Способ криостатирования образца и устройство для его осуществления Советский патент 1983 года по МПК F25D3/10 

2. Устройство для криостатирования образца, содержащее сосуд Дьюара с ванной для жидкого гелия и радиационными экранами и разметенную внутри сосуда камеру с образцом, термически связанную с ванной для жидкого гелия, отличающееся тем, что, с целью повышения экономичности и эффективности охлаждения, камера снабжена герметичной крышкой и горизонтальной перегородкой, делящей камеру на две чаСти, в одной из которых помецхен

образец,а другая- соединена с ванной для жидкого гелия через герметичную крышку, при этом перегородка выполнена из материала с коэффициентом теплового расширения большим, чем коэффициент теплового расширения материала стенок камеры.

3. Устройства по п. 2, отличающееся тем, что герметичная крышка камеры снабжена прокладкой, выполненной из металлического индия, и перегородка выполнена . из фторопласта..

1. Способ криостатироваиия образца, включающий помещение образца в камеру и охлаждение образца путем теплообмена с гелием, который охлаждаютдо сверхтекучего состояния, отличающийся тем, что, с целью повышения экономичности и эффективности охлаждения, в камеру предварительно подают газообразный гелий под давлением, после чего камеру герметизируют. (Л с: О) N о 00 со

Изобретение относится к технике низких :температур, в частности сверхнизких температур, и может быть применено в физических экспериментах, преимущественно при спектроскопических исследованиях разных образцов. При сверхнизких температурах в теплопередаче играет существенную роль сопроти-вление Капицы ежду хладоисточником и образцом. Поэтому всячески обоснован самый старый и простой способ получения теплового контакта между твердыми телами с помощью сверхтекучего гелия в качестве теплоносителя. Однако источник гелия - 4, используемый для заполнения камеры образца жидкостью, остается жестко прикрепленным с охлаждающими образцами. При сверхнизких температурах (ниже 1 К) пленка сверхтекучего гелия - 4 является нежелательным теплоносителем, которая соединяет глубоко охлажденный образец с более высокотемпературными частями криостата. Устройство для криостатирования образца, в котором- образец прикреплен к ;хладоисточнику(ванна с -гелием-З). Обра.зец и хладоисточник находятся в сосуде, который окружен наружным сосудом. Сосуды образуют между собой вакуумную рубашку. Во внутренний сосуд можно впускать газообразный гелий-4 по трубке. После охлаждения хладоисточника ниже 2,17 К сверхтекучая пленка покрывает всю поверхность внутреннего сосуда, обеспечивая хороший перенос холода между всеми деталями в нем. Вакуумная рубашка изолирует глубоко охлажденную систему от более теплого жидкого гелия-4 (1. пленка гелия-4 скользит вверх в трубку, что увеличивает нежелаемый приток тепла к глубоко охлажденному образцу, что является важнейшим недостатком указанных способа и устройства при использовании сверхтекучего гелия в качестве хладоносителя. В оптических исследованиях при сверхнизких температурах особое значение имеет хороший тепловой контакт образца с хладоисточником, поскольку через оптические окна падает на образец тепловой поток. Оптические исследования при сверхнизких температурах до поледнего времени проводились очень редко. Это,очевидно, связано с техническими трудностями обеспечения теплового контакта образца и хладоисточника. Наиболее близким к предлагаемому является способ криостатирования -образца, со гласно которому образец помещают в камеру и охлаждают путем теплообмена с i/eлием, который охлаждают до сверхтекучего состояния, при этом камеру непосредственно заполняют жидким гелием-4 и откачивают его пары, охлаждая его до сверхтекучего состояния. Известно устройство для криостатирования образца, содержащее сосуд Дьюара с ванной-для жидкого гелия и радиационными экранами и размещенную внутри сосуда камеру .