 40°C; d) приложение механической энергии (i) к смеси в стадии a), (ii) во время стадии b), (iii) во время активации в стадии c) или (iv) любой их комбинации; и e) отделение содержащей активированный пектин композиции биомассы от смеси. Во время этого третьего способа спирт, присутствующий в смеси, может составлять примерно или больше чем приблизительно 35 процентов по весу или примерно или больше чем приблизительно 40 процентов спирта по весу в расчете на полный вес смеси.
[0038] Четвертый способ получения композиции содержащей активированный пектин биомассы может включать (или состоять по существу из или состоять из следующего): A) смешивание исходного материала содержащей пектин биомассы, включающего нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент, с водным раствором спирта с образованием смеси; B) активацию исходного материала содержащей пектин биомассы с образованием содержащей активированный пектин композиции биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент, при обработке исходного материала содержащей пектин биомассы: (i) активирующим раствором, полученным при добавлении кислоты к смеси до получения pH смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 2,5, и (ii) путем нагрева до температуры больше чем примерно или приблизительно 40°C; C) приложение механической энергии либо: (i) к смеси в стадии A), (ii) во время активации в стадии B), либо (iii) к смеси в стадии A) и во время активации в стадии B); и D) отделение содержащей активированный пектин композиции биомассы от смеси. В этом четвертом способе исходный материал содержащей пектин биомассы может включать везикулы цитрусовых, такие как апельсиновые везикулы, лимонные везикулы, везикулы лайма, везикулы грейпфрута, везикулы мандарина и т.п., или их любую комбинацию. Во время четвертого способа спирт, присутствующий в смеси, может составлять примерно или больше чем приблизительно 35 процентов по весу или примерно или больше чем приблизительно 40 процентов спирта по весу в расчете на полный вес смеси.
[0039] Настоящий документ также охватывает композиции содержащей активированный пектин биомассы, полученные любым из способов, раскрытых в настоящем документе, например, с применением первого способа, второго способа, третьего способа и/или четвертого способа.
[0040] Исходный материал содержащей пектин биомассы представляет собой материал содержащей неактивированный пектин биомассы, которая включает нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектин (т.е. пектин в его нерастворимой форме). Неограничивающие примеры материала содержащей пектин биомассы включают плод и/или кожуру цитрусового (такого как апельсин, лимон, лайм, грейпфрут, помело, свити и мандарин), яблочные выжимки, виноградные выжимки, грушевые выжимки, выжимки айвы, кормовую свеклу, сахарную свеклу, остатки сахарной свеклы после извлечения сахара, остатки семян подсолнечника после извлечения масла, остатки клубней картофеля после получения крахмала, топинамбуры, кожуру и сердцевину ананаса, корни цикория и другие материалы пектинсодержащей биомассы. Нерастворимый волокнистый компонент обычно включает, например, преимущественно целлюлозные волокна, такие как гемицеллюлозу и целлюлозу.
[0041] В соответствии с конкретными аспектами настоящего изобретения исходный материал содержащей пектин биомассы может быть получен из плода цитрусового. Следовательно, исходный материал содержащей пектин биомассы может включать кожуру плода цитрусового (например, кожуру апельсина, кожуру лимона, кожуру лайма, кожуру грейпфрута, кожуру мандарина и т.п., а также их комбинацию) и/или везикулы плода цитрусового (такие как везикулы апельсина, везикулы лимона, везикулы лайма, везикулы грейпфрута, везикулы мандарина и т.п., а также их комбинации).
[0042] Исходный материал содержащей пектин биомассы может быть очищен и подготовлен к применению путем обработки и промывки водой ("промыт водой") согласно традиционному способу, используемому для получения промытого водой материала. Этот способ включает использование, например, свежей и нарезанной кожуры плодов цитрусовых и ее промывку 2-3 объемами воды. Эта операция может быть выполнена 1-4 раза, после чего промытую водой кожуру механически прессуют.
[0043] Исходный материал содержащей пектин биомассы может быть очищен и подготовлен к применению путем контакта и промывки спиртом ("промыт спиртом"). Промытый спиртом исходный материал содержащей пектин биомассы может быть получен при использовании способов, полностью или частично, как описано в патенте США 8,323,513, который включен в настоящий документ поредством отсылки. Считается, что протопектин, присутствующий в исходном материале содержащей пектин биомассы, может связывать воду, что затрудняет удаление воды. Было обнаружено, что обработка (т.е. промывка) исходного материала содержащей пектин биомассы спиртом приводит к тому, что протопектин in situ теряет способность связывать воду, что приводит к вымыванию воды из исходного материала содержащей пектин биомассы без протопектина и, следовательно, в конечном итоге, повышению выхода пектина. Неограничивающие примеры подходящих спиртов включают этанол, изопропанол, метанол и их комбинации. Спирт может присутствовать в смачивающей композиции в количестве от приблизительно 40 до приблизительно 85% по весу смачивающей композиции или по меньшей мере приблизительно 70% по весу смачивающей композиции. Смачивающая композиция может также включать воду в дополнение к спирту, которая может составлять всю или по существу всю остальную часть смачивающей композиции в дополнение к спирту.
[0044] В том случае, когда исходный материал содержащей пектин биомассы промыт спиртом, после каждой промывки исходный материал содержащей пектин биомассы может быть механически отделен, по меньшей мере, от части содержащей спирт смачивающей композиции с получением промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы. Механическое разделение может быть выполнено путем прессования смоченного исходного материала содержащей пектин биомассы, которое может быть выполнено с помощью любого подходящего прессующего устройства, такого как пресс одношнекового типа, или вручную. Давление во время прессования может изменяться от приблизительно 0,5 бар до приблизительно 8 бар или от приблизительно 2 бар до приблизительно 4 бар, и продолжительность прессования может изменяться от приблизительно 1 минуты до приблизительно 25 минут или от приблизительно 10 минут до приблизительно 25 минут или от приблизительно 15 минут до приблизительно 25 минут.
[0045] Исходный материал содержащей пектин биомассы может подвергаться только одной промывке спиртом с последующим механическим разделением с получением промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы. Исходный материал содержащей пектин биомассы может подвергаться больше чем одной промывке спиртом и соответствующему механическому разделению с получением промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы. Исходный материал содержащей пектин биомассы может подвергаться первой промывке спиртом и соответствующему механическому разделению, а затем подвергаться второй промывке спиртом и соответствующему механическому разделению с получением промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы.
[0046] Исходный материал содержащей пектин биомассы может необязательно быть высушен под воздействием тепла с получением высушеного исходного материала содержащей пектин биомассы.
[0047] В стадии A) и стадии a) исходный материал содержащей пектин биомассы, промытый водой или промытый спиртом, или влажный или сухой, может быть смешан с водным раствором спирта с образованием смеси, в которой спирт присутствует в количестве примерно или больше чем приблизительно 35 процентов спирта по весу или примерно или больше чем приблизительно 40 процентов по весу в расчете на полный вес смеси. В стадии A) спирт может присутствовать в смеси в количестве от примерно или приблизительно 35 до примерно или приблизительно 60 процентов спирта по весу или от примерно или приблизительно 40 до примерно или приблизительно 60 процентов спирта по весу. Количество спирта, которое требуется добавить или разбавить, может быть рассчитано специалистом в данной области в зависимости от количества воды, присутствующей в промытом водой исходном материале содержащей пектин биомассы, и в зависимости от количества спирта и воды, присутствующих в промытом спиртом исходном материале содержащей пектин биомассы.
[0048] Обращаясь теперь к первому и второму способам, до активации в стадии B) исходный материал содержащей пектин биомассы содержит нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент. Когда исходный материал содержащей пектин биомассы находится в контакте с активирующим раствором, протопектин гидролизуется in situ с образованием водорастворимого пектина в исходном материале содержащей пектин биомассы, что приводит к получению композиции содержащей активированный пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент. Считается, что протопектин превращается в водорастворимый пектин под воздействием кислоты и, благодаря спирту, это происходит без его вымывания из исходного материала содержащей пектин биомассы. В результате выход пектина может быть повышен.
[0049] Активирующий раствор, включающий спирт и кислоту, может быть получен при добавлении кислоты к смеси в стадии A) до pH смеси в диапазоне от примерно или приблизительно 0,5 до или приблизительно 2,5. Таким образом, активирующий раствор может иметь pH от приблизительно 0,5 до приблизительно 2,5 или от приблизительно 1,0 до приблизительно 2,0. Неограничивающие примеры подходящих спиртов включают изопропиловый спирт, этанол, метанол и их комбинации. Неограничивающие примеры подходящих кислот включают органические и неорганические кислоты, такие как азотную кислоту, лимонную кислоту, щавелевую кислоту, соляную кислоту, серную кислоту, фосфорную кислоту и их комбинации. Спирт может быть раствором от приблизительно 40% до приблизительно 80% спирта, такого как этанол, а кислота может быть раствором от приблизительно 10% до приблизительно 65% соляной кислоты в первом способе и раствором от приблизительно 10% до приблизительно 65% серной кислоты во втором способе, с получением pH смеси в пределах от приблизительно 0,5 до приблизительно 2,5.
[0050] Период времени, в течение которого исходный материал содержащей пектин биомассы находится в контакте с активирующим раствором, изменяется в зависимости, по меньшей мере частичной, от типов используемых спирта и кислот, температуры, при которой нагревают смесь, и от того, приложена ли механическая энергия в стадии B, и от интенсивности приложенной механической энергии. Например, исходный материал содержащей пектин биомассы может подвергаться контакту с активирующим раствором в течение по меньшей мере от приблизительно 5 минут до примерно или приблизительно 2 часов. Исходный материал содержащей пектин биомассы может подвергаться контакту с активирующим раствором в течение от примерно или приблизительно 15 минут до примерно или приблизительно 1 часа. Кроме того, стадию B) могут проводить в течение 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55 минут или 1 часа, 1,1 часа, 1,2 часа, 1,25 часа, 1,3 часа, 1,4 часа, 1,5 часа, 1,6 часа, 1,7 часа, 1,75 часа, 1,8 часа, 1,9 часа и 2 часов. Смесь могут нагревать в течение переода времени, длительность которого находится между любыми из этих указанных значений.
[0051] Стадия активации B) включает нагревание смеси исходного материала содержащей пектин биомассы и активирующего раствора до температуры, которая равна или приблизительно равна 40 или больше градусам Цельсия (°C). Смесь могут нагревать до температуры от примерно или приблизительно 40°C до или приблизительно 90°C. Смесь могут нагревать до температуры, которая составляет от примерно или приблизительно 60°C до примерно или приблизительно 75°C. Смесь могут нагревать до температуры, равной или приблизительно равной одной из 40°C, 45°C, 50°C, 55°C, 60°C, 65°C, 70°C, 75°C, 80°C, 85°C и 90°C, или смесь могут нагревать до температуры, которая находится между любыми из этих указанных значений. В неограничивающем примере температура в стадии B) может находиться в пределах от примерно или приблизительно 45 до примерно или приблизительно 80°C, или от примерно или приблизительно 60 до примерно или приблизительно 80°C, в течение некоторого периода времени в пределах от примерно или приблизительно 15 до примерно или приблизительно 60 минут, или от примерно или приблизительно 20 до примерно или приблизительно 60 минут.
[0052] В смеси, в ходе ее применения в способе, концентрация исходного материала содержащей пектин биомассы ограничена в соответствии с последующим механическим устройством, используемым для приложения механической энергии в стадии C) первого или второго способов. Для более эффективной работы устройства концентрация исходного материала содержащей пектин биомассы может быть более высокой. Для упрощения, концентрация исходного материала содержащей пектин биомассы может быть основана на содержании сухого вещества в исходном материале содержащей пектин биомассы. Концентрация исходного материала содержащей пектин биомассы может составлять от примерно или приблизительно 1 до примерно или приблизительно 5 процентов по весу или может составлять от примерно или приблизительно 2 до примерно или приблизительно 4 процентов по весу, может составлять от примерно или приблизительно 3 до примерно или приблизительно 4 процентов по весу, в расчете на полный вес смеси.
[0053] Первый и второй способы получения композиций содержащей активированный пектин биомассы, описанные в настоящем документе, дополнительно включают, как в стадии C), приложение механической энергии в некоторых стадиях способа. Механическая энергия может быть приложена к смеси в стадии A), которая, как описано выше, представляет собой исходный материал содержащей пектин биомассы в водном растворе спирта. Механическая энергия может быть приложена во время активации в стадии B), который, как описано выше, представляет собой обработку исходного материала содержащей пектин биомассы активирующим раствором и нагревание. Механическая энергия может быть приложена как в ходе стадии A, так и в ходе стадии B). Приложение механической энергии в способе гомогенизирует смесь, изменяет физическую структуру исходного материала содержащей пектин биомассы, увеличивает параметр перекрывания клубков и, частично, позволяет целлюлозе становиться микрофибриллированной целлюлозой. Количество механической энергии, приложенной в способе, зависит от того, в каком стадии ее прикладывают, от типа исходного материала содержащей пектин биомассы, количества исходного материала содержащей пектин биомассы, используемого в смеси, от pH смеси и температуры в стадии активации. Количество механической энергии также может влиять на количество времени, требуемое для выполнения активации исходного материала содержащей пектин биомассы, для получения материала содержащей активированный пектин биомассы.
[0054] Устройства для приложения механической энергии могут быть насосом, рафинером, гомогенизатором, экструдером, кулачковым насосом и/или центробежным насосом. Смесь может циркулировать в системе с замкнутым контуром, которая включает емкость высокого давления (способную вмещать нагретую смесь растворителей), конденсационную емкость, теплообменник, такой как кожухотрубный теплообменник и насос для рециркуляции горячей смеси обратно в емкость, что позволяет многократно пропускать смесь через насос в системе. Может использоваться любой насос, который может прикладывать механическую энергию, такую как двухосевое объемное напряжение, к жидкости, когда она проходит через насос или через систему. Примеры включают насосы с кулачковыми роторами (например, производства Viking Pump, Inc., Cedar Falls, IA; Johnson Pump, Rockford, IL; и Wright Flow Technologies, Inc., Cedar Falls, IA); центробежные насосы и гидротранспортные насосы (например, производства Cornell Pump Company, Clackamas, OR; и Alfa Laval Inc., Richmond. VA). Другие устройства, которые могут использоваться отдельно или в комбинации для передачи механической энергии, такой как двухосевое объемное напряжение, включают пластинчатый рафинер, дисковый рафинер, конический рафинер, гидропульпер, экструдер, фрикционную мельницу, молотковую мельницу и шаровую мельницу. Паровой взрыв или сброс давления также могут использоваться для передачи механической энергии. Способы могут быть разработаны как непрерывные процессы без обратной циркуляции в емкость высокого давления.
[0055] Насос может быть насосом с кулачковыми роторами, одним или в комбинации с насосом другого типа. Насос с кулачковыми роторами представляет собой объемный насос и может иметь однокулачковую, двухкулачковую, трехкулачковую или мультикулачковую конфигурацию. Во время работы два ротора сцепляются вместе и вращаются в противоположных направлениях, формируя полости между роторами и корпусом насоса. Смесь поступает в насос и наполняет полости, двигаясь через насос между кулачками и корпусом. Движение кулачков насоса толкает смесь через выпускное отверстие на нагнетательной стороне насоса, и смесь выталкивается из насоса. Движение смеси через насос подвергает смесь воздействию механической энергии, которая разделяет целлюлозные волокна, по меньшей мере частично, на фибриллы. Механическая энергия может включать двухосевое объемное напряжение. Кулачковый насос может непрерывно перекачивать смесь через теплообменник и обратно в резервуар или емкость высокого давления в течение установленного времени. Способы могут быть разработаны как непрерывные, без обратной циркуляции в резервуар или емкость высокого давления.
[0056] Эта механическая энергия, передаваемая, например, за счет работы насоса, которая может создавать турбулентный поток внутри насоса и в исходном материале содержащей пектин биомассы, когда она циркулирует через замкнутую систему или в непрерывном процессе, открывает структуру целлюлозного компонента, визуально изменяя физическую структуру материала, в результате чего он приобретает более "пушистый" или "хлопкоподобный" внешний вид при исследовании в ходе процесса. Турбулентный поток приводит к возникновению обратных потоков и, следовательно, к расширению исходного материала содержащей пектин биомассы в смеси. Механическая энергия приводит к фибрилляции, по меньшей мере, части целлюлозного волокна с образованием фибрилл, увеличивая площадь поверхности и, следовательно, эффективность стадии активации.
[0057] Приложение механической энергии может преобразовывать волокнистую структуру исходного материала содержащей пектин биомассы в смеси, создавая открытую сеть, что обеспечивает больший доступ активирующего раствора к протопектину, в результате чего протопектин превращается в растворимый пектин внутри волокнистой структуры. В одном примере по существу весь пектин становится легкорастворимым в воде, даже в холодной воде. Микрофибриллированная целлюлоза может находиться в форме частиц и может иметь характеристическую длину в пределах от примерно или приблизительно 1×10-6 метров до примерно или приблизительно 5000×10-6 метров, от примерно или приблизительно 100×10-6 метров до примерно или приблизительно 3000×10-6 метров, от примерно или приблизительно 500×10-6 метров до примерно или приблизительно 3000×10-6 метров или от примерно или приблизительно 100O×10-6 метров до примерно или приблизительно 3000×10-6 метров.
