Устройство для очистки газов Советский патент 1983 года по МПК B01D7/00 

Изобретение относится к.лабораторной технике, а более конкретно к технике очистки от примесей вещест необходимых для исследовательских, технологических и газоаналитических работ, в частности для поверки газоанализаторов. . Известны устройства для очистки веществ от примесей, в которых используют разделение компонентов смеси при фазовых переходах - дефлегмат ры, ректификационные колонки, устройства для зонной планки С Эти устройства часто малоэффектив ны для очистки газов от газообразных примесей в лабораторных условиях. Ис ходные очищаемые промышленные газы обычно содержат трудноудаляемые примеси, обладающие малыми коэффициента ми разделения при фазовых переходах Поэтому дефлегматоры не обеспечивают необходимой степени очистки, ректификационные колонки становятся громоздкими и потребляют излишне большое количество очищаемого газа, а процесс зонной плавки оказывается слишком длительным для лабораторных условий.,Кроме того, при смене рода очищаемого газа или требуемой степени очистки необходимо изменять, как правило, и конструктивные параметры устройств. Наиболее близким к предлагаемому по конструкции и достигаемому эффекту является устройство для очистки газов методом сублимации через жидкую фазу, содержащее две камеры очис ки, выполненные из прозрачного мат риала в виде змеевиков с рубашками, источники тепла и холода {.2. Недостатком известного устройства является невозможность очистки в нем газов. Трудности заключаются в следующем. Из-за невозможности увеличения разделительного эффекта путем многократного повторного проведения очистки одной пробы вымороженного газа не ;,остигается необходимая степень извлечения очищенного продукта. Эта трудность появляется из-за наличия только одного канала связи между камерами, в связи с чем не обеспечена возможность увеличения разделительного эффекта при повторной субли мации из приемной камеры в передающую. Действительно, если расплавленная зона при сублимации из верхней (передающей) камеры в нижнюю перемещается сверху вниз, то при повторной сублимации, т.е. из нижней камеры в верхнюю, она должна перемещаться снизу вверх, что в известной конструкции невозможно. Малая величина скорости диффузии в сЬокойной расплавленной зоне и возможные провалы расплавленной зоны в трещины блока замороженного газа снижают степень очистки. Из-за малой интенсивности охлаждения камер процесс десублимации идет очень медленно. Малая скорость процесса охлаждения часто лимитирует скорость всего процесса очистки, так как в случае газов располагаемые перепады температур обычно невелики, а неразвитая поверхность камер и зазоры между камерами и источниками холода силььф ограничивают интенсивность теплообмена. Кроме того, устройство характеризуется трудностью визуа41ьного наблюдения за ходом процесса, так как при вь1мораживанйи газов, например аргона, блок твердого вещества имеет показатель преломления, близкий к показателю преломления стекла, т.е. Ьказывается практически невидимым. ; Цель изобретения- увеличение степени очистки за счет многократного перемооаживания исходной газовой смеси и упрощения наблюдения за процессом. Поставленная цель достигается тем, что известное устройство для очистки газов методом сублимации через жидкую фазу, содержащее две камеры очистки, выполненные из прозрачного материала в виде змеевиков с рубашками, источники тепла и холода, снабжено сосудами-кипятильниками, соединенными с нижними частями змеевиков, которые снабжены секционными нагревателями, причем сосуд-кипятильни1 первого змеевика соединен с верхней частью второго змеевика, а сосудкипятильник второго змеевика соединен с верхней частью первого змеевика. С целью упрощения наблюдения за процессом внутренняя поверхно.сть змеевиков матирована. На чертеже приведено устройство, общий вид. Устройство состоит из источника олода, выполненного в виде сосуда 1 с хладагентом 2, и расположенных в аровом пространстве сосуда 1 верхего и нижнего змеевиков 3 и , соудов-кипятильников 5 и 6 и сосудов 31 7 и 8 для хладагента переменного уровня. Верхний змеевик 3 в нижней части соединен трубкой с сосудом-кипятильни ком .5 который, в свою очередь, че рез дроссельное устройство 9 соединен с верхом нижнего змеевика А. Ниж ний змеевик соединен внизу с сосудом-кипятильником 6, который, в свою очередь, через дроссельное устройств ТО соединен с верхом верхнего змеевика 3. Змеевики 3 и 4 помещены, соответственно, в сосуды 7 и 8. Сосуды 7 и 8 трубками 11 соединень с хладагентом 2, а трубками 12 и 13 - с линией откачки паров хладагента через краны 1 и 15. На змеевиках 3 и 4 навиты секционные омические нагреватели 16, а на нижней части сосудов кипятильников 5 и 6 нагреватели 17 Поверхность змеевиков 3 и изнутри матирована. Вне сосуда 1 расположена трубка 18 для подачи газа на очистку и запорный вентиль 19. . Устройство работает следующим образом., По трубке 18 при открытом запорно вентиле 19 откачивают и обезгаживают установку, после