с образцом, связанную термически и по гелию с ванной для жидкого гелия посредством капилляра. Камеру заполняют гелием через -игольчатый вейтиль. Недостатки известных способа и устройст ва - течь сверхтекучего гелия через вентиль, а также теплопроводность пленки сверхтекучего гелия по капилляру (пленка сверхтекучего гелия замыкает термически камеру образца с ванной). Согласно cno-t собу и устройству исследования проводят при 0,6 К в течение 45 мин. Следовательно, недостатками являются малая эффективность охлаждения образца, и экономичность, СБЯзанн|з1е с энергетичес; кими и материальными потерями по пленке сверхтекучего гелия. Цель изобретения - повышение экономичности и эффективности охлажде 1ия образца. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу криостатирования образ-ца; включающему помещение образца в камеру и охлаждение образца путем теп-, лообмена с гелием, который охлаждают до сверхтекучего состояния, в камеру предва- рительно подают газообразный гелий под давлением, после чего камеру герметизируют. А также тем, что в устройстве дляJ pиoстатирования образца, содержащем сосуд Дьюара с ванной для жидкого гелия и радиационными экранами и размещенную внутри сосуда камеру с образцом, тёрмически связанную с ванной для жидкого .гелия, камера снабжена герметичной крышкой и горизонтальной . перегородкой, делящей камеру на две части, в одной из кото- ; рых помещен образец, а другая - соединена с ванной для жидкого гелия через герметичную крыйжу, при этом перегородка выполнена из материала с коэффициентом теплового расширения большим, чем коэффициент теплового расщирения материала стенок камеры. Прокладка крышки камеры может быть Бьшолнена из металлического индия, а перегородка - из фторопласта. На фиг. 1 изображено устройство, продольный разрез; на фиг. 2 - узел заполнения,жймеры; на фиг. 3 - разрез А-А на фиг. 2. Устройство содержит камеру образца, изготовленную из хорошего теплопроподни ка, например из меди, имеющую фланец 2 с отверстиями для винтов 3, при помощи которых камера прикреплена к ванне 4 с жидким гелием-3 и герметизирована герметичной крышкой5 (с прокладкой, например, из металлического индия). Камера 1 разделена на две части диском 6.С радиальной стороны диск 6 имеет резьбовое соедннение с камерой 1 (не показано). Под диском 6 помещена перегородка 7, изготовленная из материала (например, фторопласта), имеющего значительно больший коэффициент тегглового расширения, чем материал камеры образца (например, медь).; Перегородка, выполняющая роль прокладки, должна иметь также минимальные размеры (например, толщину), которые при охлаждении обеспечивают образование щели; от разности сужения материалов не менее 10 мкм. Такую толщину имеет пленка сверхтекучего гелия. В случае, если камера предназначена для оптических измерений, она имеет окна 8, прикрепленные к камере с внутренней стороны, например, с помощью смолы ДФМ-135, Внутреннее прикрепление обосновано тем, что когда смола работает н прижимание, то увеличивается надежность камеры. Ка|Мера 1 разделена на 2 части - меньшая находится над диском б а больщая под; диском 6 и содержит образец 9. Стенки мень. шей части камеры покрыты адсорбентом 10 (например, активированный уголь). Эта часть выполнена так, чтобы ее объем был минимальным, что важно при оптических исследованиях. Камера 1 образца с ванной 4 жидкого гелия-3 окружена герметичным внутренним сосудом II с фланцем 12. Сосуд 11 служит для термоизолирования ванны 4 гелия-З с камерой 1 образца от окружающего жидкого гелия-4. С сосудом 11 соединена трубка 13 для впускания тёплообменного газа. Сосуд II висит на трубке 14 и погружен в жидкий гелий-4, находящийся во внешнем сосуде 15. Последний окружеН радиационными экранами, защищающими гелиевый сосуд от теплового излучения. Экраны, находящиеся в вакуумной рубашке Сосуда Дьюара, имеют общеизвестНую конструкцию (не показаны). Камера 1 образца помещена в базис И) так, чтобы отверстия .