[0058] Механическая энергия, при использовании в настоящем документе, определена либо в килоджоулях (кДж) на килограмм сухого вещества (СВ) в смеси, либо в килоджоулях на килограмм смеси (т.е. суспензии, содержащей исходный материал содержащей пектин биомассы). Определение расхода энергии на кг сухого вещества не зависит от полного веса смеси, подвергнутой предварительной обработке и активации. Количество приложенной механической энергии может составлять или приблизительно составлять 800 килоджоулей или более на кг сухого вещества, или находиться в диапазоне от примерно или приблизительно 800 до примерно или приблизительно 15000 кДж/кг сухого вещества. Механическая энергия, которая может быть приложена к смеси, может быть, по меньшей мере, любой из 800 кДж/кг, 1000 кДж/кг, 1200 кДж/кг, 1400 кДж/кг, 1600 кДж/кг, 1800 кДж/кг, 1900 кДж/кг, 2000 кДж/кг, 2200 кДж/кг, 2400 кДж/кг, 2600 кДж/кг, 2800 кДж/кг, 3000 кДж/кг, 3200 кДж/кг, 3400 кДж/кг, 3600 кДж/кг, 3800 кДж/кг, 4000 кДж/кг, 4200 кДж/кг, 4400 кДж/кг, 4600 кДж/кг, 4800 кДж/кг, 5000 кДж/кг, 5200 кДж/кг, 5400 кДж/кг, 5600 кДж/кг, 5800 кДж/кг, 6000 кДж/кг, 6200 кДж/кг, 6400 кДж/кг, 6800 кДж/кг, 7000 кДж/кг, 7200 кДж/кг, 7400 кДж/кг, 7600 кДж/кг, 7800 кДж/кг, 8000 кДж/кг, 8200 кДж/кг, 8400 кДж/кг, 8600 кДж/кг, 8800 кДж/кг, 9000 кДж/кг, 9200 кДж/кг, 9400 кДж/кг, 9600 кДж/кг, 9800 кДж/кг, 10000 кДж/кг, 10200 кДж/кг, 10400 кДж/кг, 10600 кДж/кг, 10800 кДж/кг, 11000 кДж/кг, 11200 кДж/кг, 11400 кДж/кг, 11600 кДж/кг, 11800 кДж/кг, 12000 кДж/кг, 12200 кДж/кг, 12400 кДж/кг, 12600 кДж/кг, 12800 кДж/кг, 13000 кДж/кг, 13200 кДж/кг, 13400 кДж/кг, 13600 кДж/кг, 13800 кДж/кг, 14000 кДж/кг, 14200 кДж/кг, 14400 кДж/кг, 14600 кДж/кг, 14800 кДж/кг или 15000 кДж/кг, или к смеси может быть приложена механическая энергия в диапазоне от примерно или приблизительно a до примерно или приблизительно b, где a является любым из предыдущих значений механической энергии, а b является любым из предыдущих значений механической энергии, которое >a, такая как, от примерно или приблизительно 800 кДж/кг (или 1200 кДж/кг, или 1400 кДж/кг, или 1900 кДж/кг) до примерно или приблизительно 7800 кДж/кг, или от примерно или приблизительно 800 кДж/кг (или 1200 кДж/кг, или 1400 кДж/кг, или 1900 кДж/кг) до примерно или приблизительно 14400 кДж/кг и т.д. Например, для 1 кг материала (в расчете на сухой вес) в 30 литрах подкисленного водного ратвора спирта, обрабатываемого с помощью кулачкового насоса (типа APV, CL/1/021/10) с электродвигателем мощностью 2 кВт при 50 Гц, который работал при 10 Гц (0,4 кВт) в течение 50 минут (3000 секунд), энергия, сообщенная образцу, составляла 0,4 кВт × 3000 секунд или 1200 килоджоулей (на кг сухого вещества). Механическая энергия для смеси может составлять примерно или приблизительно 36 килоджоулей или больше на килограмм смеси, примерно или приблизительно 40 килоджоулей или больше на килограмм смеси, или примерно или приблизительно 60 килоджоулей или больше на килограмм смеси, и часто может изменяться в пределах до примерно или приблизительно 150 килоджоулей (или 200 килоджоулей, или 400 килоджоулей, или 600 килоджоулей) на килограмм смеси.
[0059] Расход механической энергии на килограмм сухого вещества или на килограмм смеси зависит от механического устройства. Расход энергии может зависеть от размера двигателя насосов или аналогичного используемого устройства, принимая во внимание использование частотного преобразователя, силу тока и напряжение. Например, при использовании кулачкового насоса, имеющего частоту в диапазоне 10-40 Гц, и эффект в диапазоне 0,4-1,6 кВт, с циркуляцией смеси через кулачковый насос за 20-156 проходов, это соответствует расходу механической энергии в диапазоне 800-8600 кДж. С таким кулачковым насосом число проходов через насос может составлять 20-50, что соответствует расходу механической энергии 800-2400 кДж. Этот пример осуществления используется в случае, когда исходным материалом содержащей пектин биомассы является кожура плодов цитрусовых.
[0060] Таблицы 1-2 и график значений параметров перекрывания клубков и механической энергии на Фигурах 1-2 являются примерами эффекта от приложения механической энергии в стадии A), указанном ниже как предварительная обработка, и/или в стадии B), указанном ниже как активация. В этих примерах использовали следующие устройства для приложения энергии: малый кулачковый насос (2 кВт); большой кулачковый насос (5,5 кВт); кулачковый насос (2,2 кВт); центробежный насос (7,5 кВт); гомогенизатор Boston Shear Mill (11 кВт); экструдер (8 кВт); и рафинер (8 кВт). Примерными количествами являлись 1 кг сухого вещества (СВ) в 30 кг смеси и приблизительно 20 кг сухого вещества примерно в 360 кг смеси. Разбавление исходного материала содержащей пектин биомассы спиртом перед предварительной обработкой может быть выполнено для обеспечения возможности перекачивать материал насосом. Когда исходный материал содержащей пектин биомассы промыт спиртом, предварительная обработка может быть выполнена без добавления спирта, например, когда перекачивание не является проблемой при использовании оборудования данного типа. Разбавление спиртом может быть выполнено только в стадии активации. Когда исходный материал содержащей пектин биомассы не разбавлен (например, использование промытой спиртом кожуры цитрусовых), предварительная обработка может требовать меньшего расхода энергии.
[0061] Для вычисления параметров механической энергии в Таблице 1 в качестве примера могут использоваться следующие вычисления:
1) Кулачковый насос имеет электродвигатель 2 кВт при 50 Гц, но работает только при 10 Гц, что дает 0,4 кВт. Кулачковый насос работает 30 минут (1800 секунд), что означает, что механическая энергия составляет: 0,4 кВт*1800 секунд=720 кДж. Рециркулируемая суспензия содержит 1 кг сухого вещества (СВ), таким образом, удельная энергия составляет 720 кДж/кг СВ. Полный объем суспензии составляет 30 кг. Насос, работающий при 10 Гц, создает поток 860 кг/час, таким образом, полный поток суспензии через насос за 30 минут составляет 430 кг. Суспензия при этом проходит 430 кг/30 кг=14,3 циклов.
2) Кулачковый насос имеет электродвигатель 2 кВт при 50 Гц и работает на этой частоте. Кулачковый насос работает 60 минут (3600 секунд), что означает, что механическая энергия составляет: 2 кВт*3600 секунд=7200 кДж. Рециркулируемая суспензия содержит 1 кг сухого вещества (СВ), таким образом, удельная энергия составляет 7200 кДж/кг СВ. Полный объем суспензии составляет 30 кг. Насос, работающий при 50 Гц, создает поток 4300 кг/час, таким образом, полный поток суспензии через насос за 60 минут составляет 4300 кг. Суспензия при этом проходит 4300 кг/30 кг=143 цикла.
Таблица 1
вещество (кг)
Таблица 2
[0062] Со ссылкой на данные в Таблицах 1-2 и на Фигурах 1-2, когда параметр перекрывания клубков нанесен на график в зависимости от приложенной механической энергии, на основе графиков может быть сделан следующий вывод. Если энергия, которая введена в исходный материал содержащей пектин биомассы, в данных примерах кожура цитрусовых, составляет 800 кДж/кг СВ или более или 36 кДж/кг смеси, то параметр перекрывания клубков равен 2 или более. При изменении оборудования, температуры, pH и момента приложения механической энергии изменяется параметр перекрывания клубков. Функциональные возможности материала содержащей активированный пектин биомассы возрастают с увеличением параметра перекрывания клубков. Таким образом, способ может обепечивать получение материала содержащей активированный пектин биомассы с параметром перекрывания клубков, равным или приблизительно равным 2,3 или более, при использовании механической энергии, равной или приблизительно равной 1200 кДж/кг СВ или более, или равной или приблизительно равной 40 кДж/кг смеси, при этом параметр перекрывания клубков равен или приблизительно равен 2,5 или выше при использовании механической энергии, равной или приблизительно равной 1900 кДж/кг СВ или равной или приблизительно равной 60 кДж/кг смеси.
[0063] Обращаясь, например, к образцу 1 выше, разбавление спиртом выполняли перед предварительной обработкой. Количество сухого исходного материала содержащей пектин биомассы (промытой спиртом) = 1 кг (как правило, это относится к 2,5 кг влажной исходной пектинсодержащей биомассы). Полная масса смеси при предварительной обработке=30 кг. Расход энергии при предварительной обработке=1386 килоджоулей (кДж). Расход энергии при активации=1200 кДж. Полный расход энергии являлся расходом энергии при предварительной обработке+расход энергии при активации=2586 кДж. Полный удельный расход энергии (на вес сухого вещества) = (полный расход энергии)/(количество сухой исходной пектинсодержащей биомассы) = 2586 кДж/1 кг=2586 кДж/кг СВ. Полный удельный расход энергии (на полный вес суспензии) = (полный расход энергии)/(полный вес суспензии) = 2586 кДж/30 кг=86,2 кДж/кг.
[0064] Обращаясь, например, к образцу 40, разбавление спиртом выполняли перед предварительной обработкой. Количество сухой исходной пектинсодержащей биомассы (промытой спиртом) = 1 кг (как правило, это относится к 2,5 кг влажной исходной пектинсодержащей биомассы). Полная масса смеси=30 кг. Расход энергии при предварительной обработке=196 кДж. Расход энергии при активации=12000 кДж. Полный расход энергии=расход энергии при предварительной обработке+расход энергии при активации=12196 кДж. Полный удельный расход энергии (на вес сухого вещества) = (полный расход энергии)/(количество сухой исходной пектинсодержащей биомассы) = 12196 кДж/1 кг=12196 кДж/кг. Полный удельный расход энергии (на полный вес смеси) = (полный расход энергии при предварительной обработки)/(полный вес смеси при предварительной обработке) + (полный расход энергии при активации)/(полный вес смеси при активации) = 196 кДж/2,5 кг+12000 кДж/30 кг=478 кДж/кг.
[0065] Способ получения композиций содержащей активированный пектин биомассы, описанных в настоящем документе, включает отделение композиции содержащей активированный пектин биомассы от смеси, именуемое стадией D). После активации и приложения механической энергии композиция содержащей теперь уже активированный пектин биомассы и активирующий раствор разделяют на жидкую фазу, содержащую активирующий раствор, и фазу влажного осадка, содержащую композицию содержащей активированный пектин биомассы. Разделение может быть выполнено путем отжима, прессования, фильтрования, центрифугирования, с помощью мембранной фильтрации или любой их комбинации. Например, влажный осадок можно отжимать путем нанесения на перфорированную ленту или сито, которые позволяют жидкой фазе смеси стекать. Избыток жидкости во влажном осадке может быть удален путем приложения давления, например, при использовании пресса, такого как гидравлический пресс, пневматический пресс, винтовой пресс, пресс Vincent или конусный пресс или центрифуга, или их любой комбинации, с получением обезвоженной композиции содержащей активированный пектин биомассы.
[0066] Композиция материала содержащей активированный пектин биомассы содержит приблизительно 40 процентов по весу сухого вещества, а жидкость состоит в основном из спирта и кислоты. Чтобы удалить остаточную кислоту, стадия разделения D) может включать промывку композиции содержащей активированный пектин биомассы в водном растворе спирта, содержащем от примерно или приблизительно 35 до примерно или приблизительно 90 процентов спирта по весу или от примерно или приблизительно 40 до приблизительно 90 процентов спирта по весу, пока рН промывочной жидкости не увеличится до от примерно или приблизительно 2,5 до примерно или приблизительно 9 или от примерно или приблизительно 3,5 до примерно или приблизительно 4,5. Промывка спиртом также может включать подщелачивающий агент, который может нейтрализовать кислоту. Неограничивающие примеры спиртов, которые могут использоваться для промывки осушенной композиции, содержащей активированный пектин, включают изопропиловый спирт, этанол, метанол и их комбинации. Типичные подщелачивающие агенты включают такие соли щелочных металлов, как карбонат, бикарбонат, или гидроксид, такие как карбонат калия, гидроксид калия, бикарбонат натрия или гидроксид натрия, или аммиак. Эту промывку могут проводить в периодическом процессе или в противоточном процессе. Количество спирта, присутствующего в спиртовом промывочном растворе, может быть увеличено при последующих промывках. Например, первый спиртовой промывочный раствор может включать содержание спирта 45 вес.%; второй спиртовой промывочный раствор может включать содержание спирта 55 вес.%; и третий спиртовой промывочный раствор может включать содержание спирта 70 вес.% или больше. Использование спиртовой промывки с содержанием спирта 70 вес.% или больше, в качестве конечного стадии промывки, может эффективно обезвоживать композицию содержащей активированный пектин биомассы перед сушкой. Это может уменьшить время и температуру, требуемые для получения сухого продукта с целевым содержанием влаги. Присутствие спирта также может способствовать минимизации или предотвращению образования водородных связей между фибриллами целлюлозных волокон композиции содержащей активированный пектин биомассы, что сводит к минимуму или предотвращает ороговение целлюлозных волокон при сушке. Процесс может включать в себя серию последовательных спиртовых промывок с более высокими концентрациями спирта для обезвоживания активированного волокна.
[0067] После стадии отделения композиция содержащей активированный пектин биомассы может быть подвергнута последующей обработке или переработке, поточной или внепоточной. В случае использования композиции содержащей активированный пектин биомассы для экстракции, композиция содержащей активированный пектин биомассы может быть в форме водной суспензии.
[0068] Композиция содержащей активированный пектин биомассы может быть высушена так, что композиция содержащей активированный пектин биомассы будет находиться в сухой форме. Температуру во время сушки нужно контролировать таким образом, чтобы температура композиции содержащей активированный пектин биомассы не превышала приблизительно 75-80 градусов Цельсия, чтобы не повлиять на качество композиции содержащей активированный пектин биомассы. Примеры неограничивающих способов сушки включают применение методов механического разделения для удаления воды из волокон, замену растворителя для вытеснения остаточной воды, например, путем промывки раствором органического растворителя, сублимационной сушки, вакуумной сушки, сушки распылением, сушки в барабанной сушилке, тепловой сушки, сушки потоком воздуха, мгновенной сушки, сушки в псевдоожиженном слое, обработки тепловым излучением и их комбинации. Осушающее вещество может быть включено в процесс сушки для дополнительного ингибирования целлюлозных взаимодействий. Неограничивающие примеры осушающих веществ включают глюкозный сироп, кукурузный сироп, сахарозу, декстрины, мальтодекстрины и их комбинации.
[0069] Композиция содержащей активированный пектин биомассы после сушки может быть дополнительно измельчена, при этом композиция содержащей активированный пектин биомассы будет находиться в форме сухих частиц, например порошка. Неограничивающие примеры подходящих способов измельчения включают измельчение, размол и т.п. Измельчение может дополнительно уменьшать размер частиц высушенной композиции содержащей активированный пектин биомассы с получением продукта, обладающего улучшенными свойствами текучести, диспергируемости, гидратации и/или пригодности к обработке. Частицы могут быть измельчены до размера 300 мкм или меньше. Частицы могут быть измельчены до размера 250 мкм или меньше. Частицы могут быть измельчены до размера 200 и меньше. Частицы могут быть измельчены до размера 150 мкм или меньше. Частицы могут быть измельчены до размера 125 мкм или меньше. Частицы могут быть измельчены до размера 100 и меньше. Частицы могут быть измельчены до размера 75 мкм или меньше. Например, частицы могут быть измельчены до нужного размера путем размола. Можно использовать любой тип мельницы. Например, может использоваться любая из, или комбинация, молотковой мельницы, штифтовой мельницы, штифтовой дисковой мельницы, ударной мельницы, крестовой ударной мельницы, воздушного микронайзера, струйной мельницы, просеивающей мельницы, шаровой мельницы, роторной ударной мельницы и турбомельницы.
[0070] Композиция содержащей активированный пектин биомассы может быть продуктом питания или ингредиентом продукта питания, который обладает преимуществом того, что он может быть принят пищевой промышленностью и требовательными потребителями. Дополнительно или альтернативно, композиция содержащей активированный пектин биомассы может быть пищевой добавкой. Настоящее изобретение также охватывает продукты, такие как пищевые продукты, которые содержат любую из раскрытых в настоящем документе содержащих активированных пектин композиций биомассы и/или содержащих активированных пектин композиций биомассы, полученных любым из способов, раскрытых в настоящем документе.
[0071] Обращаясь теперь к третьему способу получения композиции содержащей активированный пектин биомассы, признаки стадии а) третьего способа могут быть такими же, как описанные в настоящем документе для стадии A) первого и второго способов. Аналогичным образом, признаки стадии c) третьего способа (с использованием серной кислоты и/или фосфорной кислоты) могут быть такими же, как описанные в настоящем документе для стадии B) второго способа (с использованием серной кислоты).
[0072] После стадии a) третьего способа и перед стадией c) идет стадия b) обработки смеси стадии a) для снижения содержания кальция в исходном материале содержащей пектин биомассы до меньшего или равного приблизительно 6 мг на грамм сухого вещества исходного материала содержащей пектин биомассы, с образованием материала содержащей пектин биомассы со сниженным содержанием кальция. В дополнительном аспекте содержание кальция можно снижать до меньшего или равного приблизительно 5 мг/г; в альтернативе, меньшего или равного приблизительно 4 мг/г; в альтернативе, меньшего или равного приблизительно 3 мг/г; или, в альтернативе, меньшего или равного приблизительно 2 мг/г. Для снижения содержания кальция может использоваться любая подходящая обработка. Например, можно использовать стадию предварительной промывки кислотой с использованием любой подходящей кислоты, которая образует растворимую соль с кальцием и которая может снижать pH в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 3 (или приблизительно 1 до приблизительно 3, от приблизительно 1 до приблизительно 2,2 или от приблизительно 1 до приблизительно 2).
[0073] Таким образом, в одном аспекте, обработка смеси в стадии b) может включать предварительную промывку смеси азотной кислотой при pH подкисленной смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 3 (или от приблизительно 1 до приблизительно 3, от приблизительно 1 до приблизительно 2,2 или от приблизительно 1 до приблизительно 2,0) и удаление по меньшей мере части азотной кислоты и кальция из смеси до стадии c). В другом аспекте обработка смеси в стадии b) может включать предварительную промывку смеси лимонной кислотой при pH подкисленной смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 3 (или от приблизительно 1 до приблизительно 3, от приблизительно 1 до приблизительно 2,2 или от приблизительно 1 до приблизительно 2,0) и удаление по меньшей мере части лимонной кислоты и кальция из смеси до стадии c). В еще одном аспекте обработка смеси в стадии b) может включать предварительную промывку смеси соляной кислотой при pH подкисленной смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 3 (или от приблизительно 1 до приблизительно 3 или от приблизительно 1 до приблизительно 2,2) и удаление по меньшей мере части соляной кислоты и кальция из смеси до стадии c). В еще одном аспекте обработка смеси в стадии b) может включать предварительную промывку смеси фосфорной кислотой при pH подкисленной смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 3 (или от приблизительно 1 до приблизительно 3, от приблизительно 1 до приблизительно 2,2 или от приблизительно 1,0 до приблизительно 2,0) и удаление по меньшей мере части фосфорной кислоты и кальция из смеси до стадии c). Показатель pH подкисленной смеси стадии b) может быть больше, чем pH активирующего раствора стадии c).
