Способ получения микрокапсул с биоразлагаемым смазочным материалом и частицами ферромагнетика Российский патент 2025 года по МПК B01J13/02 C10M101/04 C10M103/06 C10M107/32 C10M171/06 C10M177/00 

Изобретение относится к области микрокапсулирования, в частности к микрокапсулированию экологичных биоразлагаемых смазочных материалов включающих в свой состав ферромагнитные вещества в оболочки. Микрокапсулы (МК), полученные в соответствии с изобретением, предназначены для использования в трибосопряжениях транспорта, машиностроении и др.

Известно изобретение (авторское свидетельство СССР №407574 от 10.XII.1973 бюллетень №47), в котором описан способ получения микрокапсул, согласно которому капсулирование капель жидкости осуществляется в оболочку из эпоксидной диановой смолы марки ЭД-6 (по действующему ГОСТ 10587-84 -эпоксидная смола ЭД-16), отвержденной гексаметилендиамином. Недостатком заявляемого способа является использование в качестве отвердителя эпоксидной смолы гексаметилендиамина, который не отверждает смолу в водной среде, в связи с чем применяется многоступенчатый процесс замораживания капель, покрытых смолой с отвердителем, затем термообработка при +95°С и т.д.

Основным недостатком является технологически сложный процесс формирования оболочек.

Известно изобретение RU 2673536, опубликовано 27.11.2018, относится к производству антифрикционных микрокапсул, каждая из которых содержит частицу антифрикционного материала, покрытого оболочкой из гидрофобного эпоксидного полимера, образованной в водной среде. В составе антифрикционного ядра используют Н-монтмориллонит - природную бентонитовую глину.

Недостатком этого способа является невозможность регулирования направлением движения МК при их использовании для подачи смазочных средств к зоне контакта взаимодействующих металлических поверхностей.

Наиболее близким к предлагаемому решению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ микрокапсулирования лекарственных препаратов для медицинских целей, при котором для возможности управления движением МК в их ядро вводятся магниточувствительные частицы (CoMnP, BaFe₁₂O₁₉, Fe₃O₄, NiO, Mn₂O₃). Количество этих частиц в МК составляет 6,0-20,0 процентов от веса использованной внутренней фазы. Направленное движение МК осуществляется посредством воздействия на них внешними электромагнитными полями (US 4169804, А, 02.10.1979).

Основным недостатком этого способа является низкая температура вскрытия оболочек МК, которая находится в пределах 55-60°С. Другим недостатком способа является сложное управление движением МК, т.к. требует использования сложного оборудования для получения внешнего электромагнитного поля, его вида и ориентации.

Целью изобретения является разработка способа получения микрокапсул с биоразлагаемым смазочным материалом и частицами ферромагнетика, представляющих собой масляный наполнитель с ферромагнитными добавками в полимерных оболочках, предназначенных для распределения в матрицах полимерных эпоксидиановых композитов, обладающих противоизносными и магнитными свойствами, для обеспечения их подачи в зону контакта поверхностей трибосопряжения.

Полученные микрокапсулы предназначены к использованию в качестве антифрикционного вещества для распределения в матрицах полимерных эпоксидиановых композитов с целью создания высокоэффективных функциональных полимерных материалов и покрытий триботехнического назначения модифицированных микрокапсулами со смазочным материалом позволяющим осуществлять направленную подачу экологичных биоразлагаемых смазочных материалов в зону контакта взаимодействующих металлических поверхностей трибосопряжения для снижения коэффициента трения и износа. Микрокапсула представляет собой экологичный биоразлагаемый смазочный материал с добавкой ферромагнитных веществ, заключенный в полимерную оболочку размером преимущественно от 5 до 30 мкм. Микрокапсулы выделяют смазочные материалы при разрушении в результате воздействия на них внешних нагрузок. Данный подход повышает экологичность полимерных композиционных материалов, модифицированных инкапсулированными смазочными материалами, так как смазывание осуществляется локально, что предотвращает чрезмерное загрязнение окружающей среды.

Синтез микрокапсул осуществляют в эмульсии типа «масло в воде», и, следовательно, материал оболочки должен слабо взаимодействовать с водной фазой. В предлагаемом способе применяется оболочка на основе полиэфиров. Синтез полиэфирных оболочек осуществляется при химической реакции галогенангидридов дикарбоновых кислот и многоатомных спиртов. В предлагаемом способе синтез оболочек осуществляли химическим методом за счет реакции взаимодействия хлорангидрида дикарбоновой кислоты и многоатомных спиртов (содержат в своей структуре две или более групп -ОН) в эмульсии типа «масло в воде».