фланца 2 попал н;1 штифты 17 и отверткообразный наконечник 8 вала 19, проходящего через верхнюю часть 20 устройства, входящего в шлиц дис ка 6. Камера 1 прижата к наконеч1 ику 18; вала 19 при помощи пружины 21. Вал 19 герметизован относительно верхней части 20 устройства прокладкой 22, которая прижата гайкой 23. На верхнем торце вала 19 прикреплена ручка 24. Обе стороны устройства прижаты между собой гайкой 25 с выступающими ручками 26, облегчающими обращение с устройством. Верхняя часть 20 и базис 16 герметизованы прокладкой 27. Для соединения устройства с газовой магистралью служит штуцер 28, по которому гелий-4 поступает через трубку 29 и вмонтированный в базис вентиль 30 в сосуд, где помещена камера 1. Для освобождения устройства от давления служит вентиль 31, соединяющий сосуд с камерой 1 устройства с атмосферой. Для контроля давления в устройстве .служит манометр 32. Устройство работает следующим образом. Камера 1 отделена от ванны 4, диск 6 удален. В камеру 1 помещают исследуемый образец 9. Ввинчивают диск 6 негерметично. Помещают камеру 1 в базис 16 устройства для заполнения так, чтобы отверстия фланца 2 попали на штифты 17. Затем закрывают устройство так, чтобы отверткообразный наконечник 18 входил в шлиц диска 6. Герметизируют устройство при помощи гайки 25. .Вентиль 31 закрыт. С ткрывают вентиль 30. Газ (гелий-4) заполняет устройство и находящуюся в нем )амеру 1 по негерметично ввинченной резьJ3e. Давление контролируют манометром 32 Заправляют камеру 1 гелием-4 до 3 МПа. Такое давление достаточно, чтобы уровень жидкого гелия-4 был выше оптических окон. Закрывают вентиль 30. Герметизируют камеру I диском 6. Для этого ввинчивают резьбу диска до отказа, поворачивая вал 19 ручкой 24. Камера 1 заправлена газом. Открывают вентиль 31 и выпускают газ из устройства. Открывают гайку 25 и вынимают камеру 1. Открывают сосуд Дьюара, снимают сосуд II и фланец 12. Прикрепляют камеру 1 к ванне 4 и герметизируют ее индиевой крышкой 5, которая является герметичной относительно сверхтекучего гелия, для этого ввинчивают винты 3. Осуйхествляют сборку сосуда Дьюара, закрывают фланец 12 герметично и помещают сосуд 11 в сосуд 15. Устройство готово к глубокому охлаждению. Откачивают сосуд II, впускают гелий-4 до давления 0,5 торр. Осуществляют предварительные подготовительные работы: откачку сосуда Дьюара, охлаждение экранов и заправку сосуда 15 гелием-4. Охлаждают гелий-4 в сосуде 15 путем откачки его паров до 1,5 К- При этом охлаждается и ванна 4 вместе с камерой I образца из-за теплопроводности газа гелия в сосуде П. Впускают гелий-3 в трубку 14, где он ожижается и попадает в ванну 4. В ванне 4 гелия-3 образуется около 3 см жидкости. Откачивают пары гелия-3 адсорбционным насосом, находящимся в сосуде 15 (не показан). Тем пература падает до 0,3 К. При понижении температуры приклеенный на ванну 4 активированный уголь 10 поглощает гелий из сосуда 11 и в нем образуется siaKyyM не ниже iO торр. В камере 1 происходят следующие процессы. При охлаждении затекает перегородка 7 и газообразный гелий входит в меньшую часть над диском 6. Находящийся ранее в нем воздух поглощается практически полностью уже при температурах жидкого азота. При дальнейшем понижении температуры гелий в камере 1 ожижается, и ниже 2,17 К Лереходит в сверхтекучее состояние, которое покрывает всю поверхность внутри камеры 1, а также над диском 6. Поскольку от 15азностей температурного сужения образующаяся щель у перегородки 7 не менее 10 мкм,то пленка протекает свободно через эту щель и замыкает термически всю поверхность.. . В предлагаемом устройстве были проведены оптические исследования антрацена, Этот объект невозможно прикрепить к твер.дым теплоносителям из-за механических свойств. Эффективность охлаждения существенно больше, чем у прототипа. Объект был охлажден до 0,4 К в течение 12 ч, а это в 16 раз дольше при температуре в 1,5 раза более низкой, чем у прототипа.

Фиг.