[0074] Предварительную промывку в стадии b) могут проводить при любой подходящей температуре. В одном аспекте, например, температура предварительной промывки может составлять от примерно или больше чем приблизительно 20°C до примерно или приблизительно 80°C, такой как от приблизительно 45°C до приблизительно 80°C. В другом аспекте подкисленную смесь не нагревают, и стадию b) могут проводить в условиях окружающей среды, которые часто могут попадать в границы 20-30°C. Эту стадию предварительной промывки могут проводить в течение любого подходящего периода времени, такого как от приблизительно 15 до приблизительно 60 минут.
[0075] Перед активацией в стадии c), по меньшей мере, часть кальция и, по меньшей мере, часть азотной кислоты, соляной кислоты, лимонной кислоты, фосфорной кислоты или их комбинации могут удалять из смеси. Могут использовать любой подходящий способ или методику, неограничивающие примеры которых могут включать промывку, отжим, центрифугирование, просеивание, прессование и т.п. Как правило, по меньшей мере приблизительно 80% по весу азотной кислоты, соляной кислоты, лимонной кислоты, фосфорной кислоты или их любой комбинации удаляют до стадии c).
[0076] В стадии d) третьего способа механическая энергия может быть приложена: (i) к смеси в стадии a), (ii) во время стадии b), (iii) во время активации в стадии c) или (iv) любой их комбинации. Количество и источник механической энергии в стадии d) могут быть такими же, которые описаны в настоящем документе для стадии C) первого и второго способов. Аналогичным образом, признаки стадии e) третьего способа могут быть такими же, которые описаны в настоящем документе для стадии D) первого и второго способов.
[0077] В третьем способе спирт, присутствующий в смеси, может составлять примерно или больше чем приблизительно 35 процентов спирта по весу или примерно или больше чем приблизительно 40 процентов по весу (и часто до 60 процентов по весу или до 70 процентов по весу или больше) в расчете на полный вес смеси.
[0078] Необязательно любой из способов получения композиции содержащей активированный пектин биомассы, раскрытой в настоящем документе, может дополнительно включать стадию последующей обработки композиции содержащей активированный пектин биомассы для связывания кальция в активированной композиции и/или уменьшения содержания кальция активированной композиции и увеличения быстрой вязкости активированной композиции. Как описано в настоящем документе для стадии предварительной промывки, подходящая кислота может использоваться аналогичным образом для уменьшения содержания кальция в стадии последующей обработки. Дополнительно или альтернативно, подходящий материал, такой как гексаметафосфат (HMP), может быть добавлен к композиции для связывания кальция. Результат стадии последующей обработки, путем снижения содержания кальция или связывания кальция, состоит в увеличении Быстрой вязкости.
[0079] Также настоящий документ охватывает применения кислоты для снижения содержания кальция в исходном материале содержащей пектин биомассы в соответствии с любым из способов получения композиции содержащей активированный пектин биомассы, раскрытых в настоящем документе. Подходящие кислоты могут включать, без ограничения перечисленными, азотную кислоту, соляную кислоту, лимонную кислоту, фосфорную кислоту и т.п., а также их любую комбинацию.
[0080] Также настоящий документ охватывает четвертый способ получения композиции содержащей активированный пектин биомассы, где способ включает: A) смешивание исходного материала содержащей пектин биомассы, включающего нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент, с водным раствором спирта с образованием смеси; B) активацию исходного материал содержащей пектин биомассы с образованием содержащей активированный пектин композиции биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент, при обработке исходного материала содержащей пектин биомассы: (i) активирующим раствором, полученным при добавлении кислоты (например, азотной кислоты, соляной кислоты, серной кислоты, лимонной кислоты, фосфорной кислоты или их любой комбинации) к смеси до получения pH смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 2,5, и (ii) путем нагрева до температуры больше чем примерно или приблизительно 40°C; C) приложение механической энергии либо (i) к смеси стадии A), (ii) во время активации стадии B), либо (iii) к смеси стадии A) и во время активации стадии B); и D) отделение содержащей активированный пектин композиции биомассы от смеси. В этом четвертом способе исходный материал содержащей пектин биомассы может включать везикулы цитрусовых, такие как апельсиновые везикулы, лимонные везикулы, везикулы лайма, везикулы грейпфрута, везикулы мандарина и т.п., или их любую комбинацию. Кроме того, хотя это и не требуется, в четвертом способе спирт, присутствующий в смеси, может составлять примерно или больше чем приблизительно 35 процентов спирта по весу или примерно или больше чем приблизительно 40 процентов спирта по весу в расчете на полный вес смеси.
[0081] Композиция содержащей активированный пектин биомассы, полученная в четвертом способе, часто может иметь очень высокую водосвязывающую способность, как правило, в пределах от примерно или приблизительно 14 г/г до примерно или приблизительно 70 г/г или от примерно или приблизительно 40 г/г до примерно или приблизительно 70 г/г. Композиция содержащей активированный пектин биомассы, полученная в четвертом способе, может иметь очень высокую Быструю вязкость (Qvisc), часто в пределах от приблизительно 50 мПа⋅с до приблизительно 400 мПа⋅с, от приблизительно 120 мПа⋅с до приблизительно 300 мПа⋅с или от приблизительно 150 мПа⋅с до приблизительно 300 мПа⋅с.
[0082] Несколько аспектов и вариантов осуществления композиций содержащей пектин биомассы и способов их производства описаны в настоящем документе. Признаки объектов изобретения описаны таким образом, что в конкретных аспектах или вариантах осуществления может быть предусмотрена комбинация различных признаков. Для каждого аспекта и/или варианта осуществления или признака, раскрытого в настоящем документе, любые комбинации, которые не оказывают негативного влияния на конструкции, композиции, процессы или способы, описанные в настоящем документе, предусмотрены и могут быть взаимозаменяемыми, с или без прямого описания конкретной комбинации. Таким образом, если прямо не указано иное, любой аспект, вариант осуществления или признак, раскрытый в настоящем документе, может быть включен в комбинацию с целью описания конструкций, композиций, процессов или способов изобретения, соответствующих настоящему описанию.
[0083] В настоящем изобретении раскрыто несколько типов диапазонов. В случае, когда раскрыт или заявлен диапазон какого-либо типа, цель состоит в том, чтобы индивидуально раскрыть или заявить каждое возможное число, которое такой диапазон может разумно охватывать, включая конечные точки диапазона, а также любые поддиапазоны и комбинации охватываемых им поддиапазонов.
[0084] Значения или диапазоны могут быть выражены в настоящем документе как "приблизительно", от "приблизительно" одного конкретного значения и/или до "приблизительно" другого конкретного значения. Когда указаны такие значения или диапазоны, другие раскрытые аспекты включают определенное указанное значение, от одного конкретного значения и/или до другого конкретного значения. Аналогичным образом, когда значения указаны как приближения при использовании предыдущего "приблизительно", следует понимать, что конкретное значение формирует другой аспект. Также следует понимать, что существует много значений, раскрытых в нем, и что каждое значение в настоящем документе также раскрыто как "приблизительно" такое конкретное значение в дополнение к самому значению. В некоторых аспектах "приблизительно" может использоваться для обозначения, например, в пределах 10% указанного значения, 5% указанного значения или 2% указанного значения.
[0085] Концентрации и проценты указаны в процентах по весу, если из контекста не следует иное.
[0086] Хотя композиции и способы описаны в настоящем документе с точки зрения "включения" различных компонентов или стадий, композиции и способы также могут "состоять по существу из" или "состоять из" различных компонентов или стадий, если не указано иное.
[0087] Формы единственного числа "a", "an" и "the" должны включать множественные альтернативы, например, по меньшей мере один, если не определено иное.
[0088] В рамках описания и определения идей настоящего изобретения следует отметить, что термин "по существу" используется в настоящем документе для обозначения изначальной степени неопределенности, которая может быть связана с любым количественным сравнением, значением, измерением или другим представлением. Термин "по существу" также используется в настоящем документе для обозначения степени, в которой количественное представление может отличаться от указанной ссылки, не приводя к изменению основной функции рассматриваемого объекта.
[0089] Хотя любые материалы и методы, подобные или эквивалентные описанным в настоящем документе, могут использоваться при практическом осуществлении или тестировании изобретения, в настоящем документе описаны типичные материалы и методы.
[0090] Все публикации и патенты, указанные в настоящем документе, включены в настоящий документ посредством отсылки с целью описания и раскрытия, например, конструкций и методик, которые описаны в публикациях и патентах, которые могут использоваться в сочетании с описанным изобретением.
Примеры
[0091] Композиции содержащей активированный пектин биомассы и способы могут быть дополнительно описаны следующими неограничивающими примерами. Это всего лишь примеры различных исходных материалов и механической энергии, включенных в описанный способ получения композиции содержащей активированный пектин биомассы и продукта, включающего такую композицию содержащей активированный пектин биомассы.
[0092] Следующие методики использовали для анализа степени этерификации (СЭ), степени галактуроновой кислоты (ГК), кажущейся вязкости (мПа⋅с), характеристической вязкости (дл/г), остаточного содержания сахара (%),связывания воды (г/г), SAG и процентный выход (%).
Методика 1: Определение степени этерификации и степени галактуроновой кислоты
[0093] Степень этерификации (СЭ) и степень галактуроновой кислоты (ГК) измеряли при использовании модификации метода, описанного в FAO JECFA Monographs 4 (2007). 100 мл кислого спирта (100 мл 50-60% изопропанола+5 мл дымящей 37% HCl) добавляли к 2,00 г измельченной кожуры при перемешивании магнитной мешалкой в течение 10 минут. Смесь фильтровали или пропускали через воронку Бюхнера с фильтровальной бумагой, стакан промывали кисным спиртом 6×15 мл и также фильтровали или пропускали через воронку Бюхнера с фильтровальной бумагой. Затем фильтрат промывали сначала приблизительно 1000 мл 50-60% изопропанола, а после этого приблизительно 2×50 мл 100% изопропанола. Затем образец сушили в течение приблизительно 2,5 часов при 105°C.
[0094] Образцы весом приблизительно 0,40 г измеряли для определения в двойной повторности (отклонение между определениями в двойной повторности не должно было превышать 1,5% абсолютного значения, иначе анализ повторяли). Образцы сначала увлажняли приблизительно 2 мл 100% изопропанола. Затем приблизительно 50 мл не содержащей углекислый газ воды добавляли к увлажненным образцам при перемешивании магнитной мешалкой. Затем образцы оценивали путем титрования либо с использованием индикатора, либо pH-метра/автоматической бюретки.
[0095] Титрование с использованием индикатора. 5 капель индикатора фенолфталеина добавляли к образцу и титровали 0,1 Н NaOH, пока не наблюдалось изменение цвета (регистрировали как титр V1). Добавляли 20,0 мл 0,5 Н NaOH, перемешивали и закрывали фольгой точно на 15 мин. Добавляли 20,0 мл 0,5 Н HCl при перемешивании, пока не исчезал цвет. Затем добавляли 3 капли индикатора фенолфталеина и титровали 0,1 Н NaOH, пока не наблюдалось изменение цвета (регистрировали как титр V2). Чтобы скомпенсировать возможные неточности балансирования двух частей 20 мл 0,5 Н NaOH и HCl, соответственно, выполняли так называемое "слепое измерение" (т.е. 100 мл деионизированной воды обрабатывали так же, как раствор образца, включая титрование). Последний результат титрования затем регистрировали как титр B1. Степень этерификации и степень галактуроновой кислоты затем характеризовали следующими вычислениями.
(i) Vt=V1+(V2-B1)
(ii) % СЭ (Степень этерификации)=[(V2-B1)/Vt]*100
(iii) % ГК (Степень галактуроновой кислоты)=[194,1*Vt*N*100]/вес промытого и высушеного образца (мг),
где N=скорректированная нормальность по 0,1 Н NaOH, используемому для титрования.
Методика 2: Определение вязкости (VIS)
[0096] 2% раствор пектина приготавливали при 25°C в среде, содержащей гексаметафосфат натрия. Вязкость определяли с помощью вискозиметра Brookfield типа LVT или LVF после доведения pH до 4,0.
[0097] Прибор включал следующее:
1. Аналитические весы
2. Химические стаканы; 400 мл и 2000 мл
3. Магнитная мешалка и магнитные перемешивающие элементы с тефлоновым покрытием
4. pH-метр с подходящим комбинированным электродом
5. Стеклянный цилиндр диаметром 50±1 мм
6. Вискозиметр Brookfield типа LVT или LVF
7. Термометр, 0-110°C
8. Мерные колбы; 250 мл и 1000 мл
9. Серологическая (или мерная) пипетка; 10 мл
[0098] Использовали следующие химические реактивы: гексаметафосфат натрия (пригодный для пищевого применения), гидрокарбонат натрия (NaHCO3) чда и 100% изопропанол (C3H8O).
[0099] Одним из реактивов являлся раствор гексаметафосфата натрия, приготовленный следующим образом: (i) 11,11 г диспергировали в 950 мл деионизированной воды в химическом стакане на 2000 мл и перемешивали в течение 15 минут; (ii) раствор количественно переносили в мерную колбу на 1000 мл и доводили до 1000 мл деионизированной водой; (iii) перемешивали в течение 15 минут. Если гексаметафосфат натрий растворялся не полностью, нужно подготовить новый раствор. Другим реактивом являлся раствор бикарбоната натрия, приготовленный следующим образом: (i) 84,01 г растворяли в деионизированной воде и (ii) доводили до 1000 мл деионизированной водой.
[0100] Методика являлась следующей:
1. Взвешивали 4,00 г образца и переносили в химический стакан на 400 мл, содержащий магнитный перемешивающий элемент.
2. При помощи серологической пипетки к влажному пектину добавляли 10,0 мл изопропанола. Химический стакан устанавливали на магнитную мешалку.
3. К дисперсии пектина добавляли 180 мл раствора гексаметафосфата натрия при перемешивании. Перемешивание продолжали в течение 1 часа приблизительно при 700 об/мин.
4. В раствор пектина помещали pH-электрод. Значение pH доводили до 3,95-4,05, добавляя по каплям раствор бикарбоната натрия.
5. Чистый вес раствора пектина доводили до 200,0 г, добавляя деионизированную воду.
6. Раствор пектина переносили в стеклянный цилиндр. Температуру доводили до 25°C, поместив стеклянный цилиндр с раствором в подходящую охлаждающую или нагревающую баню.
7. Кажущуюся вязкость измеряли на вискозиметре Brookfield типа LVT или LVF при использовании шпинделя № 3 при 60 об/мин. После 60 секунд вращения производили регистрацию значений и с точностью до 0,5 по шкале.
Методика 3: Определение характеристической вязкости и выхода
[0101] Приблизительно 40 мг образца взвешивали и диспергировали в 100 мкл этанола. Добавляли 40 мл элюента и перемешивали смесь с помощью магнитной мешалки c термоблоком при 75±2°C в течение 30 минут.
[0102] Приготовление элюента для получения 10 литров элюента для FIPA (Осторожно: 0,3 M литийацетатный буфер) проводили следующим образом:
1. Приблизительно 3 л воды Milli-Q наливали в мерный стакан объемом 5000 мл.
2. Добавляли магнитный перемешивающий элемент и устанавливали на магнитную мешалку для получения подходящей воронки во время всех добавлений.
3. В лодочке для взвешивания взвешивали 125,6 г моногидрата гидроксида лития и количественно переносили в химический стакан.
4. В лодочке для взвешивания взвешивали 0,20 г азида натрия и количественно переносили в химический стакан.
5. В мерном стакане на 500 мл взвешивали 360,4 г ледяной уксусной кислоты и количественно переносили в химический стакан.
6. После растворения всех трех реактивов добавляли воду Milli-Q до 5000 мл и продолжали перемешивание в течение 5 минут.
7. Содержимое вливали в емкость для фильтрования под давлением.
8. Химический стакан промывали общим объемом 5000 мл воды Milli-Q, которую переносили в емкость для фильтрования под давлением, получив в общей сложности 10 л элюента.
9. Жидкость фильтровали при использовании блока для фильтрования под давлением с фильтром Sartopore 2 производства Sartorius (0,45+0,2 мкм).
10. После приготовления проверяли pH буфера, который должен был составить 4,6±0,1.
[0103] Образец переносили в водяную баню с температурой 5°C на 5 минут для охлаждения до комнатной температуры, и поскольку образец содержит нерастворимый материал, его нужно было вручную растворить и отфильтровать (фильтр 0,45 мкм) перед переносом во флакон автосемплера. Характеристическую вязкость образцов затем определяли с помощью эксклюзионной хроматографии (SEC). Молекулы разделяли в соответствии с их размером с помощью гельпроникающей хроматографии, при этом элюент из хроматографической колонки пропускали через четыре детектора (рефрактометрический детектор, лазерный детектор светорассеяния под прямым углом, малоугловой лазерный детектор светорассеяния и детектор вязкости). Программа Viscotek преобразовывала сигнал детектора вязкости и рефрактометрического детектора в характеристическую вязкость.
[0104] Прибор Viscotek TDA 302 FIPA, оборудованный насосом Viscotek VE 1122 системы подачи растворителя, использовали вместе с автосемплером Thermo Separation Products AS 3000 с модулем подготовки образцов. Колонки включали Thermo BioBasis SEC60 (150×7,8 мм), которые были подключены к компьютеру с программой OmniSEC для сбора данных и вычислений. Время работы автосемплера устанавливали на 10 минут, и использовали инжекцию с полным заполнением петли 25 мкл. Прибор Viscotek TDS 302 FIPA автоматически измеряет концентрацию растворимого пектина в образце, что позволяет получить процентное значение выхода пектина.
