Электронный автоматический самопишущий полярограф Советский патент 1958 года по МПК G01N27/48 

Предметом изобретения является полярограф, представляющий собой электронный координатный регистратор, автоматически записывающий полярограммы анализируемых растворов. В предлагаемом полярографе, как и в известных полярографах, снятие полярограммы анализируемого раствора осуществляется путем электролиза этого раствора в электролитической ячейке при изменяющемся напряжении постоянного тока. В состав полярографа входят измерительный блок с системо, электронныГ усилитель, следящий двигатель с обратной связью, механизм регистратора и блок питания.

Предлагаемый полярограф имеет ту особенность, что для исключения погрещностей, вызываемых падением напряжения на измерительных сопротивлениях, включенных между источником питания и электролитической ячейкой, последовательно с указанными сопротивлениями включено добавочное сопротивление, на котором подается компенсирующее напряжение от измерительного реохорда. Для смещения начального положения стрелки измерительного прибора и компенсации емкостного тока электролитической ячейки применена отдельная цепь для тока, пропускаемого через из.мерительные сопротивления в нацравлении, противоположном току через ячейку. Для повышения точности измерений питания цепей измерения, компенсации и смещения производятся от одного общего источника питания. С целью сглаживания пульсаций тока на полярограммах при использовании ртутнокапельных электродов путем сообщения следящему двигателю при наращении измеряемого тока больщей скорости вращения, чем при убывании этого тока, на участок сетка-катод одной лампы усилителя мощности подается усиленное напряжение небаланса измерительной схемы, а на сетку второй лампы того же усилителя-только потенциал смещения этой лампы.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема измерительного блока полярографа; на фиг. 2--схема усилителя.

Для питания измерительного -блока к зажимам А--Б (фиг. П подводится постоянное напряжение от выпрямителя. Питание на электролитическую ячейку ЭЯ с авализируемым веществом подается с точки и и движка реохорда К,, . Для подъема напряжения на ячейке этот движок перемещается синхронным двигателем. Реохорд R,, обеспечивает подъем напряжения в пределах одного вольта. Д. увеличения напряжения на ячейке служат сдвоенные реостаты Ri и , которые смещают нуль на реохорде R . Ток, проходящий через ячейку ЭЯ измеряют по падению напряжения на эталонном измерительном сопротивлении . Для возможности измерения тока в широком диапазоне с больщой точностью в схеме предусмотрен набор эталонных измерительных сопротивлений: R,,, R,..... R,,,,,включаемых переключателем ш. Падение напряжения на измерительном сопротивлении автоматически компенсируется падением напряжения на сопротивлении R , питаемом от измерительного реохорда R.,, Для этого между точками а и б включен электронный усилитель (фиг. 2), к выходу которого присоединен следящий двигатель, перемещающий движок реохорда Rp и указатель с пером.

Если падение напряжения на сопротивлении /,, равно падению напряжения на сопротивлении , то на входе усилителя напряжение равно нулю и следящий двигатель находится в покое. Если равенства напряжений нет, то на входе усилителя действует иапряжение небаланса и, в зависимости от фазы небаланса, двигатель перемещает движок реохорда R,, в сторону уменьшения небаланса до нулевого значения. Шкала реохорда R,, градиоуется в едининах тока.

Для точных измерений малых концентраций вещества в присутствии больщих концентраций веществ с более положительными полярографическими потециалами необходимо иметь возможность смещать- нулевое значение тока для того, чтобы иметь возможность производить измерения на более чувствительном диапазоне. Для смещения нуля в схемо предусмотрены: делитель напряжения с переключателем. «. для грубого

смещения н потенциометр Rt для плавной регулировки. От смещающей цепи через эталонное измерительное сонротивление R,, пропускается ток, обратный по направлению току ячейки, в результате чего изменяется баланс на входе усилителя и автоматически устанавливается соответствующее положение пера полярографа в зависимости от величины смещающего тока.

Компенсация емкостного тока осуществляется с помощью реохорда R, и потециометра Rs. Реохорд Re обеспечивает компенсацию составляющей емкостного тока, обусловленной ростом напряжения на ячейке. Для этого движок реохорда Rf спарен с движком реохорда R,, и оба движка перемещаются вместе с бумажной лентой, на которой производится запись полярограмм. Установка степени компенсации в зависимости от состава раствора производится установкой движка потециометра Ri. Компенсационный ток пропускается через эталонное измерительное сопротивление R.,, в обратном направлении по отнощению к току ячейки, что обеспечивает автоматическое вычитание зарядного тока из общего тока ячейки.