чего подают очищенный газ, В сосуд 7 по трубке 12 заса сывают хладагент, например жидкий ,азот, постепенно повышая его уровень в сосуде 7. При этом, охлаждая газ в змеевике 3, заполняют вымороженным газом внутренний объем змеевика, начиная с нижней части змеевика и кончая верхней. Затем закрывают запорный вентиль 19 и начинают процесс очистки. Откачку паров хладагента из сосуда 7 прекращают и подают ток в нижнюю секцию нагревателя 16 змеевика 3 Этим освобождают сосуд 7 от хладаген та И начинают плавить снизу блок вымороженного газа в змеевике 3. Одновременно открывают кран.15 трубки 13 и поддерживают им в сосуде 8 уровень, хладагента, необходимый для вымораживания в нижней части змеевика k первых порций газа. Расплавившаяся часть вымороженного газа из змеевика 3 стекает в сосу кипятильник 5, где ее нагревают и ча тично испаряют. Парь испаренного вещества из сосуда-кипятильника 5, обо гащенные легколетучим компонентом смеси, после дросселирования до давления тройной точки в дроссельном устройстве 9 вымораживают в нижней . 4 части змеевика 4. Дроссельное устройство 10 при этом устанавливают в закрытом состояний. Далее расплавляют вторую снизу зону вымороженного газа в змеевике 3, кипятят ее в кипятильнике 5 вместе с остатками вещества первой зоны, поднимают уровень хладагента в сосуде 8 выше первоначального и вымораживают газ в. змеевике А. Процесс плавления зон, смешения жидкости в сосуде-кипятильнике 5 и вымораживания при постепенном повышении уровня хладагенту в сосуде 8 продолжают до тех пор, пока все вещество не оказывается в змеевике k. При необходимости очистку повторяют, проводя плавление зон в змееви ке k, смешение и испарение - в сосудекипятильнике-6, дросселирование в устройстве 10 и вымораживание - в змеевике 3. Описанные .циклы очистки, или .проходы, повторяют многократно до достижения необходимой степени чи стоты. Затем первую и последнюю зоНы замороженного блока испаряют и собирают как отходы, а среднюю часть блока собирают как целевой продукт. За ходом процесса наблюдают визуально. Матовая поверхность замеевиков 3 и на участках, заполненных вымороженным газом, становится прозрачной, а на участках без вымороженного газа остается матовой. Это облегчает наблюдение за процессом и управление им. в предварительных экспериментах установлено, что на предлагаемом устройстве, изготовленном на базе стандартного лабораторного криостата с диаметром горловины 90 мм, можно от примесей целый ряд газов: дейтерий, неон, аргон, кислород, азот, криптон, ксенон, а также отделять водород от действия. Для очистки и разделения дейтерия, неона, кислорода и азота в качестве хладагента используют жидкий водород под аакуумом или атмосферным давлением. Для очистки остальных указанных газов можно использовать жидкий аЗот. Из одной загрузки около 20 л по;,учают до 15 л очищенного газа. Поэтому предлагаемое устройство удобно для эксплуатации в лабораториях, работающих с широким ассортиментом дорогих очень чистых газов. Преимущества предлагаемого усттройства видны из следующего. При: i io очистке, например, аргона - одного из трудно сублимируемых (из-за большой теплоты сублимации) газов, на ;Один проход затрачивается примерно 30 мм, тогда как при попытке очистить его на устройстве, аналогичном прото типу, даже за 8 ч. не удается полу чить заметную дерублимацию из газовой фазы. Хотя твердый аргон, как правило, невидим в стеклянной трубке в матированном змеевике наблюдают четкую границу раздела, т.е. заполненная часть змеевика оказывается прозрачной. Согласно расчету, чтобы уменьшить,: например, содержание малой примеси // водорода в дейтерии в 250 pef доста«« точно около 1 о проходов предлагаемого устройства, т.е. ч времени, тогда как при зонной плавке такого снижения содержания изотопа за доступное время достичь невозможно. Вместе с тем, ректификационная ко- . лонка для такой очистки должна иметь высоту порядка 80 мм и. только для своего заполнения требует не менее 2-3 нм дейтерия. Эти преимущества сублимации через жидкую фазу обусловлены значительно .большим коэффициентом разделения при сублимации, хорюшим перемешиванием жидкости в сосудах-кипятильниках благодаря конвекции в них и конструктивными особенностями предлагаемого устройства.

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОЧИСТКИ ГАЗОВ методом сублимации через жидкую фазу, содержащее две камеры очистки, выполненные из прозрачного материала в виде змеевиков с рубашками, источники тепла и холода, отличающееся тем, что, с целью увеличения степени очистки за счет многократного пбремораживания исходного газа, оно снабжено сосудамикипятильниками, соединенными с нижними частями змеевиков, которые снабжены секционными нагревателями, причем сосуд-кипятильник первого змеевика соединен с верхней частью второго змеевикаj а сосуд-кипятильник второго змеевика соединен с верхней частью первого змеевика. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью упрощения наблюдения за процессо м, внутренняя поверхность змеевиков матирована. W