Методика 4: Определение остаточного содержания сахара
[0105] 10 г образца измеряли в стеклянном стакане на 600 мл. К образцу добавляли 200 мл 50% изопропанола и перемешивали в течение четырех часов на магнитной мешалке при комнатной температуре. Смесь переносили в вакуумную воронку Бюхнера с фильтровальной бумагой и промывали стакан 250 мл 50% изопропанола, чтобы гарантировать полный перенос, и промывали образец через воронку Бюхнера с фильтровальной бумагой. Затем образец сушили в течение ночи (минимум 12 часов) при 65-70°C в сошильной камере. Затем определяли вес высушенного образца и вычисляли содержание остаточного сахара:
Остаточный сахар = [(вес сухого образца - вес сухого, промытого образца)*100]/вес сухого образца
Методика 5: Определение водосвязывающей способности
[0106] Водосвязывающую способность измеряли с помощью модифицированной версии метода AAC 56-30.01, описанного в публикации Kael Eggie, Development of an extruded flax-based feed ingredient (2010). 1,0 г материала добавляли в центрифужную пробирку объемом 50 мл и взвешивали. Деионизированную воду добавляли в центрифужную пробирку маленькими, недозированными порциями и перемешивали после каждого добавления, пока смесь не была тщательно смочена. Пробирку с ее содержимым встряхивали на вортексе и затем центрифугировали при 3000 об/мин в течение 10 минут при комнатной температуре. Супернатант отбрасывали и, в тех случаях, когда супернатант не появлялся, добавляли еще воды и повторяли центрифугирование. Конечный вес пробирки и контейнера регистрировали и вычисляли водосвязывающую способность (WBC) согласно следующей формуле:
Водосвязывающая способность = ((масса пробирки+масса осадка) - (масса пробирки+масса образца))/масса образца
Методика 6: Определение SAG
[0107] Этот метод идентичен методу 5-54 комиссии IFT по стандартизации пектина за исключением того, что он модифицирован для применения механической мешалки вместо картофелемялки.
[0108] Устройство включало следующее:
1. Аналитические весы
2. Лабораторные весы (максимальная нагрузка 3-5 кг, точность 0,2 г)
3. Кастрюля из нержавеющей стали, 1,5 л, диаметром 15 см
4. Электрическая плитка диаметром 15 см, 1500 Вт
5. Мешалка с электроприводом, регулируемая скорость, 500-1000 об/мин
6. Вал мешалки (HETO, изделие № 000240, чертеж № 0004259)
7. Химические стаканы (1000 мл и 150 мл)
8. Шпатель
9. Секундомер
10. Термометр, 100°C
11. pH-метр
12. Стаканы и лента SAG
13. Ридгелиметр (прибор для определения прочности геля)
14. Струна для нарезки сыра
15. Рефрактометр
16. Термостат
[0109] Использовали следующие химические реактивы: сахар, винную кислоту (раствор 488 г на литр) и деионизированную воду.
[0110] Приготовление геля производили следующим образом:
1. В химическом стакане объемом 1000 мл взвешивали 650-(650/x) г сахара, где x=расчетная твердость образца.
2. Переносили 20-30 г взвешенного сахара в сухой химический стакан объемом 150 мл и добавляли взвешенный образец (вес образца для использования в геле выражен следующим образом: 650 г/расчетный класс твердости).
3. Образец и сахар тщательно смешивали в химическом стакане при перемешивании шпателем.
4. 410 мл деионизированной/дистиллированной воды вливали во взвешенную кастрюлю емкостью 1500 мл из нержавеющей стали и помещали в нее вал мешалки. Всю смесь образца/сахара сразу вливали в воду при перемешивании при 1000 об/мин. Важно как можно быстрее погрузить раствор образца/сахара в воду и перенести какие-либо остатки образца/сахара из маленького химического стакана в кастрюлю.
5. Перемешивание продолжали в течение двух минут.
6. Через 2 минуты кастрюлю ставили на предварительно нагретую электрическую плитку и перемешивали при 500 об/мин.
7. Когда содержимое начинало сильно кипеть, добавляли оставшийся сахар и продолжали нагревание и перемешивание, пока сахар не растворялся, и пока чистая масса партии геля не составила 1015 г. Электрическая плитка должна быть отрегулирована так, чтобы полное время нагрева геля составляло 5-8 минут (максимальная мощность, 1500 Вт).
8. После взвешивания партии 1015 г на лабораторных весах ее оставляли на столе на одну минуты. Затем кастрюлю наклоняли так, чтобы содержимое почти начинало перетекать через край, и быстро снимали всю пену. Термометр погружали в партию и продолжали осторожное перемешивание, пока температура не достигала точно 95°C.
9. Партию быстро наливали в два предварительно подготовленных стакана SAG, каждый из которых содержал 1,75-2,25 мл раствора винной кислоты, и наклеивали на них клейкую ленту так, чтобы стаканы можно было наполнить на приблизительно 1 см выше краев.
10. Через 15 минут стаканы накрывали крышками, и когда температура достигала 30-35°C, помещали стаканы в термостат при 25±3°C на 20-24 часа.
[0111] Свойства геля измеряли следующим образом:
1. После хранения гелей в течение 20-24 часов со стаканов снимали крышки и удаляли ленту. С помощью струны для резки сыра верхний слой срезали и отбрасывали.
2. Затем гель осторожно поворачивали и извлекали из стакана в перевернутом положении на квадратную стеклянную пластину в комплекте с ридгелиметром.
3. Секундомер запускали, как только гель оказывался на стеклянной пластине. Если гель немного наклонялся на одну сторону, его поправляли, осторожно наклоняя стеклянную пластину в другом направлении.
4. Пластину и гель осторожно устанавливали на основание ридгелиметра так, чтобы гель был центрирован под винтом микрометра, который затем нужно закрутить вниз до поверхности геля.
5. Через две минуты после запуска секундомера конус винта микрометра приводили в контакт с гелем и регистрировали показание ридгелиметра до ближайшей отметки 0,1.
6. Измеряли pH, который должен был составлять 2,2-2,4. В ином случае образец тестировали повторно.
[0112] Класс прочности геля образца вычисляли следующим образом:
1. При использовании калибровочной таблицы ридгелиметра показание ридгелиметра преобразовывали в Коэффициент 1 (см. Фиг. 1).
2. При использовании корректировочной таблицы для учета сухих веществ, измеренное содержание растворимых сухих веществ преобразовывали в Коэффициент 2 (см. Фиг. 2).
3. При умножении расчетного класса в тесте на поправочные коэффициенты получали истинный класс, используя следующую формулу:
Расчетный класс×Коэффициент 1×Коэффициент 2=истинный класс
Таблица 3
19,1
19,2
19,3
19,4
19,5
1,195
1,190
1,186
1,182
1,177
22,1
22,2
22,3
22,4
22,5
1,062
1,057
1,054
1,048
1,044
25,1
25,2
25,3
25,4
25,5
0,933
0,928
0,925
0,921
0,917
19,7
19,8
19,9
20,0
1,168
1,163
1,158
1,155
22,7
22,8
22,9
23,0
1,035
1,031
1,027
1,022
25,7
25,8
25,9
26,0
0,910
0,906
0,902
0,898
20,2
20,3
20,4
20,5
1,146
1,142
1,137
1,133
23,2
23,3
23,4
1,013
1,009
1,005
26,2
26,3
26,4
26,5
0,892
0,888
0,885
0,881
20,7
20,8
20,9
21,0
1,124
1,120
1,115
1,110
23,7
23,8
23,9
24,0
0,992
0,987
0,983
0,978
26,7
26,8
26,9
27,0
0,875
0,872
0,868
0,864
21,2
21,3
21,4
21,5
1,097
1,093
1,068
24,2
24,3
24,4
24,5
0,969
0,965
0,960
0,957
27,2
27,3
27,4
27,5
0,859
0,856
0,853
0,850
21,7
21,8
21,9
1,080
1,076
1,072
24,7
24,8
24,9
0,946
0,944
0,940
27,7
27,8
27,9
0,844
0,842
0,838
Таблица 4
Пример 1
[0113] Свежую апельсиновую кожуру промывали в спирте при использовании способов, описанных в патенте США 8,323,513, и затем прессовали вручную с последующей второй последовательной промывкой/прессованием, с получением промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы. Затем сухой, промытый спиртом исходный материал содержащей пектин биомассы разделяли на четыре образца - Образцы 1, 2, 3 и 4.
[0114] Образец 1 (активированный/без механической энергии): 2500 граммов (сухого вещества) промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы активировали путем контакта материала со спиртом и кислотой при 60°C в течение 1 часа без воздействия механической энергии. Количество кислоты, которое использовали, подбирали в соответствии с количеством кислоты, используемой в экстракции сухой кожуры (0,1 мл кислоты/грамм кожуры): 2500 граммов сухой кожуры, 250 мл 62% азотной кислоты; 20 л 60% изопропилового спирта. После обычной активации, т.е. без механической энергии, образец охлаждали до 25°C и сливали жидкую фазу. Осушенный образец затем промывали 100 л 60% изопропилового спирта, а затем сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов. Затем высушенный образец мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0115] Образец 2 (активированный/механическая энергия): 1000 граммов (сухого вещества) промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы активировали путем контакта материала со спиртом и кислотой при 70°C в течение 1 часа с воздействием механической энергии 10800 килоджоулей. Количество кислоты, которое использовали, подбирали в соответствии с количеством кислоты, используемой в экстракции сухой кожуры (0,1 мл кислоты/грамм кожуры): 1000 граммов сухой кожуры, 100 мл 62% азотной кислоты; 30 л 60% изопропилового спирта.
[0116] Механическую энергию индуцировали при постоянной рециркуляции насосом смеси образца (материала, спирта и кислоты), в частности, смесь образца непрерывно перекачивали со скоростью 5200 л/ч из емкости (KOFA ApS, объем 25 л) через трубчатый теплообменник (длина 3 метра; внешний диаметр 6 дюймов (15,2 см); 2 внутренних трубки, каждая диаметром 11/2 дюйма (3,8 см)) и обратно в емкость с помощью кулачкового насоса (APV, CL/1/021/10), который работал при 50 Гц.
[0117] После активации при воздействии механической энергии, смесь образца охлаждали до 15°C и затем отжимали с помощью пресса Vincent (модель CP-4). Отжатый образец затем два раза промывали обычным способом, где каждую промывку проводили в течение 5 минут в 30 л 60% изопропилового спирта с доведением до pH 3,5 при использовании 10% карбоната натрия. Промытый образец затем сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов. Затем высушенный образец мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0118] Образец 3 (неактивированный/без механической энергии): 30 граммов (сухого вещества) промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0119] Образец 4 (неактивированный/механическая энергия): 30 граммов (сухого вещества) промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы суспендировали в 3 л деионизированной воды, а затем пропускали через гомогенизатор (гомогенизатор APV Rannie 1000, тип 12.50, рег. номер 113, Копенгаген, Дания) два раза под давлением 300 бар для передачи сопоставимой механической энергии, как в случае Образца 2. Гомогенизированный образец смешивали с 6 л 100% изопропанола и затем отжимали через нейлоновую ткань 60 мкм. Затем отжатый образец сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов, после чего высушенный образец мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0120] Сухую, промытую обычным способом водой, апельсиновую кожуру получали и делили на четыре образца - Образец 5, 6, 7 и 8.
[0121] Образец 5 (активированный/без механической энергии): 500 граммов (сухого вещества) промытого водой исходного материала содержащего пектин биомассы активировали при контакте материала с 15 л 60% этанола и 50 мл 62% азотной кислоты при 65°C в течение 2 часов без воздействия механической энергии. После обычной активации, т.е. без механической энергии, образец охлаждали до 25°C и затем отжимали. Отжатый образец затем промывали 15 л 60% этанола с доведением до pH 4,0 10% карбонатом натрия, а затем сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов. Затем высушенный образец мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0122] Образец 6 (активированная/механическая энергия): 1000 граммов (сухого вещества) промытого водой исходного материала содержащего пектин биомассы активировали при контакте материала с 30 л 60% этанола и 100 мл 62% азотной кислоты при 70°C в течение 1 часа при воздействии механической энергии 10800 килоджоулей.
[0123] Механическую энергию индуцировали путем постоянной рециркуляции насосом смеси образца (материала, спирта и кислоты), в частности, смесь образца непрерывно перекачивали со скоростью 5200 л/ч из емкости (KOFA ApS, объем 25 л) через трубчатый теплообменник (длина 3 метра; внешний диаметр 6 дюймов (15,2 см); 2 внутренних трубки, каждая диаметром 11/2 дюйма (3,8 см)) и обратно в емкость с помощью кулачкового насоса (APV, CL/1/021/10), который работал при 50 Гц.
[0124] После активации при воздействии механической энергии смесь образца охлаждали до 15°C, а затем отжимали при использовании пресса Vincent (модель CP-4). Отжатый образец затем промывали обычным способом в течение 5 минут в 30 л 60% этанола с доведением до pH 4,0 при использовании 10% карбоната натрия. Промытый образец затем сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов. Затем высушенный образец мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0125] Образец 7 (неактивированный/без механической энергии): 30 граммов (сухого вещества) промытого водой исходного материала содержащей пектин биомассы мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0126] Образец 8 (неактивированный/механическая энергия): 30 граммов (сухого вещества) промытого водой исходного материала содержащей пектин биомассы суспендировали в 3 л деионизированной воды, а затем пропускали через гомогенизатор (гомогенизатор APV Rannie 1000, тип 12.50, рег. номер 113, Копенгаген, Дания) два раза под давлением 300 бар с передачей сопоставимой механической энергии образцу, как в случае Образца 2. Гомогенизированный образец смешивали с 6 л 100% изопропанола и затем отжимали через нейлоновую ткань 60 мкм. Затем отжатый образец сушили в сушильном шкафу в 65°C в течение 10 часов, после чего высушенный образец мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0127] Выход (% растворимого пектина в образце), характеристическую вязкость (пектина, экстрагированного из образца), остаточное содержание сахара (% по весу образца), степень этерификации пектина в образце (СЭ), степень галактуроновой кислоты образца (ГК), кажущуюся вязкость (VIS) образца в 2% растворе/дисперсии при pH 4 и водосвязывающую способность образца (граммы воды/граммы сухого вещества) измеряли и вычисляли параметр перекрывания клубков. Результаты приведены в таблице ниже.
Таблица 5
(%)
(дл/г)
(дл/г)
(%)
(%)
(%)
(мПа⋅с)
(г/г)
[0128] Как показано в Таблице 5, промытый спиртом образец, который активировали при воздействии механической энергии, имеет более высокую кажущуюся вязкость, чем сравниваемый образец, активированный без воздействия механической энергии. Фактически, все образцы, которые подвергались воздействию механической энергии, имели более высокую кажущуюся вязкость, чем кажущаяся вязкость сравниваемых с ними образцов, которые подвергались воздействию механической энергии.
[0129] Также проиллюстрировано, что образцы, которые подвергались воздействию механической энергии, также имеют более высокий выход пектина. Этот результат вызывает удивление, поскольку традиционно считалось, что воздействие на исходный материал содержащей пектин биомассы механической энергии, превышающей 1200 килоджоулей на кг сухого вещества, приведет к разрушению или распаду материала с получением формы, которая сделает отделение активирующего раствора, а также экстракцию пектина из нее более сложной, и, следовательно, может неприемлемо снизить выход пектина.
[0130] Параметр перекрывания клубков Образца 2 указывает, что пектинсодержащая композиция, которая промыта спиртом и затем активирована при воздействии механической энергии, обладает наиболее высокой требуемой функциональностью.
Пример 2
[0131] Свежую апельсиновую кожуру промывали в спирте при использовании способов, описанных в патенте США 8,323,513, и затем прессовали вручную с последующей второй промывкой/прессованием, с получением промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы. Затем сухой, промытый спиртом исходный материал содержащей пектин биомассы делили на два образца, Образцы 1 и 2.
[0132] Образец 1 (промытый спиртом/активированный): 1000 граммов (сухого вещества) промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы активировали при контакте материала со спиртом и кислотой при 70°C в течение 1 часа при воздействии механической энергии 10800 килоджоулей. Количество кислоты, которое использовали, подбирали в соответствии с количеством кислоты, используемой при экстракции сухой кожуры (0,1 мл кислоты/грамм кожуры): 1000 граммов сухой кожуры, 100 мл 62% азотной кислоты; 30 л 60% изопропилового спирта.
[0133] Механическую энергию индуцировали при постоянной рециркуляции насосом образца смеси (материала, спирта и кислоты), в частности, смесь образца непрерывно перекачивали со скоростью 5200 л/ч из емкости (KOFA ApS, объем 25 л) через трубчатый теплообменник (длина 3 метра; внешний диаметр 6 дюймов (15,2 см); 2 внутренних трубки, каждая диаметром 11/2 дюйма (3,8 см)) и обратно в емкость с помощью кулачкового насоса (APV, CL/1/021/10), который работал при 50 Гц.
[0134] После активации при воздействии механической энергии смесь образца охлаждали до 15°C и затем отжимали при использовании пресса Vincent (модель CP-4). Отжатый образец затем промывали обычным способом два раза, при этом каждую промывку проводили в течение 5 минут в 30 л 60% изопропилового спирта с доведением до pH 3,5 с использованием 10% карбоната натрия. Промытый образец затем сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов. Затем высушенный образец мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0135] Образец 2 (промытый спиртом/активированный): Образец 2 подготавливали так же, как Образец 1, за исключением того, что Образец 2 активировали при температуре 40°C.
[0136] Сухую, промытую обычным способом водой, апельсиновую кожуру получали и делили на два образца - Образцы 3 и 4.
[0137] Образец 3 (промытый водой/активированный): 1000 граммов (сухого вещества) промытого водой исходного материала содержащей пектин биомассы активировали при контакте материала с 30 л 60% этанола и 100 мл 62% азотной кислоты при 70°C в течение 1 часа при воздействии механической энергии 10800 килоджоулей.
[0138] Механическую энергию индуцировали при постоянной рециркуляции насосом смеси образца (материала, спирта и кислоты), в частности, смесь образца непрерывно перекачивали со скоростью 5200 л/ч из емкости (KOFA ApS, объем 25 л) через трубчатый теплообменник (длина 3 метра; внешний диаметр 6 дюймов (15,2 см); 2 внутренних трубки, каждая диаметром 11/2 дюйма (3,8 см)) и обратно в емкость с помощью кулачкового насоса (APV, CL/1/021/10), который работал при 50 Гц.
[0139] После активации при воздействии механической энергии смесь образца охлаждали до 15°C и затем отжимали с помощью пресса Vincent (модель CP-4). Отжатый образец затем промывали обычным способом в течение 5 минут в 30 л 60% этанола с доведением до pH 4,0 при использовании 10% карбоната натрия. Промытый образец затем сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов. Затем высушенный образец мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0140] Образец 4 (промытый водой/активированный): Образец 4 подготавливали так же, как Образец 3, за исключением того, что Образец 4 активировали при температуре 40°C.