Поставленная цель достигается тем, что синтез микрокапсул осуществляется следующим образом:

Предварительно подготовленную масляную эмульсию, состоящую из 0,366-0,478 г хлорангидрида дикарбоновой кислоты, 0,5 мл Polysorb-20, в качестве ПАВ –стабилизатора, и 2-4 мл масла, содержащего от 0,3% до 3% магнетита Fe₃O₄, предварительно распределенного в масле при помощи ультразвуковой установки, в 50 мл воды подвергали ультразвуковой обработке в течение 3-10 минут для образования устойчивой эмульсии масла в воде (изменение длительности ультразвуковой обработки позволяет варьировать размеры микрокапсул), затем в процессе перемешивания на магнитной мешалке к полученной эмульсии приливают по каплям раствор, содержащий 0,5 мл Polysorb-20, 0,8-1,0 мл многоатомного спирта и 0,5 мл тетраметилэтилендиамина в 50 мл воды. Полученную реакционную смесь перемешивают на магнитной мешалке при температуре от 20 до 25°С в течение 5-7 часов, отстаивали 24 часа(для поднятия сформированных микрокапсул на поверхность из водной фазы), и далее центрифугировали при скорости вращения 1000 об/мин. После центрифугирования микрокапсулы, сгруппированные поверх водной фазы, извлекали для дальнейшего высушивания при комнатной температуре. Полученные в итоге микрокапсулы имели соотношение массы ядра к массе оболочки около 3 к 1.

Пример 1 предлагаемого способа

Предварительно подготовленную масляную эмульсию, состоящую из 0,478 г себацилхлорида, 0,5 мл Polysorb-20, в качестве ПАВ – стабилизатора, и 2 мл подсолнечного масла, содержащего 0,3% магнетита Fe₃O₄, предварительно распределенного в масле при помощи ультразвуковой установки, в 50 мл воды подвергали ультразвуковой обработке в течение 5 минут для образования устойчивой эмульсии масла в воде, затем в процессе перемешивания на магнитной мешалке к полученной эмульсии приливали по каплям раствор, содержащий 0,5 мл Polysorb-20, 0,8 мл этиленгликоля и 0,5 мл тетраметилэтилендиамина в 50 мл воды. Полученную реакционную смесь перемешивали на магнитной мешалке при температуре от 20 до 25°С в течение 5-7 часов, отстаивали 24 часа, и далее центрифугировали при скорости вращения 1000 об/мин. После центрифугирования микрокапсулы, сгруппированные поверх водной фазы, извлекали и высушивали при комнатной температуре.

Микрокапсулы по примерам 2-6 изготавливались аналогично примеру 1 при различном соотношении параметров обработки и компонентов согласно таблице 1.

Предлагаемый способ получения микрокапсул позволяет получать МК с биоразлагаемым смазочным материалом и частицами ферромагнетика, способными двигаться в электромагнитных полях, для формирования необходимой концентрации МК в матрице эпоксидиановых композиционных материалов.

Изобретение относится к области микрокапсулирования, в частности к микрокапсулированию экологичных биоразлагаемых смазочных материалов, включающих в свой состав ферромагнитные вещества в оболочки. Способ получения микрокапсул с биоразлагаемым смазочным материалом и частицами ферромагнетика заключается в получении масляной эмульсии с введением ферромагнитных частиц и химическим методом синтеза полиэфирных оболочек ограниченной растворимости в воде, с последующим отверждением. При этом предварительно подготовленную масляную эмульсию, состоящую из 0,366-0,478 г хлорангидрида дикарбоновой кислоты, 0,5 мл Polysorb-20, в качестве ПАВ-стабилизатора, и 2-4 мл масла, содержащего от 0,3 до 3% магнетита Fe₃O₄, предварительно распределенного в масле при помощи ультразвуковой установки, в 50 мл воды, подвергают ультразвуковой обработке в течение 3-10 мин. Затем в процессе перемешивания на магнитной мешалке к полученной эмульсии приливают по каплям раствор, содержащий 0,5 мл Polysorb-20, 0,8-1,0 мл многоатомного спирта и 0,5 мл тетраметилэтилендиамина в 50 мл воды. Далее полученную реакционную смесь перемешивают на магнитной мешалке при температуре от 20 до 25°С в течение 5-7 ч, затем отстаивают 24 ч, после чего центрифугируют на скорости 1000 об/мин до группировки микрокапсул поверх водной фазы, а затем извлекают для дальнейшего высушивания при комнатной температуре. Технический результат - разработка способа получения антифрикционных микрокапсул, обладающих противоизносными и магнитными свойствами, для обеспечения их подачи в зону контакта поверхностей трибосопряжения. 1 табл., 6 пр.

Способ получения микрокапсул с биоразлагаемым смазочным материалом и частицами ферромагнетика путем получения масляной эмульсии с введением ферромагнитных частиц и химическим методом синтеза полиэфирных оболочек ограниченной растворимости в воде, с последующим отверждением, отличающийся тем, что предварительно подготовленную масляную эмульсию, состоящую из 0,366-0,478 г хлорангидрида дикарбоновой кислоты, 0,5 мл Polysorb-20, в качестве ПАВ-стабилизатора, и 2-4 мл масла, содержащего от 0,3 до 3% магнетита Fe₃O₄, предварительно распределенного в масле при помощи ультразвуковой установки, в 50 мл воды, подвергают ультразвуковой обработке в течение 3-10 мин, затем в процессе перемешивания на магнитной мешалке к полученной эмульсии приливают по каплям раствор, содержащий 0,5 мл Polysorb-20, 0,8-1,0 мл многоатомного спирта и 0,5 мл тетраметилэтилендиамина в 50 мл воды, далее полученную реакционную смесь перемешивают на магнитной мешалке при температуре от 20 до 25°С в течение 5-7 ч, затем отстаивают 24 ч, после чего центрифугируют на скорости 1000 об/мин до группировки микрокапсул поверх водной фазы, затем извлекают для дальнейшего высушивания при комнатной температуре.