Усилитель иолярографа (фиг. 2) имеет три каскада усиления напряжения и один каскад усиления .мощности на двух сдвоенных лампах. Усиление напряжения неба.танса измерительного блока осуН1ествляется на переменном токе. Для преобразования постоянного тока в переменный применен вибропреобразователь В, который периодически с частотой сети переключает конденсатор Ci на заряд и разряд. В результате этого на вход усилителя поступает переменное напряжение. После усиления напряжения сигнал поступает на усилитель- мощности. Между средней точкой вторичной . обмотки трансформатора Тр этого каскада и общим минусом усилителя включена управляющая обмотка У следящего двигателя. Вторая обмотка -У2 следян1,его двигателя приключена к сети через конденсатор С2. Каскад усиления мощирдтн может. рабо-.

тать в двух режимах: в нормальном режиме, когда сетки обеих ламп соединены между собо;: {верхнее положение тумблера 71, и в режиме делшфирования, когда сетка BTOpoii присоединена к общему минуеу усилителя (нижнее положение тумблера Г). В нормальном режил е сетки обеих ламп имеют одинаковые потенциалы, а анодные напряжения на находятся в противофазе. Поэтому направление и скорость вращения следящего двигателя определяются фазой и амплитудой приходящего сигнала. В режиме демпфирования на сетку лампы подается только потециал автоматического смещения с сопротивления R-, еигнал же на сетку не поступает. В результате этого, если напряжение сигнала совпадает на фазе с анодным нанряжением первой лампы, то следящий двигатель будет иметь малую скорость вращения, вне зависимости от амплитуды сигнала, и направление вращения в сторону убывания измеряемого тока. Если напряжение сигнала совпадает по фазе с анодным напряжением второй лампы, то следящий двигатель будет иметь скорость, зависящую от амплитуды сигнала, и направление вращения в сторону возрастания измеряемого тока. Разные скорости измерения тока при его возрастании и убывании обеспечивают сглаживание пульсапий тока на полярограмме, что особеппо необходимо при измерении малых концентраций вещества. Степень сглаживания пульсаций может регулироваться установкой величины сопротивления Re.

Питание всего полярографа осуществляется от сети переменного тока 110/220 в. Стабилизация напряжения осуществляется феррорезонансным стабилизаторол на иеременном токе и стабильвольтом на постоянном токе. Полярограф имеет два выпрямителя для питания анодов усилителя и питания измерительного блока.

Предмет изобретения

1. Электронньп автоматически самопищущий полярограф, на выход уси.тителя которого включен следящий двигатель, перемещаюiii i дзижок измерительного реохорда, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью исключения погрещностей, обусловленных падением п.апряжения на измерительных сопротивлениях, включенных между источником нитания и электролитической ячейкой, носледовательно с указанными сонротивлениями включеио добавочное еопротивление, на которое подается компенсирующее напряжение от измерительного реохорда.

2.В полярографе по п, 1 применение для смещения начального положения етрелки измерительного прибора и компенеации емкостного тока электролитическо яче11ки, обусловленного использованием ртутно-капельного электрода, отдельных цепей для тока, пропускаемого через измерительные сопротивления в направлении, противоположном току через яче1Нчу.

3.В полярографе по пп. 1 и 2 применение, с целью повышения точности измерений, общего источника питания цепей измерения, компенсации и смещения.

4.Полярограф по пп. 1-3, от,1 и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью сглаживания пульсаций тока на полярограммах при использовании ртутно-капельных электродов, обеспечиваемого сообщением следящему двигателю при нарастании измеряемого тока больщей скорости вращения, чем при убывании этого тока, на участок сетка-катод одной лампы усилителя мощности подается усиленное напряжение небаланса измерительной схемы, а на сетку второй лампы того же каскада-только потенциал смещения этой лампы.

f-r-ww- -- w

- / -d--yiyyv - ---VJi/---v / j- R,

M/VvVv- 4 - i-s -- --ViA/--W AHi M-v/y-y-/vvIa f

L../yif ..ЦЛ1лj I

,:-i ..,.-,,.„5-™,.,™

/j.f U J i

Rr.Ty«; -. i R Т

.WJ

f I П i П

lЧV И/ / У/«-VVЙ 4l 4 fi

i С И/ / -9-A/W-

«

«5