[0141] Выход (% растворимого пектина в образце), характеристическую вязкость (пектин, экстрагированный из образца), остаточное содержание сахара (% по весу образца), степень этерификации пектина в образце (СЭ), степень галактуроновой кислоты образца (ГК), кажущуюся вязкость (раствора, в котором растворе или диспергирован образец) и водосвязывающую способность образца (граммы воды/граммы твердого вещества) измеряли и вычисляли параметр перекрывания клубков. Результаты приведены в таблице ниже.
Таблица 6
(дл/г)
(дл/г)
(%)
(%)
(%)
(мПа⋅с)
(г/г)
[0142] Образцы показывают, что такое функциональное свойство, как кажущаяся вязкость, в образцах, которые подвергались механической обработке при 70°C, намного выше, чем у образцов, которые обрабатывали при 40°C. Это указывает на то, что обработка исходного материала содержащей пектин биомассы при температурах выше 40°C приводит к тому, что материал обладает более высокой функциональностью по сравнению с материалами, обработанными при температурах ниже 40°C.
Пример 3
[0143] Свежую апельсиновую кожуру промывали в спирте при использовании способов, описанных в патенте США 8,323,513, и затем прессовали вручную с последующей второй промывкой/прессованием, а затем сушили с получением сухого, промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы. Затем сухой, промытый спиртом исходный материал содержащей пектин биомассы делили на два образца - Образцы 1 и 2.
[0144] Образец 1 (сухой/без механической энергии): 2500 граммов (сухого вещества) промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы активировали при контакте материала со спиртом и кислотой при 70°C в течение 1 часа без воздействия механической энергии. Количество кислоты, которое использовали, подбирали в соответствии с количеством кислоты, используемым при экстракции сухой кожуры (0,1 мл кислоты/грамм кожуры): 2500 граммов сухой кожуры, 250 мл 62% азотной кислоты; 20 л 60% изопропилового спирта. После активации обычным способом, т.е. без механической энергии, образец охлаждали до 25°C и отжимали. Отжатый образец затем промывали 100 л 60% изопропиловым спиртом, а затем сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов. Затем высушенный образец мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0145] Образец 2 (сухой/механическая энергия): 1000 граммов (сухого вещества) промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы активировали при контакте материала со спиртом и кислотой при 70°C в течение 1 часа при воздействии механической энергии 10800 килоджоулей. Количество кислоты, которое использовали, подбирали в соответствии с количеством кислоты, используемым при экстракции сухой кожуры (0,1 мл кислоты/грамм кожуры): 1000 граммов сухой кожуры, 100 мл 62% азотной кислоты; 30 л 60% изопропилового спирта.
[0146] Механическую энергию индуцировали при постоянной рециркуляции насосом смеси образца (материала, спирта и кислоты), в частности, смесь образца непрерывно перекачивали со скоростью 5200 л/ч из емкости (KOFA ApS, объем 25 л) через трубчатый теплообменник (длина 3 метра; внешний диаметр 6 дюймов (15,2 см); 2 внутренних трубки, каждая диаметром 11/2 дюйма (3,8 см)), и обратно в емкость с помощью кулачкового насоса (APV, CL/1/021/10), который работал при 50 Гц.
[0147] После активации при воздействии механической энергии смесь образца охлаждали до 15°C и затем отжимали при использовании пресса Vincent (модель CP-4). Отжатый образец затем промывали обычным способом два раза, где каждую промывку проводили в течение 5 минут в 30 л 60% изопропилового спирта с доведением до pH 3,5 при использовании 10% карбоната натрия. Промытый образец затем сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов. Затем высушенный образец мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0148] Свежую апельсиновую кожуру промывали в спирте при использовании способов, описанных в патенте США 8,323,513, с получением влажного и прессованного, промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы.
[0149] Образец 3 (влажный/механическая энергия): 950 граммов (сухого вещества) влажного и прессованного, промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы активировали при контакте материала со спиртом и кислотой при 70°C в течение 1 часа при воздействии механической энергии 10800 килоджоулей. Количество кислоты, которое использовали, подбирали в соответствии с количеством кислоты, используемым при экстракции сухой кожуры (0,1 мл кислоты/грамм кожуры): 1000 граммов сухой кожуры, 100 мл 62% азотной кислоты; 30 л 60% изопропилового спирта.
[0150] Механическую энергию индуцировали при постоянной рециркуляции насосом смеси образца (материала, спирта и кислоты), в частности, смесь образца непрерывно перекачивали со скоростью 5200 л/ч из 25 л емкости из нержавеющей стали (без перемешивания) через трубчатый теплообменник (длина 3 метра; внешний диаметр 6 дюймов (15,2 см); 2 внутренних трубки, каждая диаметром 11/2 дюйма (3,8 см)) и обратно в емкость с помощью кулачкового насоса (APV, CL/1/021/10), который работал при 50 Гц.
[0151] После активации при воздействии механической энергии смесь образца охлаждали до 15°C и затем отжимали при использовании пресса Vincent (модель CP-4). Отжатый образец затем промывали обычным способом два раза, где каждую промывку проводили в течение 5 минут в 30 л 60% изопропилового спирта с доведением до pH 3,5 при использовании 10% карбоната натрия. Промытый образец затем сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов. Затем высушенный образец мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0152] Выход (% растворимого пектина в образце), характеристическую вязкость (пектина, экстрагированного из образца), остаточное содержание сахара (% по весу образца), степень этерификации пектина в образце (СЭ), степень галактуроновой кислоты образца (ГК), кажущуюся вязкость (раствора, в котором растворен или диспергирован образец), и водосвязывающую способность образца (граммы воды/граммы твердого вещества) измеряли и вычисляли параметр перекрывания клубков. Результаты приведены в таблице ниже.
Таблица 7
(дл/г)
(дл/г)
(%)
(%)
(%)
(мПа⋅с)
(г/г)
[0153] Как показано в Таблице 7, такое функциональное свойство, как кажущаяся вязкость, намного выше в образце, в котором исходный материал содержащей пектин биомассы был промыт, но не высушен впоследствии. Это показывает, что в некоторых случаях может быть желательно избегать сушки промытого исходного материала содержащей пектин биомассы перед активацией (контакт исходного материала содержащей пектин биомассы с активирующим раствором и воздействие механической энергии на смесь). Кроме того, как показано в таблице, функциональное свойство SAG соответствует такому же профилю, как функциональное свойство вязкость.
Пример 4
[0154] Свежую апельсиновую кожуру промывали в спирте при использовании способов, описанных в патенте США 8,323,513, а затем прессовали вручную с последующей второй промывкой/прессованием, с получением промытого спиртом и высушенного исходного материала содержащей пектин биомассы.
[0155] Образец 1: 1000 граммов (сухого вещества) промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы активировали при контакте материала со спиртом и кислотой при 70°C в течение 1 часа при воздействии механической энергии 10800 килоджоулей. Количество кислоты, которое использовали, подбирали в соответствии с количеством кислоты, используемым при экстракции сухой кожуры (0,1 мл кислоты/грамм кожуры): 1000 граммов сухой кожуры, 100 мл 62% азотной кислоты; 30 л 60% изопропилового спирта.
[0156] Механическую энергию индуцировали при постоянной рециркуляции насосом смеси образца (материала, спирта и кислоты), в частности, смесь образца непрерывно перекачивали со скоростью 5200 л/ч из емкости (KOFA ApS, объем 25 л) через трубчатый теплообменник (длина 3 метра; внешний диаметр 6 дюймов (15,2 см); 2 внутренних трубки, каждая диаметром 1/4 дюйма (0,6 см)) и обратно в емкость с помощью кулачкового насоса (APV, CL/1/021/10), который работал при 50 Гц.
[0157] После активации при воздействии механической энергии смесь образца охлаждали до 15°C и затем отжимали при использовании пресса Vincent (модель CP-4). Отжатый образец затем промывали обычным способом два раза, где каждую промывку проводили в течение 5 минут в 30 л 60% изопропилового спирта с доведением до pH 3,5 при использовании 10% карбоната натрия. Промытый образец затем сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов. Затем высушенный образец мололи и просеивали через сито с ячейками 100 микронов, чтобы все образцы имели одинаковую крупность частиц.
[0158] Образец 2: Свежую апельсиновую кожуру промывали в спирте при использовании способов, описанных в патенте США 8,323,513, а затем прессовали вручную с последующей второй промывкой/прессованием, с получением влажного, промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы.
[0159] 950 граммов (сухого вещества) влажного, промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы активировали при контакте материала со спиртом и кислотой при 70°C в течение 1 часа при воздействии механической энергии 10800 килоджоулей. Количество кислоты, которое использовали, подбирали в соответствии с количеством кислоты, используемым при экстракции сухой кожуры (0,1 мл кислоты/грамм кожуры): 1000 граммов сухой кожуры, 100 мл 62% азотной кислоты; 30 л 60% изопропилового спирта.
[0160] Механическую энергию индуцировали при постоянной рециркуляции насосом смеси образца (материала, спирта и кислоты), в частности, смесь образца непрерывно перекачивали со скоростью 5200 л/ч из 25 л емкости из нержавеющей стали (без перемешивания) через трубчатый теплообменник (длина 3 метра; внешний диаметр 6 дюймов (15,2 см); 2 внутренних трубки, каждая диаметром 11/2 дюйма (3,8 см)) и обратно в емкость с помощью кулачкового насоса (APV, CL/1/021/10), который работал при 50 Гц.
[0161] После активации при воздействии механической энергии смесь образца охлаждали до 15°C, а затем отжимали при использовании пресса Vincent (модель CP-4). Отжатый образец затем промывали обычным способом два раза, где каждую промывку проводили в течение 5 минут в 30 л 60% изопропилового спирта с доведением до pH 3,5 при использовании 10% карбоната натрия. Промытый образец затем сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов. Затем высушенный образец мололи и просеивали через сито с ячейками 100 микронов, чтобы все образцы имели одинаковую крупность частиц.
[0162] Также получали четыре сравнительных образца, которые просеивали через сито с ячейками 100 микронов. Эти сравнительные образцы являлись коммерческими продуктами волокон цитрусовых, как указано в таблице ниже:
Таблица 8
[0163] Выход (% растворимого пектина в образце), характеристическую вязкость (пектина, экстрагированного из образца), остаточное содержание сахара (% по весу образца), степень этерификации пектина в образце (СЭ), степень галактуроновой кислоты образца (ГК), кажущуюся вязкость (раствора, в котором растворен или диспергирован образец), водосвязывающую способность образца (граммы воды/граммы твердого вещества) и SAG образца измеряли и вычисляли параметр перекрывания клубков. Результаты приведены в таблице ниже.
Таблица 9
(дл/г)
(дл/г)
(%)
(%)
(%)
(мПа⋅с)
(г/г)
[0164] Как показано в Таблице 9, ни один из сравнительных образцов не имеет параметра перекрывания клубков, который больше, и поэтому, по сравнению с Образцами 1-2, они имеют более низкую функциональность. Кроме того, Образцы 1-2 имеют более высокую кажущуюся вязкость и водосвязывающую способность, а также, в отличие от сравнительных образцов, обладают способностью гелеобразования. Эти результаты демонстрируют функциональное превосходство иллюстративных композиций содержащей пектин биомассы согласно настоящему изобретению по сравнению с обычными композициями содержащей пектин биомассы.
Пример 5
[0165] Свежую апельсиновую кожуру промывали в спирте при использовании способов, описанных в патенте США 8,323,513, а затем прессовали вручную, с последующей второй промывкой/прессованием, после чего сушили при 65°C в течение 10 часов с получением высушенного, промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы (остаточная влажность 5-10%).
[0166] Свежую апельсиновую кожуру промывали в спирте при использовании способов, описанных в патенте США 8,323,513, а затем прессовали вручную с последующей второй промывкой/прессованием, с получением влажного, промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы (35-45% сухого вещества).
[0167] Предварительно обработанные образцы (Образцы 1-4): Для каждого образца, смесь 1000 граммов (сухого вещества) высушенного, промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы и активирующего раствора (100 мл 62% азотной кислоты: 30 л 60% спирта) подвергали предварительной обработке путем однократного пропускания через гомогенизатор Boston Shearmill (BSM) при комнатной температуре (модель BSM-25 с электродвигателем мощностью 15 л.с. (11 кВт) и диаметром выпускного отверстия 1 дюйм (25 мм)). Предварительно обработанную смесь каждого образца затем подвергали дополнительной обработке. Количество механической энергии, переданной Образцам 1, 2, 3 и 4, с помощью Boston Shearmill, вычисляли на основе эффекта BSM и времени обработки образца. Для образца 1 и 2 время, требуемое для обработки 33 литров в BSM, составляло 125 секунд; энергия, передаваемая образцу, составляла 11 кВт*125 секунд или 1380 килоджоулей. Для образцов 3 и 4 скорость потока была выше, а продолжительность обработки составляла только 63 секунды, следовательно передаваемая энергия составляла 690 килоджоулей (на кг сухого вещества).
[0168] Образец 2 и Образец 4: Для каждого образца предварительно обработанную смесь переносили в закрытый полиэтиленовый пакет и помещали на 65°C на 3-4 часа без механической обработки. Образец затем отжимали, промывали 20 л 80% изопропилового спирта при pH 4. После этого образец отжимали, прессовали и сушили. Затем высушенный образец мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0169] Образец 1 и Образец 3: Для каждого образца предварительно обработанную смесь (материал, спирт и кислоту) обрабатывали дополнительно. Механическую энергию индуцировали при постоянной рециркуляции насосом смеси образца (материала, спирта и кислоты), в частности, смесь образца непрерывно прокачивали приблизительно со скоростью 1000 л/ч из 25 л емкости из нержавеющей стали (без перемешивания) через трубчатый теплообменник (длина 3 метра; внешний диаметр 6 дюймов (15,2 см); 2 внутренних трубки, каждая диаметром 11/2 дюйма (3,8 см)) при поддержании температуры 65°C и обратно в емкость с помощью кулачкового насоса (APV, CL/1/021/10), который работал при 10 Гц в течение 50 минут (3000 секунд), включая нагревание (15 минут) и охлаждение (15 минут).
[0170] Электродвигатель насоса имел мощность 2 кВт при 50 Гц; при 10 Гц мощность составляет только 0,4 кВт; энергия, передаваемая образцу 1 и 3, составляла 0,4 кВт*3000 секунд или 1200 килоджоулей (на кг сухого вещества).
[0171] После активации под воздействием механической энергии, смесь образца охлаждали до 15°C, а затем отжимали с помощью пресса Vincent (модель CP-4). Отжатый образец затем два раза промывали обычным способом, при этом каждую промывку проводили в течение 5 минут в 30 л 60% изопропилового спирта с доведением до pH 4 с использованием 10% карбоната натрия. Промытый образец затем сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов. Затем высушенный образец мололи и просеивали через сито с ячейками 250 микронов.
[0172] Не подвергнутые предварительной обработке образцы: Для каждого образца обрабатывали смесь 1000 граммов (сухого вещества) высушенного, промытого спиртом и активирующего раствора (100 мл 62% азотной кислоты: 30 л 60% спирта). Механическую энергию индуцировали при постоянной рециркуляции насосом смеси образца (материала, спирта и кислоты), в частности, смесь образца непрерывно перекачивали со скоростью приблизительно 1000 л/ч из 25 л емкости из нержавеющей стали (без перемешивания) через трубчатый теплообменник (длина 3 метра; внешний диаметр 6 дюймов (15,2 см); 2 внутренних трубки, каждая диаметром 11/2 дюйма (3,8 см)) с поддержанием температуры 65°C и обратно в емкость с помощью кулачкового насоса (APV, CL/1/021/10), который работал при различных частотах (Гц) и в течение различных периодов времени.
[0173] После активации под воздействием механической энергии, смесь образца охлаждали до 15°C, а затем отжимали с помощью пресса Vincent (модель CP-4). Отжатый образец затем два раза промывали обычным способом, при этом каждую промывку проводили в течение 5 минут в 30 л 60% изопропилового спирта с доведением до pH 4 с использованием 10% карбоната натрия. Промытый образец затем сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов. Затем высушенный образец мололи и просеивали через сито с ячейками 250 микронов.
[0174] Параметры обработки не подвергавшихся предварительной обработке образцов приведены в таблице ниже:
Таблица 10
[0175] Образец 8: 1000 (сухое вещество) промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы активировали при контакте материала со спиртом и кислотой при 65°C в течение 3-4 часов, без воздействия механической энергии. Количество кислоты, которое использовали, подбирали в соответствии с количеством кислоты, используемым при экстракции сухой кожуры (0,1 мл кислоты/грамм кожуры): 1000 граммов сухой кожуры, 100 мл 62 азотной кислоты; 30 л 60% изопропилового спирта.
[0176] После обычной активации, т.е. без механической энергии, образец охлаждали до 25°C, а затем отжимали. Отжатый образец затем промывали обычным способом в течение 30 минут в 30 л 80% изопропанола с доведением до pH 4,0 с использованием 10% карбоната натрия. Промытую кожуру затем сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов. Затем высушенный образец мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0177] Общее количество механической энергии, переданной каждому образцу, приведено в таблице ниже:
Таблица 11
энергия* (кДж)
*Механическую энергию вычисляли на основе эффекта насоса и времени работы
**Полная энергия - сумма энергии BSM и механической энергии
[0178] Выход (% растворимого пектина в образце), характеристическую вязкость (пектина, экстрагированного из образца), степень этерификации пектина в образце (СЭ), кажущуюся вязкость (раствора, раствора, в котором растворен или диспергирован образец) и водосвязывающую способность образца (граммы воды/граммы твердого вещества) измеряли и вычисляли параметр перекрывания клубков. Результаты приведены в таблице ниже.
Таблица 12
(дл/г)
(%)
(мПа⋅с)
[0179] Как показано в таблице, когда количество механической энергии, передаваемой образцу, превышает 1500 килоджоулей на кг сухого вещества, параметр перекрывания клубков больше 2, и, таким образом, образец имеет кажущуюся вязкость выше 500 мПа⋅с.
Пример 6
[0180] Свежую апельсиновую кожуру промывали в спирте при использовании способов, описанных в патенте США 8,323,513, и затем прессовали вручную с последующей второй промывкой/прессованием, с получением промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы.
[0181] Образцы 1-3 (Нагрев и Механическая энергия): Для каждого образца смесь 1000 граммов (сухого вещества) промытой спиртом, прессованной кожуры и активирующего раствора (100 мл 62% азотной кислоты: 30 л 60% спирта) обрабатывали следующим образом.
[0182] Механическую энергию индуцировали при постоянной рециркуляции насосом смеси образца (материала, спирта и кислоты), в частности, смесь образца непрерывно перекачивали из 25 л емкости из нержавеющей стали (без перемешивания) через трубчатый теплообменник (длина 3 метра; внешний диаметр 6 дюймов (15,2 см); 2 внутренних трубки, каждая диаметром 11/2 дюйма (3,8 см)) с поддержанием температуры 70°C и обратно в емкость с помощью кулачкового насоса (APV, CL/1/021/10), который работал при 40 Гц (Образец 1) в течение 50 минут (3000 секунд), включая нагрев и охлаждение; 40 Гц (Образец 2) в течение 90 минут (5400 секунд), включая нагрев и охлаждение; 50 Гц (Образец 3) в течение 50 минут (3000 секунд), включая нагрев и охлаждение.
[0183] Отжатый образец затем промывали обычным способом в течение 30 минут в 30 л 80% изопропанола с доведением до pH 4,0 с использованием 10% карбоната натрия. Промытую кожуру затем сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов. Затем высушенный образец мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0184] Образцы 4-9 (Нагрев после Механической энергии): Для каждого образца смесь 1000 граммов (сухого вещества) промытой спиртом, прессованной кожуры и активирующего раствора (100 мл 62% азотной кислоты: 30 л 60% спирта) обрабатывали, как описано для образцов 1-3, но процесс проводили при 25°C, а насос работал при 50 Гц. Образцы 4-6 обрабатывали в течение 20 минут (1200 секунд), а образцы 7-9 обрабатывали в течение 60 минут (3600 секунд). После Механической обработки смесь разделяли на кожуру и активирующий раствор. Активирующий раствор нагревали до 70°C в емкости с мешалкой, и кожуру добавляли в емкость. Время нагрева при 70°C составляло 5 минут (образец 4), 20 минут (образец 5) и 60 минут (образец 6), 5 минут (образец 7), 20 минут (образец 8) и 60 минут (образец 9).
[0185] Отжатый образец затем промывали обычным способом в течение 30 минут в 30 л 80% изопропанола с доведением до pH 4,0 с использованием 10% карбоната натрия. Промытую кожуру затем сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов. Затем высушенный образец мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0186] Выход (% растворимого пектина в образце), характеристическую вязкость (пектина, экстрагированного из образца), степень этерификации пектина в образце (СЭ), кажущуюся вязкость (раствора, в котором растворен или диспергирован образец) и водосвязывающую способность образца (граммы воды/граммы твердого вещества) измеряли и вычисляли параметр перекрывания клубков. Результаты приведены в таблице ниже.
Таблица 13
(дл/г)
(%)
[0187] Как показано в таблице выше, на функциональность полученной в результате композиции содержащей активированный пектин биомассы не обязательно влияет то, когда нагревают смесь исходного материала содержащей пектин биомассы и активирующего раствора, во время или после воздействия на смесь механической энергии. Таким образом, подходящие композиции содержащей активированный пектин биомассы могут быть получены независимо от того, когда нагревают смесь, т.е. во время или после обработки механической энергией.
Пример 7
[0188] Свежую апельсиновую кожуру промывали в спирте при использовании способов, описанных в патенте США 8,323,513, а затем прессовали вручную с последующей второй промывкой/прессованием и сушкой, с получением сухого, промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы.
[0189] Для каждого образца смесь 1000 граммов (95% сухого вещества) промытой спиртом, сухой кожуры и активирующего раствора (150 мл 62% азотной кислоты: 30 л 60% спирта) обрабатывали следующим образом.
[0190] Механическую энергию индуцировали при постоянной рециркуляции насосом смеси образца (материала, спирта и кислоты), в частности, смесь образца непрерывно перекачивали из 25 л емкости из нержавеющей стали (без перемешивания) через трубчатый теплообменник (длина 3 метра; внешний диаметр 6 дюймов (15,2 см); 2 внутренних трубки, каждая диаметром 11/2 дюйма (3,8 см)) с поддержанием температуры 55°C (Образец 1), 65°C (Образец 2) или 75°C (Образец 3) и обратно в емкость с помощью кулачкового насоса (APV, CL/1/021/10), который работал при 50 Гц в течение 30 минут.
[0191] Отжатый образец затем промывали обычным способом в течение 30 минут в 30 л 80% изопропанола с доведением до pH 4,0 с использованием 10% карбоната натрия. Промытую кожуру затем сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов. Затем высушенный образец мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0192] Выход (% растворимого пектина в образце), характеристическую вязкость (пектина, экстрагированного из образца), степень этерификации пектина в образце (СЭ), кажущуюся вязкость (раствора, в котором растворен или диспергирован образец) и водосвязывающую способность образца (граммы воды/граммы твердого вещества) измеряли и вычисляли параметр перекрывания клубков. Результаты приведены в таблице ниже.
Таблица 14
(дл/г)
(%)
(мПа⋅с)
[0193] Как показано в таблице выше, на функциональность полученной в результате композиции содержащей активированный пектин биомассы повлияла температура активации. При более высокой температуре активации IV уменьшается, тогда как выход, перекрывание клубков, кажущаяся вязкость и связывание воды увеличиваются. СЭ остается практически постоянной.
Пример 8
[0194] Свежую апельсиновую кожуру промывали в спирте при использовании способов, описанных в патенте США 8,323,513, а затем прессовали вручную с последующей второй промывкой/прессованием, с получением промытого спиртом исходного материала содержащей пектин биомассы.
[0195] Для каждого образца смесь 1000 граммов (сухого вещества) промытой спиртом, прессованной кожуры и активирующего раствора, содержащего различные концентрации 62% азотной кислоты в 30 л 60% спирта, обрабатывали следующим образом.
[0196] Механическую энергию индуцировали при постоянной рециркуляции насосом смеси образца (материала, спирта и кислоты), в частности, смесь образца непрерывно перекачивали из 25 л емкости из нержавеющей стали (без перемешивания) через трубчатый теплообменник (длина 3 метра; внешний диаметр 6 дюймов (15,2 см); 2 внутренних трубки, каждая диаметром 11/2 дюйма (3,8 см)) с поддержанием температуры от 55-75°C и обратно в емкость с помощью кулачкового насоса (APV, CL/1/021/10), который работал при 40-50 Гц в течение 5-60 минут.
[0197] Отжатый образец затем промывали обычным способом в течение 30 минут в 30 л 80% изопропанола с доведением до pH 4,0 с использованием 10% карбоната натрия. Промытую кожуру затем сушили в сушильном шкафу при 65°C в течение 10 часов. Затем высушеный образец мололи с получением частиц размером 250 микронов.
[0198] Выход (% растворимого пектина в образце), характеристическую вязкость (пектина, экстрагированного из образца), степень этерификации пектина в образце (СЭ) и водосвязывающую способность образца (граммы воды/граммы твердого вещества) измеряли и вычисляли параметр перекрывания клубков. Результаты приведены в таблице ниже с учетом влияния кислоты, температуры, приложенной энергии и времени обработки.
Таблица 15
(°С)
(дл/г)
(%)
[0199] При постоянной концентрации кислоты и температуре с переменным временем обработки, как показано в Таблице 15, IV несколько снижается при увеличении длительности обработки, выход несколько увеличивается при увеличении длительности обработки, перекрывание клубков остается практически постоянным независимо от времени обработки, и СЭ и связывание воды остаются практически постоянными.
Таблица 16
(°С)
(дл/г)
(%)
[0200] При более низкой концентрации кислоты и более низкой температуре с переменным временем обработки, как показано в Таблице 16, по сравнению с Таблицей 15, IV несколько уменьшается при увеличении длительности обработки, выход несколько увеличивается при увеличении длительности обработки, перекрывание клубков остается практически постоянным независимо от времени обработки, и СЭ остается практически постоянным. Однако при увеличении длительности обработки увеличивается связывание воды.
Таблица 17
(°С)
(дл/г)
(%)
[0201] При постоянной концентрации кислоты и постоянной низкой температуре обработки с переменным временем обработки, как показано в Таблице 17, IV остается практически постоянным в случае времени обработки в пределах 5-60 минут, выход увеличивается при увеличении длительности обработки, увеличении длительности обработки увеличивается перекрывание клубков, а СЭ и связывание воды остаются практически постоянными.
Таблица 18
(°С)
(дл/г)
(%)
[0202] При более высокой концентрации кислоты и еще более низкой температуре обработки с переменным временем обработки, как показано в Таблице 18, IV уменьшается при уменьшении времени обработки, выход увеличивается при увеличении времени обработки, перекрывание клубков увеличивается при увеличении времени обработки, а СЭ и связывание воды остаются практически постоянными при времени обработки в пределах 5-60 минут.
Таблица 19
(°С)
(дл/г)
(%)
[0203] При постоянной температуре и времени обработки с увеличением концентрации кислоты, как показано в Таблице 19, IV снижалась, выход увеличивался, перекрывание клубков увеличивалось, СЭ снижалась, и связывание воды увеличивалось.
[0204] Таким образом, эти результаты показывают, что можно изменять концентрацию кислоты, температуру обработки и время обработки с получением множества вариантов для оптимизации обработки композиции биомассы, содержащей активированный пектин.
[0205] Концентрация кислоты находится в пределах 50-250 мл 62% азотной кислоты на кг сухого вещества, предпочтительно в пределах 100-250 мл 62% азотной кислоты на кг сухого вещества и более предпочтительно 150-250 мл 62% азотной кислоты на кг сухого вещества.
[0206] Температура обработки находится в пределах 55-75°C, предпочтительно 65-75°C и более предпочтительно 70-75°C.
[0207] Время обработки находится в пределах 5-60 минут, предпочтительно 15-60 минут и более предпочтительно 20-60 минут.
[0208] Идеальной комбинацией является концентрация кислоты 150 мл 62% азотной кислоты (концентрированной азотной кислоты) на кг сухого вещества, температура обработки 70°C и время обработки 15 минут, а если требуется более низкая температура, может применяться более высокая концентрация кислоты.
Пример 9
[0209] В данном примере продемонстрировано применение различных исходных материалов содержащей пектин биомассы и конечные свойства композиций содержащей активированный пектин биомассы, которые могут применяться в качестве исходных материалов в процессе экстракции пектина.
[0210] Яблоки прессовали. К прессованным выжимкам добавляли 63% изопропанол, после чего выжимки промывали в течение 5 минут и прессовали. Один образец промывали еще раз в 80% изопропаноле, прессовали и сушили в сушильном шкафу. Для другого образца, в Inator смешивали 1 кг сухого вещества прессованных яблочных выжимок с 24 кг 60% изопропанола. Добавляли 100 мл концентрированной азотной кислоты на кг сухого вещества. Эту смесь активировали при 70°C в течение 60 минут при перекачивании маленьким кулачковым насосом. После активации выжимки прессовали. Затем их промывали в 60% изопропаноле и прессовали. Затем их промывали в 80% изопропаноле, прессовали и сушили.
[0211] Топинамбуры прессовали. К прессованным выжимкам добавляли 63% изопропанол, затем выжимки промывали в течение 5 минут и прессовали. Один образец промывали еще раз в 80% изопропаноле, прессовали и сушили в сушильном шкафу. Для другого образца, 1 кг сухого вещества прессованных яблочных выжимок смешивали с 24 кг 60% изопропанола. Добавляли 100 мл концентрированной азотной кислоты на кг сухого вещества. Эту смесь активировали при 70°C в течение 60 минут, перекачивая маленьким кулачковым насосом. После активации выжимки прессовали. Затем их промывали в 60% изопропаноле и прессовали. Затем их промывали в 80% изопропаноле, прессовали и сушили.
[0212] Апельсины прессовали. К прессованной кожуре добавляли 63% изопропанол, после чего кожуру промывали в течение 5 минут и прессовали. Один образец промывали еще раз в 80% изопропаноле, прессовали и сушили в сушильном шкафу. Для другого образца, 1 кг СВ прессованной апельсиновой кожуры смешивали с 24 кг 60%-го изопропанола. Добавляли 100 мл концентрированной азотной кислоты на кг сухого вещества. Эту смест активировали при 70°C в течение 60 минут, перекачивая маленьким кулачковым насосом. После активации кожуру прессовали. Затем ее промывали в 60% изопропаноле и прессовали. Затем ее промывали в 80% изопропаноле, прессовали и сушили
[0213] После экстракции сахара отбирали стружку сахарной свеклы. К стружке добавляли 63% изопропанол, промывали в течение 5 минут и прессовали. Один образец промывали еще раз в 80% изопропаноле, прессовали и сушили в сушильном шкафу. Для другого образца, 1 кг СВ прессованной стружки смешивали с 27 кг 60% изопропанола. Добавляли 100 мл концентрированной азотной кислоты на кг сухого вещества. Эту смесь активировали при 70°C в течение 60 минут, перекачивая маленьким кулачковым насосом. После активации стружку прессовали. Затем ее промывали в 60% изопропаноле и прессовали. Затем ее промывали в 80% изопропаноле, прессовали и сушили.
Таблица 20
(кДж/кг СВ)
(кДж/кг смеси)
(%)
(дл/г)
[0214] Подобные закономерности были обнаружены для всех протестированных исходных материалов, то есть пектин становился растворимым in situ в процессе активации. Значение выхода и параметра перекрывания клубков были в несколько раз выше, чем у соответствующего образца, промытого спиртом, без активации. Активированное яблоко, которое является плодом, имеющим COP, близкое к 2, тогда как активированные овощи, такие как топинамбур и активированная сахарная свекла, демонстрируют COP в пределах 0,5-1,2. Активированный апельсин (цитрус) демонстрирует наиболее высокий показатель COP, превышающий 2.
[0215] Композиции содержащей пектин биомассы, содержащие композицию содержащей активированный пектин биомассы, включающую как растворимые, так и нерастворимые волокнистые компоненты, могут применяться во многих областях применения, включающих, без ограничения перечисленными, пикантные продукты, такие как супы, соусы и приправы; пищевые добавки; а также пребиотики для добавления в корма для животных. Влагоудерживающая способность нерастворимого волокнистого компонента облегчает применение композиций содержащей активированный пектин биомассы в качестве жидкого абсорбента, например, в одноразовых подгузниках и женских гигиенических средствах, таких как гигиенические пеленки и прокладки для нижнего белья. Растворимый пектиновый компонент в композициях содержащей активированный пектин биомассы делает их полезными в таких же областях применения, что и экстрагированный пектин, например, как раскрыто в европейском патенте 1812120B1. Объединяя в себе способность растворимого пектинового компонента нейтрализовать аммиак и, таким образом, устранять неприятный запах, и способность нерастворимого волокнистого компонента поглощать жидкость, композиции содержащей активированный пектин биомассы также могут применяться в наполнителе для кошек с целью поглощения жидкости и нейтрализации аммиака. Кроме того, композиции содержащей активированный пектин биомассы могут применяться в качестве исходного материала в процессе экстракции для получения пектина.
Пример 10
[0216] В данном примере сравнивали эффективность различных кислот и влияние кальция на вязкость и стабильность композиции содержащей активированный пектин биомассы, в данном случае активированного волокна цитрусовых. Быстрый тест на вязкость (30 мин) и стабильность (визуальная оценка стабильности суспензии волокон) использовали для оценки степени активации образцов цитрусовых волокон (ЦВ).
[0217] Дисперсию 0,25% по весу активированных ЦВ в деионизированной воде приготавливали с помощью блендера, позволяли дисперсии осесть и через 30 минут измеряли вязкость и стабильность образцов. Это позволяет производить быструю оценку того, насколько хорошо активированные ЦВ на основе обработки кислотой действуют в дисперсии.
[0218] Аналитический аппарат включал магнитную мешалку+магнитный перемешивающий элемент, химический стакан на 600 мл, лабораторный блендер LB20EG Waring (0-20000 об/мин), стеклянный стакан для анализа вязкости, центрифужную пробирку объемом 10 мл со шкалой на 10 мл (Scherf), химический стакан, центрифугу (5000 об/мин) и вискозиметр Brookfield LV, оборудованный шпинделем № 2. Реагенты и химические вещества включали образцы активированных ЦВ, измельченные с использованием сита с размером ячеек по DIN24, деионизированную воду, 10% KOH и 10% HNO3.
[0219] Первый этап методики заключался во взвешивании 240 г деионизированной воды в химическом стакане на 600 мл с последующим диспергированием 0,63 г образца ЦВ в воде при перемешивании на магнитной мешалке в течение 5 мин. При перемешивании pH доводили до 4,2±0,2 при использовании 10% HNO3 или 10% KOH. По достижении целевого значения pH использовали разбавленные HNO3 или KOH с концентрацией 0,5%. Вес доводили до 250 г деионизированной водой, после чего дисперсию переносили в стакан для блендера и перемешивали при 20000 об/мин в течение 2 мин. Раствор вливали в химический стакан и оставляли дисперсию для отстаивания на 30 мин. Дисперсию вливали в стакан для анализа вязкости на расстоянии 1 см от края и 10 мл вливали в 2 центрифужные пробирки. Вязкость дисперсии измеряли с помощью вискозиметра Brookfield LV через 30 мин, определяя быструю вязкость (Qvis). Параметры теста вязкости являлись следующими: температура 23-24°C, обороты шпинделя 2 60 об/мин, измерение вязкости через 1 мин. Показания вязкости умножали на коэффициент перевода в зависимости от номера шпинделя (например, в случае показания Brookfield=28, вязкость составляет (28*5)=140 мПа⋅с).
[0220] Центрифужные пробирки центрифугировали 10 мин при 5000 об/мин, что соответствует 2430 g. Степень разделения между волокнистой матрицей (мутной фазой) и водой (прозрачной фазой) в пробирках оценивали по шкале 0-10 мл и получали оценку стабильности, где большее число соответствует лучшей стабильности: (1) 0-2,5 мл мутной фазы, (2) 2,5-5 мл мутной фазы, (3) 5-7,5 мл мутной фазы, (4) 7,5-10 мл мутной фазы (может иметь небольшой прозрачный слой в верхней части образца) или (5) образец стабильный с полной мутной фазой и без прозрачного слоя.
[0221] Методики, аналогичные описанным выше в Примере 4, использовали для оценки различных кислот и содержания кальция в Примере 10. Общая методика включала смешивание промытой кожуры плодов цитрусовых с изопропиловым спиртом или этанолом (40-55% спирта по весу в расчете на всю смесь) и соответствующими кислотами при температуре 70-75°C и измеряли pH смеси. Механическую энергию прикладывали в течение 30-90 минут (с типичным количеством механической энергии в течение 30 мин 3600 кДж/кг сухого вещества или 120 кДж/кг полной смеси, в течение 60 мин 7200 кДж/кг сухого вещества или 240 кДж/кг полной смеси и в течение 90 мин 10800 кДж/кг сухого вещества или 360 кДж/кг полной смеси) с последующим охлаждением, разделением, прессованием и сушкой. Используемая кислота и ее соответствующее количество (неразбавленная в мл на кг сухого вещества), время активации (минуты), pH, IV (дл/г), выход пектина (%), параметр перекрывания клубков (дл/г), быстрая вязкость (Qvisc, в мПа⋅с), стабильность и кальций (в мг на грамм сухого вещества) приведены в Таблице 21. Также в таблицу 21 включен столбец дополнительной обработки, которая будет обсуждаться ниже.
[0222] HCl показала очень хорошую эффективность в качестве кислоты во время активации (использовали раствор, содержащий 37% HCl по весу). Композиции содержащей активированный пектин биомассы Образцов 1-4 и 48-49 в Таблице 21 имели параметр перекрывания клубков 2,2-3,0 и Qvisc 125-180 мПа⋅с. Аналогичным образом, при использовании азотной кислоты (62% по весу, разбавленной до 6-7% по весу), композиции содержащей активированный пектин биомассы Образцов 5-8 в Таблице 21 имели параметр перекрывания клубков 2,4-2,8 и Qvisc 140-193 мПа⋅с. Лимонную кислоту (Образцы 20-21), щавелевую кислоту (Образцы 50-51) и фосфорную кислоту (Образцы 52-53) посчитали неподходящими альтернативами HCl или азотной кислоте из-за высоких уровней рН и/или низких значений Qvisc.
[0223] Обращаясь далее к Образцам 9-16, параметр перекрывания клубков при использовании серной кислоты (96% по весу, разбавленной до ~10% по весу) составил 2,0-3,0, но Qvisc находилась в диапазоне 50-95 мПа⋅с, намного более низком, чем при использовании соляной или азотной кислоты. Типичное содержание сульфатов составило ~2,5-4% по весу. Неожиданно было обнаружено, что кальций является фактором, влияющим на более низкие значения Qvisc для серной кислоты, и что предварительная промывка для удаления некоторого количества кальция улучшает активацию серной кислотой. Аналогичным образом, Образец 54 с фосфорной кислотой также имел высокое содержание кальция (6,9 мг/г) и низкую Qvisc, как и Образцы 12 и 28 с серной кислотой, в отличие от Образцов 8, 23 и 48 с азотной и соляной кислотой (которые содержали меньше 3 мг/г кальция). Состав Образца 54 также включал ~5% по весу фосфора.
[0224] В Образцах 18-19 и 42-46 исходную смесь, содержащую спирт и апельсиновую кожуру, обрабатывали (предварительно промывали) азотной кислотой, доведя pH смеси меньше чем до 3, и оставляли на 30-60 мин при температуре 25°C. Эта стадия предварительной промывки привела к неожиданному снижению содержания кальция в активированном цитрусовом волокне после активации серной кислотой. Содержание кальция находилось в пределах 7,5-10,1 мг/г для Образцов 9-16, но было снижено до 1,7-2,3 мг/г при использовании стадии предварительной промывки. Это неожиданно привело к повышению Qvisc с 50-95 мПа⋅с (среднее значения 64) для Образцов 9-16 до 128-197,5 мПа⋅с (среднее значения 166) при использовании стадии предварительной промывки.
[0225] Для подтверждения влияния кальция на Qvisc, образцы активированных ЦВ, активированные азотной кислотой (Образцы 24-25), серной кислотой (Образцы 24-26, 29-31) и HCl (Образец 50) подвергали последующей обработке путем добавления кальция, как показано в Таблице 21. Во всех случаях Qvisc значительно снижалась из-за добавления кальция. Влияние содержания кальция (в активированных ЦВ) на Qvisc графически проиллюстрировано на ФИГ. 3 в стадиях активации в течение 30 мин и 60 мин. Типичный уровень кальция в сухой апельсиновой кожуре составляет приблизительно 8 мг/г. Очевидно, что количества кальция выше 8 мг/г снижают значение Qvisc. Однако было неожиданно обнаружено, что намного более низкие уровни кальция, такие как меньше 4 мг/г или меньше 3 мг/г, приводили к более высокой эффективности по Qvisc.
[0226] Последующие обработки для удаления или связывания кальция также могут повышать результаты Qvisc. Добавление цитрата в Образцах 33-35 привело к очень небольшому увеличению Qvisc по сравнению с Образцом 32, активированным серной кислотой и не подвергнутым никакой дополнительной обработке. Однако в Образцах 37-39 по сравнению с Образцом 36 добавление гексаметафосфата значительно повышало Qvisc до среднего значения 126 мПа⋅с, даже не смотря на то, что содержание кальция было снижено минимально. Присутствующий кальций, по-видимому, связывался гексаметафосфатом и не оказывал отрицательного влияния на значения Qvisc.
[0227] Образцы 55-68 демонстрировали изменения параметров в третьем способе и влияние на состав активированных ЦВ. При более низком pH в стадии предварительной обработки уровни кальция снижались, и обычно улучшалась стабильность.
[0228] При использовании некоторых образцов из Таблицы 21, на ФИГ. 4 показано влияние содержания кальция (в активированных ЦВ) на Qvisc. В частности, уровни кальция меньше 5 мг/г и, более конкретно, меньше 4 мг/г или меньше 3 мг/г, приводят к более высоким значениям Qvisc. Кроме того, использование агента, который связывает кальций (такого как гексаметафосфат), также увеличивает Qvisc.
[0229] Из ФИГ. 3-4 и Таблицы 21 можно сделать следующие выводы. Активация азотной кислотой или соляной кислотой снижала уровень кальция до 2-3 мг/г кальция, и типичные значения Qvisc составляли приблизительно 150 мПа⋅с. Активация только одной серной кислотой приводила к ~8 мг/г кальция и более низким значениям Qvisc, приблизительно 60. Предварительная промывка смеси азотной кислотой или лимонной кислотой при pH подкисленной смеси 2,7 перед активацией серной кислотой улучшала Qvisc и приводила к удалению приблизительно половины кальция (до 4-5 мг/г). Аналогичная предварительная промывка при pH смеси меньше 2 азотной кислотой перед активацией серной кислотой приводила к удалению большей части кальция (до 1,7-2,4 мг/г), при этом Qvisc повышалась больше чем до 100 мПа⋅с, а в большинстве случаев - больше чем до 125 мПа⋅с.
[0230] Без ограничения следующей теорией, считается, что пектин обычно связывает кальций в кожуре, поскольку он имеет отрицательный заряд, но при приближении к pH 2 пектин становится незаряженным, поэтому кальций может вымываться. Это, по-видимому, имеет место при активации соляной и азотной кислотами. Также это, вероятно, происходит в случае с серной кислотой, однако кальций образует сульфат кальция и остается в композиции активированных ЦВ. При удалении кальция перед активацией кислотой активация серной кислотой будет аналогична соляной кислоте и азотной кислоте. Если не удалять кальций перед активацией, кальций может быть связан гексаметафосфатом (и другими материалами, которые действуют аналогичным образом).
[0231] Из данных IV и данных по выходу пектина для Образцов 23-26 очевидно, что добавление кальция не влияло ни на качество, ни на количество пектина в активированном цитрусовом волокне. Свободный пектин этих образцов оценивали при центрифугировании соответствующих образцов и тестировании жидкости. Результаты показаны на ФИГ. 5. Когда в активированном цитрусовом волокне присутствовало больше кальция (приводя к более низкой Qvisc), меньше пектина растворялось во время анализа Qvisc. Кальций, по-видимому, препятствует высвобождению пектина.
Пример 11
[0232] В Примере 11 методики, аналогичные описанным выше в Примере 10 (в частности, см. Образец 6), использовали для оценки апельсиновых везикул, которые два раза промывали в этаноле, прессовали до 35,5% по весу сухого вещества и активировали в азотной кислоте.
[0233] Используемая кислота и ее соответствующее количество (неразбавленная в мл на кг сухого вещества), время активации (минуты), pH, IV (дл/г), выход пектина (%), параметр перекрывания клубков (дл/г), быстрая вязкость (Qvisc, в мПа⋅с), стабильность и водосвязывающая способность (г/г) приведены в Таблице 22.
[0234] При сопоставимом времени активации 60 мин для Образца 6 из Примера 10, композиции содержащей активированный пектин биомассы Образцов 3-4 Примера 11 имели намного более высокое значение Qvisc (265-272 мПа⋅с). Кроме того, значения водосвязывающей способности для Образцов 3-4 находились в пределах 56-67 г/г.
Таблица 21
(мПа⋅с)
(мг/г)
60 мин, 25°C,
45% по весу спирта
60 мин, 25°C,
45% по весу спирта
60 мин, 25°C,
45% по весу спирта
60 мин, 25°C,
45% по весу спирта
Таблица 22
(мПа⋅с)
(г/г)
[0235] Изобретение описано выше со ссылкой на многочисленные аспекты, варианты осуществления и конкретные примеры. Различные варианты будут представляться специалистам в данной области техники с учетом представленного выше подробного описания. Все такие очевидные вариации входят в полный объем прилагаемой формулы изобретения. Другие аспекты и/или признаки изобретения могут включать, без ограничения этим, следующее (которые описаны как "включающие", но, в альтернативе, могут "состоять по существу из" или "состоять из"):
[0236] Аспект 1. Способ получения композиции содержащей активированный пектин биомассы, включающий:
A) смешивание исходного материала содержащей пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент, с водным раствором спирта с образованием смеси;
B) активацию исходного материала содержащей пектин биомассы с образованием композиции содержащей активированный пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент, при обработке исходного материала содержащей пектин биомассы: (i) активирующим раствором, полученным при добавлении соляной кислоты к смеси до получения pH смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 2,5, и (ii) путем нагрева до температуры больше чем примерно или приблизительно 40°C;
C) приложение механической энергии либо: (i) к смеси в стадии A), (ii) во время активации в стадии B), или (iii) к смеси в стадии A) и во время активации в стадии B); и
D) отделение композиции содержащей активированный пектин биомассы от смеси;
где во время способа спирт, присутствующий в смеси, составляет примерно или больше чем приблизительно 35 процентов по весу в расчете на полный вес смеси.
[0237] Аспект 2. Способ, определенный в аспекте 1, где раствор кислоты, содержащий от приблизительно 3% по весу до приблизительно 37% по весу соляной кислоты, добавляют к смеси в стадии B).
[0238] Аспект 3. Способ получения композиции содержащей активированный пектин биомассы, включающий:
A) смешивание исходного материала содержащей пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент, с водным раствором спирта с образованием смеси;
B) активацию исходного материала содержащей пектин биомассы с образованием композиции содержащей активированный пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент, при обработке исходного материала содержащей пектин биомассы: (i) активирующим раствором, полученным при добавлении серной кислоты к смеси до получения pH смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 2,5, и (ii) путем нагрева до температуры больше чем примерно или приблизительно 40°C;
C) приложение механической энергии либо: (i) к смеси в стадии A), (ii) во время активации в стадии B), либо (iii) к смеси в стадии A) и во время активации в стадии B); и
D) отделение композиции содержащей активированный пектин биомассы от смеси;
где во время способа спирт, присутствующий в смеси, составляет примерно или больше чем приблизительно 35 процентов по весу в расчете на полный вес смеси.
[0239] Аспект 4. Способ, определенный в аспекте 3, где раствор кислоты, содержащий от приблизительно 5% по весу приблизительно до 20% по весу серной кислоты, добавляют к смеси в стадии B).
[0240] Аспект 5. Способ получения композиции, содержащей активированный пектин биомассы, включающий:
a) смешивание исходного материала содержащей пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент, с водным раствором спирта с образованием смеси;
b) обработку смеси стадии a) для уменьшения содержания кальция исходного материала содержащей пектин биомассы до меньшего или равного приблизительно 6 мг на г сухого вещества исходного материала содержащей пектин биомассы с образованием материала содержащей пектин биомассы со сниженным содержанием кальция;
c) активацию материала содержащей пектин биомассы со сниженным содержанием кальция в смеси стадии b) с образованием композиции содержащей активированный пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент, при обработке материала содержащей пектин биомассы со сниженным содержанием кальция активирующим раствором, полученным путем добавления серной кислоты и/или фосфорной кислоты к смеси до получения pH смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 2,5, и нагревание до температуры больше чем примерно или приблизительно 40°C;
d) приложение механической энергии: (i) к смеси в стадии a), (ii) во время стадии b), (iii) во время активации в стадии c) или (iv) любой их комбинации; и
e) отделение композиции содержащей активированный пектин биомассы от смеси.
[0241] Аспект 6. Способ, определенный в аспекте 5, где раствор кислоты, содержащий от приблизительно 5% по весу до приблизительно 20% по весу серной кислоты, добавляют к смеси в стадии c).
[0242] Аспект 7. Способ, определенный в аспекте 5 или 6, где обработка смеси в стадии b) включает предварительную промывку смеси азотной кислотой до получения pH смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 3 или от примерно или приблизительно 1 до примерно или приблизительно 2,2 и удаление по меньшей мере части азотной кислоты и кальция из смеси до стадии c).
[0243] Аспект 8. Способ, определенный в аспекте 5 или 6, где обработка смеси в стадии b) включает предварительную промывку смеси лимонной кислотой до получения pH смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 3 или от примерно или приблизительно 1 до примерно или приблизительно 2,2 и удаление по меньшей мере части лимонной кислоты и кальция из смеси до стадии c).
[0244] Аспект 9. Способ, определенный в аспекте 5 или 6, где обработка смеси в стадии b) включает предварительную промывку смеси соляной кислотой до получения pH смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 3 или от примерно или приблизительно 1 до примерно или приблизительно 2,2 и удаление по меньшей мере части соляной кислоты и кальция из смеси до стадии c).
[0245] Аспект 10. Способ, определенный в аспекте 5 или 6, где обработка смеси в стадии b) включает предварительную промывку смеси фосфорной кислотой до получения pH смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 3 или от примерно или приблизительно 1 до примерно или приблизительно 2,2 и удаление по меньшей мере части фосфорной кислоты и кальция из смеси до стадии c).
[0246] Аспект 11. Способ, определенный в любом из аспектов 7-10, где предварительную промывку проводят при температуре предварительной промывки от примерно или больше чем приблизительно 20°C до примерно или приблизительно 80°C.
[0247] Аспект 12. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где во время способа спирт, присутствующий в смеси, составляет примерно или больше чем приблизительно 35 процентов по весу в расчете на полный вес смеси.
[0248] Аспект 13. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где во время способа спирт, присутствующий в смеси, составляет примерно или больше чем приблизительно 40 процентов по весу в расчете на полный вес смеси.
[0249] Аспект 14. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где приложение механической энергии дополнительно включает уменьшение волокнистой структуры в исходном материале содержащей пектин биомассы в смеси.
[0250] Аспект 15. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где по существу ни один из растворимого пектинового компонента не экстрагируют из исходного материала содержащей пектин биомассы.
[0251] Аспект 16. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где насос, пластинчатый рафинер, дисковый рафинер, экструдер, кулачковый насос, центробежный насос, гомогенизатор или любая их комбинация используется для приложения механической энергии.
[0252] Аспект 17. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где механическая энергия составляет примерно или приблизительно 800 кДж или больше, примерно или приблизительно 1200 кДж или больше или примерно или приблизительно 1900 кДж или больше на кг сухого вещества исходного материала содержащей пектин биомассы.
[0253] Аспект 18. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где механическая энергия составляет примерно или приблизительно 36 кДж или больше, примерно или приблизительно 40 кДж или больше или примерно или приблизительно 60 кДж или больше на кг смеси.
[0254] Аспект 19. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где композиция содержащей активированный пектин биомассы имеет параметр перекрывания клубков примерно или приблизительно 1,2 или больше, примерно или приблизительно 2 или больше, примерно или приблизительно 2,5 или больше, от приблизительно 1,2 до приблизительно 4,5, от приблизительно 2 до приблизительно 4,5 или от приблизительно 2,5 до приблизительно 4,5.
[0255] Аспект 20. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где температура находится в пределах от примерно или приблизительно 45 до примерно или приблизительно 80°C или от примерно или приблизительно 60 до примерно или приблизительно 80°C в течение периода времени в пределах от примерно или приблизительно 15 до примерно или приблизительно 60 минут или от примерно или приблизительно 20 до примерно или приблизительно 60 минут.
[0256] Аспект 21. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где отделение композиции содержащей активированный пектин биомассы от смеси дополнительно включает доведение pH композиции содержащей активированный пектин биомассы в пределах от примерно или приблизительно 2,5 до примерно или приблизительно 9 или от примерно или приблизительно 3,5 до примерно или приблизительно 4,5.
[0257] Аспект 22. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, дополнительно включающий сушку, размол или и сушку, и размол отделенной композиции содержащей активированный пектин биомассы.
[0258] Аспект 23. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где исходный материал содержащей пектин биомассы получен из плода цитрусового.
[0259] Аспект 24. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где исходный материал содержащей пектин биомассы включает:
кожуру плодов цитрусовых, включающую апельсиновую кожуру, лимонную кожуру, кожуру лайма, кожуру грейпфрута, кожуру мандарина или их любую комбинацию; и/или
везикулы плодов цитрусовых, включающие апельсиновые везикулы, лимонные везикулы, везикулы лайма, везикулы грейпфрута, везикулы мандарина или их любую комбинацию.
[0260] Аспект 25. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где исходный материал содержащей пектин биомассы включает промытую спиртом кожуру плода цитрусового.
[0261] Аспект 26. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где композиция содержащей активированный пектин биомассы имеет степень этерификации растворимого пектинового компонента примерно или приблизительно 50 процентов или выше или примерно или приблизительно 60 процентов или выше.
[0262] Аспект 27. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где композиция содержащей активированный пектин биомассы имеет кажущуюуся вязкость от примерно или приблизительно 150 мПа⋅с до примерно или приблизительно 3500 мПа⋅с при измерении в 2% по весу водном растворе при температуре 25°C и pH 4,0 с помощью вискозиметра Brookfield.
[0263] Аспект 28. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где композиция содержащей активированный пектин биомассы имеет водосвязывающую способность от примерно или приблизительно 14 г/г до примерно или приблизительно 70 г/г или от примерно или приблизительно 14 г/г до примерно или приблизительно 27 г/г.
[0264] Аспект 29. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где композиция содержащей активированный пектин биомассы содержит растворимый пектиновый компонент в количестве от примерно или приблизительно 20% до примерно или приблизительно 55% или от примерно или приблизительно 20% до примерно или приблизительно 45% по весу композиции содержащей активированный пектин биомассы.
[0265] Аспект 30. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где композиция содержащей активированный пектин биомассы имеет pH от примерно или приблизительно 2,5 до примерно или приблизительно 9 или от примерно или приблизительно 2,5 до примерно или приблизительно 5,5 в 1% по весу растворе в деионизированной воде.
[0266] Аспект 31. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, где композиция содержащей активированный пектин биомассы имеет быструю вязкость (Qvisc) в пределах от приблизительно 50 мПа⋅с до приблизительно 300 мПа⋅с, от приблизительно 100 мПа⋅с до приблизительно 220 мПа⋅с, от приблизительно 110 мПа⋅с до приблизительно 210 мПа⋅с или от приблизительно 140 мПа⋅с до приблизительно 200 мПа⋅с.
[0267] Аспект 32. Способ, определенный в любом из аспектов 5-31, где содержание кальция снижено до меньшего или равного приблизительно 5 мг/г, меньшего или равного приблизительно 4 мг/г, меньшего или равного приблизительно 3 мг/г или меньшего или равного приблизительно 2 мг/г.
[0268] Аспект 33. Способ, определенный в любом из предыдущих аспектов, дополнительно включающий стадию последующей обработки композиции содержащей активированный пектин биомассы для связывания кальция и/или снижения содержания кальция и повышения быстрой вязкости.
[0269] Аспект 34. Композиция содержащей активированный пектин биомассы, полученная способом, определенным в любом из предыдущих аспектов.
[0270] Аспект 35. Композиция, определенная в аспекте 34, где композиция включает:
нерастворимый волокнистый компонент, включающий целлюлозный материал; и
растворимый пектиновый компонент, включающий легкорастворимый пектин.
[0271] Аспект 36. Композиция, определенная в аспекте 35, где нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент формируют открытую структуру, позволяя жидкости получать доступ к легкорастворимому пектину.
[0272] Аспект 37. Композиция, определенная в аспекте 35 или 36, где композиция включает от примерно или приблизительно 80 до примерно или приблизительно 45 процентов по весу нерастворимого волокнистого компонента и от примерно или приблизительно 20 до примерно или приблизительно 55 процентов по весу растворимого пектинового компонента.
[0273] Аспект 38. Композиция, определенная в любом из аспектов 34-37, где композиция является ингредиентом продукта питания.
[0274] Аспект 39. Композиция, определенная в любом из аспектов 34-37, где композиция используется в качестве исходного материала для экстракции пектина.
[0275] Аспект 40. Продукт, включающий композицию, определенную в любом из аспектов 34-39.
[0276] Аспект 41. Применение кислоты для снижения содержание кальция исходного материала содержащей пектин биомассы в способе, определенном в любом из аспектов 1-33.
[0277] Аспект 42. Применение, определенное в аспекте 41, где кислота включает азотную кислоту, соляную кислоту, лимонную кислоту, фосфорную кислоту или их любую комбинацию.
[0278] Аспект 43. Способ получения композиции содержащей активированный пектин биомассы, где способ включает:
A) смешивание исходного материала содержащей пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент, с водным раствором спирта с образованием смеси;
B) активацию исходного материала содержащей пектин биомассы с образованием композиции содержащей активированный пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент, при обработке исходного материала содержащей пектин биомассы: (i) активирующим раствором, полученным при добавлении кислоты к смеси до получения pH смеси в пределах от примерно или приблизительно 0,5 до примерно или приблизительно 2,5, и (ii) путем нагрева до температуры больше чем примерно или приблизительно 40°C;
C) приложение механической энергии либо: (i) к смеси в стадии A), (ii) во время активации в стадии B), или (iii) к смеси в стадии A) и во время активации в стадии B); и
D) отделение композиции содержащей активированный пектин биомассы от смеси;
где во время способа спирт, присутствующий в смеси, составляет примерно или больше чем приблизительно 35 процентов по весу в расчете на полный вес смеси;
где исходный материал содержащей пектин биомассы включает везикулы плода цитрусового, включающие апельсиновые везикулы, лимонные везикулы, везикулы лайма, везикулы грейпфрута, везикулы мандарина или их любую комбинацию.
[0279] Аспект 44. Способ, определенный в аспекте 43, где кислота включает азотную кислоту, соляную кислоту, серную кислоту, лимонную кислоту, фосфорную кислоту или их любую комбинацию.
[0280] Аспект 45. Способ, определенный в аспекте 43 или 44, где композиция содержащей активированный пектин биомассы обладает водосвязывающей способностью от примерно или приблизительно 14 г/г до примерно или приблизительно 70 г/г, от примерно или приблизительно 20 г/г до примерно или приблизительно 70 г/г или от примерно или приблизительно 40 г/г до примерно или приблизительно 70 г/г.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| КОМПОЗИЦИИ, ПРОДУКТЫ И СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ БИОМАССЫ, СОДЕРЖАЩЕЙ АКТИВИРОВАННЫЙ ПЕКТИН | 2018 |
|
RU2772133C2 |
| КОМПОЗИЦИИ, ПРОДУКТЫ И СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВИРОВАННОЙ БИОМАССЫ, СОДЕРЖАЩЕЙ ПЕКТИН | 2018 |
|
RU2802830C2 |
| УЛУЧШЕННЫЙ СПОСОБ ОБРАБОТКИ РАСТИТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА, СОДЕРЖАЩЕГО ПЕКТИН | 2003 |
|
RU2336280C2 |
| СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ПЕКТИНА | 2012 |
|
RU2541377C1 |
| ПЕКТИНСОДЕРЖАЩАЯ КОМПОЗИЦИЯ (ВАРИАНТЫ) И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ | 1994 |
|
RU2165713C2 |
| ПЕКТИН, ОТЛИЧАЮЩИЙСЯ НИЗКОЙ СТЕПЕНЬЮ МЕТИЛОВОЙ ЭТЕРИФИКАЦИИ И ВЫСОКОЙ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТЬЮ | 2019 |
|
RU2796984C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРУСОВОГО ВОЛОКНА ИЗ КОЖУРЫ ЦИТРУСОВЫХ | 2013 |
|
RU2603582C2 |
| СОЕВЫЙ БЕЛКОВЫЙ КОНЦЕНТРАТ С ВЫСОКОЙ ПРОЧНОСТЬЮ ГЕЛЯ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ | 2004 |
|
RU2358436C2 |
| СПОСОБ ИНГИБИРОВАНИЯ ПЕРЕНОСА ВИРУСА ГРИППА | 2007 |
|
RU2431961C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАЗДЕЛЕННЫХ НА ФРАКЦИИ ПЕКТИНОВЫХ ПРОДУКТОВ | 1999 |
|
RU2272812C2 |
Предложенная группа изобретений относится к получению композиции содержащей активированный пектин биомассы. Предложены варианты способа получения композиции, содержащей активированный пектин биомассы. В одном из вариантов способ включает смешивание исходного материала содержащей пектин биомассы, включающего нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент, с водным раствором спирта с образованием смеси. После проводят активацию исходного материала содержащей пектин биомассы с образованием композиции содержащей активированный пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент. Активация включает обработку активирующим раствором, полученным при добавлении соляной кислоты к смеси до получения pH смеси в пределах от 0,5 до 2,5, и нагрев до температуры больше чем 40°C. Затем прикладывают механическую энергии к смеси перед активацией или во время активации, или к смеси перед активацией и во время активации. Затем отделяют композицию содержащей активированный пектин биомассы от смеси. Причем в ходе осуществления способа спирт, присутствующий в смеси, составляет 35% или больше по весу в расчете на полный вес смеси. При этом к смеси на стадии активации добавляют раствор кислоты, содержащий от 3 до 37% по весу соляной кислоты. Также предложены варианты композиции содержащей активированный пектин биомассы, продукт питания, пищевая добавка, одноразовый подгузник, средство женской гигиены, ее содержащие, и применение кислоты для снижения содержания кальция в исходном материале содержащей пектин биомассы. Изобретение направлено на получение пищевого волокна из содержащих пектин растений, которые могут быть легко переработаны с сохранением как растворимых, так и нерастворимых компонентов волокон с высококачественными свойствами по быстрой вязкости и влагоудерживающей способности. 11 н. и 13 з.п. ф-лы, 5 ил., 22 табл., 11 пр.
1. Способ получения композиции содержащей активированный пектин биомассы, включающий:
A) смешивание исходного материала содержащей пектин биомассы, включающего нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент, с водным раствором спирта с образованием смеси;
B) активацию исходного материала содержащей пектин биомассы с образованием композиции содержащей активированный пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент, путем обработки исходного материала содержащей пектин биомассы: (i) активирующим раствором, полученным при добавлении соляной кислоты к смеси до получения pH смеси в пределах от 0,5 до 2,5, и (ii) путем нагрева до температуры больше чем 40°C ;
C) приложение механической энергии либо: (i) к смеси со стадии A), (ii) во время активации на стадии B), либо (iii) к смеси со стадии A) и во время активации на стадии B); и
D) отделение композиции содержащей активированный пектин биомассы от смеси;
где в ходе осуществления способа спирт, присутствующий в смеси, составляет 35% или больше по весу в расчете на полный вес смеси; и
где к смеси на стадии B) добавляют раствор кислоты, содержащий от 3% по весу до 37% по весу соляной кислоты.
2. Способ получения композиции содержащей активированный пектин биомассы, где способ включает:
A) смешивание исходного материала содержащей пектин биомассы, включающего нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент, с водным раствором спирта с образованием смеси;
B) активацию исходного материала содержащей пектин биомассы с образованием композиции содержащей активированный пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент, путем обработки исходного материала содержащей пектин биомассы: (i) активирующим раствором, полученным при добавлении серной кислоты к смеси до получения pH смеси в пределах от 0,5 до 2,5, и (ii) путем нагрева до температуры больше чем 40°C;
C) приложение механической энергии либо: (i) к смеси со стадии A), (ii) во время активации на стадии B), либо (iii) к смеси со стадии A) и во время активации на стадии B); и
D) отделение композиции содержащей активированный пектин биомассы от смеси;
где в ходе осуществления способа спирт, присутствующий в смеси, составляет 35% или больше по весу в расчете на полный вес смеси; и
где к смеси на стадии B) добавляют раствор кислоты, содержащий от 5 до 20% по весу серной кислоты.
3. Способ получения композиции содержащей активированный пектин биомассы, где способ включает:
a) смешивание исходного материала содержащей пектин биомассы, включающего нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент, с водным раствором спирта с образованием смеси;
b) обработку смеси стадии a) для снижения содержания кальция в исходном материале содержащей пектин биомассы до 6 мг или менее на г сухого вещества исходного материала содержащей пектин биомассы с образованием материала содержащей пектин биомассы со сниженным содержанием кальция;
c) активацию материала содержащей пектин биомассы со сниженным содержанием кальция в смеси со стадии b) с образованием композиции содержащей активированный пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент, путем обработки материала содержащей пектин биомассы со сниженным содержанием кальция активирующим раствором, полученным путем добавления серной кислоты и/или фосфорной кислоты к смеси до получения pH смеси в пределах от 0,5 до 2,5, и (ii) путем нагрева до температуры больше чем 40°C;
d) приложение механической энергии (i) к смеси со стадии a), (ii) во время стадии b), (iii) во время активации на стадии c) или (iv) их любой комбинации; и
e) отделение композиции содержащей активированный пектин биомассы от смеси.
4. Способ по п. 3, где раствор кислоты, содержащий от 5% по весу до 20% по весу серной кислоты добавляют к смеси на стадии c).
5. Способ по п. 3 или 4, где обработка смеси на стадии b) включает предварительную промывку смеси азотной кислотой, лимонной кислотой, соляной кислотой или фосфорной кислотой до получения pH смеси в пределах от 0,5 до 3 3 или от 1 до 2,2, и удаление по меньшей мере части кислоты и кальция из смеси до стадии c).
6. Способ по п. 5, где предварительную промывку проводят при температуре предварительной промывки от 20°C или больше до 80°C; и/или
где в ходе осуществления способа спирт, присутствующий в смеси, составляет 35% или больше по весу, предпочтительно составляет 40% или больше в расчете на полный вес смеси.
7. Способ по любому из предыдущих пунктов, где для приложения механической энергии используют насос, пластинчатый рафинер, дисковый рафинер, экструдер, кулачковый насос, центробежный насос, гомогенизатор или их любую комбинацию.
8. Способ по любому из предыдущих пунктов, где механическая энергия составляет 800 кДж или больше, 1200 кДж или больше, или 1900 кДж или больше, на кг сухого вещества исходного материала содержащей пектин биомассы.
9. Способ по любому из предыдущих пунктов, где механическая энергия составляет 36 кДж или больше, 40 кДж или больше или 60 кДж или больше на кг смеси.
10. Способ по любому из предыдущих пунктов, где исходный материал содержащей пектин биомассы получают из плодов цитрусовых, причем данный исходный материал содержащей пектин биомассы включает:
кожуру плодов цитрусовых, включающий апельсиновую кожуру, лимонную кожуру, кожуру лайма, кожуру грейпфрута, кожуру мандарина или их любую комбинацию; и/или
везикулы плодов цитрусовых, включающие апельсиновые везикулы, лимонные везикулы, везикулы лайма, везикулы грейпфрута, везикулы мандарина или их любую комбинацию; и
где, необязательно, исходный материал содержащей пектин биомассы включает промытую спиртом кожуру плодов цитрусовых.
11. Способ по любому из предыдущих пунктов, где композиция содержащей активированный пектин биомассы имеет:
параметр перекрывания клубков 1,2 или больше, 2 или больше, 2,5 или больше, от 1,2 до 4,5, от 2 до 4,5 или от 2,5 до 4,5; и/или
степень этерификации растворимого компонента пектина 50% или выше или 60% или выше; и/или
кажущуюся вязкость от 150 до 3500 мПа⋅с при измерении в 2% масс. водном растворе при температуре 25°C и pH 4,0 с помощью вискозиметра Brookfield; и/или
водосвязывающую способность от 14 до 70 г/г или от 14 до 27 г/г; и/или
pH от 2,5 до 9 или от 2,5 до 5,5 в 1% по весу растворе в деионизированной воде; и/или
быструю вязкость в диапазоне от 50 до 300 мПа⋅с, от 100 до 220 мПа⋅с, от 110 до 210 мПа⋅с или от 140 до 200 мПа⋅с.
12. Способ по любому из пп. 3-11, где содержание кальция снижают до значения, меньшего или равного 5 мг/г, меньшего или равного 4 мг/г, меньшего или равного 3 мг/г или меньшего или равного 2 мг/г; и/или
где способ дополнительно включает стадию последующей обработки композиции содержащей активированный пектин биомассы для связывания кальция и/или снижения содержания кальция и повышения быстрой вязкости.
13. Композиция содержащей активированный пектин биомассы, полученная способом по любому из предыдущих пунктов, где данная композиция включает:
нерастворимый волокнистый компонент, включающий целлюлозный материал; и
растворимый пектиновый компонент, включающий пектин, легкорастворимый в воде без добавления к ней тепла,
где композиция содержащей активированный пектин биомассы имеет быструю вязкость в диапазоне от 50 до 300 мПа⋅с и содержание кальция менее или равное 2 мг/г.
14. Композиция по п. 13, где композиция является ингредиентом продукта питания или где композиция используется в качестве исходного материала для экстракции пектина.
15. Продукт питания, содержащий композицию по пп. 13, 14.
16. Пищевая добавка, содержащая композицию по пп. 13, 14.
17. Одноразовый подгузник, содержащий композицию по пп. 13, 14.
18. Средство женской гигиены, содержащее композицию по пп. 13, 14.
19. Применение кислоты для снижения содержания кальция в исходном материале содержащей пектин биомассы в способе по любому из пп. 1-12.
20. Применение по п. 19, где кислота включает азотную кислоту, соляную кислоту, лимонную кислоту, фосфорную кислоту или их любую комбинацию.
21. Способ получения композиции содержащей активированный пектин биомассы, где способ включает:
A) смешивание исходного материала содержащей пектин биомассы, включающего нерастворимый волокнистый компонент и нерастворимый протопектиновый компонент, с водным раствором спирта с образованием смеси;
B) активацию исходного материала содержащей пектин биомассы с образованием композиции содержащей активированный пектин биомассы, включающей нерастворимый волокнистый компонент и растворимый пектиновый компонент, путем обработки исходного материала содержащей пектин биомассы: (i) активирующим раствором, полученным при добавлении кислоты к смеси до получения pH смеси в пределах от 0,5 до 2,5, и (ii) путем нагрева до температуры больше чем 40°C;
C) приложение механической энергии либо: (i) к смеси со стадии A), (ii) во время активации на стадии B), либо (iii) к смеси со стадии A) и во время активации в стадии B); и
D) отделение композиции содержащей активированный пектин биомассы от смеси;
где в ходе осуществления способа спирт, присутствующий в смеси, составляет приблизительно 35 или больше чем приблизительно 35% по весу в расчете на полный вес смеси;
где исходный материал содержащей пектин биомассы включает везикулы плодов цитрусовых, включающие апельсиновые везикулы, лимонные везикулы, везикулы лайма, везикулы грейпфрута, везикулы мандарина или их любую комбинацию.
22. Способ по п. 21, где исходный материал содержащей пектин биомассы находится в контакте с активирующим раствором в течение периода времени по меньшей мере 30 мин.
23. Способ по п. 21 или 22, где кислота включает азотную кислоту, соляную кислоту, серную кислоту, лимонную кислоту, фосфорную кислоту или их любую комбинацию; и/или
где композиция содержащей активированный пектин биомассы обладает водосвязывающей способностью от 14 до 70 г/г, от 20 до 70 г/г или от 40 до 70 г/г.
24. Композиция содержащей активированный пектин биомассы, полученная способом по любому из пп. 21-23, где данная композиция включает:
нерастворимый волокнистый компонент, включающий целлюлозный материал; и
растворимый пектиновый компонент, включающий пектин, легкорастворимый в воде без добавления к ней тепла,
при этом композиция активированной пектинсодержащей биомассы имеет быструю вязкость в диапазоне от 50 до 400 мПа⋅с и водосвязывающую способность от 40 до 70 г/г.
| ANTONIO G | |||
| SOUSA et al., "The impact of rhamnogalacturonan-I side chain monosaccharides on the rheological properties of citrus pectin", FOOD HYDROCOLLOIDS, Vol | |||
| Способ очищения сернокислого глинозема от железа | 1920 |
|
SU47A1 |
| CHAN SIEW YIN et al., "Pectin as a rheology modifier: Origin, | |||
